基于原子力显微镜的FTO薄膜表面形貌分析

基于原子力显微镜的FTO薄膜表面形貌分析
【摘要】原子力显微镜(AFM)是对材料表面进行高分辨研究的有效工具，本文利用原子力显微镜对FTO（掺杂氟的SnO2）导电薄膜样品进行扫描，分别用topographic图像、friction图像、deflection图像、phase图像和三维图像对其进行了表面形貌表征。

【关键词】原子力显微镜应用表面形貌FTO薄膜
多年来，科研工作者一直在探索，试图找到一种方法，可以在原子或分子水平上研究物质的结构和性质。

1982年，IBM公司苏黎世实验室的Gerd Binning 和Heinrich Rohrer及其同事[1]共同研制成功了世界第一台新型的表面分析仪器—扫描隧道显微镜(简称STM)。

然而，扫描隧道显微镜只能直接对导体和半导体样品进行研究，不能用来直接观察和研究绝缘体样品和有较厚氧化层的样品，为了弥补STM这一不足，1986年，Gerd Binning等人推出了原子力显微镜（AFM）[2]，可以直接观察导电和非导电样品的表面结构和其他物理性质，并获得高分辨的图像，所以在材料研究中发挥着越来越大的作用。

FTO薄膜为掺杂氟的SnO2导电薄膜(SnO2:F)以其良好的透光性、耐腐蚀性和耐久性成为比较理想的低辐射膜材料，被广泛用于液晶显示屏，光催化，薄膜太阳能电池基底等方面，市场需求极大，伴随着各种不同的用途，对其性能要求也不尽相同。

近些年来，研究人员都在试图通过改进制备其表面镀膜的方法，控制薄膜的表面形态结构，进而提高薄膜的性能。

AFM通过探针在样品表面来回扫描，其分辨率可以达到原子级，且对操作环境和样品制备没有特殊的要求，其在膜技术中的应用自然就更为普遍和广泛。

在本文中利用Solver P47型原子力显微镜对FTO薄膜形貌进行了研究和分析。

一、实验设备及工作原理
本文中使用的是Solver P47型原子力显微镜，如图1所示，其主要功能是可以对多种物体的近表面特征以及与他们相关的物理场在原子级分辨率下进行定性和定量分析，它可以允许样品放置在大气、液体或受控制的介质当中，并且可以在不高于150°C的高温状态下对样品进行研究。

由图2可知，当样品在针尖下面扫描时，同距离密切相关的针尖-样品相互作用就会引起微悬臂的形变。

AFM利用照射在悬臂尖端的激光束的反射接收来检测微悬臂的形变。

由于光杠杆作用原理，即使小于0.01nm的微悬臂形变也可在光电检测器上产生10nm 左右的激光点位移，由此产生的电压变化对应着微悬臂的形变量，通过一定的函数变换便可得到悬臂形变量的测量值[3]。

当样品在XY 平面内扫描时(对某一点其坐标为[x,y])，若保持样品在Z 轴方向静止，且令探针的竖直初始位置为零，则可根据针尖-样品相互作用与间距的关系得到样品
表面的高度变化信息Δh(x,y)，即样品表面任意点(x,y)相对于初始位点的高度。

对样品表面进行定域扫描便可得到此区域的表面形貌A=A(x,y，Δh(x,y))。

二、实验及结论分析
首先拿表面无镀膜玻璃样品进行试验，以期与FTO镀膜玻璃表面进行比较。

图3为原子力显微镜对无镀膜玻璃的二维和三维表面形貌表征图。

从形貌图中可以看出，玻璃表面呈现出较均匀的网络结构，经高度分析，玻璃表面起伏约为30nm，表面非常平整。

对FTO薄膜进行AFM扫描成像，AFM参数设定为扫描范围2μm×2μm，得到FTO的AFM形貌图，如图4，其中(c)为样品的三维图像，(a)、(b)、(d)分别为样品的topographic图像、friction图像、deflection图像。

从图4中(c)可以看出，FTO薄膜表面不同于玻璃表面，呈排列较为整齐的岛形状，有着明显的择优取向；经高度分析，该FTO薄膜样品高度起伏约140nm，不如玻璃表面平坦。

其中topographic图像也可称为高度图像，图中较亮的区域为样品突起的部分，图中较暗的部分为样品凹陷的部分。

由于friction图像的信号来自于横向的摩擦力，所以可以得到除了样品的表面信息以外的信息。

而deflection图像中，较亮的区域代表针尖处在上升的过程，较暗的区域代表针尖处在下降的过程（针尖扫描从左到右）。

从图4中可以看出，friction图像和deflection图像的清晰度要好于topographic图像，因为topographic图像反映的是样品表面真实的高低起伏，而friction图像和deflection图像以牺牲真实的高度数据来提高样品表面起伏的灵敏性。

利用原子力显微镜还可以得到样品的相位（phase）图以反映更多的样品信息。

相位图是通过检测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振动的相位角之差（即两者的相位延迟）的变化来成像，它比二维高亮图像要清晰的多。

引起相移的因素很多，如样品的组分、硬度、粘弹性质等，因此利用相位图对于识别材料中不同组分以及表面粘性或硬度不同的区域是非常有效的，它可以在纳米尺度上获得样品表面局域性质的丰富信息。

图5中(a)图为FTO薄膜的二维高亮图像，(b)图即为其相位图。

在这一实验中，比照FTO薄膜的表面形貌图和相位图，并分析图中反映的一些信息，发现(b)图要比(a)图清晰，针尖在接触该FTO薄膜样品表面时产生的摩擦力和粘连相对较大，因此相位图中各点的电压变化较大，相应明亮反差也要强一些。

可以发现相位图对样品表面的微小差异的反应优于形貌图，相位图可以看到更多的细节信息。

三、结语
原子力显微镜(AFM)秉承了扫描探针显微镜(SPM) 家族的优异性能，是十分重要的表面分析仪器，它具有分辨率高、能提供量化的三维信息，对样品无特殊要求的特点，研究人员结合原子力显微镜的分析来控制FTO薄膜的表面形态结构，试图通过改进制备其表面镀膜的方法，进而提高薄膜的性能。

参考文献：
［1］Bining G, Rohrer H, Gerber C,et al. Tunneling through a con-
trollable vacuum gap[J]. Appl Phys Lett, 1982,40:178-180.
［2］Binning G,,C.F.Quate,C.Gerber et al. Atomic Force Micro-
scope.Physics Review Letter 1986(4):930-933.
［3］Joonh Y K,Jae W H,Yong-S K,et al. Atomic force microscope
with improved scan accuracy,scan speed,and optical vision, Review of Scientific Instruments,2003(10):4378-4382
［4］Yang D Q.Sacher E,Meunier,M. The early stages of silicon surface damage induced by pulsed CO2 laser radiation: an AFM study,Applied Surface Science,2004(1-4):365-373.
［5］Drakova,D.;Doyen,G.Theory of long-range forces in AFM
and current versus distance curves in STM on Au(111) ,Sur- face Science,2004(1):45-51.。