电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银钎料BAg56CuZnSn中各元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银钎料
BAg56CuZnSn中各元素
陈立杰;何昀;李立东;徐英滨;袁志亮;丁淑杰
【摘要】通过试验确定试样溶解方式，选择最佳谱线，采用ICP-AES方法直接测定BAg56CuZnSn中Ag、Cu、Zn、Sn、Cd、Si。

方法的检出限分别为0.0168，0.0045，0.0006，0.0009，0.000，0.0012。

相对标准偏差分别为0.4703，
0.3588，0.3415，0.2988，1.576，1.326。

加标回收率分别为100.0~100.4，99.52~100.1，99.4~103.8，98.5~100.1，97.9~100.0，98.6~101.8。

方法简
单可靠，快速。

【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2016(000)003
【总页数】1页(P30-30)
【关键词】ICP-AES;BAg56CuZnSn;Ag;Cu;Zn;Sn;Cd;Si
【作者】陈立杰;何昀;李立东;徐英滨;袁志亮;丁淑杰
【作者单位】哈尔滨电机厂有限责任公司，黑龙江哈尔滨 150040;哈尔滨电机厂
有限责任公司，黑龙江哈尔滨 150040;哈尔滨电机厂有限责任公司，黑龙江哈尔滨 150040;哈尔滨电机厂有限责任公司，黑龙江哈尔滨 150040;哈尔滨电机厂有
限责任公司，黑龙江哈尔滨 150040;哈尔滨电机厂有限责任公司，黑龙江哈尔滨150040
【正文语种】中文
银基钎料是一种以银或银基固溶体钎料，具有优良的钎焊工艺性能。

为了减低熔点及减少银含量，加入铜，锌，镉锡等三元或多元合金钎料。

BAg56CuZnSn银焊条、银焊丝、银焊环等具有优良的钎焊工艺性能，良好的湿润性和填满间隙能力，机械强度高塑性好导电性和耐蚀性优良可以用来钎焊黑色和有色金属，如不锈钢、硬质合金、金刚石等各种材料，广泛应用于机械、机电、制冷、眼镜、仪器仪表、航天航空等行业。

因此，准确测定BAg56CuZnSn中Ag、Cu、Zn、Sn、Cd、Si 具有重大作用。

随着ICP-AES的迅速发展和完善，许多元素的直接测定已经成为可能，本方法通
过试验确定试样溶解方式，优选了最佳分析谱线，采用ICP-AES方法测定
BAg56CuZnSn中Ag、Cu、Zn、Sn、Cd、Si，经过检验，分析结果令人满意。

2.1 仪器及分析条件。

2.1.1美国热电iCAP6300。

光室温度稳定在38±0.1℃；清洗泵速和分析泵速设定为50rpm；RF功率设定为1150W；雾化器压力设定在
30PSI；辅助气流量设定为0.5l/min；观测高度：15。

2.1.2十万分之一电子天平。

2.2 分析试剂。

2.2.1硝酸：优级纯。

2.2.2硫酸：优级纯。

2.2.3水：蒸馏水且经
去离子处理。

2.2.4纯金属银：基准物质，高纯银（99.99%），郑州机械研究所。

2.2.5高纯金属锌、铜、锡、镉：均为国家一级标准物质，纯度为99.99%以上，
山东冶金研究所研制。

2.2.6硅青铜：冶金工业部标准样品HSi80-3，其中Cu 79.80、Zn17.15、Si 2.90、Mn 0.019、Fe 0.051、P 0.0021。

2.2.7纯氩：
99.99%。

2.3 校准溶液：2.
3.1空白溶液：蒸馏水且经去离子处理。

2.3.2纯镉溶液：称取纯金属镉0.00100克，加入20ml混酸（硝酸：硫酸：高纯水=1：1：2）低温加热至完全溶解，取下放置，至室温，定容至100ml。

混匀备用。

2.3.3校准1#：分
别称取纯金属银0.05439克、锌0.01841克、铜0.01825克、锡0.0055克、硅
青铜0.00345克于100ml聚四氟乙烯容量瓶中，加入20ml混酸（硝酸：硫酸：
高纯水=1：1：2）低温加热至完全溶解，继续加热至棕红色烟驱尽，溶液澄清，
取下放置，至室温，加入纯镉溶液1ml，定容至100ml，混匀。

这是校准1#母液。

准确吸取校准1#母液10m l。

加入20m l混酸（硝酸：硫酸：高纯水=1：1：2），定容至100m l，混匀。

2.3.4校准2#：分别称取纯金属银0.05741克、锌0.01470克、铜0.02160克、锡0.0045克、硅青铜0.00172克于100ml聚四氟乙烯容量瓶中，加入20ml混酸（硝酸：硫酸：高纯水=1：1：2）低温加热至完
全溶解，继续加热至棕红色烟驱尽，溶液澄清，取下放置，至室温，加入纯镉溶液5m l，定容至100m l，混匀。

这是校准2#母液。

准确吸取校准2#母液10ml。

加入20ml混酸（硝酸：硫酸：高纯水=1：1：2），定容至100ml，混匀。

2.3.5纯银溶液：称取纯金属银0.1克，加入20ml混酸（硝酸：硫酸：高纯水=1：1：2）低温加热至完全溶解，取下放置，至室温，定容至100m l。

这是纯银溶液母液。

准确吸取纯银溶液母液10ml。

加入20m l混酸（硝酸：硫酸：高纯水=1：1：2），定容至100m l，混匀。

2.4 实验方法：称取试样0.1克于100m l聚四氟乙烯容量瓶中，加入20m l混酸低温加热至完全溶解，取下放置室温，定容至100m l，以此为母液，移取10m l，稀释至100ml，导入ICP系统测定Ag、Cu、Zn、Sn，将母液导入ICP系统测定Cd、Si。

3.1 试样溶解方式及酸度。

通过大量的试验常用的单一的酸无法完全溶解银钎料BAg56CuZnSn，。

硝酸加柠檬酸，硝酸加硫酸可以完全溶解银钎料
BAg56CuZnSn，由于柠檬酸分子较大且为有机酸，炭含量很高容易堵塞雾化管，因此确定采用硝酸加硫酸溶解试样。

由于硫酸粘性较大，且溶样酸过多也会加大分析背景，因此通过试验确定酸的加入量，不同酸量的溶样效果（略）。

3.2 精密度。

将溶液进行10次连续分析，结果见表1。

3.3 检出限。

以空白进行11次平行分析，以标准偏差（SD）的3倍得出各元素的检出限为0.0168，0.0045，0.0006，0.0009，0.000，0.0012。

各元素检测线数据见表2。

试验表明本方法直接测定BAg56CuZnSn中Ag、Cu、Zn、Sn、Cd、Si能够获得比较好的检出限，精密度，及回收率，分析结果令人满意，满足生产需要。

【相关文献】
［1］徐祖耀，黄本立，鄢国强.中国材料工程大典.第26卷材料表正与检测技术.
［2］刘绍璞，朱鹏鸣，张国轩，杨崇德.金属化学分析概论与应用.
［3］李宽亮，张艳《理化分析指南》金属材料部分有色金属合金分析分册.。