北京大学透射电镜F20与F30 操作流程详细步骤整理 邓玉豪 20161220

北京大学透射电镜F20与F30 操作流程详细步骤整理
一．登陆检查
1.登陆账户用户名和密码。

2.检查之前的实验记录本，有异常请汇报。

3.检查电镜状态，CCD是开的（绿灯亮），左边屏幕三
个窗口，右边屏幕一个窗口。

打开左边屏幕窗口
vacuum overview，菜单内GUN=1，COLUMN=6-12，
CAMERA<40。

GUN\COLUMN\ CAMERA背景为浅绿色，
COL VALVES COLSED为黄色，其他的灰色。

电压300KV，
OPERATE为黄色，EXTRACTION
VOLTAGE=38000-45000V，电流为30-155uA。

如果
COLUMN<30，加液氮。

盖好黑色挡板，操作台上弄好
毛巾。

等待10分钟再操作电镜。

二．样品插入
1.检查COL VALVES COLSED（黄色）是关闭的，Turbo on
为灰色，将样品杆位置归零（Search-stage-holder）。

加液氮，液氮一般使用时间3—4小时。

2.样品杆正面是平的，注意用销子固定好。

装样品时将
微栅正面朝下放置。

然后盖上固定夹子。

旋转180度
到背面，轻敲样品杆，确认样品牢固不掉。

切忌不要
触碰黄色金属部分！
3.确认COLUMN<12，样品杆位置归零。

确认红色指示
灯不亮。

分子泵是关着的。

首先接通电缆插座，然后
点击电脑相应的驱动，先回答问题。

然后将限位针对
准CLOSE标线插入，插不动了停止，红灯亮，分子泵
开。

打开抽真空示意图→Vacuum Overview，开始抽真
空，两个3min。

插入过程中切忌转动样品杆。

红灯亮
时不可以插拔样品杆。

4.红灯熄灭后，立即绕轴逆时针旋转至OPEN线，让销
钉对准小孔，插入样品杆至最里面。

确保到位。

三．样品观察
1.将上下联通，SETUP-COLUMN真空<12，开启COL
VALVES，如果储气罐满了，会先抽储气罐应该可以观
察到束斑了。

关灯。

2.聚光镜对中和消色散：左边屏幕进入stigmater，按
condenser，用左右多功能钮，将光斑调圆，按象散键，
退出调整。

用INTENSITY汇聚光斑，将其平移到荧光
屏中心。

按BRIGHTNESS顺时针转散电子束，用聚光
镜前、左旋钮对中，同心圆。

反复操作这一步骤。

（调
整光斑大小，最后观察得到一个同心圆。

）
3.粗调样品高度，先找到需要观察的样品，在10K以上放大
倍数，用INTENSITY调节照明，到样品最透明为止。

放
入小聚焦荧光屏，插入针头调节目镜，聚焦钮汇聚，2-8
万倍聚焦（正交）步长为3-4，10万以上步长为1-2。

记
录DEFOC的数值，在SETUP-SEARCH-STAGE-SET，Z值中
填写DEFOC的数值，点击GOTO，再按EUCENTRIC HIGH FOCUS。

找到样品记录位置，以免丢失。

4.拍照时的注意事项：插入CCD时，小心腿不要碰到
CCD。

光斑要大，如果聚焦太小，光太强容易损坏CCD。

不用的时候一定要关闭。

拍照倍数要在M模式下，不要在LM下。

不用CCD时，一定关闭CCD。

L2翻起。

其中F20的CCD可以进行视频录制。

5.踩带轴：（1）、2，6合轴，调焦。

（2）、86000X，
找到薄区且带有特点易记的区域（踩带轴过程中样品会动，这样便于识别出自己感兴趣的区域）。

（3）、将光斑汇聚到一点。

（4）、按diffraction，寻找菊池线。

菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴，菊池线汇聚数目越多，晶带指数越低。

再按diffraction，散开光斑。

用左键盘左上角四个按钮调节样品位置，不断按diffraction查看带轴是否踩正。

不断调节，直至踩正，踩正后的衍射斑点中心在屏幕中心小黑点处，并且周围斑点亮度应对称。

6.物镜象散调节（看高分辨的时候需要调节好象散）：
找到样品的非晶区域，放大到500Kx，用CCD采集显微像，打开实时FFT，调节聚焦观察圆斑变化，打开stigmater菜单，按OBJECTIVE。

用多功能钮调整成圆形，再调节聚焦，观察是否为圆形。

关闭象散窗口。

象散需要在高分辨倍数调节，例如500Kx。

7.衍射图像：选区衍射的面积约200nm，如果过小的样
品或者小的晶体混在一起难以做出好的选取衍射图案。

（移出选区光阑，选区光阑3为800nm，选区光阑4为200nm。

）选定感兴趣的区域，调整高度和聚焦，放大倍数在100Kx左右（加入选区光阑），用INTENSITY散开电子，按DIFFRACTION，得到衍射花样，调节INTENSITY观察方向。

调节AB将衍射花样调整到中心（左上角A增大，左下角B增大）。

电子衍射拍照需要找老师！衍射光太强，很容易损坏CCD，要特别注意！再按一次DIFFRACTION。

再按DIFFRACTION退出衍射模式。

（移出选区光阑）。

8.高分辨图像：
（1）选样品，首先样品要薄，最好样品在微栅孔中
间悬空样品，碳膜上高分辨会有很严重的衬底，高分辨不清晰。

选好样品点击Add记录样品位置，F20点击tracks还可以记录移动的位置防止在重复位置找
样品。

（2）先观察光斑园否？不圆需要先进行聚光镜消象
散！再调Z轴，首先粗调，在一定步长下调节样品至最透明状态（聚焦），记录此时的DEFOC值，在
SETUP-SEARCH-STAGE-SET，Z值中填写DEFOC的数值
（F20电镜需要绝对值加10—15），点击GOTO到相应的Z坐标位置，再按EUCENTRIC HIGH FOCUS基于
此时的Z值左边进行聚焦校正。

再到高倍下调节，如
A+ B+
果DEFOC值再变化，记下此时的DEFOC值再加上原
来的Z值，再输入到其中，点击GOTO到相应的Z坐
标位置，再按EUCENTRIC HIGH FOCUS基于此时的Z
值坐标进行聚焦校正。

直到高倍下最佳聚焦状态
DEFOC值在+-5上下波动，越靠近0电镜性能越好。

（3）对于纳米线等需要调取向需要先将衍射斑点调
对称，晶带轴与电子束平行；如果是纳米颗粒等可以
多找几个样品，找最好的。

然后在放大倍数在500Kx
左右，按L2打开挡板，打开CCD，可以观察高分辨
像。

打开live-FET，按stigmater（小灯变红），再调
节X\Y以调节物镜象散，live-FET环与斑一定要调很
圆，然后在高倍下细调聚焦，直到出现非常清晰的高
分辨条纹（利用多功能键XY调象散，先使用一个键
调节直到环相对最好状态，再用另一个调到最好）。

对于在晶相很好的区域，会出现点而无园斑，此时可
以调节欠焦状态出现园斑，调节象散。

在CCD开得
时候，不要调节放大倍数。

请关闭CCD，切换到荧光
屏模式下调节。

四．样品EDX
1、将A调整到15-18度，找到要测的样品，1.7万倍
左右，调整到聚焦位置，调节高度Z，按EUCENTRIC
HIGH FOCUS。

可以用小荧光屏观察。

（对于F20，不
使用纳米模式进行观察，直接在明场下进行EDX，F30
也可以使用明场采谱）（纳米模式：按R2，切换到
纳米模式，位置会有一些漂移，找到样品。

）根据样
品大小厚度选择SPOT SIZE=6-9（SPOT SIZE越大光强
越弱），样品厚度不可以太厚，否则太强会容易爆表。

2、然后点IN加入探测器。

点ANAYLISIS中的VIEW示
数要小于40，如果大于，请增大SPOT SIZE知道满足
条件。

满足后，ACQURIE采谱。

超过1000停止，存
储即可，点out。

（退出纳米模式。

）
3、如果是线扫描步骤如下：将A调整到15-18度，
找到要测的样品，1.7万倍左右，调整到正交位置，
调节高度Z，按EUCENTRIC HIGH FOCUS。

然后在菜单
里打开STEM，如果没开在下面点击TIA，点击STEM，
spotsize如果是50纳米用7，如果是200纳米的用9。

倍数在两万左右，在点击INSHAADF。

然后按
SEARCH，，插入RTEM，点击IN，再按FOCUS对焦，
在SEARCH，然后放大合适的倍数。

然后STEM中的
acquire。

在anaysis里面的expei点击第一条的第二个，
右拉菜单选择数据点的量。

然后拉线。

点击一下
VIEW，然后在STEM acquire一下，确认没有跑掉。

然后EXP中的acquire。

结束的时候先out，再点击
INSHAADF，最后STEM。

数据分析，右键增加边框，
元素分析，PROCESS extramap,右边点击一下。

五．样品取出
1.将倍数调整到1-2万倍，将电子束调整到中心。

2.关闭COL VALVES COLSED，变成黄色（上面有红色框）。

将样品杆位置归零（Search-stage-holder）。

向外拔样
品杆，到了限位孔位置，顺时针旋转
向外拔出样品杆。

拔下样品杆插头。

六．结束检查
1.填写实验记录本，退出登录即可。

加满液氮，关灯。

2.晚上最后一个做TEM，待做完之后需要做真空循环，
在Setup-Vacuum(User)-CRYO栏目，点击CRYO CYCLE
即可。

将杜瓦瓶中的剩余液氮回收。

F20注意事项：先插样品杆，再连接通电缆插座；转角时A正负30度，B正负25度。

200倍以下与200倍以上光路不同，位置会移动。

高分辨首先一定要调好象散以及Z轴高度，并且晶带轴与倾仰角也要调好！
其中F20的CCD可以进行视频录制，相关操作找张老师培训，不过视频原始文件很大，需要剪切回去，否则太占电脑存储。