核磁操作详细步骤

核磁操作详细步骤
核磁操作详细步骤
1.依次打开蓝色（冷冻干燥）机、白色（空压）机
2.登录对话框中用户名输入cy，密码cy400
3.点击右侧Terminal，输入su acpqroc，点击操作界面图标，单击acqi
4.点eject，放入样品管；点insert
5.将第二、三行滑杆拖到最右边，调第一行（左右击±1）使得数字在910左右
（CDCl3≈-910，DMSO≈-600，D2O≈-740）。

当水平线上方lock level值为108左右时，点Lock：on ；当下方显示为locked （绿色）时，鼠标左键单击±4，使lock level值调到50-70(63-65最佳)，然后点击close.
6.输入命令j8 g, 回车
7.点Autoshim on Z, 当rvrm err < 1时，输入j1(CDCl3 ) ,回车。

（DMSO为J2, D2O
为j3）
8.输入dg, 回车。

屏幕下方第一行中间会显示图谱类型（1H，13C等），倒数
第二行会显示所用溶剂，如果显示都正确，单击Acqi，点lock.
9.首次开机，将最后一行Spin调到20（右击一次-4，再右击一次-16），这时旋
转即开；后续使用时，直接单击Spin后面的on。

当spin(黄色数字)>0 时，用第二、三行将lock level调到63 左右，调好后close。

10.当SJTU400 acquisition 界面下方倒数第三行Spinner后显示为Regulated
后，输入命令 nt=1 ga，回车
11.查看采样一次后的效果：CDCl3——7.26处单峰，0.00处TMS； DMSO——
2.48处五重峰，0.00处TMS。

如果均为尖峰无裂分，输nt=8 crof2 ga，回车。

（SJTU 400 acquisition 界面下方第三行CT后面为采样次数，Remainiing time 为剩余时间）（Full：显示整个图谱；Dscale：显示化学位移值；Expand ：放大所选区域；按住鼠标中间键拖动所选峰可以调整峰高）
12.若效果不好，则需手动匀场：点acqi→shim,使得current lock level 调到
尽可能比上面的大。

调节方法:粗调（coarse）在Z1C，Z2C处左右击±1; 微调(fine)在Z3，Z4，Z5处左右击±4。

调节原则——数值一旦变小就改换另一方向的鼠标键单击，直到数值最大为止。

手动匀场结束后单击close,输入nt=1 ga ,回车，同前面的方法查看效果
13.采样完毕后，看基线是否合适，不合适输aph，回车
14.保存：main menu →第二行File→set directory→default→ZZG →change
→svf 回车→输入文件名
15.点acqi,点击Spin 与lock后面的 Off ,当SJTU400 acquisition 界面下方
倒数第三行Spin后显示off 时，点eject，弹出样品管
16.点close. 依次点main menu →more→exitNMR
17.双击terminal，输入su acqproc出现 killing 后，最小化窗口，依次点
Exit ，OK
18.先关闭白色空压机，再关闭蓝色冷冻干燥机。