气相色谱法测定白酒中的甲醇

气相色谱法测定白酒中的甲醇
一、目的
1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。

2.掌握外标法定量的原理。

3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、原理
试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。

在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。

根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。

利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。

在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。

三、仪器和试剂
1.气相色谱仪
2.火焰离子化检测器
3.1μL 微量注射器
4.甲醇（色谱纯）
5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。

四、步骤
1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别
配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。

2.色谱条件：
色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；
氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL；
柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；
3.操作
通载气，启动仪器，设定以上温度条件。

待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。

待基线平稳后即可进样分析。

在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。

在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。

五、结果计算
取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。

在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。

按下式计算白酒样品中甲醇的含量：
C=C S•A/A S
式中：C——白酒样品中甲醇的质量浓度，单位为g•L-1
C S——标准溶液中甲醇的质量浓度，单位为g•L-1
A——白酒样品中甲醇的峰面积
A S——标准溶液中甲醇的峰面积
六、实验结果图
甲醇1
峰号保留时间峰高峰面积含量
1 0.873 157350.156 601655.313 100.0000
甲醇2
峰号保留时间峰高峰面积含量
1 0.873 177206.953 714171.375 100.0000。