热等静压工艺对SLM成形K4536合金组织与性能的影响

热等静压工艺对SLM成形K4536合金组织与性能的影响刘凯;王荣;祁海;杨启云;李雅莉
【摘要】对选择性激光熔化(selective laser melting,SLM)成形K4536合金试样进行热等静压(hot isostatic pressure, HIP)处理,分析HIP工艺对试样组织及高温力学性能的影响.结果表明:SLM成形K4536合金试样表面存在微裂纹,横向和纵向的金相组织形貌存在差异;试样经HIP处理后,微裂纹得到一定程度上的修复,组织形貌发生变化,并且晶粒中析出较多第二相粒子,经TEM衍射分析得知该析出物为
M23C6相;HIP处理后的试样近表面出现30 μm左右的"白亮层",经EDS能谱分析可知,该"白亮层"区域是由于铬元素浓度降低所导致;SLM成形K4536合金试样的高温力学性能存在较大差异,纵向试样的高温性能优于横向,HIP工艺后,试样纵向和横向试样的性能值相当,且试样的高温强度降低、高温塑性提高.%K4536 alloy formed by SLM was treated by HIP, and the effects of HIP on the microstructure and high-temperature mechanical properties were studied. The results show that the surface of sample manufactured by SLM has cracks, and the longitudinal and horizontal microstructures are different. After HIP processing, the cracks in the sample is repaired to some extent, the microstructure of the sample also is changed, and many second phase particles are dissolved out from the matrix. We know that the precipitation is M23C6phase by TEM diffraction analysis. Furthermore, the surface of sample has "white bright layer" with the thickness of about 30 μm, the "white bright layer" is resulted by the decrease of Cr by EDS energy spectrum analysis. The K4536 alloy sample formed by SLM has different high-temperature tensile properties in the vertical and horizontal, and the
vertical performance is better than that of horizontal. After HIP processing, the vertical and horizontal performances have little difference, and the
high-temperature strength of the sample is reduced, the high-temperature plasticity is increased.
【期刊名称】《航空材料学报》
【年(卷),期】2018(038)003
【总页数】6页(P46-51)
【关键词】选择性激光熔化;热等静压;K4536合金;高温性能
【作者】刘凯;王荣;祁海;杨启云;李雅莉
【作者单位】上海材料研究所,上海 200437;上海材料研究所,上海 200437;上海材料研究所,上海 200437;上海材料研究所,上海 200437;上海3D打印材料工程技术
研究中心,上海 200437;中国航发上海商用航空发动机制造有限责任公司,上海200240
【正文语种】中文
【中图分类】TG113.25;TG115.21
航空发动机作为航空飞机的“心脏”，其发展水平已经成为衡量一个国家航空能力以及先进制造技术层次高低的重要参照，航空发动机性能的优劣与其零件性能紧密相关，而对于零件材料的要求也极为严格。

燃烧室作为航空发动机的关键部件之一，其对材料的要求包含耐高温、抗氧化、耐腐蚀、高强度和抗冷热疲劳性能好等，现今较为常用的高温合金有镍基和钴基合金材料[1-3]。

K4536合金是一种主要由铬
和钼固溶强化含铁量较高的镍基高温合金，该合金具有良好的抗氧化性和耐腐蚀性，900 ℃以下长期使用，短时工作温度达1080 ℃，适用于制造航空发动机燃烧室部件和其他高温部件[4-6]。

由于燃烧室部件结构较为复杂且生产质量要求较高，传统加工制造技术往往存在生产效率低、成本高和技术难点多等不足之处。

目前，以粉末床为特征的选择性激光熔化（SLM）技术作为一种基于激光熔化金属粉末的快速增材制造技术[7-10]，以其特有的个性化、精度高、快速高效等制造优点，在航空航天、医疗器具等领域得到广泛应用[11-12]，然而，由于该技术本身的成形特点，成形部件的质量受到材
料因素、机械因素和激光扫描参数等众多因素的影响，通常会导致试样表面产生微裂纹、致密度低等缺陷，严重影响部件的使用性能[13-17]。

热等静压（HIP）技
术是一种集高温高压于一体的致密化工艺，能够致密化陶瓷材料，也可用来修复金属部件的裂纹、内部疏松等缺陷，提高材料性能，该技术可以作为后处理工序来改善SLM成形部件的缺陷及性能[18-20]。

本工作采用镍基高温合金K4536金为研究对象，利用SLM技术成形K4536合金试样，然后对其进行HIP工艺处理，对比HIP工艺前后SLM成形K4536合金试
样的组织及性能的变化。

1 试样制备与实验方法
SLM成形K4536合金试样如图1所示，其化学成分如表1所示。

SLM成形设备
为M280型激光打印机，成形参数：激光功率225 W、扫描速率1100 mm/s，
扫描间距 0.09 mm，铺粉层厚40 μm；实验用粉为K4536合金粉末，粉末累积
粒径分布为45 μm时达到85.03%，粉末整体球形度良好，根据GB/T1479.1—2011《金属粉末-松装密度的测定第1部分：漏斗法》测定粉末的松装密度为
3.98 g/cm3。

按照GB/T1482—2010《金属粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔
流速计)》测定粉末的流动性为：＞ 40 s/50 g；将SLM成形K4536合金试样置
于热等静压炉中对其进行处理，HIP参数为1180 ℃，160 MPa，1 h，冷却方式为随炉冷却。

图1 SLM成形K4536合金试样Fig. 1 K4536 alloy sample manufactured by SLM
分别对SLM成形K4536合金试样原件和经过HIP处理后的试样进行切割、镶嵌、研磨、抛光和腐蚀后（腐蚀液的成分为HCl∶HNO3=3∶1），制成金相试样，采用LEICA DMI 5000M数字式倒置金相显微镜（OM）观察显微组织形貌；利用
H-800透射电镜（TEM）对晶粒中的第二相粒子进行形貌、组织结构分析；采用TESCAN VEGA3型扫描电镜（SEM）对试样近表面的“白亮层”进行EDS能谱
分析和析出物的显微形貌观察；根据ASTM E8/E8M-15a金属材料高温拉伸试验
的标准试验方法，使用ZWICK Z250型万能试验机分别对HIP工艺前后的试样进行高温（815 ℃）拉伸性能测试。

取平行于基板方向成形的试样为横向试样，垂
直于基板方向成形的试样为纵向试样。

2 结果与讨论
2.1 HIP对显微组织的影响
SLM成形K4536的组织形貌如图2所示，横向为条状熔池，反映出激光光束交叉扫描的运动方式，纵向为鱼鳞状熔池，呈现出金属粉末层层叠加的成形方式；SLM成形K4536合金试样表面存在大小不一、方向无序的微裂纹，该裂纹缺陷主要位于熔池内或横跨熔池，熔池与熔池的搭接界面未发现微裂纹，说明熔池界面搭接良好，而熔池内部的残余应力较大，容易造成裂纹开裂。

图2 SLM成形K4536合金的显微组织形貌（a）纵向试样; （b）横向试样Fig. 2 Microstructure morphology of K4536 alloy manufactured by SLM （a）longitudinal sample; （b）transverse sample
表1 SLM成形K4536合金试样的化学成分（质量分数/%）Table 1 Chemical
composition of K4536 alloy manufactured by SLM(mass fraction/%)Fe Cr Co Mo W C Si Mn B Al N Ni 18.28 21.37 1.48 9.10 0.60 0.077 0.079 0.012 0.019 0.034 0.010 Bal.
如图3所示，SLM成形K4536合金试样经工艺参数为1185 ℃，160 MPa，1 h
的HIP工艺处理后，原件试样内部的微裂纹得到修复，原件中的熔池形貌发生改变；试样经HIP工艺后，晶粒长大；此外，HIP工艺后，试样的晶粒内部和晶界
有大量的第二相粒子析出，晶粒内部的析出物呈颗粒状弥散分布于基体，起到弥散强化的效用，能够提高材料强度，对材料性能有利；晶界处的析出物粗大、量多，且连接呈网状分布于晶界，能够在一定程度上弱化试样的晶界强度，对材料性能产生不利影响。

如图4所示，进一步对晶界析出物进行TEM衍射分析和形貌分析，已知试样基体相为奥氏体，经过TEM衍射花样分析得知，晶界处的第二相粒子为M23C6相，
该析出物为脆性析出相，可以抑制晶粒长大，有助于材料的细晶强化；但是，当该第二相粒子数量较多，连接成网状分布于晶界，会使得晶界的强度减弱，导致材料的力学性能降低；当该第二相粒子较为粗大且单独处于三角晶界处时，试样在受力情况下，该处容易成为应力敏感区，造成裂纹开裂，同样对材料的力学性能不利。

图3 SLM成形K4536合金经HIP工艺后的显微组织形貌（a）HIP 后式样的组织形貌; （b）析出相的SEM显微形貌Fig. 3 Microstructure morphology of
K4536 alloy formed by SLM after HIP process （a）microstructure morphology of sample after HIP process; （b）SEM morphology of precipitated phase
图4 析出物的TEM形貌及晶界析出物的TEM衍射图（a）晶界析出物的TEM形貌;（b）晶粒内部析出物的TEM形貌;（c）晶界析出物的TEM形貌;（d）图（a）的TEM衍射花样Fig. 4 TEM morphology of precipitates and TEM diffraction
figure of precipitates in crystal boundary （a）TEM morphology of precipitated phase at grain boundary;（b）TEM morphology of precipitated phase at grain internal;（c）TEM morphology of precipitated phase at grain boundary;（d）TEM diffraction pattern of Fig.（a）
对晶粒内部的析出物进行TEM形貌分析可知，晶粒内部的析出物形状规则、尺寸细小，弥散分布于晶粒内部，有助于提高材料的力学性能；试样经HIP工艺后，试样在高温高压的作用下，产生位错，位错与晶粒内部的第二相粒子相互作用，产生亚晶，说明试样内部发生了回复和再结晶，材料性能得到相应的调整，试样内部的残余应力会降低，材料的塑性会提高。

晶粒内部的细小弥散分布的析出物对材料性能有利，晶界上数量较多的粗大析出物对材料性能不利，因此，在后续的HIP 工艺研究中应注意控制好晶界析出物的数量。

如图5所示，对经过HIP工艺处理后的小试块进行金相形貌观察发现，试样近表面具有30 μm左右的“白亮层”，该“白亮层”沿试样边缘均匀分布，与内部基体形貌具有明显区别，该现象在相关的SLM成形金属部件的报道中鲜有提及。

考虑到试样经过高温高压处理，且经过HIP处理后的试样表面与SLM成形原件表面有区别，HIP处理后的试样表面变黑，推测该“白亮层”产生的原因或许是由于某种元素发生“氧化”，借助EDS能谱对“白亮层”进行分析得知，该区域的铬元素的浓度发生变化，其他合金元素均未发生明显改变，因此，金相显微镜下的“白亮层”产生原因是，近表面的铬元素扩散至试样表面，“白亮层”的铬元素浓度降低，使得该区域与基体在显微镜下产生不同的观察效果。

图5 “白亮层”的形貌和能谱分析图（a）金相形貌;（b）EDS能谱图Fig. 5 Microscopic morphology and energy spectrum analysis figure of “white bright layer”（a）microscopic morphology;（b）EDS spectrogram
2.2 HIP对试样高温性能的影响
表2为SLM成形K4536合金试样在815 ℃下的拉伸性能，SLM成形K4536合
金原件的高温拉伸性能存在明显的各向异性，纵向试样的高温力学性能优于横向，并且，根据横向试样的高温断后伸长率小于10%可知，横向试样在815 ℃拉伸时，其断裂方式应为高温脆性断裂。

结合上述SLM成形K4536合金原件的显微组织
形貌，熔池沿横向生长、纵向堆叠，试样在纵向和横向的结合方式不同，是造成试样高温拉伸性能差异的主要原因。

试样经HIP工艺后，横向试样的高温拉伸性能值和纵向试样相当，试样的高温力
学性能分布均匀，各向异性特征消失。

同时，经过HIP处理的试样与SLM成形
K4536合金原件的高温力学性能对比可知，试样的高温强度有所降低，而高温塑
性得到显著提高，尤其横向试样的断后伸长率提高近30%。

结合SLM成形
K4536合金原件和HIP后试样的显微组织形貌推知：首先，HIP工艺后试样强度
降低，说明HIP工艺并没有真正意义上的完全消除裂纹，其次，试样强度降低的
原因还可能与晶粒大小有关，HIP工艺后，晶粒长大，减弱了细晶强化的作用，同时，试样晶界析出较多的粗大析出物，很大程度上降低了试样的晶界强度，对于材料的力学性能产生较坏的影响。

然而，试样塑性提高的原因，可能与试样经HIP
工艺后，部分裂纹得到修复有关。

总体来讲，试样经HIP工艺后，材料综合性能
得到一定改善，但也存在拉伸强度没有提高的问题，对此还需进一步探究SLM成形K4536合金的优化HIP工艺。

表2 HIP前后，试样的高温拉伸性能对比Table 2 High-temperature tensile property contrast of the sample before and after HIPSample Yield strength/MPa Tensile strength/MPa Elongation/% Reduction/%Longitude Latitude Longitude Latitude Longitude Latitude Longitude Latitude Before HIP 370 299 471 358 19 3 23 4 After HIP 186 187 363 373 38 33 35 30
3 结论
（1）SLM成形K4536合金试样表面含有微裂纹，组织形貌表现出试样激光扫描成形特征；HIP工艺后试样内部的微裂纹得到部分修复，组织形貌发生改变，且晶粒内部和晶界上析出较多M23C6相。

（2）经HIP工艺后，试样近表面出现厚度30 μm左右的“白亮层”，结合EDS 能谱分析得知，白亮层铬元素扩散至表面，使得铬元素的浓度降低所导致。

（3）SLM成形K4536合金试样在815 ℃拉伸时，表现出各向异性，纵向试样的高温力学性能优于横向试样；经HIP工艺后，试样的高温强度降低，塑性显著提高。

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