人造板甲醛检测方法简介

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饰面人造板(包括浸渍层压 木质地板、实木复合地板、 竹地板、浸渍胶膜纸饰面 人造板等
气候箱法
≤0.12mg/m3
干燥器法
≤1.5mg/L
可直接用于室内
E1
a 仲裁时采用气候箱法。 b E1为可直接用于室内的人造板,E2为必须饰面处理后允许用于室内的人造板。
a、原理
利用干燥器法测甲醛释放量基于两个步骤: 1、收集甲醛—在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的试件架 上放置试件,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试件溶液。
10.测定 A0 A1 A2
将待测液放入比色皿架,并拉动比色皿架使其进入光路,读取数据为 A3 A4 A5
11.甲醛标准曲线的绘制 Ⅰ.建立坐标轴,吸光度为横坐标A,甲醛含量(10¯3mg/ml)为纵坐标 Ⅱ.在横坐标上分别标记A0 A1 A2 A3 A4 A5
Ⅲ.作图,做一条直线使其六个点均匀分布在直线两侧 试件序号 浓度(×10¯3mg/ml) 吸光度
2、测定甲醛溶液—用分光光度计测定试样溶液的吸光率,由预先绘制的标准曲线 求得甲醛浓度。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰 基二氢卢剔喉(黄绿色物质)。在波长为412nm时,它的吸光度最大。
b、操作步骤
一、试剂准备
1、淀粉指示剂(0.5%):用烧杯称1g可溶性淀粉,用10mL的量筒量取10mL 的蒸馏水倒入烧杯,搅匀,搅拌下注入200mL沸水中,再微煮2分,放置待用。 (使用前配置) 2、碘标准溶液(0.1mol/L):用称量纸放电子称上,称碘13g及碘化钾30g放 在一起,称完后,同置于洗净的玻璃研钵内,用少量的蒸馏水磨至碘及碘化钾 完全熔解后,再倒入1000mL的棕色容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度即可, 摇匀,存放于暗处。 3、乙铣丙酮0.4%:用吸管吸取4mL乙铣丙酮于1000mL棕色容量瓶中,加蒸 馏水稀释到刻度摇匀,存放于暗处。 4、乙酸铵20%:在感量为0.01g的天平上称取200g乙酸铵放入500mL烧杯中, 加蒸馏水完全溶解后转入1000mL的棕色容量瓶中,稀释到刻度摇匀,存放于 暗处。 5、甲醛溶液的配制(标定):用试管吸2.5g甲醛放烧杯中称重,称好了再倒 入1000mL的白色容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度即可。
承载率:(1.0±0.02)㎡/m3
空气置换率:(1.0±0.05)h-1(每小时通过气候箱的空气体积与气候箱容积之比) 试件表面空气流速:(0.1—0.3)m/s气(候箱中试样表面附近的空气速度)
三、甲醛释放量的测定 试件在气候箱的中心垂直放置,表面与空气流动方向平行,气候箱检测时间至 少为10天,第七天开始测定。甲醛释放量的测定每天一次,直至达到稳定状态。 当测定次数超过4次,最后2次测定结果的差异小于5%时,即认为已达到稳定状态。 最后两次测定结果的平均值即为最终测定值。如果到第28天还未达到稳定状态, 则用第28天测定值作为稳定状态时甲醛释放量测定值。 空气取样和分析时,先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。两个吸收瓶 中各加入25ml蒸馏水,开动抽气泵,抽气速度控制在2L/min,每次至少抽取100L气 体。每瓶吸收液各取10ml,移至50ml容量瓶中。再加入10mL0.4%乙铣丙酮和10 mL20%乙酸铵,塞上瓶塞,摇匀,再放到(40±2)℃的恒温水浴锅里煮15分钟,然 后把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(18℃~28℃,约1小时)。 在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零.用厚度为0.5㎝的比色皿 测定萃取溶液的吸光度As.同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值Ab; (As-Ab)乘以斜率,再乘以吸收液的体积,即为吸收瓶中的甲醛总量。再除以抽 取空气的体积。即每立方米空气中甲醛的浓度值,以毫克每立方米(mg/m3)表示。
C、判定标准
干燥器法:E2≤5.0mg/L;E1≤1.5mg/L;E0≤0.5mg/L; 的人造板,E2为必须饰面处理后允许用于室内的人造板 E1为可直接用于室内
a、原理
1、将1㎡表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值 的气候箱内。甲醛从样品中释放出来,与箱内空气混合,定期抽取箱内空气,将抽 出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶,空气中的甲醛全部溶于水中,测定吸收液中甲 醛的含量及抽取空气的体积。计算出每立方米空气中甲醛的含量,以毫克每立方米 (mg/m3)表示。抽气是周期性的,直到气候箱内的空气中甲醛达到稳定为止。
≤9mg/100g 中密度纤维板、高密度纤 维板、刨花板、定向刨花 板等 胶合板、装饰单板贴面胶 合板、细木工板等 穿孔萃取法 可直接用于室内 E1 E2 E1 E2
≤30mg/100g
必须饰面处理后可允许 用于室内
可直接用于室内 必须饰面处理后可允许 用于室内
干燥器法
≤1.5mg/L ≤5.0mg/L
二、甲醛溶液校定(碘量法)
1、配制:量取20mL甲醛溶液、25mL碘标准溶液(0.1mol/L)、10mL氢氧化钠标准 溶液(1 mol/L)于100mL的三角瓶中,静置暗处15分钟后; 把1 mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中,摇匀后用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液 滴定,滴定接近终点(淡黄色)时,加入几滴0.5%淀粉指示剂,继续滴定到溶液为无色 为止,同时做平行实验。 HCHO + I2 + 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 2、平行实验操作:量取20mL蒸馏水、25mL碘标准溶液(0.1mol/L)、10mL氢氧化 钠标准溶液(1 mol/L)于100mL的三角瓶中,静置暗处15分后,把1 mol/L硫酸溶液 15mL加入到混合液中,摇匀后用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,滴定接近终点(淡 黄色)时,加入几滴0.5%淀粉指示剂,继续滴定到溶液为无色为止。 3、计算公式:C1(HCHO)=(V0-V)×15 × C2 × 1000/20 【C1(HCHO): 表示甲醛浓度,mg/L;V0:滴定空白液所用的硫代硫酸钠溶液体积,mL;V:滴定 甲醛溶液所用的硫代硫酸钠溶液体积,mL;C2:硫代硫酸钠溶液的浓度】 4、甲醛校定溶液: ①取甲醛溶液:15*1000/ C1(HCHO)= X 【C1(HCHO):表示甲醛浓度;X: 表示需移取的甲醛溶液】 ②用移液管移取该体积数到1000mL白色容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,则 1mL校定溶液中含有15ug甲醛。
2、测定甲醛溶液—用分光光度计测定试 样溶液的吸光率,由预先绘制的标准曲线 求得甲醛浓度。在乙酰丙酮和乙酸铵混合 溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰 基二氢卢剔喉(黄绿色物质)。在波长为 412nm时,它的吸光度最大。
b、操作步骤
一、试样准备
试样表面积为1 ㎡ (双面计,长=1000±2mm、宽=500±2mm)有带榫舌应该去掉,四边用不含甲 醛的铝胶带密封。 二、试验程序设置 在试验全过程中,气候箱内保持以下条件 温度:(23±0.5)℃ 相对湿度:(45±3)% (试件总表面积与气候箱容积之比)
1.打开分光光度计预热30分钟,打开水浴锅,加入适量水,温度设定为40℃。 2.取5个50ml具塞三角烧瓶,编号为①②③④⑤ 3.分别量取10ml乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)和10ml乙酸铵溶液(质量百分浓度 20%)于50ml带塞三角瓶中,再从5个浓度梯度的甲醛溶液中按标记量取10ml甲醛 溶液,分别加入相应编号的三角瓶中。塞上瓶塞,摇匀。 4.将5个三角瓶同时放入40℃的水槽中加热15min。
5.把这种黄绿色液体静置于暗处,冷却至室温(18-28 ℃ 1h)。
6.取6支0.5cm的比色皿,标记为○①②③④⑤,○装入适量蒸馏水做参比溶液, 其他比色皿加入对号甲醛校定溶液。 7.选择波长为412nm。 8.调零 选择功能模式:透过率,将遮光体放入比色皿架,并拉动比色皿架使其进 入光路,然后按下“0%T’’按钮,便可完成调零。 9.调百 选择功能模式:吸光度,将空白样放入比色皿架,并拉动比色皿架使其进 入光路,然后按下“100%T’’按钮,便可完成调百。显示“0.000”
HCHO(分子量:30.0)是一种无色,有强烈刺激型气味的气体。易溶于水、醇 和醚。甲醛在常温下是气态,通常以水溶液形式出现。其40%的水溶液称为福尔马 林,此溶液沸点为19℃,故在室温时极易挥发。现代科学研究表明,甲醛对人体健 康有负面影响。当室内空气含量0.1mg/m3时就有异味和不适感;0.5mg/m3可刺 激眼睛引起流泪;0.6mg/m3时引起咽喉不适或疼痛; 1、木材工业 :用于生产脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂及酚醛树 脂,由甲醛与尿素按一定摩尔比混合进行反应生成脲醛树脂。由 甲醛与苯酚按一定摩尔比混合进行反应生成酚醛树脂。 2、纺织产业 :服装在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。 服装的面料生产,为了达到防皱、防缩、阻燃等作用。 3、防腐溶液 :甲醛是由(即甲醛亚硫酸氢钠)在60℃以上分解 释放出的一种物质,它无色,有刺激气味,易溶于水。35%~ 40%的甲醛水溶液俗称福尔马林,具有防腐杀菌性能,可用来浸 制生物标本,给种子消毒等
三、标准曲线的绘制
①把0、5、10、20、50、100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中,并 用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液;
序号 ① 移入校定液体积(ml) 5 对应浓度(×10¯3mg/ml) 0. 75②③ ④ ⑤10
20 50 100
1.5
3 7.5 15
③按照下列方法进行吸光度测量分析
一、干燥器法(用于胶合板、饰面人造板等)
试剂准备 甲醛校定 标准曲线绘制 干燥器法甲醛收集 甲醛浓度定量
二、气候箱法(用于饰面人造板等)
试剂准备 甲醛校定 标准曲线绘制 气候箱法甲醛收集 甲醛浓度定量
三、萃取法(用于MDF、PB)
试剂准备 甲醛校定 标准曲线绘制 穿孔萃取法甲醛收集 甲醛浓度定量
人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值

① ② ③
0
0.075 1.5 3
A0=0.006
A1=0.086 A2=0.146 A3=0.284


7.5
15
A4=0.751
A5=1.452 曲线绘制.xls
四、甲醛的收集
成品:①试样四边用不含甲醛的铝胶纸带密封,被测表面积成品为:450平方厘米, 放置在温度为(20±1)℃的恒温恒湿箱中至少一天; ②干燥器直径400mm(容 积40L),烧杯(聚丙烯或聚乙烯,直径57mm,深度50mm-60mm)装入20mL 蒸馏水,放在干燥器底部,试样置于烧杯上面,测定装置在(20±1)℃下放置24 小时,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液为待测液。 基材、素板:①试样四边用不含甲醛的铝胶纸带密封,被测试件规格,(150*50) mm * 10片;②干燥器直径为240mm(容积9~11L)的干燥器底部放置直径为 120mm、高度为60mm的结晶皿,在结晶皿内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部 放置金属支架,金属支架上固定试件并保证试件之间互不接触,测定装置在 (20±2)℃下放置24小时,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液作为待测液。
五、甲醛浓度的定量方法
①量取10mL乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量百分浓度 20%)于50mL带塞三角烧瓶中,再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞 上瓶塞,摇匀,再放到(40±2)℃的恒温水浴锅里煮15分钟,然后把这种黄绿色 的溶液静置暗处,冷却至室温(18℃~28℃,约1小时). 在分光光度计上412nm处,以 蒸馏水作为对比溶液,调零.用厚度为0.5㎝的比色皿测定萃取溶液的吸光度As.同时 用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值Ab; ②结果表示甲醛溶液的浓度按公式计算(一张板的甲醛释放量是同一张板内二个 时间试件甲醛释放量的算术平均值),精确至0.1mg/L。 计算公式:C = f * (As – Ab) 【C:甲醛浓度,mg/L;f: 标准曲线斜率, mg/L;As:待测液的吸光率;Ab:蒸馏水的吸光率】。
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