利用硼泥制备氢氧化镁

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利用蓄电池废硫酸和硼泥制备高品质氢氧化镁

利用蓄电池废硫酸和硼泥制备高品质氢氧化镁

Pr p a i f h g —q lt a ne im dr x d t bo on su r n e ar ton o i h ua iy m g su hy o i e wih r l r y a d wase s p t ul hurc acd f om t a te is i i r sor ge ba t r e
S n B Ya e g。 ig Gul g。 i a u o。 n F n N n in Ln Yu n i ( ttK yL brtr i hmcl。col C e i l n i ei Sae e a oao o n C e i sSho hmc gn r g y fF e a f o aE e n
度在 9 %以上 , 7 粒径在 0 1— m之 间 , . 1 各项指标均优 于中国化工行业标准 。 关 键词 : 废铅酸 蓄电池 ; 废硫 酸 ; 硼泥 ; 氢氧化镁 中图分 类号 :Q122 T 3 . 文献标 识码 : A 文章编号 :0 6— 9 0 20 )2— 0 5— 3 10 4 9 (0 7 1 0 4 0
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第3 9卷 第 1 2期
20 0 7年 1 2月
无机 盐工业
I NORGANI C CHEMI CALS I NDUS TRY 4 5
利 用 蓄 电池 废 硫 酸 和 硼 泥 制备 高 品质 氢 氧 化 镁
孙 博。 颜 峰。 宁桂 玲 。 林 源
w r b an d t r u h e p r ns i e r a t n t mp rt r s8 C; e cin t s 3 n;h s s p o o t n o cd e e o t i e h o g x e me t 。. . e ci e e a u e i 0 o r a to i i 0 mi t e ma rp r o fa i i o me i a d b r n s ry i 1 2 1 Ac o d n h i e e t y r lss p r g fdfee t t s t e i u t o s b o g tf m n o o l r s . : . c r i g t t e d f r n d o y i H a e o i r n a 。h mp r y in r u h o u o h n mel i r b t o o l ry a d w se s p u i cd d r gt e l a h n r c s o l ee i n t d o e b n n h e n d ma — oh b r n su r n a t u h rc a i u n h e c i gp o e sc u d b l l i mi ae n yo e a d t e rf e g i n su s l,ae s l t n w u d b b an d e e t al . h r c s o d t n fp e ai g ma n su h d o i e fo r— e i m u F t ou i o l e o t e v nu y T e p o e s c n ii s o rp r g e i m y r xd m e h o i l o n r i e g e i m u p ae wee: n e h o ma t mp r t r sn mmo i s t e p e i i tr t e p v u tr a t n fn d ma n su s l h t r u d rt e n r l e e a u e u i g a n a a h r cp t o ;h H a e a e c i a l o e d p i t s 1 ; e c in t s2 h; gn h e ca t o 2 h a 0 o n h n f trn 。 s ig a d d y n t 0 ℃ . n on 1 ra t i i a i g t e r a tn sfr 1 t C a d t e l i g wa h n r i g a 5 i o me 5 i e n 1 h n u n e f d r n r cp t o s o h o o r p y o g s T e i f e c s o ie e tp e ii t r n t e tp g a h f ma e i m y r xd e e i v siae u n h x ei l f a n u h d o i e w r n e t td d r g te e p r g i —

利用硼酸母液制备纤维状氢氧化镁

利用硼酸母液制备纤维状氢氧化镁

利 用 硼酸 母 液制 备 纤维 状氢 氧化 镁
曹 颖 , 王 国胜
( 沈阳化工 大学 化学工程学 院,辽宁 沈阳 104 ) 1 12 摘 要: 以硼酸母液和氨 水为原料 制备 纤维状氢氧化镁. 经过预 处理后 的硼酸母液 , 在有表 面活
性剂 O P乳 化 剂 的 条 件 下 , 在 一 定 温 度 下 , 入 氨 水 进 行 反 应 , 经 陈 化 , 次 醇 洗 , 燥 后 得 纤 且 加 再 几 干
第2 4卷
2 1 .9 0 00
第 3期








Vo. 4 No 3 1 2 . Sp 2 0 e . 01
J OURNAL OF HE S NYANG I RSr Y I VE r OF CHEM I CAL TECHNOLOGY
文章 编 号 : 10 4 3 (0 0 0 0 9 0 04— 6 9 2 1 ) 3— 19— 4
在获 得 良好阻燃 、 抑烟作用 的同时 , 还可 提高 复合
业 ; O, 析 纯 , 津 市 博 迪 化 工 有 限 公 司 ; Mg 分 天 O P乳 化剂 , 天津 市科 密欧 化学试 剂开 发 中心 ; 无 水 乙醇 , 津 市 博 迪 化 工有 限公 司 ; H, H O, 天 N ・: 分析 纯 , 阳市 东 陵 区 红 日化 工 厂 ; O , 析 沈 H z 分
前人 对母液 的处理 研究 主要有 加压 析镁 法 、 析 盐
炉 ; 通 111电热 鼓 风 干燥 箱 ; 8avneX 科 0— D d ac 射线 衍 射 仪 ; S 66 L 扫 描 电子显 微 镜 ; JM-30 V 循
环水 式真 空泵 S Z D. H — 12 实验 步骤 .

北京高考化学一模工艺流程

北京高考化学一模工艺流程

1、(15海淀一模)26.(12分)硼泥主要由MgO 和SiO 2组成,含有少量Fe 2O 3、FeO 、Al 2O 3等杂质。

用硼泥生产氢氧化镁的工艺流程如下图所示:NaOH 调加 NaOH 调化物沉淀的pH 如下表所示:氢氧化物 开始沉淀时的pH完全沉淀时的pHMg(OH)2 9.3 10.8 Fe(OH)2 7.6 9.6 Fe(OH)3 Al(OH)32.73.73.74.7(1)MgO 的电子式为。

(2)滤渣2的主要成分是,向滤渣2中继续加入过量的NaOH 溶液,发生反应的离子方程式为。

(3)加入NaOH 调节溶液pH=12.0时,发生反应的离子方程式为。

(4)利用Mg(OH)2与含SO 2的烟气反应生成MgSO 4,可以使烟气脱硫,该反应的化学方程式为。

(5)若取a 吨硼泥为原料,最后得到b 吨Mg(OH)产品(假设生产过程中镁元素无损失),则硼泥中MgO的质量分数为(用含有a 、b 的代数式表示)。

2、(15西城一模)27.(13分)工业上用菱锰矿(MnCO 3)[含FeCO3、SiO 2、Cu 2(OH) 2CO 3等杂质]为原注:金属离子的起始浓度为0.1 mol/L回答下列问题:(1)含杂质的菱锰矿使用前需将其粉碎,主要目的是。

盐酸溶解MnCO 3的化学方程式是。

(2)向溶液1中加入双氧水时,反应的离子方程式是。

(3)滤液2中加入稍过量的难溶电解质MnS ,以除去Cu 2+,反应的离子方程式是。

(4)将MnCl 2转化为MnO 2的一种方法是氧化法。

其具体做法是用酸化的NaClO 3溶液将MnCl 2氧化,该反应的离子方程式为: □Mn 2++□ClO 3-+□____=□____+□____+□____。

(5)将MnCl 2转化为MnO 2的另一种方法是电解法。

① 生成MnO 2的电极反应式是。

②若直接电解MnCl 2溶液,生成MnO 2的同时会产生少量Cl 2。

检验Cl 2的操作是。

回收硼泥制备氢氧化镁的研究

回收硼泥制备氢氧化镁的研究

5科技资讯科技资讯S I N &T NOLOGY I NFO RM TI ON 2008NO .28SC I EN CE &TECH NO LOG Y I N FOR M A TI O N 工业技术氢氧化镁是一种无机碱类化工产品。

M g (OH)2难溶于水,但溶于稀强酸和铵盐等溶液,几乎不溶于乙醇。

其水悬浮液的p H 值为10.3,易吸收空气中的CO 2。

在623K 分解成氧化镁和水,高于773K 时可完全失去吸附水转变为氧化镁[1]。

氢氧化镁所具有的优良特性使其在阻燃剂、脱除重金属、烟气脱硫,废水处理等许多领域得到应用。

目前,氢氧化镁的制备方法主要有[2~4]:物理粉碎法、化学沉淀法和硫氢化物-水热法、成核/晶化隔离法等。

硼泥是硼酸、硼砂生产过程中形成的固体废弃物,严重污染着自然环境和生态环境。

截止到2006年仅辽宁省内的硼泥就已达1700万吨,并正以每年130万吨的速度增加[5],形势非常严峻。

硼泥的综合利用目前主要集中在建筑、冶金、废水处理、农业等几个方面,硼泥中的有价元素还没有得到充分、有效的利用。

硼泥的主要化学成分为M gO 和S i O 2。

本实验以硼泥为原料,采用高温下煅烧硼泥与浓硫酸混合物的方法回收硼泥中的有价元素镁制备氢氧化镁。

既使硼泥中的镁元素得到了充分、有效的高附加值利用,又治理了硼泥的污染问题。

本实验制备出了符合HG/T3607-2000标准一级品氢氧化镁,为氢氧化镁的生产开辟了一条新途径。

1实验1.1实验原料实验所用硼泥来源于辽宁省某地,其XRD 衍射图谱如图1所示。

从图中可知硼泥的成分组成主要有M gCO 3、M g 2Si O 4、Fe 2O 3和Ca M g (CO 3)2及一些少量M gS O 4和M g 2(B 2O 5),其它还含有如利蛇纹石((M g,A l )3[(Si ,Fe )2O 5](OH)4)等一些微量的物质。

用X 荧光测定其主要化学组成见表1。

2020-2021中考化学《流程图的综合》专项训练及详细答案

2020-2021中考化学《流程图的综合》专项训练及详细答案

一、中考初中化学流程图1.以下是印刷线路板的生产及废液的处理过程:请回答下列问题:(1)写出步骤②中发生的一个反应:______________________(2)滤渣的成份有________,步骤③中发生反应的化学方程式是______________________(3)该流程中可以循环、回收利用的物质是:________________。

【答案】Fe+CuCl2==Cu+FeCl2Fe、Cu Fe+2HCl==FeCl2+H2↑FeCl2【解析】(1)金属活动顺序表:K Ca Na Mg Al Zn Fe Sn Pb H Cu Hg Ag Pt Au,在金属活动顺序表中,排在氢前边的金属能和酸发生置换反应生成盐和氢气。

金属的位置越靠前,金属的活动性越强。

位置靠前的金属能将位于其后的金属从它的盐溶液中置换出来。

将铁放入氯化铜、氯化铁、氯化亚铁的溶液中,铁能与氯化铁反应生成氯化亚铁,与氯化铜反应生成氯化亚铁和铜;反应方程式为:2FeCl3 + Cu= CuCl2 +2FeCl2,Fe+CuCl2==Cu+FeCl2,(2) 步骤②反应后的固体即为滤渣,成份有生成的铜和过量的铁,步骤③中铁和盐酸反应生成氯化亚铁和氢气,反应的化学方程式是Fe+2HCl==FeCl2+H2↑(3) 步骤②与步骤③生成的氯化亚铁可以在一定条件下转化成氯化铁,可循环利用。

2.通过海水晾晒可得粗盐,粗盐除NaCl外,还含有MgC12、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。

以下是制备精盐的实验方案,各步操作流程如下:(1)在第①步粗盐溶解操作中要用玻璃棒搅拌,作用是_______________。

(2)第⑤步“过滤”操作中用到的仪器除烧杯、玻璃棒外还需要的玻璃仪器是_______________。

得到沉淀的成分有:泥沙、BaSO4、Mg(OH)2、_______________(填化学式)。

(3)在第③步操作中,选择的除杂的试剂不能用KOH代替NaOH,理由是_______________。

硫酸浸出硼泥制备片状氢氧化镁实验研究

硫酸浸出硼泥制备片状氢氧化镁实验研究


要: 对 硫 酸 浸 出 硼 泥 制备 氢 氧 化镁 进 行 了研 究 , 考 察 了反 应 温 度 、 反应时间 、 硫 酸 用 量 和硫 酸 初 始 浓 度 等 因
素对 硼泥 中镁 浸 出率 的影 响 。 结果表明 : 在 浸 出硫 酸 足 量 的 条 件 下 , 反 应 温 度 对 镁 浸 出 率影 响最 大 。 实 验 得 到 酸 浸 条
S u Q i n g , H o u H u i l i , Z h e n g S h u i l i n , Ye P e n g
[ S c h o o l o fC h e m i c a l &E n v i r o n m e n t E n g i n e e r i n g , C h i n a U n i v e r s i t y fM o i n i n g a n d T e c h n o l o g y ( B e O ' i n g ) , B e r i n g 1 0 0 0 8 3 , C h i n a ]
件: 反应温度为 9 5℃ 、 反 应 时 间为 3 h 、 硫酸质量分数为 4 0 %、 硫 酸 用 量 为理 论 量 的 1 _ 2倍 。 在 此 条 件 下 , 硼 泥 中镁 的
浸 出率 为 9 5 . 6 2 %。反 应 完 成 后 , 得 到初 级 硫 酸 镁 浸 出液 . 通 过进 一 步 梯 度 碱 析 和 水 热 反 应 . 制得纯度为 9 9 . 3 5 %的 片 状 氢 氧化 镁 S E M和 X R D测 试 表 明 . 片 状 氢 氧 化 镁 具 有 形貌 均一 、 颗 粒 分散 性 好 和结 晶度 高 的 特 征 。
Ab s t r a c t : Th e l e a c h i n g b e h a v i o r o f b o r o n mu d f o r p r e p a r a t i o n o f ma g n e s i u m h y d r o x i d e i n t h e s u l p h u r i c a c i d w a s i n v e s t i g a t e d . T h e e f f e c t o f f a c t o r s , s u c h a s r e a c t i o n t e mp e r a t u r e , r e a c t i o n t i me, a mo u n t o f s u l f u ic r a c i d , a n d s u l f u i r c a c i d i n i t i a l c o n c e n t r a — t i o n, o n t h e l e a c h i n g r a t e o f Mg we r e i n v e s t i g a t e d t h r o u g h o r t h o g o n a l e x p e ime r n t s a n d f a c t o i r a l e x p e i r me n t s . Re s u l t s s h o we d t h a t t h e mo s t i mp o r t a n t f a c t o r a mo n g t h e m wa s r e a c t i o n t e mp e r a t u r e w i t h e n o u g h s u l p h u r i c a c i d . T h e o p t i ma l l e a c h i n g c o n d i — t i o n s we r e o b t a i n e d t h r o u g h e x p e ime r n t s : r e a c t i o n t e mp e r a t u r e w a s 9 5 o C, r e a c t i o n t i me w a s 3 h, S U l f u r i c a c i d ma s s f r a c t i o n w a s 4 0 %。 a n d a mo u n t o f S U l f u r i c a c i d wa s 1 . 2 t i me s mo r e t h a n t h a t o f t h e o r e t i c a l v a l u e . Un d e r t h e a b o v e c o n d i t i o n s t h e l e a c h — i n g r a t e o f ma g n e s i u m wa s 9 5 . 6 2 %. Af t e r c o mp l e t i o n o f t h e r e a c t i o n, t h e p r i ma r y ma g n e s i u m s u l f a t e s o l u t i o n w a s p r e p a r e d . A p u i r t y o f 9 9 . 3 5 %o f t h e p l a t e — s h a p e ma g n e s i u m h y d r o x i d e wa s o b t a i n e d b y f u r t h e r g r a d i e n t a l k a l i n e s e p a r a t i o n a n d h y d r o t h e r - ma l r e a c t i o n . S E M a n d XRD r e s u l t s s h o we d t h a t t h e p l a t e — s h a p e ma g n e s i u m h y d r o x i d e h a d c h a r a c t e i r s t i c s o f u n i f o r m mo t - p h o l o g y, e x c e l l e n t p a r t i c l e d i s p e r s i o n, a n d h i g h c r y s t a l l i n i t y . Ke y wo r d s : s u l p h u r i c a c i d; b o r o n mu d; l e a c h i n g ; ma g n e s i u m h y d r o x i d e

以硼酸母液等制备氢氧化镁研究成果

以硼酸母液等制备氢氧化镁研究成果
环保
氨循环使用,无污染物排放
工艺
简介
将来自硼酸车间的硼酸母液或来自盐场的卤水、氯化镁、硫酸镁经净化去除其中的硼、铁、铝、钙、重金属及其它有机、无机杂质,首先制得纯净的镁溶液,然后在一定条件下以氨水为沉淀剂,使其中的镁离子转化为氢氧化镁沉淀,沉淀物经漂洗、改性、脱水、干燥、粉碎、分级包装制得纳米级纤维状阻燃型氢氧化镁产品。氢氧化镁母液含有硫酸铵或氯化铵,经与碱类反应收得氨水,循环使用
经济效益预测
吨产品综合成本4725元,出厂价16000元/T以上,利润空间巨大
合作
形式
技术转让,其他合作方式面议
市场
前景
当今世界环保要求越来越高,环境友好型的氢氧化镁阻燃剂受到各国重视。发达国家纷纷投入巨资进行研究开发,国际合作频频开展。氢氧化镁阻燃剂已广泛应用于各种塑料制品,尤其是:电线电缆用高性能氢氧化镁阻燃剂,更是受到消费者欢迎。随着我国高分子工业的快速发展及阻燃法规的不断健全和完善,对阻燃剂需求随之增加。作为无毒、抑烟型的环保无机阻燃剂氢氧化镁的需求更是十分迫切。
以硼酸母液等制备氢氧化镁(纳米级纤维状阻燃型)项目
研发单位
钜洋硼镁工业技术研究所
联系地址

联系人
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技术来源、辽宁实现了产业化
技术先进性
在晶形控制、纯度控制、表面处理、成本控制方面都居国内先进水平
投资规模
1000t/a 460万元,规模可大可小

利用硼泥制备氢氧化镁

利用硼泥制备氢氧化镁

利用硼泥制备氢氧化镁¹宁志强,翟玉春,顾惠敏,王志峰,王 伟,周 镝(东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110004)摘 要:为解决硼泥对环境造成的污染问题以及充分利用硼泥中的镁元素,采用硫酸与硼泥高温煅烧反应制备氢氧化镁。

研究了煅烧温度、煅烧时间、液固比对镁的浸出率的影响,发现煅烧温度为300e 、煅烧时间为2h 、液固比为2B 1左右为宜,此时镁的浸出率为88%。

浸出液经除杂后制得镁精液,以氢氧化钠为沉淀剂制得氢氧化镁,镁精液中镁的回收率达到91.17%。

硼泥中镁的综合回收率可达80%。

经XRD 检测确定沉淀产物为氢氧化镁,经分析氢氧化镁产品质量符合标准HG /T 3607-2000。

由SE M 检测可知:未烘干的氢氧化镁颗粒直径不到1L m,烘干后的氢氧化镁颗粒呈不规则球状,颗粒直径大约70~90L m 。

关键词:硼泥;硫酸;氢氧化镁中图分类号:TF111文献标识码:A文章编号:0253-6099(2008)02-0060-03Techni que for Pre paration ofM agnesiu m Hydroxi de fro m Boron M udN I N G Zh-i q iang ,Z HA I Yu -chun ,GU H u-i m i n ,WANG Zh-i feng ,WANG W e,i ZHOU D i (School of M aterials&M etallurgy,N ortheastern University,Shenyang 110004,L iaoning,China )Abst ract :M agnesium hydr ox i d e w as prepared by h igh te m pert u re ca lci n ation reaction o f sulfuric ac i d and boron m ud tosolve the env iro m ent po llution caused by bo r on m ud and f u ll y utilize m agnesi u m i n boron m ud .The effects o f calc i n ation te mperature ,calc i n ation ti m e and liquid -solid rati o on the leach i n g rate o fm agnesium w ere studied .It is found that un -der the opti m um conditions of calcintion te mperature 300e ,calc i n ation ti m e 2h and liquid -solid ratio about 2B 1the leach i n g rate of m agnesi u m is 88%.The m agnesi u m concentrated so lution w as prepared after i m purity -re m oval o f the leach i n g li q u i d ,in wh ich the recovery o fm agnesiu m reaches 91.17%and m agnesi u m hydr ox i d e w as prepared ,usi n g so -di u m hydrox i d e as precipitator .The overa ll recovery o f m agnesi u m i n boron m ud can reach 80%.The prec i p ita te is m agnesi u m hydrox i d e verified by XRD m easure m ents and its qua lity m eets the standards ofHG /T3607-2000by ana l y -sis .The resultsm easured by SE M sho w that the d ia m eter of the undried m agnesi u m hydrox i d e particles is less than 1L m w hile the d ia m eter o f the dried ones is appr ox i m ate l y 70~90L m w ith irregular round for m .K ey w ords :boron m ud ;sulfur i c ac i d ;m agnesi u m hydrox ide 硼泥是硼酸、硼砂生产过程中形成的固体废弃物。

2021届高考三轮复习练习工业流程题二

2021届高考三轮复习练习工业流程题二
(3)从溶液中得到NaClO2·3H2O粗晶体的实验操作名称依次是_______;粗晶体进一步提纯的实验操作名称是_________。
(4)a kg 30% H2O2理论上可最多制得___________kg NaClO2·3H2O
13.为回收利用废镍催化剂(主要成分为NiO,另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等),科研人员研制了一种回收镍的新工艺。工艺流程如图:
A.NO2B.NOC.N2OD.N2
4.食盐中的碘以碘酸钾(KIO3)形式存在,可根据反应: +5I-+6H+=3I2+3H2O验证食盐中存在 ,根据上述反应,下列说法错误的是()
A. 作氧化剂,发生还原反应
B.I2既是氧化产物又是还原产物
C.该反应下氧化性: >I2
D.每生成3个I2转移6个电子
5.下列除去杂质(括号内物质)的操作中,正确的是()
(2)步骤②可进一步氧化除铁,还氧化除去了Mn2+,试写出相应的除去Mn2+的离子方程式_________________________,步骤③加入的试剂是_______,整个工艺流程中可以循环使用的试剂是_____________。
(3)步骤⑤中检验沉淀是否洗涤干净的操作方法是____________________________。
C.HClO>Cl2>Fe3+>Cu2+>Fe2+D.HClO>Cl2>Cu2+>Fe3+>Fe2+
2.下列变化中,气体被还原的是
A.水蒸气使CuSO4变蓝B.Cl2使FeCl2溶液变黄
C.CH2=CH2使溴水褪色D.H2S使H2SO3溶液变浊
3.羟氨(NH2OH)是一种还原剂.将25.00mL 0.049mol/L的羟氨酸性溶液与足量硫酸铁在煮沸条件下反应,生成的Fe2+又恰好被24.50mL 0.020mol/L的酸性KMnO4溶液所氧化.在上述反应中,羟氨的氧化产物为
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利用硼泥制备氢氧化镁¹宁志强,翟玉春,顾惠敏,王志峰,王 伟,周 镝(东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110004)摘 要:为解决硼泥对环境造成的污染问题以及充分利用硼泥中的镁元素,采用硫酸与硼泥高温煅烧反应制备氢氧化镁。

研究了煅烧温度、煅烧时间、液固比对镁的浸出率的影响,发现煅烧温度为300e 、煅烧时间为2h 、液固比为2B 1左右为宜,此时镁的浸出率为88%。

浸出液经除杂后制得镁精液,以氢氧化钠为沉淀剂制得氢氧化镁,镁精液中镁的回收率达到91.17%。

硼泥中镁的综合回收率可达80%。

经XRD 检测确定沉淀产物为氢氧化镁,经分析氢氧化镁产品质量符合标准HG /T 3607-2000。

由SE M 检测可知:未烘干的氢氧化镁颗粒直径不到1L m,烘干后的氢氧化镁颗粒呈不规则球状,颗粒直径大约70~90L m 。

关键词:硼泥;硫酸;氢氧化镁中图分类号:TF111文献标识码:A文章编号:0253-6099(2008)02-0060-03Techni que for Pre paration ofM agnesiu m Hydroxi de fro m Boron M udN I N G Zh-i q iang ,Z HA I Yu -chun ,GU H u-i m i n ,WANG Zh-i feng ,WANG W e,i ZHOU D i (School of M aterials&M etallurgy,N ortheastern University,Shenyang 110004,L iaoning,China )Abst ract :M agnesium hydr ox i d e w as prepared by h igh te m pert u re ca lci n ation reaction o f sulfuric ac i d and boron m ud tosolve the env iro m ent po llution caused by bo r on m ud and f u ll y utilize m agnesi u m i n boron m ud .The effects o f calc i n ation te mperature ,calc i n ation ti m e and liquid -solid rati o on the leach i n g rate o fm agnesium w ere studied .It is found that un -der the opti m um conditions of calcintion te mperature 300e ,calc i n ation ti m e 2h and liquid -solid ratio about 2B 1the leach i n g rate of m agnesi u m is 88%.The m agnesi u m concentrated so lution w as prepared after i m purity -re m oval o f the leach i n g li q u i d ,in wh ich the recovery o fm agnesiu m reaches 91.17%and m agnesi u m hydr ox i d e w as prepared ,usi n g so -di u m hydrox i d e as precipitator .The overa ll recovery o f m agnesi u m i n boron m ud can reach 80%.The prec i p ita te is m agnesi u m hydrox i d e verified by XRD m easure m ents and its qua lity m eets the standards ofHG /T3607-2000by ana l y -sis .The resultsm easured by SE M sho w that the d ia m eter of the undried m agnesi u m hydrox i d e particles is less than 1L m w hile the d ia m eter o f the dried ones is appr ox i m ate l y 70~90L m w ith irregular round for m .K ey w ords :boron m ud ;sulfur i c ac i d ;m agnesi u m hydrox ide 硼泥是硼酸、硼砂生产过程中形成的固体废弃物。

硼泥中含有氧化镁、氧化钙、氧化钠等碱性物质,对环境造成了极大污染。

截止到2006年仅辽宁省内的硼泥就已达1700万,t 并正以每年130万t 的速度增加[1]。

目前,国内外对硼泥综合利用的研究有诸多方面,已取得了许多科研成果[2],但硼泥污染的现象仍然存在,这主要是由于各类硼泥综合利用技术落后,工业化程度较低。

硼泥中含有镁等有价元素,极具开发利用价值。

因此,开发利用这种二次资源,生产氢氧化镁,对提高经济效益、减少环境污染、促进资源再生都有重要意义。

氢氧化镁[3~9]作为典型的无卤阻燃剂,具有阻燃、消烟、阻滴、高热稳定性、高效的促基材成碳作用和强除酸能力等特性。

目前,生产氢氧化镁的主要方法[4]有:合成法、白云石的选择煅烧法和电解卤水法。

合成法需以含有氯化镁的卤水为原料,白云石的选择煅烧法和电解卤水法的能耗皆较高。

本文采用高温下煅烧工业浓硫酸与硼泥混合物的方法回收氢氧化镁,此方法能耗低且易于实现工业化,不仅可以解决硼泥对环境的污染问题,也为氢氧化镁的生产开辟了一条新途径。

1 实 验1.1 实验原料硼泥取自辽宁省某地,主要化学组成见表1。

硫酸为工业级,浓度98%,氢氧化钠、双氧水及其它检测¹收稿日期:2007-09-13作者简介:宁志强(1978-),男,辽宁沈阳人,博士研究生,主要从事资源综合利用研究。

第28卷第2期2008年04月矿 冶 工 程M I N I NG AND M ETALL URG I CAL ENG I NEER I NG V o.l 28l 2Ap ril 2008所用药品均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。

表1 硼泥的成分(质量分数)/%M g O CO 2S i O 2Fe 2O 3A l 2O 3C a O M nO 其它39.030.219.74.562.991.840.0821.6281.2 实验内容将硼泥与工业硫酸的混合泥浆在高温炉中煅烧一定时间,取出后加水溶解、加热、过滤,得到母液。

用0.01m o l/L 的EDTA 滴定M g 2+,计算浸出率。

反复加热、过滤母液至用(NH 4)2C 2O 4溶液检验不到Ca 2+。

向滤液中加入双氧水将溶液中的Fe 2+、M n 2+氧化成高价的Fe 3+、M n 4+有利于彻底除杂,双氧水加至用K 3[Fe(CN)6]溶液检验不到Fe 2+,用硝酸和NaB i O 3检验不到M n 2+。

在一定温度下加10%Na OH 溶液将母液调节至p H =9.0,过滤,除去杂质,得到镁精液。

再向镁精液中加入5m o l/L 的N a OH 溶液调节p H =12.0,过滤、洗涤,然后将产品恒温烘干,得到氢氧化镁产品。

产品的检测按标准HG /T 3607-2000执行。

1.3 工艺流程工艺流程见图1。

图1 硼泥制备氢氧化镁工艺流程2 结果与讨论2.1 煅烧温度对镁浸出率的影响在煅烧时间为1h ,硫酸与硼泥液固比为1B 1的条件下,考察不同煅烧温度下镁的浸出率,实验结果如图2所示。

由图2可知,在煅烧温度为300e 时,镁的浸出率最高,此后随着煅烧温度的升高镁的浸出率反而快速降低。

这是由于浓硫酸在350e 时开始发生分解反应,温度过高时,生成的SO 3烟气和氧气会快速逸出,使反应不能充分进行,故镁的浸出率降低。

同时高温作用黏结生成不溶于水的硅酸盐类也会使得镁的浸出率降低。

图2 煅烧温度对镁浸出率的影响2.2 煅烧时间对镁浸出率的影响在硫酸与硼泥液固比为1B 1、煅烧温度为300e 条件下,分别考察不同煅烧时间下镁的浸出率,实验结果如图3所示。

由图3可知,随着煅烧时间增加,镁的浸出率逐渐增大。

反应时间为2h 时硫酸与硼泥的反应基本结束,此时镁的浸出率达到最大。

图3 煅烧时间对镁浸出率的影响2.3 硫酸与硼泥比例对镁浸出率的影响在煅烧时间为1h,煅烧温度为300e 条件下,考察不同液固比时镁的浸出率,实验结果如图4所示。

由图4可知,随着硫酸与硼泥液固比的增大,硫酸过量增多,硼泥能充分与硫酸反应,镁浸出率趋于增大,但耗酸量增大。

若硫酸与硼泥的比例太小,则硼泥中的矿物不能与硫酸充分反应,导致镁的浸出率不高。

根据实验结果,硫酸与硼泥的液固比以2B 1为宜。

61第2期宁志强等:利用硼泥制备氢氧化镁图4 硫酸与硼泥比例对镁浸出率的影响2.4 综合条件实验根据实验结果及综合考虑能耗、药品用量和硫酸分解温度对浸出率的影响,确定工艺条件为:煅烧温度为300e 、煅烧时间为2h 、硫酸与硼泥的液固比为2B 1,在此工艺条件下镁的浸出率为88%。

将此条件下所制样品按1.2所述方法制备氢氧化镁,经测定镁精液中镁的回收率为91.17%。

因此,硼泥中镁的综合回收率可达80%左右。

2.5 氢氧化镁的检测与分析2.5.1 氢氧化镁的XRD 分析 采用X 射线衍射仪分析了产品物相组成,其结果见图5。

由图5可知,该产物的峰位置和强度均与J DPDS 卡上标准M g (OH )2的衍射峰数据完全一致,且峰值整齐,无杂峰出现,可知粉体为M g(OH )2。

图5 Mg(OH)2样品XRD 图2.5.2 氢氧化镁的检测 对氢氧化镁产品进行成分分析,检测结果如表2所示。

表2 氢氧化镁成分(质量分数)/%M g(O H )2Fe A l CaO M n 99.540.0190.0150.4300.008由表2可知,氢氧化镁的纯度为99.54%,换算成氧化镁纯度为68.64%,高于标准HG /T 3607-2000的规定,其他杂质的含量也符合此标准。

2.5.3 氢氧化镁的SE M 分析 用SE M 对氢氧化镁粉末的表面形貌微观结构进行分析,其结果见图6。

由图6可以看出,未烘干的Mg (OH )2颗粒呈现团聚状态,晶体微粒非常小,颗粒直径不到1L m 。

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