通过液相色谱质谱连用装置微 波萃取和测定在婴儿配方食品样品中的三氯氰酸残渣渣1
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
MA, USA)。 • 水是一个Milli-Q纯化水净化系统来自Millipore公
司(Bedford, MA, USA) • 三氯氰铵从Witega laboratorien(德国柏林) 公司
得到。
• 标准试剂的解决方案(100,000 ng mL)
通过氰化甲烷-水混合物(1:1,v / v)和
通过液相色谱质谱连用装置微 波萃取和测定在婴儿配方食品
样品中的三氯氰酸残渣渣
试剂和标准
• 试剂: • 二氯甲烷,乙腈、甲醇。从默克得到(达姆施塔特,德
国)。 • 醋酸(纯度98%,w / w),从Steinheim从西格玛奥德里
奇得到(德国)。 • 乙酸铵、从青岛润仓化工有限公司得到(Ward Hill,
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
电离的实现通过电喷雾的负面模式在500℃ 通过N 2作为喷雾剂。在多个反应中进行检 测监控(MRM)模式选定的离子在第一和第
三电极。选择分裂模式的m / z(Q1) 1)M/ z(Q3) )模式用于分析物通过MRM模式, 直接 浸渍标准溶液溶有氯化甲烷被运用, 产品的 质量谱离子扫描都被记录。一旦碎片离子被 选择,MRM条件进行进一步优化以为获得最大 灵敏度复合的分析物(见表1)。
• 通过使用一种N-Evap蒸发(Organomation, 柏林、马、美国), 在N2气流的条 件下将这 些洗涤液在40摄氏度的水浴条件下蒸发掉, 萃取干燥后的重建在2.0 毫升氯化甲烷-水混合物(1:1,v / v)、搅拌60秒,混合过滤滤0.22微米的过滤器 过滤到一个LC玻璃小瓶里。
并在4℃条件下避光保存。Matrixmatched校准标准的提前准备,通过掺 入了适当的标准溶液和空白样品提取。 在使用之前CYA校准标准浓度为1.0、 5.0、10.0、20.0和 50ng mL-1, 含C13 追踪原子的三氯氰铵的内部标准,来确 保MS标准的精确度并添加到每一种标 准最后得到一个标准浓度100 ng mL-1.
微波萃取
• 微波辅助萃取通过(Milestone, Germany) 通风系统配备了一个twelve-vessel 旋转器, closed-vessel操作模式和一个磁性搅拌下运行,PTFE-lined提取的器 皿的一并使用, 在此期间温度和压力均被检测、温度监测 的光纤传感器也用 于微波炉内部。一个准
固相萃取
• 通过固相萃取装置洗涤萃取物,在一个EnviCarb装置盒(500毫克,6微升; Suepelco,Bellefonte,Pa,美国)。 在这装置 盒中装5毫升二氯甲烷, 接着是5毫升甲醇
• 和5毫升0.5%醋酸水溶液,然后5毫升样品被使 用并由重力作用自然下流。然后用5毫升 0.5%醋酸水溶液, 再是5毫升水,然后通过真 空干燥1分钟,然后将洗涤液转移到一个玻璃 试管并装有5毫升甲醇。
• 确称量的1.00 g粉末样品被放置提取的器皿。
• 接下来,1毫升C 13 -CYA (1000 ng每毫升) 和20毫升2.0%醋酸水溶液提取被安置在容 器和并盖上盖子。提前准备好的基本的实 验装置设备在0-5分钟内温度升到80℃并保 持在80℃25分钟。打开之前,器皿都冷却到 室温。将这些悬浮液离心15分钟以9000转 每分钟的转速。然后这些上层清夜被转移 到25-mL容量瓶中,并用2.0%醋酸水溶液稀 释
液相色谱
• 一个安捷伦1200系列ＬＣ系统(安捷伦技 术,Waldbronn,德国)包含一个溶剂脱气 装置,一季泵,一个自动进样器和恒温器 专用室被用在液相色谱－质谱连用装置 系统。分离的分析物通过MERCK ZIC HILIC 装置(150×2.1毫米,5 lm)获得。
• 在容器温度为３０℃下, 流动相包括两种洗涤液,即溶剂Ａ(20mM 的醋酸铵)和 溶剂B(乙腈),流速0.25毫升每分钟。采 用梯度洗脱Ａ:B不同的比率如下:0分钟, 8:92;6分钟,8:92;6.1分钟,60:40;13分钟
• 60:40;13.1分钟,8:92;20分钟,8:92。 流 • 速改变浪费在0 ~ 3.5分和6.5 ~ 20分钟。
质谱分析法
• 仪器 • 一个生物应用系统 API4000(应用生物系统
公司,康科德城,加拿大）triplequadrupole质谱仪配备一个涡轮离子喷雾 界面的使用:
• 方法 •。
司(Bedford, MA, USA) • 三氯氰铵从Witega laboratorien(德国柏林) 公司
得到。
• 标准试剂的解决方案(100,000 ng mL)
通过氰化甲烷-水混合物(1:1,v / v)和
通过液相色谱质谱连用装置微 波萃取和测定在婴儿配方食品
样品中的三氯氰酸残渣渣
试剂和标准
• 试剂: • 二氯甲烷,乙腈、甲醇。从默克得到(达姆施塔特,德
国)。 • 醋酸(纯度98%,w / w),从Steinheim从西格玛奥德里
奇得到(德国)。 • 乙酸铵、从青岛润仓化工有限公司得到(Ward Hill,
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
电离的实现通过电喷雾的负面模式在500℃ 通过N 2作为喷雾剂。在多个反应中进行检 测监控(MRM)模式选定的离子在第一和第
三电极。选择分裂模式的m / z(Q1) 1)M/ z(Q3) )模式用于分析物通过MRM模式, 直接 浸渍标准溶液溶有氯化甲烷被运用, 产品的 质量谱离子扫描都被记录。一旦碎片离子被 选择,MRM条件进行进一步优化以为获得最大 灵敏度复合的分析物(见表1)。
• 通过使用一种N-Evap蒸发(Organomation, 柏林、马、美国), 在N2气流的条 件下将这 些洗涤液在40摄氏度的水浴条件下蒸发掉, 萃取干燥后的重建在2.0 毫升氯化甲烷-水混合物(1:1,v / v)、搅拌60秒,混合过滤滤0.22微米的过滤器 过滤到一个LC玻璃小瓶里。
并在4℃条件下避光保存。Matrixmatched校准标准的提前准备,通过掺 入了适当的标准溶液和空白样品提取。 在使用之前CYA校准标准浓度为1.0、 5.0、10.0、20.0和 50ng mL-1, 含C13 追踪原子的三氯氰铵的内部标准,来确 保MS标准的精确度并添加到每一种标 准最后得到一个标准浓度100 ng mL-1.
微波萃取
• 微波辅助萃取通过(Milestone, Germany) 通风系统配备了一个twelve-vessel 旋转器, closed-vessel操作模式和一个磁性搅拌下运行,PTFE-lined提取的器 皿的一并使用, 在此期间温度和压力均被检测、温度监测 的光纤传感器也用 于微波炉内部。一个准
固相萃取
• 通过固相萃取装置洗涤萃取物,在一个EnviCarb装置盒(500毫克,6微升; Suepelco,Bellefonte,Pa,美国)。 在这装置 盒中装5毫升二氯甲烷, 接着是5毫升甲醇
• 和5毫升0.5%醋酸水溶液,然后5毫升样品被使 用并由重力作用自然下流。然后用5毫升 0.5%醋酸水溶液, 再是5毫升水,然后通过真 空干燥1分钟,然后将洗涤液转移到一个玻璃 试管并装有5毫升甲醇。
• 确称量的1.00 g粉末样品被放置提取的器皿。
• 接下来,1毫升C 13 -CYA (1000 ng每毫升) 和20毫升2.0%醋酸水溶液提取被安置在容 器和并盖上盖子。提前准备好的基本的实 验装置设备在0-5分钟内温度升到80℃并保 持在80℃25分钟。打开之前,器皿都冷却到 室温。将这些悬浮液离心15分钟以9000转 每分钟的转速。然后这些上层清夜被转移 到25-mL容量瓶中,并用2.0%醋酸水溶液稀 释
液相色谱
• 一个安捷伦1200系列ＬＣ系统(安捷伦技 术,Waldbronn,德国)包含一个溶剂脱气 装置,一季泵,一个自动进样器和恒温器 专用室被用在液相色谱－质谱连用装置 系统。分离的分析物通过MERCK ZIC HILIC 装置(150×2.1毫米,5 lm)获得。
• 在容器温度为３０℃下, 流动相包括两种洗涤液,即溶剂Ａ(20mM 的醋酸铵)和 溶剂B(乙腈),流速0.25毫升每分钟。采 用梯度洗脱Ａ:B不同的比率如下:0分钟, 8:92;6分钟,8:92;6.1分钟,60:40;13分钟
• 60:40;13.1分钟,8:92;20分钟,8:92。 流 • 速改变浪费在0 ~ 3.5分和6.5 ~ 20分钟。
质谱分析法
• 仪器 • 一个生物应用系统 API4000(应用生物系统
公司,康科德城,加拿大）triplequadrupole质谱仪配备一个涡轮离子喷雾 界面的使用:
• 方法 •。