ICP 光谱法测定活性炭中 As Se Sb Pb Cr 元素

ICP光谱法测定活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr元素
1 前言
活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。

其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量就显得尤为重要。

2 仪器简介
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是一种单道顺序扫描型光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP-AES。

作为一种大型精密无机分析仪器，它除了具备一般ICP-AES普遍具有的稳定性好、灵敏度高、精密度好、线性范围宽、多种元素可同时测定等特点外,还具有更高的分辨率、极小的基体效应、检出限更低等特点。

3 样品制备
称取经处理的活性炭样品于瓷坩埚中，于马弗炉中灼烧，取出。

转入烧杯中，加酸溶解，冷却，定容到刻度，待测。

4 仪器参数
功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同
轴石英炬管，中心管2.0 mm。

5分析结果
5.1方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下表。

由此可见, 此检出限可以满足日常检测要求。

表1 各元素的检出限（mg /L）
元素As Se Sb Pb Cr
检出限0.04 0.02 0.06 0.14 0.009
5.2 实际样品分析
对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表2.
表2 实际样品分析结果（%）
分析项目
编号样品名称样品原号
As Se Sb Pb Cr
1 活性炭1# 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 活性炭1#2#混合0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 活性炭2# 0.0007 0.0001 <0.0001 0.000
4 0.0008
5.3加标回收试验
采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。

按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各待测元素,进行加标回收率实验，结果列于表3，回收率在90 %到110%。

表3 方法的加标回收（%）
本底值加标量测定均值回收率
元素
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
6 结论
本方法使用灰化法预前处理样品, ICP- AES法测定活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr含量, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等有点。

此方法快速、简便、准确, 适用于活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr的测定。