炙甘草工艺 验证报告附工艺规程

一、封面编号：
炙甘草工艺验证报告
验证小组：
批准人：
日期：年月日
二、验证结果评价及建议
验证结果评价及建议报告
三、生产工艺：附炙甘草生产工艺规程
四、验证合格证
验证项目申请表
验证方案审批表
炙甘草生产工艺验证方案
目的：对炙甘草生产工艺进行验证，验证生产工艺的可行性和稳定性，保证产品质量。

范围：适用于炙甘草、炙款冬花、炙麻黄、炙黄芪等蜜炙类饮片生产工艺的验证。

责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。

内容：
1. 材料与设备
甘草、炼蜜、容器具、磅秤、直线往复式切药机、筛选机、炒药机。

2. 方法
依据炙甘草生产工艺规程进行生产。

3. 投料：分三批投料，每批投料数量见下表。

4. 验证工序
4.1 净制
4.1.1操作方法：按净制工序岗位操作规程及炙甘草生产工艺净制项下的规定进行操作。

4.1.2操作参数：手工拣出杂质，剪除残茎及须根。

4.1.3验证目标：按以上方法生产出的中间产品，其杂质含量是否符合其质量标准的规定。

并具有稳定性。

4.1.4.取样：从净制样品中随机抽取5个点采样进行检查。

4.1.5净制耗率：将净制后饮片称重（含取样样品重），计算挑选耗率。

净制耗率（%）=〔药材投料量－净制后饮片重量（含取样样品重量）〕/药材投料量×100% 4.1.6杂质：以上试验所得样品，挑出未净选干净的杂质和非药用部位，计算杂质含量。

计算公式：
杂质含量（%）＝杂质和非药用部位量/样品量×100%
4.1.7合格标准：
4.1.7.1杂质含量：不得大于2%.
4.1.7.2净制耗率：不得大于5%。

4.1.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。

4.1.9验证数据记录：
杂质含量
批次 02
附录符合规定√不符合规定×
操作人计算人复核人
4.2洗润
4.2.1操作方法：按洗润工序岗位操作规程及炙甘草生产工艺洗润项下的规定进行操作
4.2.2操作参数：浸洗；闷润。

闷润时间12小时。

每4小时翻动及淋水一次，淋水量以无积水为标准。

4.2.3验证目标：分析闷润时间对甘草闷润质量的影响，确认达到润药标准的时间。

4.2.4取样：在润药过程中分别在开始润药后的第6、8、10、12小时时随机抽取4个样品进行检查。

4.2.5检查方法：弯曲法
4.2.6性状：对以上样品进行性状考察包括颜色、气味、质地等。

4.2.7不合格品率：将所取样品中的未润透和伤水的物料与合格品物料分别干燥称重，计算不合
格品率，计算公式如下：
不合格品率=未润透和伤水物料/取样量×100%
4.2.7合格标准
4.2.7.1 性状：闷润后不得有异味、腐败、霉变。

软硬适度，无生心。

4.2.7.2不合格品：闷润后未润透和伤水的物料不得过5％。

4.2.8 实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。

4.2.9验证数据记录
批次01
批次
批次
附录符合规定√不符合规定×
操作人计算人复核人
4.3切制
4.3.1操作方法：按切制工序岗位操作规程及炙甘草生产工艺规程切制项下的规定进行操作
4.3.2切制设备：直线往复式切药机
4.3.3操作参数：片形为圆形厚片，片厚2-3mm。

4.3.4验证目标：按此操作方法能否生产出稳定的片形和片厚，异形片是否能够控制在规定的范围内
4.3.5取样：在切制过程中的不同时段取样5份,取样间隔时间约5分钟，每份约100g。

4.3.6检查方法：人工挑选出连刀、炸心等异形片。

目测挑出过厚或过薄的饮片，用游标卡
尺测量其厚度。

4.3.7异形片率：将所有切制的中药饮片过净，称定重量，以上试验所得的样品，称重，挑出连
刀、炸心、及片厚不在设定范围的±20%内等异形片，称定重量，计算异形片率，计算公式如下：
异形片率（%）=异形片重/样品重×100%
4.3.8合格标准：异形片率不得大于10%。

4.3.9试验批次：本试验重复3次。

并填写验证记录。

4.3.10验证数据记录
批次02
附录符合规定√不符合规定×
操作人计算人复核人
4.4干燥
4.4.1操作方法：按干燥工序岗位操作规程及炙甘草生产工艺干燥项下的规定进行操作
4.4.2干燥设备：热风循环烘箱
4.4.3操作参数：上药厚度2cm，干燥温度70℃，干燥时间（达到设定温度后继续干燥的时间）
3h。

4.4.4验证目标：分析干燥时间对饮片水分含量的影响。

确认达到水分含量标准的时间
4.4.5检查方法：《中国药典》2010版一部附录ⅨH第一法
4.4.6取样：从干燥样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约100g,置样品袋中。

间隔时间从达到干燥温度开始1.5小时后，每间隔30分钟取样一次。

4.4.7合格标准：水分含量不得过12%
4.4.8试验批次：本试验重复3次。

并填写验证记录。

4.4.9验证数据记录
附录符合规定√不符合规定×
操作人计算人复核人
4.5炙制（蜜炙）
4.5.1操作方法：按炙制工序岗位操作规程及炙甘草生产工艺炙制（蜜炙）项下的规定进行操作4.5.1.1 炼蜜的制备：去适量蜂蜜放入锅中，文火加热，连续搅拌，直至锅内蜂蜜挂丝。

取出。

加适量温水，使炼蜜溶解。

水的比例约为物料的15%。

4.5.1.2闷润：将炼蜜水与甘草片在炙制容器充分拌匀，闷润约18小时至甘草片润透无生心。

4.5.2炙制设备：炒药机
4.5.3操作参数：炒药机转速为低速；炼蜜用量25%；设定温度130℃；炙制时间17分钟，每锅
数量约5kg。

4.5.4验证目标：分析炙制时间对炙甘草的影响，确认炙甘草的炙制时间。

4.5.5检查方法：
4.5.5.1水分：《中国药典》2010版一部附录ⅨH第一法
4.5.5.2性状：眼观手摸。

4.5.6取样：从炙制样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约100g,置样品袋中。

间隔时间从达到炙制温度开始13分钟后，每间隔2分钟取样一次。

4.5.7合格标准：水分含量不得过10%。

表皮红棕色或灰棕色，微有光泽。

切面黄色至深黄色。

略有黏性。

不粘手。

具焦香气。

4.5.8试验批次：本试验重复3次。

并填写验证记录。

4.5.9验证数据记录
01次设定温度℃达到设定温度时间分钟
附录 符合规定 √ 不符合规定 ×
操作人 计算人
复核人 4.6含量
4.6.1合格标准：本品按干燥品计算，含甘草苷(C 21H 22O 9)不得少于0.50％，甘草酸铵(C 42H 62O 16)不得少于1.0％。

4.6.2实验批次： 本试验重复3次，并填写验证记录。

4.6.3验证数据记录： 备注 符合规定 √ 不符合规定 ×
操作人 复核人
5. 再验证
5.1. 更换设备须进行炙制工艺验证。

5.2. 同一饮片使用三年应进行一次工艺验证。

炙甘草生产工艺规程
1 产品概述
1.1 品名：炙甘草
1.2 来源: 本品为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根和根茎的炙制品。

1.3 规格：0.5㎏／袋。

1.0㎏／袋。

2 生产依据
《中华人民共和国药典》(2015年版一部)，《广东省中药饮片炮制规范》(第一册)。

3 工艺流程
甘草原药材→净制→洗润→切制→干燥→炙制（蜜）→包装→入库。

4 炮制工艺操作要求
4.1领料：按照批生产指令领取原药材，核对其名称、编码、批号、数量，确认其与生产指令一致。

4.2 净制：取甘草原药材除去杂质及残茎。

4.3 洗润：在洗药池内将甘草浸洗干净。

然后将甘草置容器内进闷润至软，弯曲法检查润软程度合格。

闷润时间10～12小时。

4.4切片：使用直线往复式切药机进行切片。

试切药材符合要求后；将甘草制品切成2～3mm的厚片。

4.5干燥：使用CT-C-I型热风循环干燥烘箱进行干燥，取样检测水分，合格后，取出。

过净。

作业参数
——烘盘内装料厚度：≤2cm；
——干燥温度：70℃±2℃；
——干燥时间：2.5～3h；
——筛网孔径：3mm。

4.6 炙制：
4.6.1 取炼蜜加适量开水稀释，与甘草片拌匀，闷润至蜜渗入饮片内部。

闷润时间16-18小时4.6.2 确认炒药机清洁、完好、运转正常；
4.6.3 炒药机的操作按相应的设备标准操作规程进行；
4.6.4 将炒药机设定为130℃；设定转速为低速档，先把炒药机加热至设定温度后，再把净甘草片投入炒药机内，在120-140℃之间炒约15～20min，炒至呈老黄色,不粘手时，取出，置摊晾盘上均匀摊开，放凉。

注：蜂蜜与药物比率为25-30%，每锅数量约5kg。

4.7 分装：将蜜制后的制品按包装指令中载明的分装规格进行分装，封口。

注：剩余零头并入本批，单独装入一个袋中，做好标志，随成品入库。

4.8 入库：在分装过程中进行成品取样，置待验区待验。

检验合格后入库
5 原料规格质量标准
符合本公司原料规格质量标准文件的规定。

6 中间产品、成品质量标准
符合本公司中间产品、成品质量标准文件的规定。

7 包材质量标准
符合本公司包材质量标准文件的规定。

8 成品贮存及注意事项
置通风干燥处。

9 工艺卫生要求
符合本公司工艺卫生要求文件的规定。