饲料中粗蛋白的测定-凯氏定氮法

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凯氏定氮仪测定步骤
影响因素分析
1.取样
试样粉碎后一般过40 目筛,且一定要把粉碎后的试样及粉碎机中残留的部分清扫后充 分混合均匀,避免粉碎的试样分级而影响分析结果的准确性。
2.催化剂及其用量
国标为0.4g 硫酸铜和6g 无水硫酸钾( 或无水硫酸钠)。若 添加量大,消化液容易结晶; 添加量减少,会延长消化时间或消化不完全。
仪器设备及试剂
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 消化炉 消化管 凯氏蒸馏装臵 滴定管
98%浓硫酸 硫酸钾 硫酸铜 硼酸溶液 标准盐酸溶液 混合指示剂
凯氏定氮仪测定步骤
1.试样的消化 称取0.3~0.4g试样,准确至0.0001g,放入消化管中, 加入催化剂,与试样混合均匀,再加浓硫酸12ml, 将消化管放臵在消化炉上加热,温度420 ℃ (此装臵需 安装在通风橱内),直至溶液呈透明的蓝绿色。将试样 消化液冷却,冷却后加入蒸馏水20ml稀释,摇匀,则为 试样分解液。

3.消化温度
刚开始时以低温(200 ~ 300℃ ) 加热,待试样焦化泡沫消失后,逐步缓慢提高温度 (360~410℃ )。起初低温加热是为防止试样起泡沫,而溢出烧瓶外或碳化后的颗粒 附于烧瓶壁,导致消化不完全,所测结果偏低。
4.消化时间
可根据试样的重量、蛋白含量的多少以及消化的难易程度而适当调整消化液澄清后的 消化时间。对于所称试样质量较多、蛋白含量高于蚕蛹或者难消化的试样,消化液澄 清后继续消化的时间可控制在45m i n ~ 2h 不等,具体时间化验工作者可根据自己的 工作经验而自行定夺。
饲料中粗蛋白质含量的测定
凯氏定氮法
目录
1. 适用范围
2. 测定原理Biblioteka 3. 仪器设备及试剂4. 测定步骤
5. 影响因素分析
适用范围

蛋白氮 (真蛋白质提供氮源 )
粗蛋白质
非蛋白氮(氨基酸、酰胺、铵盐 )
测定原理
凯氏法测定试样中含氮量,即在催 化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含 氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏 使氨逸出,用硼酸吸收后,在用标准浓 度的酸滴定,测出氮含量,将结果乘以 换算系数6.25,计算出粗蛋白质含量。
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