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食品分析复习题
一、名词解释
1.检样：先确定采样点数，山整批待检食品的各个部分分别采取的少虽样品。

2.原始样品：把许名份检样混合在一起，构成能代表该批食品的原始样品。

3.平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序捕取一部分作为最后的检测材料。

4.感官检验：用感觉器官检查产品的感官持性。

5.水分活度:食品所显示的水蒸气压P与在同一湿度下垠大水蒸气压Po之比。

6.灰分：冇机物经囱温灼烧以后的残聃物。

7•总酸度(滴定酸度)：食品中所令酸性物质的总屋，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度。

&有效酸度：样品中呈离子状态的氢离子的浓度(严格地讲是活度)，用pH计进行测定，用pH值表示。

9.伐品添加剂：为改善食品的品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入負品中的化学合成或天然物质。

二、填空
1.釆样的般方法:样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。

2.感官检验的类型：分析製感官检验、偏爱型感官检验。

3.测赵液态食品相对密度的方法：粥度瓶法、密度计法、粥度天平法-
4.水分测定的方法:常爪干燥法、真空干燥法、蒸镉法、卡尔-费休法。

5.水分活度值的测定方法：水分活度测定仪法、溶剂萃取法、扩散法°
6.加速灰化的方法：改变操作方法、加强氣化剂、加悄性物质。

7•彖基酸态氮的测定方法：电位滴址法、比色法。

&还原糖的测定方法：氏接滴定法、高総酸钾滴泄法、蓝-爱农法。

9.色谱柱内径不同分为填充柱色谱和毛细管柱色谱。

10•气彖色谱仪的组成：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统°
11•高效液相色谱仪组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。

12.定量分析方法包括：标准曲线法、标准加入法和浓度克读法。

三、简答
1.银蚩法终点检测-指示剂法有几种方法，各自的适用范I科是什么？
答：三种①莫尔法——锯酸钾作指示剂；适用范围：主要用于测定样品中的氯化物或浣化物。

当C1-与Br-共存时，则测得的是它们的总量。

由于血【沉淀及AgCNS沉淀具有强烈的吸附作用，会使终点过早地出现或重点变色不明显，造成的误差较人，故此法不以测定I-及CNS-；凡能与Ag+生成沉淀的阴离子(如P04(3・)、As04 (3-)、S2-、C03(2-)、C204(2-). F-、103-等)、凡能与CrO4(2-)生成沉淀的阳离子(如Ba (2+)、Pb (2+)、Hg (2+)等),以及能与Ag+形成配合物的物质(如EDTA、KCN、NH3、S2OK2-)等)，都会对测定产生干扰。

在中性或弱碱性溶液中能发生水解的金属离子也不能存在：此法适用于AgN03滴定C1-, 而不适合用NaCl滴定Ag+。

因为滴定前，溶液加入指示剂K2Cr04时，就会生成Ag2CrO4砖红色沉淀，滴定过程小要使它转化为AgCl白色沉淀的效率很慢，所以如果要用此法滴定Ag+,可先加过杲的NaCl标准溶液，然后反滴定过量的C1-,但谋差较大。

②佛尔哈徳一铁镀矶作指示剂。

适用范围：由于佛尔哈徳法是在似03介质中进行，可以避免许多阴离子的干扰，因此选择性优于莫尔法,可用于测定Cl-、Br-、1-、CMS-、和Ag+等。

但强氧化剂、氮的氧化物、铜盐、汞盐等能与CNS-作用,对测定有干扰，需预先除去。

当用返滴定法测定Br-和I-时，曲于AgBr和Agl的溶解度均小于AgCNS的溶解度，故不会发生沉淀的转化反应，故不必采取上述措施。

但在滴定I-时，应先加入过量的AgN03溶液，然后才加指示剂。

否则Fe3+将与］-反应析出12, 影响测定结果的准确度。

③法扬司》一吸附指示剂。

适用范I退：叮测定卤索及S04 (2-)及Agr B°2+、SCN-等。

2.干法灰化和湿法消化各口的优缺点? 干法：优：①基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；②因灰分体积小，因而可处理较多的样
品对富集被测组分；③有机物分解彻底，操作简单。

缺；①所需时间长：②因温度爲易造成易挥发元素的的损失：③圳堀对被测组分有吸留作用，适成测定结果偏低。

湿法：优；①冇机物分解速度快，所需时间短。

②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。

缺；①产生冇害气体；②初期易产生大虽泡沫；③试剂用虽大，空白值偏髙。

3.火焰原子吸收和石墨炉原子吸收各自的特点？
火焰原子吸收光谱法的持点：灵敏度商、抗干扰能力强、榕密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。

石墨炉原子吸收光谱法特点：灵敏度髙（检测限低）用量少样品利用率髙；可直接分析固体样晶（不常用）和液体样品：减少化学干扰，原子化效率髙：设备复杂成本髙，但安全性能髙。

4.紫外分光光度汁和原子吸收分光光度计的联系和区别？
①原理：原子吸收观察的是构成物质的元素（氐子）中的电子在原子轨道中的跃迁，属于原子吸收.紫外
可见光吸收观察的是构成物质的分子中的审子在分子轨道中的跃迁，屈于分子吸收。

②能量:两者有所同，又有所不同。

定量分析的原则同，而测量所需的光能量不同；原子吸收为X射线，能量大，可激发电子从低的原子轨道向高的原子轨道跃迁。

紫外可见吸收为紫外光及可见光，能鼠小，只能激发电子从分子轨道向最低（或次低）的空的分子轨道跃迁。

③光源:紫外可见分光光度计便用的是餌灯或笊灯发射连续光谱.
原子吸收分光光度计使用的是空心阴极灯发射特征波长的锐线光，选搔性会更好。

④检测器：紫外可见分光光度计一般使用光电管來检测.
而原子吸收分光光度汁使用的是光电倍增管，分辨力比光电管强。

⑤应用：原子吸收分光光度计是屈丁•原子光谱.
紫外可见分光光度计属于分子光谱，两者祁符合朗伯-比耳定律：
⑥检出限:原子吸收分光光度计检出限低，火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级.
紫外可见分光光度计如果显色剂不同则检出限也不一样，但每种显色剂带來的干扰也会不一样；
⑦标准溶液:原子吸收分光光度计使用的标准溶液在4C温度下可保存较长时间，放总室温后可正常使用；紫外可见分光光度汁样品及标准溶液显色稳定后需在半小时之内测定,且对温度及时间要求比较苛刻.
⑧检测时间:原子吸收分光光度计分析速度较快，操作简便，半个小时内能连续测定儿十个试样中的5、6种元索：紫外可见分光光度计由于有显色过程,测量时间相对而言较长,操作比较麻烦。

⑨应用对象：原子吸收分光光度讼针対于金属微呈元索的定虽分析，火焰法：液样含呈范围通常^1:0. 1PPNC15PPM Zfii］（个别元素如锡会髙些）：石墨炉分析在火焰法的基础上则能提高2、3个数级，即液样含量范I制通常在0. OOIPPM'O. 100PPMZ间；紫外可见分光光度计分析含量范网一般在1PPH以上，主要分析高含量的样品.
⑩操作性：原子吸收分光光度计操作简单，对化验员耍求比校低，干扰低.
紫外可见分光光度计样品处理极为复杂，对化验员要求比较高，干扰第.
四、原理
1.密度瓶法:在20°C时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度,由水的质量可确定密度瓶的容积及试样的体积，
根据试样的质虽与体积即可计算出试样密度。

2.折射仪法：在20°C用折射仪测定试样溶液的折射率，从仪器的刻度尺上直接读出可溶性I古I形物的含虽。

温度校正：测定温度不在20'C时，查表3 2 (P56)将检测读数校正为20°C标准温度卜-的可溶性【司形物禽量。

3.凯氏定氮法:(P93)
4.微量凯氏定氮：蛋白质为含氮冇机物。

負品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H形成CO?及& 0逸去, 分解的氨与硫酸结合成硫酸钱，然后碱化蒸镯使櫃游离，用硼酸吸收后，再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗呈乘以换算系数，即为當白质的含量。

5.亚硝酸盐原理(P142)
五、适应范围
1.常压干燥法：①水分是唯一挥发成分，即加热时只有水分挥发，如样品屮含酒糟、香精油、芳香脂等都不能用干燥法，这些都屈挥发成分；②水分的排除悄况很安全：③食品中的臥他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的质量变化可忽略不计。

只要符合以上三点就可采用常压干燥法，实际工作中应具休问题具休分析。

2.真空干燥法:在100C以上加热容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味粘、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品。

3.蒸懈法：适用于谷类、干果、油类、香料等样品，目前AOAC规定蒸懾法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料, 蒸帮法是唯一的、公认的水分检验分析方法。

4•卡尔-费休法：用于糖果、巧克力、汕脂、乳糖和脱水果蔬类等样品的水分测定。

5.直接満定法：各类食品中还脈糖的测定。

但对于深色样品(如漪油、深色果汁等)，因色索干扰使终点难以判断，从而彫响其准确性。

6.高铭酸钾滴定法：各类食■品中还原糖的测定，对于深色样液也同样适用。

7.还原糖含量测定注意爭项(P127〉。

8.原子吸收光谱仪光源是空心阴极灯。

附：
1.系统误差的持点：重复测鼠多次时，其误差的大小总是差不多，所以一般可以找出原因，设法消除或减少。

2.偶然误差的特点：实验屮无意引入的，无法完全避免的。

可名次测量取平均值。

3.密度计是根据阿基米德原理制成的。

(读数:下大上小)。

1.测脂肪时：石油瞇的的作用是降低乙醇在乙讎中的容解度。

5.乙瞇贮存时间过长，在使用前一定要检查冇无过氧化物，加KI。

6.酸度测定时：磷酸的作用对以便结合的挥发酸离析。

7.凯氏定氮法测聚白质时：加入硫酸钾的目的是为了提高溶液的沸点，加快有机物分無。

加入硫酸铜的作用：①催化剂：②消化终点指示剂；③蒸他时碱性反应指示剂。

8•柑橘类果实及其制品和饮料以柠橡酸表示；葡萄及其制品以洒石酸表示；苹果、核果类果实及其制品和蔬菜以苹果酸表示；乳品、肉类、水产品及其制品以乳酸表示；酒类、调味品以酣酸表示。

9.可溶性糖类的测定：常用澄淸剂有中性醋酸铅、乙酸锌-亚铁猱化钾溶液、酒石酸鯛-氢氧化钠溶液，活性炭等也可作为澄淸剂。

10.漂白剂的作用：①漂白作用②防腐③防褐变。

11.说明(P147)
12•神斑法(P151)
13.色谱柱的选择：耐岛温的极性岛效开管柱。