工业硫酸铜品质检测常见问题

工业硫酸铜品质检测常见问题
工业硫酸铜品质检测常见问题
工业硫酸铜质量检验(FAQ)
硫酸铜的提纯
1。

当Fe3+被去除时，为什么要将酸碱值调整到3.5-4.0左右？高酸碱度对实验有什么影响？
A: Fe 3+在酸碱度≈3.5-4.0时会完全水解，形成氢氧化铁沉淀而被去除如果酸碱值太高，铜(羟基)2会沉淀。

酸碱度太小，Fe 3+水解不完全。

2。

为什么在纯化的硫酸铜溶液中使用1mol·L-1硫酸进行酸化？酸碱值调整到1.0-2.0？答:首先，用硫酸酸化，不引入新物质；
3。

在测试硫酸铜的纯度时，为什么要用氨水将铁(OH)3洗涤至蓝色？
a:用氨水洗涤氢氧化铁的主要原因是氨水不与氢氧化铁反应，第二个原因是氨水与硫酸铜反应生成有利于从氢氧化铁中分离的[铜(氨)4]硫酸溶液
4。

那些常见的氧化剂能把Fe2+氧化成Fe3+?在实验中使用过氧化氢作为氧化剂有什么优点？还可以选择什么物质作为氧化剂？
a:能将Fe2+氧化成Fe3+的常见氧化剂包括H2O2、高锰酸钾、Cl2、氧气等选择H2O2的优点包括产品是水，没有新的杂质被引入纯化的物质，并且也可以选择氧气。

5。

为什么稀酸和碱常用来调节溶液的酸碱度？除了酸和碱你还能选
择什么其他物质？选择的原则是什么？
A:一些强酸和强碱会氧化或容易破坏沉淀物的形成也可以选择弱酸和弱碱选择原则是它容易出去并且不能引入新的杂质，第二是它不能影响物质的分离。

6。

将溶液的酸碱度控制在4左右的原因是:当溶液中的Fe3+、Fe2+、Cu2+水解时会产生氢氧化物沉淀，但这些氢氧化物(铁(氢)2、
铁(氢)3、铜(氢)2)的沉淀条件不同。

根据沉淀理论，它们沉淀和完全沉淀所需的羟基-1浓度(即酸碱度)是不同的。

当酸碱度=4时，Fe2+和Cu2+不沉淀，但Fe3+完全沉淀。

为了除去Fe2+,它可以被氧化成Fe3+注
1，本实验中两次减压过滤所去除和保留的部分必须清除滤纸上的不溶性杂质第一次被去除，吸滤瓶中的溶液被保留第二次是将晶体保留在滤纸上，并在抽滤中除去母液。

2。

在布氏漏斗中通过结晶过滤的硫酸铜晶体不得用水洗涤，以确保主要产量。

转移晶体时，可以用小块滤纸刮掉蒸发盘中残留的晶体。

如果没有，晶体可以用水清洗。

3、蒸发结晶时，必须掌握适当的时间停止加热，即小火加热，保持溶液微沸状态，溶液表面出现一层薄薄的晶体(晶膜)思考问题1，当去除Fe3+杂质时，为什么要控制酸碱度=4？
2，加热时可以调节酸碱度吗？为什么？
3，当蒸发和浓缩时，过早或过晚停火的缺点是什么？
4，如果收益率太高，可能的原因是什么？
5，在抽气(减压)过滤操作中应注意什么？
6，在整个操作过程中，哪些因素会导致生产质量下降？应该如何避免？
碘量法测定硫酸铜？5H2O中
Cu2+含量的操作要点及注意事项在校准
时，应注意以下控制条件:
1开始滴定的适宜酸度为0.8 ~ 1.0mol·L-1盐酸。

高酸度可以提高反应速度，但过高的碘离子容易被空气氧化，导致较大的校准误差。

2由于K2Cr2O7与KI反应缓慢，应将其置于暗处一段时间，并用Na2S2O3标准溶液滴定。

没有必要用三氧化二钾作为参考物质来校准硫酸钠溶液。

校准
3时，淀粉溶液用作指示剂，但不宜过早加入。

首先，用Na2S2O3溶液滴定，直到溶液呈浅黄色，然后加入淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定，直到蓝色消失，这就是终点。

4淀粉指标不宜过早添加。

大量I2与淀粉结合形成蓝色物质，不易与Na 2SO 3反应。

5在弱酸溶液中，Cu2+与过量的碘化钾反应释放出等量的碘。

铜的含量可以通过用Na 2SO 3标准溶液滴定释放的碘来测定。

反应式为:2Cu 2 ++ 4I-= CUi ←+ I2+2SO 3-= 2I-+S4O 62-
6加入过量KI，Cu2+还原趋于完全由于CuI沉淀对I2的强烈吸附，测定结果较低。

因此，当滴定接近终点时，加入适量的KCNS，将CuI(KSP=1.1×10-12)转化为更小的CuSCN(KSP=4.8×10-15)，释放出吸附的I2，反应生成的碘可以再次使用，这样反应可以用更少的KI
更完全地进行。

Cui+SCN-= cuscn ↓+ I-
SCN-只能在接近终点时加入，否则有可能直接还原二价铜离子，导致结果较低:6cu 2 ++ 7 SCN-+4h2o = 6cuscn ↓+ SO42-+HCN+7h+
也可避免少量I2被CNS-还原7溶液的酸碱度应控制在3.3 ~ 4.0的范围内。

如果酸碱度高于4，二价铜离子将发生水解，导致反应不完全、结果低、反应速度慢、终点长。

如果酸度过高，空气中的氧气会将碘-氧化成碘-2(Cu2+催化该反应)，从而产生更高的结果。

问题1和KI反应:为什么我们要让它在黑暗中停留5分钟？保持太长或太短有什么不好？
2为什么在添加淀粉指示剂之前必须将溶液滴定至浅黄色？开始滴定并添加它有什么错？
3为什么滴定应该以适当的速度开始，而不是剧烈摇动？用
4碘量法测定铜含量为什么在试验溶液中过量加入碘化钾？KI在反应中扮演什么角色当
5滴定接近终点时，添加KSCN溶液的效果如何？过早添加KSCN 解决方案有什么错？测量铜
6时，为什么要控制溶液的酸度？溶液酸度过低或过高的危害是什么？用
分光光度法测定硫酸铜中的铁含量以下是测定样品中某一组分含量的方法:配制一系列标准溶液，其浓度分别为C1；C2；C3；C4；C5；C6；相应系列的测量吸光度为A1；a2；A3。

a4；A5；a6；以溶液浓度c为横坐标，吸光度a为纵坐标，绘制工作曲线(如图2所示)。

如果被测样品的吸光度为Ax，则相应的值(即待测样品中的浓度cx)可通过工作曲线在横坐标上找到。

一般配制的标准溶液在1毫升中含有1毫克或0.1毫克待测物质，因此浓度可用标准溶液的体积毫升数来表示a。

图2工作曲线
1。

淀粉指示剂用于该分析和检测项目。

使用淀粉指示剂时应该注意什么？(1)所用淀粉必须是可溶性淀粉；
(2) I3-和蓝色淀粉将在热溶液中消失，因此不能在热溶液中进行滴定。

(3)应注意反应介质的条件。

淀粉是高度敏感的，在弱酸性溶液中呈蓝色。

当pH9时，I2转化为碘离子，淀粉不显色。

2。

在分析过程中，制备Na 2SO 3溶液时应注意哪些问题？
(1)配制Na 2SO 3溶液时，必须使用新煮沸(除CO2和杀菌)并冷却的蒸馏水，或将Na 2SO 3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10分钟，然后冷却，加入少量Na2SO 3使溶液呈碱性以抑制细菌生长。

(2)制备的溶液储存在棕色试剂瓶中，静置两周后校准。

硫代硫酸钠标准溶液不应长期保存，使用一段时间后应重新校准。

如果溶液变得浑浊或硫沉淀，应在过滤后重新校准，或在丢弃后重新校准溶液。

用硫酸钠滴定产生的
(3) I2应保持溶液中性或弱酸性。

因此，通常在滴定前用蒸馏水稀释以降低酸度。

通过稀释，Cr3+绿色对终点的影响也可以降低(4)滴定至终点后，5 ~ 10 min后，溶液会再次出现蓝色，这是由空气氧化I-而引起的正常现象如果滴定在到达终点后很快变成I2-淀粉蓝，K2Cr2O7和KI之间的反应可能由于酸度不足或储存时间不足而不完全，此时应丢弃并重新进行。

3，结合本次测定中使用的碘量法，分析误差来源？如何减少这些错误的影响？
碘量法的误差来源于两个方面:一是I2的易变性；第二，酸性溶液
中的碘易被空气中的氧气氧化为了防止空气中碘的挥发和碘-氧的氧化，应加入过量的碘化钾使碘产生I3-离子，并应使用碘瓶。

滴定过程中不要剧烈摇动，以减少I2的挥发由于碘被空气氧化的反应随着光照和酸度的增加而加速，因此碘瓶在反应过程中应置于256±199°的黑暗中。

滴定前调节酸度，I2沉淀后立即滴定。

此外，Cu2+和NO2 -等离子体催化碘离子的氧化，应消除干扰
4。

本项目的测定采用氧化还原滴定分析法中的碘量法。

它的原理是什么？
该测定通过碘量法进行。

碘量法是一种利用碘氧化和碘还原的滴定方法，其基本反应是:
碘+2e-→2碘-
固体碘在水中溶解度小(298K时为1.18×10-3摩尔/升)，易挥发。

I2通常溶解在KI溶液中，以I3络合离子的形式存在。

它的半反应是I3-+2e-→3i-= 0.545V。

从该值来看，I2是一种较弱的氧化剂，可以与一种较强的还原剂起作用。

I-是一种中等强度的还原剂，可以与许多氧化剂反应。

5。

本项目使用的滴定方法是间接碘量法。

除了Cu2+之外，哪些离
子可以通过间接碘量法测定？
采用间接碘量法；在一定条件下，电位比为
的氧化物质可以用碘还原，释放出的碘可以用Na 2SO 3标准溶液滴定。

这种方法称为间接碘量法，也称为滴定碘量法。

间接碘量法的基本反应是
2 I-2e-→I 2
I 2+2s 2032-→s4o 62-+2i-许多氧化性物质如Cu2+、Cr2O72-、IO3-、BrO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2、MnO4-和Fe3+都可以用这种方法测定6.为什么本项目的测定应在中性或弱酸性溶液中进行？
间接碘量法大多在中性或弱酸性溶液中进行，因为I2和S2O32-在碱性溶液中会发生如下反应:
S2O 32-+4I 2+10OH-→SO42-+8I-+5H2O同时发生。

I2在碱性溶液中也发生歧化反应:3I2+6OH- → IO3-+5I-+3H2O 在强酸性溶液中，Na 2SO 3溶液发生分解反应；S2O32-+2H+→ SO2+S↓+H2O同时，在酸性溶液中，碘-很容易被空气中的O2氧化。

4I-+ 4H++O2 →2I2+2H2O 7。

准备好的Na 2SO 3标准溶液应该如何保存？
制备的Na 2SO 3溶液在空气中不稳定，容易分解，这是由于水中微生物、空气中CO2和O2的作用。

发生了以下反应:
Na2 S2 O3→na 2 so 3+s
na2so 3+CO2+H2O→NaH SO4+NaH CO2+S↓na2so 3+O2→2Na 2SO 4+2S↓
|此外，水中微量的Cu2 ++或Fe3 ++也能促进na2so 3溶液的分解。

因此，配制Na 2SO 3溶液时，应使用新煮沸并冷却的蒸馏水，并加入少量Na 2SO 3使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。

制备的Na 2SO 3溶液应储存在棕色瓶中，置于暗处2周，过滤除去沉淀物，然后校准。

如果校准的Na 2SO 3溶液在储存过程中变得混浊，则应重新校准或丢弃以进行重构。

与其他滴定方法相比，氧化还原滴定的特点是什么？
该氧化还原滴定方法是一种
分析方法，基于溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移进行反应ox
ox是电子受体，即氧化剂。

红色是电子给体，即还原剂9氧化还原滴定与其他滴定分析方法相比有以下不同特点:
(1)氧化还原反应机理更复杂，副反应多，因此与化学计量相关的问题更复杂
(2)的氧化还原反应比所有其他类型的反应都慢
(3)氧化还原滴定可使用氧化剂作为滴定剂或还原剂作为滴定剂。

因此，有许多方法
(4)氧化还原滴定主要用于测定氧化剂或还原剂，也可用于测定不具有氧化或还原性质的金属离子或阴离子，因此其应用范围很广。

化
学分析测试室主任(老师)总结了测试中的问题？操作问题:终点判断不准确、仪器使用不规范、摇动速度、滴定速度等。

？方案问题:杂质是否干扰反应，是否可以使用掩蔽剂，沉淀在滴定终点的吸附等。

+ne-红色。