2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成
一、实验目的
本试验旨在以4-氨基苯甲酸作为原料,通过Brønsted型酸催化,利用芳基硫醚作为还
原剂,实现2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成。
二、试验原理
三、实验步骤
(1) 大鼓匀所需的4-氨基苯甲酸(0.2mol)和99.9%的芳基硫醚(1.0mol)在甲苯中搅
拌充分溶解,加热至60°C以上保持一定温度一小时,0.2mol的硫酸氢钾在加入0.3M磷酸
后慢慢加入混合液中,继续加热搅拌,直至混合物表面呈现梨状及充分沉淀时即可停火。
(2) 将反应体系过滤过滤,并将沉淀物用砂浆洗涤清洗,利用烘干器进行烘干处理,回
收得到白色固体产物2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈。
(3) 采用核磁共振氢谱(NMR)和乙腈棕色浆层检测法、乙腈色谱法,鉴定其性质。
四、安全预防措施
(1) 试验过程中,必须佩戴安全眼睛,戴防护手套并穿防酸防腐服。
(2) 实验化学品尽量采用小容量,严格控制实验用量。
(3)硫酸氢钾容易受热放热且发烟,控制当量。
(4)实验结束后,应及时将未使用的一切化学品安全清点,正确处理剩余的实验残余物。
实验中,须特别注意化学品使用量及实验安全,确保实验顺利进行。