ICP-AES法分析锌精矿中化学成分
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定。
【 摘 要】本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法
（ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ）对锌精矿 的化 学成分进行 了定 量测定。结果表 明， 该法简便 、 可靠 ， 具有 良好的精 密度和 准确度 。
【 关键词 】 电感耦合等 离子体发射 光谱 法； 锌精矿 ； 成分
分析
一
、
前 言
『 氏’ 癀殴： ５
根据仪器标定时的条件 ， 各元素的谱线选择见下表 ２ 。 表 ２ 元素的测量谱线
（ １ 烨 离子体发射光谱仪（ １ ｏ ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） ， 型号 Ｉ Ｒ Ｉ Ｓ — ＨＲ — Ｄ Ｕ Ｏ， 全谱直读 ， 美国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ 公 司。 （ ２ ） 电子天平 ， Ａ Ｇ 一 ２ ４ ５型 ， 感量 Ｏ ． ５ ｍ ｇ ， 瑞士梅特勒公司。 （ ３ ） 微波炉 ， Ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｚ 格兰仕 ， 型号 Ｇ Ｏ ８ Ｆ ２ ３ Ｃ Ｓ Ｐ — Ｑ ５ （ Ｒ ０ ） 。 （ ４ ） 聚乙烯烧杯 ： １ ０ ０ ｍ Ｌ 。 （ ５ ） 微波消化罐 ： ７ ０ ｍＬ 。 （ ６ ） 其它实验用玻璃器』 Ｉ 『 【 。
ｒ
ｚ ｎ
０叭３ ｌ
ｌ ０ ９ ６
１ １ ６１
Ａｓ
Ｆｅ
ｇｕ
，
Ｐ ｂ
，
， ０ ９ ４ ６ １ ０ ９ 研
０ ０ ２ ６ ６ ｌ ３ Ｏ１ １ ３ ７ ５
３ ． １ ｌ ７ ３ ３ ０ ２
ｌ ６ ５ ５ １ ７ ７ ３
（ ４ ） 标 准贮备液 ， 含Ａ ｓ 、 ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ 、 Ｐ ｂ 、 ｚ ｎ等元素 ， 各元 索浓
度均 为 ｌ ｍ ｇ ／ ｍＬ 。 三、 分 析 内容 及方 法
１ ． 样 品溶 解
去适 量锌精 矿样 品至 经过干燥 恒重 的干净烧 杯 中， 放 入烘箱中于 １ １ ０ ２ ２ 烘干 ３ ｈ ， 然后放人干燥 器中冷却至室 温 ， 称取 ２份 ２ ０ ０ ａ ｒ ｇ左右的样 品于干净的微波消化罐 中，加入 适 量高纯水 ， 并依次加入 ２ ｍ Ｌ盐 酸和硝酸 ， 拧 紧盖子 ， 放入 微波炉中微波消解 ８ ａｉ ｒ ｎ ，冷却后 ，转移至准备好 的 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 用高纯水定容至刻度． 在不加入样品条件下 ，按 照样 品的溶解方法 制备空 白
溶液 。
２ ． 标 准 溶 液 的 配制
注： １ ＃样品质量为 ２ ０ ０ ． ０ ｍｇ ， 样 品质量为 ２ １ １ ． ７ ｍ ｇ其 中主要 成分含量稀释 １ ０ ０ 倍 后再 测量 。“ ， ” 表示未检出。 表 ４ 锌精矿样品化学成分分析 结果
五、 不 确 定 度 评定
（ １ 奎白标准溶液 Ｓ Ｔ Ｄ ０的配制 采 用浓硝酸用高 纯水 稀释 至 ５ ％的硝 酸体 系溶液作 为 标 准空 白溶液 （ ２ ） 标准溶液 Ｓ Ｔ Ｄ １的配制 取３ ． ２ ． ４中的储 备液 ｌ ｍ Ｌ于干 净的 １ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 并加入 ５ ｍＬ硝酸 ， 用高纯水定容至刻度 。溶液 中含 Ａ ｓ 、 Ｃ ｕ 、 Ｐ ｈ 、 ｚ ｎ等元素 ， 各元素浓度 均为 ｌ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ 。
、
不确定度的来源及其评 价见下表 ５ 。 袁 ５ 标准不确定度 汇总表３
电感耦合等离子 体发射光谱 法（ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） 是 以等离子 体 为原子化光源 ， 以中阶梯光栅为分光系统 ， 采用 电荷 注入 式检测器 （ ｃ Ｉ Ｄ） ， 其具有检 出限低 、 准确度高 、 线性范 围宽且 多种元素同时测 定等优点 。 １ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ作 为一种大型精 密的无机 分析仪器 ，广 泛地 应用于稀土分析 、 贵金属分析、 合金材料 、 电子产 品 、 医药卫 生、 冶金 、 地质、 石油 、 化工 、 商检 以及环保等部门。
二、 实验 条 件
１ ． 仪 器设 备
表 １ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ光谱仪 工作 条件
Ｒ Ｆ功盛
０ ｅ ）
辅酗气
ｃ ｎ ；
嚣诧器医舟
ｆ ｐ ｎ）
砖姆气
ｃ
彀分时阐
譬巍
姬
高波 段 ｔ ５
Ｕ５ ０ ０ ５ ２ ２ １ ４ １ ０ ０
厂。
（ ２ ） 盐酸（ Ｈ Ｃ １ ） ， 分 析纯 ， 密度 １ ． １ ９ ｇ ／ ｍＬ ， 科 龙化 学 试剂
厂。
锌精矿化学成分测量结果见下表 ３ ， 表４ 是化学成分分 析结果。 表 ３ 锌精矿 样品化学成分测量结果
编 号
空 白
ｔ Ｍ
２ ＃
（ ３ ） 氢氟酸（ ＨＦ ） ， 分 析纯 ， 密度 １ ． １ ３ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 科龙化 学试剂
Ｗ Ｅ Ｎ Ｕ Ｄ Ａ ０ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ
专题研究 ／ 一
一
Ａ Ｅ Ｓ法分析锌 精矿 中化学成分
爻７ 孥头糖
用前 的准备 ， 使用仪器控制软件设定测量参数。改变 Ｒ Ｆ功 率 、雾 化器压力、进样 泵速等主要参数对仪 器标 样测量优 化 ，采 用折中方 法选择所有要测量 的元 素均具有 较好 的灵 敏度 和稳定性 的参数 条件 ， 作为仪器最终 的测量参数 ， 以期 参数见表 １ 。 在选定 的条 件下对所选择的每一条谱线进行准 确定位后 ，依 次测量 标准溶液 Ｓ Ｔ Ｄ Ｏ 、 Ｓ Ｔ Ｄ１ ，对仪 器进 行标
２ ． 试 剂
（ ２ ） 样 品 化学 成 分 分 析 在与仪器标定时相 同的条 件下 ，依 次测量样 空 白溶
液和样品溶液 ， 仪器 通过数据处理软件 ， 依据标准溶液 测量 信息 自动 扣除空 白后 直接 得到 所测 量元 素在溶 液 中的浓
度。 四、 分 析 结 果
（ １ ） 硝酸 （ Ｈ Ｎ Ｏ ３ ） ， 分析 纯 ， 密度 １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍＬ ， 科龙 化学试剂
【 摘 要】本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法
（ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ）对锌精矿 的化 学成分进行 了定 量测定。结果表 明， 该法简便 、 可靠 ， 具有 良好的精 密度和 准确度 。
【 关键词 】 电感耦合等 离子体发射 光谱 法； 锌精矿 ； 成分
分析
一
、
前 言
『 氏’ 癀殴： ５
根据仪器标定时的条件 ， 各元素的谱线选择见下表 ２ 。 表 ２ 元素的测量谱线
（ １ 烨 离子体发射光谱仪（ １ ｏ ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） ， 型号 Ｉ Ｒ Ｉ Ｓ — ＨＲ — Ｄ Ｕ Ｏ， 全谱直读 ， 美国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ 公 司。 （ ２ ） 电子天平 ， Ａ Ｇ 一 ２ ４ ５型 ， 感量 Ｏ ． ５ ｍ ｇ ， 瑞士梅特勒公司。 （ ３ ） 微波炉 ， Ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｚ 格兰仕 ， 型号 Ｇ Ｏ ８ Ｆ ２ ３ Ｃ Ｓ Ｐ — Ｑ ５ （ Ｒ ０ ） 。 （ ４ ） 聚乙烯烧杯 ： １ ０ ０ ｍ Ｌ 。 （ ５ ） 微波消化罐 ： ７ ０ ｍＬ 。 （ ６ ） 其它实验用玻璃器』 Ｉ 『 【 。
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（ ４ ） 标 准贮备液 ， 含Ａ ｓ 、 ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ 、 Ｐ ｂ 、 ｚ ｎ等元素 ， 各元 索浓
度均 为 ｌ ｍ ｇ ／ ｍＬ 。 三、 分 析 内容 及方 法
１ ． 样 品溶 解
去适 量锌精 矿样 品至 经过干燥 恒重 的干净烧 杯 中， 放 入烘箱中于 １ １ ０ ２ ２ 烘干 ３ ｈ ， 然后放人干燥 器中冷却至室 温 ， 称取 ２份 ２ ０ ０ ａ ｒ ｇ左右的样 品于干净的微波消化罐 中，加入 适 量高纯水 ， 并依次加入 ２ ｍ Ｌ盐 酸和硝酸 ， 拧 紧盖子 ， 放入 微波炉中微波消解 ８ ａｉ ｒ ｎ ，冷却后 ，转移至准备好 的 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 用高纯水定容至刻度． 在不加入样品条件下 ，按 照样 品的溶解方法 制备空 白
溶液 。
２ ． 标 准 溶 液 的 配制
注： １ ＃样品质量为 ２ ０ ０ ． ０ ｍｇ ， 样 品质量为 ２ １ １ ． ７ ｍ ｇ其 中主要 成分含量稀释 １ ０ ０ 倍 后再 测量 。“ ， ” 表示未检出。 表 ４ 锌精矿样品化学成分分析 结果
五、 不 确 定 度 评定
（ １ 奎白标准溶液 Ｓ Ｔ Ｄ ０的配制 采 用浓硝酸用高 纯水 稀释 至 ５ ％的硝 酸体 系溶液作 为 标 准空 白溶液 （ ２ ） 标准溶液 Ｓ Ｔ Ｄ １的配制 取３ ． ２ ． ４中的储 备液 ｌ ｍ Ｌ于干 净的 １ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 并加入 ５ ｍＬ硝酸 ， 用高纯水定容至刻度 。溶液 中含 Ａ ｓ 、 Ｃ ｕ 、 Ｐ ｈ 、 ｚ ｎ等元素 ， 各元素浓度 均为 ｌ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ 。
、
不确定度的来源及其评 价见下表 ５ 。 袁 ５ 标准不确定度 汇总表３
电感耦合等离子 体发射光谱 法（ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） 是 以等离子 体 为原子化光源 ， 以中阶梯光栅为分光系统 ， 采用 电荷 注入 式检测器 （ ｃ Ｉ Ｄ） ， 其具有检 出限低 、 准确度高 、 线性范 围宽且 多种元素同时测 定等优点 。 １ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ作 为一种大型精 密的无机 分析仪器 ，广 泛地 应用于稀土分析 、 贵金属分析、 合金材料 、 电子产 品 、 医药卫 生、 冶金 、 地质、 石油 、 化工 、 商检 以及环保等部门。
二、 实验 条 件
１ ． 仪 器设 备
表 １ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ光谱仪 工作 条件
Ｒ Ｆ功盛
０ ｅ ）
辅酗气
ｃ ｎ ；
嚣诧器医舟
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彀分时阐
譬巍
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高波 段 ｔ ５
Ｕ５ ０ ０ ５ ２ ２ １ ４ １ ０ ０
厂。
（ ２ ） 盐酸（ Ｈ Ｃ １ ） ， 分 析纯 ， 密度 １ ． １ ９ ｇ ／ ｍＬ ， 科 龙化 学 试剂
厂。
锌精矿化学成分测量结果见下表 ３ ， 表４ 是化学成分分 析结果。 表 ３ 锌精矿 样品化学成分测量结果
编 号
空 白
ｔ Ｍ
２ ＃
（ ３ ） 氢氟酸（ ＨＦ ） ， 分 析纯 ， 密度 １ ． １ ３ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 科龙化 学试剂
Ｗ Ｅ Ｎ Ｕ Ｄ Ａ ０ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ
专题研究 ／ 一
一
Ａ Ｅ Ｓ法分析锌 精矿 中化学成分
爻７ 孥头糖
用前 的准备 ， 使用仪器控制软件设定测量参数。改变 Ｒ Ｆ功 率 、雾 化器压力、进样 泵速等主要参数对仪 器标 样测量优 化 ，采 用折中方 法选择所有要测量 的元 素均具有 较好 的灵 敏度 和稳定性 的参数 条件 ， 作为仪器最终 的测量参数 ， 以期 参数见表 １ 。 在选定 的条 件下对所选择的每一条谱线进行准 确定位后 ，依 次测量 标准溶液 Ｓ Ｔ Ｄ Ｏ 、 Ｓ Ｔ Ｄ１ ，对仪 器进 行标
２ ． 试 剂
（ ２ ） 样 品 化学 成 分 分 析 在与仪器标定时相 同的条 件下 ，依 次测量样 空 白溶
液和样品溶液 ， 仪器 通过数据处理软件 ， 依据标准溶液 测量 信息 自动 扣除空 白后 直接 得到 所测 量元 素在溶 液 中的浓
度。 四、 分 析 结 果
（ １ ） 硝酸 （ Ｈ Ｎ Ｏ ３ ） ， 分析 纯 ， 密度 １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍＬ ， 科龙 化学试剂