方法验证报告(格式要求)

方 法 验 证 报 告
方法名称：
方法来源：
分析项目：
验证实验室：
一、实验室基本情况
表1-1 参加验证人员情况登记表
姓名性
别
年
龄
职务或
职称
所学专
业
参加分析
工作年份
平常承担
分析项目
验证方法
名称
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。

表1-2 使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂
家、规格
型号
仪器编
号
性能状
况
是否经
过检定
备注
采样仪器、设备
前处
理仪
器、
设备
分析
仪
器、
设备
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。

表1-3 使用试剂及溶剂登记表
名称厂家、规
格
有效期开瓶日期
纯化处理
方法
备注
标准
溶
液、
质控
样、
替代
物、
内
标、
标准
参考
物质
溶
剂、
试剂
注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2 全程序空白测定值
序号目标化合
物
平行测试结果（μg/L）
平均
值
相对
标准
偏差
备
注123456
注：空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。

三、标准样品实验、方法线性范围
表3 化合物保留时间及线性范围
序号目标化合
物
保留时
间
线性范围线性方程相关系数
注：色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。

四、方法检出限、测定下限测试
表4 方法检出限、测定下限数据表
平行样品编号化合
物1
化合物
2
化合物
3
化合物
4
化合物
5
化合物
6备注
测定结果
1 2 3 4 5 6 7……
平均值
（μg/L）
标准偏差
S i（μg/L）
t值
检出限
（μg/L）
测定下限
（μg/L）
注：表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。

五、方法精密度测试
表5精密度测试数据
平行号
试样备注
浓度
（μg/L）1
浓度
（μg/L）2
浓度
（μg/L）3
测定结
果（μg/L）1 2 3 4 5 6
平均值（μg/L）
标准偏差
S i（μg/L）
相对标准偏差
RSD i
注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。

化合物多时，增加表格。

六、方法准确度测试
表6-1有证标准物质/标准样品测试数据
平行号
有证标准物质/标准样品备注浓度
（μg/L）1
浓度
（μg/L）2
浓度
（μg/L）3
测定结果（μg/L）1 2 3 4 5 6
平均值(μg/L）有证标准物质/标准样品浓度
（μg/L）
相对误差
表6-2实际样品加标测试数据
平行号
实际样品备注样品1地下水样品2地表水样品3废水
样品加标
样
样品加标
样
样品加标
样
测定结果(μg/L）1 2 3 4 5 6
平均值、
(μg/L）
加标量
（μg）
加标回收率
注：样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。

七、质量控制自查情况
表7 质量控制情况
序
号
自查项目自查情况备注
1作业指导书请另附附件有无编制作业指导书
2方法验证报
告
填写附表1~6
有无进行方法验
证，是否形成报
告
3采样器皿准
备
①清洗条件
②采样器材质
4样品保存条
件
①清洗条件
②样品瓶材质、
规格
③保存剂添加情
况、保存运输条
件
5样品保存期
限
样品储存期限，
如需同时萃取请
注明萃取液保存
期限
6替代物回收
范围
7空白加标回
收率范围
/
8样品加标回
收率范围
/
9加标分析频
次
例如每10个样品
分析1个加标样
品，那么频次即
为10%
10实验室空白
分析频次
例如每10个样品
分析1个实验室空
白，那么频次即
为10%
11仪器连续校
准分析频次
连续分析多少个
样品或连续分析
多长时间后做1次
连续校准
12检出限确定
方法
计算方法依据
注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。

八、方法验证结论
（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；
（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；
（3）方法各特性指标是否达到预期要求；
（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。

表8方法验证汇总表
化合物检出限（
）
测定下限（
）
精密度（
）
准确度（
）
九、附录
（1）全程序空白测试谱图（金属验证不需要提供谱图）分析项目：
附谱图
备注：横坐标和纵坐标要有标尺，单位
（2）标准样品测试谱图
分析项目：标准浓度：
附谱图
备注：横坐标和纵坐标要有标尺、单位，在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称
（3）仪器生成的标准曲线报告（金属需要提供）
分析项目：曲线制定日期：
附报告
备注：
（4）方法验证产生的所有原始数据文件
表9数据原始文件列表
类别
数据文件名称
123456789
全程序空白标准曲线检出限精密度1精密度2精密度3样品加标平行1样品加标平行2样品加标平行3标准
参考
物质1
标准
参考
物质2
标准
参考
物质3
例如1120bk-11120bk-21120bk-3
注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。