福州大学食品专业 保鲜实验报告
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食品保鲜技术课程实验报告
专业:食品科学与工程
年级:201 级
姓名:
学号:
指导教师:刘卫民
二0一三年三月
实验一果蔬呼吸强度的测定
一、实验目的和原理
呼吸作用是农产品收获后进行的重要的生理活动,呼吸强度代表农产品生命活动和品种的耐藏性能,当农产品收获后进行呼吸代谢时,消耗糖、酸、呼吸氧,放出二氧化碳。
反应如下:
C
6H
12
O
6
+ 6O
2
6O
2
+ 6H
2
O + 674大卡热量。
呼吸强度可以单位时间内单位重量的样品吸收O2或放出CO2的量来衡量。
呼吸强度的测定通常是采用定量碱液吸收农产品在一定时间内呼吸所释放出来的CO2,再用酸滴定剩余的碱,即可计算出呼吸所释放出来的CO2量,求出其呼吸强度。
单位通常用每公斤每小时释放CO2毫克数(CO2mg/kg·h)表示。
本次实验所用碱为NaOH,酸为HCL,反应如下:
2NaOH + CO
2 Na
2
CO
3
+ H
2
O
Na
2CO
3
+ BaCL
2
BaCO
3
↓ +2NaCL
NaOH + HCI NaCl + H
2
O
二、仪器和用品
1、试剂
果蔬样品、0.4NHCL、饱和BaCL2、0.1NaOH、酚酞溶液、7%KOH溶液、7%NaOH 溶液、正丁醇
2、仪器
玻璃真空干燥器、大气采样器等。
三、实验步骤
1、连接好大气采样器,用少量凡士林密封呼吸室,检查气密性。
启动大气采样器,调节气体流量,装有7%NaOH溶液和7%KOH溶液的净化瓶中不断有气泡产生,则说明整个系统气密性良好,否则应检查各接口是否漏气。
2、空白测定
确保装置气密性后开始空白值的测定。
先将呼吸室与安全瓶连接,拨动开关,调节空气流量,将定时旋钮顺时钟方向旋转时,先使呼吸室抽空平衡20min~30min,然后连接吸收瓶(内装有20mL0.1NNaOH溶液和一滴正丁醇)开始测定。
吸收30min后,将洗出液无损移入250mL洗瓶,用蒸馏水少量多次洗涤吸收瓶,洗出液移入同一三角瓶。
加5mL饱和BaCI2溶液和一滴酚酞溶液,用
0.4NHCI滴定至终点,记录数据。
3、样品测定
样品称重后装入呼吸室,先使呼吸室抽空平衡20~30min(与空白相同),然后连接吸收瓶开始测定。
吸收30min后,将洗出液无损移入250ml洗瓶,用蒸馏水少量多次洗涤吸收瓶,洗出液移入同一三角瓶。
加5ml饱和BaCl2溶液和一滴酚酞溶液,用0.4N HCl滴定至终点,记录数据。
四、实验结果计算
R=(V*N*22)/W*H
式中:R—呼吸强度:CO2毫克/公斤/小时
V—0.1N NaOH(空白与样品滴定之差),ml
N—HCl的当量浓22—CO2克当量
W—样品重量,Kg H—测定时数,h
实验温度:21摄氏度
由以上数据可得,所测香蕉的呼吸强度为:
R=((22.90-22.30)*0.4018*22)/(1.070*0.5)=9.9136(CO2毫克/公斤/小时)
五、讨论
1)香蕉是典型的呼吸跃变型水果,采收后具有后熟现象,一般在绿熟期采
收后进行贮运,在销售时催熟后上市。
正常情况下,香蕉的最高呼吸强CO毫克/公斤/小时左右,测出来的数据是9.9136,说明所测得度在26
2
的香蕉样品正好处于呼吸强度较弱的阶段。
2)连接实验设备之前,需要使干燥器保持密闭状态,如有漏气,应重新用
凡士林涂抹,加强密封性。
3)连接实验装置时,要注意连接方向,防止造成倒吸,使实验失败。
4)实验用盐酸滴定吸收液,由于滴定终点判断可能会出现较大的误差,故
要做至少三次平行试验,直至后两次的误差小于0.2%。
5)装NaOH时,要注意速度的把握,防止液体溢出,尽量屏住呼吸,防止
呼出的CO2对实验造成影响。
6)静置碱液吸收法测定果蔬的采后呼吸强度简便,易行,仪器简单,成本低,
测定数据可以满足需要的精确度。
7)空白实验时,由于粗心,伸到底部的管和短管的方向接反了,可能会造
成空白实验的误差。
8)样品实验时,由于仪器的原因造成轻微的倒吸,实验结果可能不是那么
准确。
实验二贮藏环境中O2和CO2含量的测定
一.实验目的与原理
采后的新鲜果蔬仍是一个有生命的活体,在贮藏过程中不断地进行着呼吸作用,必然影响到贮藏环境中O2和CO2含量,如果O2过低或CO2过高,或两者比例失调,会影响果蔬正常生命活动。
尤其在气调贮藏中,要随时掌握贮藏环境中O2及CO2的变化情况,在贮藏期间需要经常测定贮藏环境中O2及CO2的含量。
测定O2及CO2含量的方法有化学吸收法和物理化学测定法,前者是应用奥氏气体分析仪或改良奥氏气体分析仪以NaOH溶液吸收CO2,以焦性没食子酸碱性溶液吸收O2,从而测出它们的含量。
后者是利用O2及CO2测试仪表进行测定,即使有较高级的测氧和测二氧化碳仪器,也要用奥氏气体分析仪作矫正,以便减少或消除仪器误差。
本实验学习掌握奥氏气体分析仪的使用。
二、仪器和用品
1.仪器奥氏气体分析仪
2.试剂:焦性没食子酸、KOH、NaCl、液体石蜡
①氧吸收剂:取焦性没食子酸30克于第一个烧杯中,加70毫升蒸馏水,搅拌溶解,定容于100毫升;另取30克KOH或氢氧化钠于第二个烧杯中,加70毫升蒸馏水中,定容于100毫升;冷却后将两种溶液混合在一起,即可使用。
②二氧化碳吸收剂:30%的KOH或氢氧化钠溶液吸收二氧化碳(以KOH为好,因氢氧化钠与二氧化碳作用生成碳酸钠的沉淀量多时会堵塞通道)。
取KOH60克,溶于140毫升蒸馏水中,定容于200毫升即可。
③封闭液:在饱和的NaCl溶液中,加1~2滴盐酸溶液后,加2滴甲基橙指示剂即可。
在调节瓶中很快形成玫瑰红色的封闭指示剂。
当碱液从吸收管中偶然进入量气筒内,会使封闭液立即呈碱性反应,由红色变为黄色,也可用存蒸馏水做封闭液。
三、操作步骤
1、清洗与调整
将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂凡士林,并按图装配好。
在吸收管中注入吸收剂,3中注入二氧化碳吸收剂,4中注入氧气吸收剂,吸收剂不宜装的太多,一般装到吸收瓶的2\3(与后面的容器想通)即可,后面的容器加少许(液面有一薄层)液体石蜡,使吸收液呈密封状态,调节瓶中装入封闭液。
将取样管接上待测气样。
调整:将所有磨口活塞关闭,使吸收管与梳形管不相通,转动8呈├状,高举调节瓶,排出2中空气,以后转动8呈┤状,打开活塞5并降下1,此时3中的吸收剂上升,升到管口顶部时,立即关闭5,使液面停止在刻度线上,然后打开活塞8,同样使吸收剂液面达到刻度线。
2、洗气
用少量气样多次清洗梳形管和量筒内原有空气,使进入中的气样保持纯度,避免误差。
打开三通活塞,箭头向上,调节瓶向下,气样进入量气筒,约100毫升,然后把三通活塞箭头向左,把清洗过的气样排出,反复操作2~3次。
3、取样
正式取气样,将三通活塞箭头向上,并降低调节瓶,使液面准确达到0位,取气样100毫升,调节瓶与量气筒两液面在同一水平线上,定量后关闭气路,封闭所有通道。
再举起调节瓶观察量气筒的液面,堵漏后重新取样。
若液面稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气后,可以开始测定。
4、测定
先测定二氧化碳,旋动二氧化碳吸收管活塞,上下举动调节瓶,使吸收管的液体与气样充分接触,吸收二氧化碳,将吸收剂液面回到原来的标线,关闭活塞。
调节瓶液面和量气筒的液面平衡时,记下读数。
如上操作,再进行第二次读书,若两次读书误差不超过0.2%,即表明吸收完全,否则再进行如上操作。
以上测定结果为二氧化碳含量,再转动氧气吸收管的活塞,用同样的方法测定出氧气含量。
四、实验结果 数据记录:
香蕉重量1070克 五、讨论
1) 液面也不能过低,应以吸收瓶中吸收剂不超出活塞为准,否则吸收剂
流入梳形管时要重新洗涤仪器才能使用。
而我们组由于是最后一组做的,仪器已经在前边组的同学操作时使管道已被吸收剂污染。
因而有可能使结果测得不够准确。
2) 举起调起瓶时动作不宜太快。
以免气样因受压力大冲 过吸收剂成气泡
状而漏出,一旦发生这种现象,要重新测定。
3) 实验中应先测定2CO 含量,再测2O 含量,因为若先测2O 的话,气体通
过氧吸收剂2CO 也会被吸收。
4) 测定时要上下举动调节瓶,使吸收管的液体与气样充分接触,使测得
的结果尽量准确。
还要两次测得的结果相差不超过0.2ml 才能说明测得的结果准确。
5) 实验时读数时由于角度,个人因素等可能会存在一定误差。
实验三 维生素C 含量的测定
一、
实验目的与原理
维生素C 又称抗坏血酸,分子式C 6H 8O 6还原型维生素C 是新鲜果蔬营养成分的重要部分。
(一)二氯酚靛酚法:天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种,还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇(COH=COH )存在,故为一种极敏感的还原剂,它可失去两个氢原子而氧化为脱氢型抗坏血酸。
染料2,6—二氯酚靛酚钠(C 12H 6O 2NCl 2Na )作为氧化剂,可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。
2,6—二氯酚靛酚钠盐易溶于水,其碱性或中性水溶液呈蓝色,在酸性溶液中呈桃红色,这个变化用来鉴别滴定的终点。
由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化,因此,取样品时应尽量减少操作时间,并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。
(二)碘量法:抗坏血酸具有还原性,可被I 2定量氧化,因而可用I 2标准溶液直接测定。
通过消耗碘溶液的体积及其浓度,计算试样中维生素C 的含量。
化学反应式如下:
KIO 3+5KI+3H 2SO 4=3K 2SO 4+3I+3H 2O
二、仪器和用品 1、实验材料
果蔬样品、维生素C 标准溶液,1%草酸溶液、2,6-二氯靛酚溶液、2N 42SO H 溶液、10%KI 溶液,淀粉液、0.001N 标准3KIO 溶液 2、仪器
滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、研钵、漏斗、分析天平容量瓶,滴管 三、实验步骤 1.试剂制备与标定
○1标准抗坏血酸溶液:精确称取抗坏血酸20mg ,用1%草酸溶解于100ml 容量瓶中,用1%草酸定容。
用移液管移取5ml 到50ml 容量瓶中,并加1%草酸定容。
○22,6—二氯酚靛酚溶液配制及标定:称取2,6—二氯酚靛酚即2,6—二氯吲哚酚纳50mg ,溶于200ml 热水中(热水中溶解52mgNaHCO 3),冷却后加水50ml ,过滤后盛于棕色药瓶内,避光保存,每星期标定一次。
标定:吸取标准抗坏血酸溶液5ml ,加1%草酸5ml ,以2,6—二氯酚靛酚染料溶液滴定,至桃红色15秒不褪即为终点。
滴定的溶液的体积相当于0.1mg 维生素
C ,计算出每一毫升染料溶液能氧化的抗坏血酸毫克数。
○
3待测液的制备:取5g 样品,加1%草酸溶液研磨后无损地移入100ml 容量瓶,加1%草酸溶液定容至100ml ,过滤,备用。
2.样品Vc 的测定 (1)二氯酚靛酚滴定法
样品10g 研成浆状定容至100ml
250ml
容量瓶,草酸定容
(2)碘量法
将定容后的样品待测液用移液管吸取10ml 于碘量瓶,用移液管准确加入2ml2NH2SO4溶液,1ml10%KI 溶液及1ml 淀粉液,摇匀加塞,避光静置2min ,用0.001N 标准3KIO 溶液滴定至终点(淡蓝色30s 内不褪色),记录并计算。
3.计算
(1) 二氯酚靛酚滴定法
Vit.C(mg/100g)=(V*T*100)/W
式中:V-滴定样品所用的2,6-二氯酚靛酚体积-空白滴定所用的2,6-二氯酚靛酚体积,ml
T-1毫升2,6-二氯酚靛酚染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。
W-滴定是吸取的样品重,g (2)碘量法
Vit.C(mg/100g)=0.088*y*b/(a*x)*100 式中:y-消耗的0.001N 标准3KIO 溶液体积,ml X-移取的滤液体积,ml
0.088-1ml0.001N 标准3KIO KIO3溶液相当于0.088mg Vit.C a/b-样品稀释倍数
5ml 1%草酸液
1%草酸液
移取5ml
100ml 锥形瓶
5ml 蒸馏水
5ml 1%草酸液
20ml 蒸馏水
2,6—二氯酚靛酚
滴至终点(淡红色,15s 内不褪去) 过滤
四、实验数据记录
菜重:10.07g
2,6-二氯酚靛酚染料标定
五、计算过程:
1、2,6-二氯酚靛酚染料标定
1毫升2,6-二氯酚靛酚染料溶液相当的抗坏血酸毫克数
T=0.1/((2.40+2.50+2.45)/3)=0.0408mg
2、蔬菜相关计算
二氯酚靛酚滴定法
Vit.C(mg/100g)=(V*T*100)/W
=(0.90*0.0408*100)/0.1
=36.72mg/100g
3、橙汁的相关计算
二氯酚靛酚滴定法
Vit.C(mg/100g)=(V*T*100)/W
=(2.60*0.0408*100)/0.25
=42.432mg/100g
碘量法
Vit.C(mg/100g)=0.088*y*b/(a*x)*100
=0.088*(4.78-0.03)*100/((5*0.5)*(10/50) =83.6mg/100g
六、讨论
1.将以上所得计算结果总结在下表中
2.结果讨论
1)由上表看出橙汁中维生素C含量远远高于菜叶。
2)用两种方法法测定维生素C的含量时,取样品时应尽量减少操作时间,并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。
3)橙汁的二氯酚靛酚滴定法和碘量法测得的数据偏差较大,这可能由于橙汁溶液的颜色较深,导致滴定终点不易察觉,使数据有偏差。
4)用两种方法测橙汁维生素C数据相差较大,可能是因为用的是同一份样
品,但是不是同时测定其维生素C含量,可能会有部分维生素C被氧化,导致后面测的结果偏低。
5)用二氯酚靛酚滴定法测定维生素C含量时,如果样品中有还原性物质的时候,会使测得的结果偏低,由此可推断,橙汁中可能含有还原性物质。
6)实验中加入草酸是为了使维生素C不被氧化,起到保护维生素C的作用。