铝粉中金属铝的测量方法

辽宁丰华实业有限公司企业标准
铝粉中金属铝含量的测定
EDTA 容量法
1 范围
本标准规定了EDTA 容量法测定铝粉中金属铝含量的测定原理、试剂和材料、仪器、试样、分析步骤、允许差等。

本标准适用于铝粉中金属铝的测定。

测定范围＞10.0%。

2 原理
试样由三氯化铁溶液浸取，选择性地溶解金属铝，使金属铝与其它元素以及其它形式的铝分离。

在过量EDTA 存在下，调节pH 值，然后先用硫酸铜标准滴定溶液中过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用硫酸铜标准滴定溶液中取代出的EDTA，求得金属铝量。

3 试剂和材料
除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1、铝粉和三氧化二铝，光谱纯。

3.2、氟化铵，分析纯。

3.3、三氯化铁溶液，80g/L。

用0.20mol/L HNO3溶液配制，现用现配。

3.4、乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH=
4.5。

称取77g乙酸铵，加入59.0mL 乙酸，加水溶解并定容1000mL。

3.5、氢氧化钠溶液，40%。

称取400g氢氧化钠溶于水中并稀释至1L，混匀。

3.6、硝酸，1+1。

3.7、盐酸，1+1。

3.8、氨水，1+1。

3.9、PAN指示剂，0.2%的酒精溶液。

3.10、EDTA溶液，0.02mol/L。

称取7.4228g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水中，定容于1000mL容量瓶中。

3.11、铝标准溶液
称取1.000g 高纯铝置于塑料烧杯中，加3g～4g 固体氢氧化钾，加入50mL 水，在电炉上加热溶解，稍冷，以盐酸(3.7)中和溶液至清亮，移入1000mL 容量瓶中，流水冷却至室温，稀至刻度，摇匀，此溶液1mL 中含1mg 铝。

3.12、硫酸铜标准溶液，0.02mol/L
称取5.0g CuSO4•5H2O，用水溶解，滴加几滴硫酸(1+1)，定容于1000mL容量瓶中，混匀。

取三份20mL铝标准溶液置于400mL烧杯中，加入80mL水，10mL氢氧化钠溶液（3.5），1 滴酚酞指示剂，加入25mLEDTA溶液（3.10），以盐酸(3.7)中和至红色褪去，并过量3滴，加入20mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.4），用水稀至250mL，煮沸3min，取下，加入8～10滴PAN指示剂，以硫酸铜标准溶液（3.12）滴定至溶液变为紫红色为终点(不记读数)，加入0.5 g～1.0g氟化铵（3.2），再
煮沸2min ，取下趁热以硫酸铜标准溶液（3.12）滴定至出现稳定的紫红色为终点，记下读数V1，由消耗的硫酸铜标淮溶液（3.12）毫升数计算硫酸铜对铝的滴定度。

三份铝标准溶液所消耗EDTA 标准溶液毫升数的极差不超过0.05mL ，取其平均值。

按公式(1)计算CuSO4标准溶液对Al 的滴定度：
1
l 1000cV V T A ……………………………………………（1） 式中：
TAl ——EDTA 标准溶液对铝的滴定度，单位为每毫升克（g/mL ）；
C ——铝标准溶液的浓度，单位为每毫升克（g/mL ）；
V ——所取铝标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
V1——滴定所消耗CuSO4标准溶液体积的平均值，单位为毫升（mL ）。

4 试样
4.1、试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入。

4.2、试样加工后用 2.0mm 筛筛分，如有筛上物，则将试样分为筛上和筛下两部分，分别称重，记录各自的质量。

5 分析步骤
5.1、试料量
称取 0.10g 试料，精确至 0.0001g 。

5.2、空白试验
随同试料做空白试验。

5.3、筛下试料的处理
250mL 带盖的锥形瓶中，加入50mL 三氯化铁溶液（3.3），盖紧瓶盖。

在振荡器上振荡60min，然后取下定容于250mL 容量瓶中，摇匀，用慢速滤纸干过滤。

烧杯中，补加10mL盐酸(3.7)，使溶液呈酸性，加入0.5g过硫酸铵，煮沸取下，稍冷，用氢氧化钠（3.5）调至出现氢氧化铁沉淀，再加入8g固体氢氧化钠，煮沸1 min～2 min，取下，冷至室温，定容于250mL容量瓶中，混匀，干过滤。

烧杯中，加入过量EDTA溶液（3.10），加入2滴酚酞，用盐酸(3.7) 调至红色刚褪去并过量1滴。

5.4、滴定
加入20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.4），于电炉上煮沸3min～5min，加入3～5滴PAN指示剂（3.9），用硫酸铜标准溶液（3.12）滴至紫红色终点，不记读数，加入0.5g氟化铵，继续煮沸1min～2min，取下，用硫酸铜标准溶液滴至紫红色为终点，记下读数V。

6 分析结果的计算
按公式(2)计算试样中铝的含量，以质量分数表示：
式中：
W Mal——金属铝的质量分数，%；
T Al——EDTA标准溶液对铝的滴定度，单位为每毫升克（g/mL）；V ——滴定金属铝消耗CuSO4标液体积，单位为毫升（mL）；
V0一—空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；f——分取率；
m ——试料的质量，单位为克（g）。

7 允许差
本标准的精密度数据是对材料试样进行6 次平行测定，计算6 次测定的标准偏差，并以此标准偏差的2 倍作为测定方法的允许差，见表1。

在重复性条件下，获得的平行测定结果的绝对极差值应不大于允许差，大于允许差的情况以不超过5%为前提。

表1、允许差。