间接分光光度法测定自来水中铝
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溶液含铝 1.00 9 #L一 " 0 ,
2
2.1
结果与讨论
吸收光谱 按试验方法对铝标准溶液以及样品进行显色萃
铝标准工作溶液 :临用前 , 用 0.1 m o #L一 l .硫 酸溶液将 铝 标 准 储 备 溶 液 逐 级 稀释 , 配 成 含 铝 0 1 mg . L 一及 1.0 m g #L 一标准工作溶液 " , ,
2.4
铜(亚)~ DT A 溶液的用量的选择 E
l ation and de ater飞 班ka l suspensi 1 2 段p P uw i o i n on J .
ri T eeh n ol, 200 4 , 3 7(3 ) :2 31一 6. f 24
J s e -8任 L 任门 I 八习 厂 口n l
吸光度最大 "试验选择铜 ( 1 )一D T A 溶液用量为 E
0 .5 m L "
张琪.石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水及其水
源中铝 1 中国卫生检验杂志, 2008 , 18 (7) :1293J].
1 295 .
I i n l s e L 胜 厂
2.5
间接金属离子及金属指示剂的选择
习 l J 月e 匕j ha刁 叹J. 口h 了 一. 内I
2.3 PA N 用量的选择
参考文献 :
L . 厂 J I 尸
按试验方法对 P A N 用 量进行 了试验 , 结果表
明:当 1 9 #L一 A N 乙醇溶液用量为 " m L 时体 -P .1
系吸光度最大 "试验选择 1 9 #L 一 -PA N 乙醇溶液
0 . 1 m IJ "
口J e 9.门I 上J . hs
仿层通过脱脂棉收集在 1 " 比色皿 中, 以空 白为参 m 比, 在 559 nm 波长处测定其吸光度 "
1
1. 1
试验部分
仪 器与试 剂
H e o y 紫外可见分光光度计 " i l s 铝标准储备溶液:称取预先磨 细并在硅胶干燥
器中放置 3d 以上的,K A I(S( ): #1ZH ZO 1.759 9, . ) 用 0.1 m o #L 一 l .硫酸溶液溶解 , 定容至 10 m l , 此 0 洲
J 门I
的 pH 值为 4一5, 因此, 试验选择 PN A 作为金属指
示剂 "
2 .6 标 准 曲线
[11]
和废水监测分析方法[M ].4 版.北京 :中国环境科学
出版社 , 2002 :298一 300.
华东理工大学分析教研组,成都科学技术大学分析化
学教研组. 分析化学[M ]. 上海:高等教育出版社,
林荫. 日常如何避免铝过量[J].医药与保健, 2008, 5:
6 1一 2. 6
B E R A L , S E N G U P T A D K , R O Y S K , et al Infl S . u en ee of p ol帅 er adso甲ti n and o n o o f a m r ti n o f n oeeu o
验, 结果见表 1 "
表 1 样品分析结果 5 6 n= )
a T b. 1 R e 川ts o f S s I n a P > a n > is e a y s
响最大 "在适宜的pH 值条件下, 铝(班)与铜(1 )1
ED T A 进行定量交换, 发生如下反应 :
C u n )一 T A + PA N 十A 1 班) 一 ( ED (
的 E D I,A 酸效应 系数为 7.6 , 扣 除酸效应 影响 , 4 铜( 1 )与 E D T A 的络合 稳定 常数 为 n . 1 , 小于 6 P A N 与铜 (1 )的稳定常数 16 " 1 金属指示剂 PA N 不与铝形成稳定 的络合物 , 且与间接金属离子结合显色的 pH 值大于 4, 小 于 铝水解的 pH 值 "铜( 1 )与 P A N 金属指示剂显色
A E S)12! 5 电感祸合等离子体质谱法(I P一 S )1 " C M 6 ]等
石墨炉原子吸收光谱法受原子化温度限制 , 基体干
扰大, 对石墨管的要求也高川 "分光光度法直接测
定水中铝已有报道医 "本工作在 pH 4.0 一5.0 条 92
件下 , 以 1一 毗吮偶氮)一 蔡酚 (P A N )为金属指示 (2一 2一 剂 ,铝(班)与 C u l )一 . rA 发生定量交换 , 生成物 ( ED 铜(1 )一A N 可被氯仿萃取仁 2 在 559 nm 波长处, 1 P , ", 通过测定铜 (f )一 N 的吸光度来 间接测定 自来水 l PA
19 95 :14 7.
按试验方法对铝标准溶液系列进行测定 , 铝质
量浓度在 0.2 m g #L一 以内与吸光度呈线性关 系, .
线性回归方程为 A 一0.04 8 召 " 0 2, 相关系数 6 + .00
为 0 .999 4 "
[12 2 杭州大学化学系分析化学教研室.分析化学手册:第
二分册化学分析[M 2 .北京:化学工业出版社, 1 8 : 9 2
J s . e 上 L 一 I 廿 n 八 Cn U JI
欧阳立群,蒋丽, 刘卫省.依莱铬氰分光光度法测定 自 来水中的铝[J].中国卫生检验杂志, 200 ,1 (6):72 " 3 3 7 2 1.
马莎, 尹家元, 王槐,等.邻苯二酚紫与铝的双波长光度
法研究仁 J].理化检验一 化学分册, 2004 ,40 (2) :98一 99. 国家环境保护局,水和废水检测分析方法编委会.水
在 pH 4.5 条件下, 金属指示剂 PA N 与其显色 的间接金属离子铜(1 )形成了稳定 的络合物 , 其稳 1
定性大于铜 ( n )与 E l A 形成络合 物的稳定性 " 开
于秋颖,张春芳, 马栓柱,等.电感藕合等离子发射光谱 法7 J].包头医学院学报, 2005 ,24(s):259一 250.
李安,郝丽, 李海燕,等.微波消解 ICP 一 S 法对食品中 M 铝含量的测定分析 1 2 J .辽宁化工 , 2005 ,37(l):68一 72. 胡彬,邹宗富.石墨炉原子吸收分光光度法直接测定发
样中铝[J 2 .理化检验一 化学分册, 2000 ,36(2):64一 67.
查金属离子与氨竣络合剂形成 的络合物 的稳定 常 数[-2铜的 l (25 o , I= 0.1)为 18.8 , pH 为 4.4 2, gK C
P T C A (PA R T B : C H E M .A N A L .
翔 黔
知 识 与 经 验
间接分光光度法测定 自来水 中铝
李 静
(上海轻工业研究所有限公司分析测试中心, 上海 200 31 0 )
中图分类号 : 0 57.3 6 文献标志码 : B 文章编号 : 1001一 4020(2010)12一 1472一 02
0.01 m ol #L 一 使用时稀释 10 倍 " ., 铜溶液 :称取预先磨细并在硅胶器中放置 3 以 d
上的 C u (N O 3): #3H Z0 0.039 9 溶于 100 m L 水 中, 配成 10 m g #L 一铜 溶液 " 0 .
pH 4. 5 乙酸一 乙酸钠 缓 冲溶液 :称 取 乙酸 钠 32 9, 溶于适量水 中,加 乙酸 24 m L , 稀至 500 m IJ" 铜( n )-E l )3,A 溶 液 :移 取 0. 0 1 m o #L一 l E D A 溶液 50 m IJ于 250 m L 锥形瓶中, 加 pH 4.5 T 的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 5 m L , 1 9 #I 一 J -PA N 乙醇 溶液 5 滴, 加热至 6 一7 e , 用 10 m g #L一铜溶 0 0 0 , 液滴定 , 溶液 的颜色 由黄色变为紫红色 , 过 量3 滴 , 待溶液冷至室温后, 再用三氯 甲烷 20 m L 萃取 , 弃
样号
测定值
标准加人量
测定总量
#L 一 ) l
回收率
/%
R SD
/ (m g #L 一 / (m g #L 一 / m ) l ) l ( g
/%
u C ( n )一 N 十 A l 班)一 T A PA ( El)
根据林邦曲线[ 2 l 1 查出, 当 pH > 4 时, 铝(m )与
ED T A 形成的络合物稳定 "且在 pH 4 一5 的条件 下铜 (1 )一A N 能形成稳定的紫红色络合物, 因此 , 1 P 选择 pH 4.5 为最佳酸度条件 "
取后, 在 40 一 60 nm 波长 处进 行扫 描 , 测 得最 0 0
大吸 收 波 长 为 559 nm , 试 验 选 择 测 定 波 长 为
5 59 n m o
收稿 日期 : 2009一 25 11一
# 14 72 #
. 2 争 琐 卿
李 静:间接分光光度法测定自来水中铝
pH 值对测定的影响
铝是地壳 中含量最丰富的金属元素 "过去人们
对铝的危害性认识不足, 研究表明:长期过量地摄人 铝离子会导致老年性痴呆 ;可能引起骨质疏松 , 发生
乙二胺 四乙酸(E D T A )溶液 :称取 乙二胺 四乙 酸 二 钠 " 372 9 , 溶 于 10 , 0 m IJ 水 中, 配 成
骨折 ; 使机体免疫功 能下降;导致非缺铁性贫血症 等口 " 目 , 自 22 前 来水处理中常用的絮凝剂多为水溶 性聚铝类絮凝剂, 这就不可避免地将一部分铝离子 带人 自 来水 中, 给水体健康带来危害川 "因此 , 测定 自 来水中的铝 , 对防止 因摄人过量的铝而造成人体 损害, 具有重要 的疾病预防意义 " 目 , 铝 的测定 方法 有石墨炉 原子 吸收 光谱 前 法川 !电感 祸 合 等离 子 体原 子发 射 光谱 法 (I P C -
2 .7
样 品分 析
E D I,A 与金属离子形成环状鳌合物, 不同金属 离子与 E D T A 形成络合物 的稳定性不同 "除了金
属离子本身的电荷 ! 离子半径和电子层结构的影响, 酸度对金属离子与 E D T A 形成络合物 的自来水进行测 定 , 每个样品 同时测定 6 次, 同时进行加标 回收试
中铝的含量 "
去有机相 "水相即为铜(1 )一 T A 溶液, 备用 " 1 ED
所用试剂均为分析纯 "
1.2 试 验方 法
取 自来水 25 m L 于 50 m L 比色管中, 依次加人 pH 4.5 的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 1 m I 乙醇 (95+ J, ) 5 溶液 1 m L , 1 9 #L一 A N 乙醇溶液 0.1 m L , 摇 -P 匀 "加人铜(1 )一l A 溶液 0.5 m I 用水定 容至 1 E )T J, 刻度 ,摇匀 "在 8 e 水浴中加热 1 m i , 冷却至室 0 0 n 温, 用三氯 甲烷 1 m L 萃取 1 m i , 静置分层 , 将氯 0 n
取铜( 1 )一 T A 溶液 0.1一1.0 m L , 加人铝标 D E
准溶液 4.0 m L , 按试验方法进行测定 , 试验结果表
田文辉.饮用水安全保障技术原理[M 8.北京:科学出
版社, 2007:201一 207.
明:铜(1 ) ED T A 溶液用量为 0.5 m I 时, 体系的 1 J
57 1.
14 7 3
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2
2.1
结果与讨论
吸收光谱 按试验方法对铝标准溶液以及样品进行显色萃
铝标准工作溶液 :临用前 , 用 0.1 m o #L一 l .硫 酸溶液将 铝 标 准 储 备 溶 液 逐 级 稀释 , 配 成 含 铝 0 1 mg . L 一及 1.0 m g #L 一标准工作溶液 " , ,
2.4
铜(亚)~ DT A 溶液的用量的选择 E
l ation and de ater飞 班ka l suspensi 1 2 段p P uw i o i n on J .
ri T eeh n ol, 200 4 , 3 7(3 ) :2 31一 6. f 24
J s e -8任 L 任门 I 八习 厂 口n l
吸光度最大 "试验选择铜 ( 1 )一D T A 溶液用量为 E
0 .5 m L "
张琪.石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水及其水
源中铝 1 中国卫生检验杂志, 2008 , 18 (7) :1293J].
1 295 .
I i n l s e L 胜 厂
2.5
间接金属离子及金属指示剂的选择
习 l J 月e 匕j ha刁 叹J. 口h 了 一. 内I
2.3 PA N 用量的选择
参考文献 :
L . 厂 J I 尸
按试验方法对 P A N 用 量进行 了试验 , 结果表
明:当 1 9 #L一 A N 乙醇溶液用量为 " m L 时体 -P .1
系吸光度最大 "试验选择 1 9 #L 一 -PA N 乙醇溶液
0 . 1 m IJ "
口J e 9.门I 上J . hs
仿层通过脱脂棉收集在 1 " 比色皿 中, 以空 白为参 m 比, 在 559 nm 波长处测定其吸光度 "
1
1. 1
试验部分
仪 器与试 剂
H e o y 紫外可见分光光度计 " i l s 铝标准储备溶液:称取预先磨 细并在硅胶干燥
器中放置 3d 以上的,K A I(S( ): #1ZH ZO 1.759 9, . ) 用 0.1 m o #L 一 l .硫酸溶液溶解 , 定容至 10 m l , 此 0 洲
J 门I
的 pH 值为 4一5, 因此, 试验选择 PN A 作为金属指
示剂 "
2 .6 标 准 曲线
[11]
和废水监测分析方法[M ].4 版.北京 :中国环境科学
出版社 , 2002 :298一 300.
华东理工大学分析教研组,成都科学技术大学分析化
学教研组. 分析化学[M ]. 上海:高等教育出版社,
林荫. 日常如何避免铝过量[J].医药与保健, 2008, 5:
6 1一 2. 6
B E R A L , S E N G U P T A D K , R O Y S K , et al Infl S . u en ee of p ol帅 er adso甲ti n and o n o o f a m r ti n o f n oeeu o
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表 1 样品分析结果 5 6 n= )
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响最大 "在适宜的pH 值条件下, 铝(班)与铜(1 )1
ED T A 进行定量交换, 发生如下反应 :
C u n )一 T A + PA N 十A 1 班) 一 ( ED (
的 E D I,A 酸效应 系数为 7.6 , 扣 除酸效应 影响 , 4 铜( 1 )与 E D T A 的络合 稳定 常数 为 n . 1 , 小于 6 P A N 与铜 (1 )的稳定常数 16 " 1 金属指示剂 PA N 不与铝形成稳定 的络合物 , 且与间接金属离子结合显色的 pH 值大于 4, 小 于 铝水解的 pH 值 "铜( 1 )与 P A N 金属指示剂显色
A E S)12! 5 电感祸合等离子体质谱法(I P一 S )1 " C M 6 ]等
石墨炉原子吸收光谱法受原子化温度限制 , 基体干
扰大, 对石墨管的要求也高川 "分光光度法直接测
定水中铝已有报道医 "本工作在 pH 4.0 一5.0 条 92
件下 , 以 1一 毗吮偶氮)一 蔡酚 (P A N )为金属指示 (2一 2一 剂 ,铝(班)与 C u l )一 . rA 发生定量交换 , 生成物 ( ED 铜(1 )一A N 可被氯仿萃取仁 2 在 559 nm 波长处, 1 P , ", 通过测定铜 (f )一 N 的吸光度来 间接测定 自来水 l PA
19 95 :14 7.
按试验方法对铝标准溶液系列进行测定 , 铝质
量浓度在 0.2 m g #L一 以内与吸光度呈线性关 系, .
线性回归方程为 A 一0.04 8 召 " 0 2, 相关系数 6 + .00
为 0 .999 4 "
[12 2 杭州大学化学系分析化学教研室.分析化学手册:第
二分册化学分析[M 2 .北京:化学工业出版社, 1 8 : 9 2
J s . e 上 L 一 I 廿 n 八 Cn U JI
欧阳立群,蒋丽, 刘卫省.依莱铬氰分光光度法测定 自 来水中的铝[J].中国卫生检验杂志, 200 ,1 (6):72 " 3 3 7 2 1.
马莎, 尹家元, 王槐,等.邻苯二酚紫与铝的双波长光度
法研究仁 J].理化检验一 化学分册, 2004 ,40 (2) :98一 99. 国家环境保护局,水和废水检测分析方法编委会.水
在 pH 4.5 条件下, 金属指示剂 PA N 与其显色 的间接金属离子铜(1 )形成了稳定 的络合物 , 其稳 1
定性大于铜 ( n )与 E l A 形成络合 物的稳定性 " 开
于秋颖,张春芳, 马栓柱,等.电感藕合等离子发射光谱 法7 J].包头医学院学报, 2005 ,24(s):259一 250.
李安,郝丽, 李海燕,等.微波消解 ICP 一 S 法对食品中 M 铝含量的测定分析 1 2 J .辽宁化工 , 2005 ,37(l):68一 72. 胡彬,邹宗富.石墨炉原子吸收分光光度法直接测定发
样中铝[J 2 .理化检验一 化学分册, 2000 ,36(2):64一 67.
查金属离子与氨竣络合剂形成 的络合物 的稳定 常 数[-2铜的 l (25 o , I= 0.1)为 18.8 , pH 为 4.4 2, gK C
P T C A (PA R T B : C H E M .A N A L .
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知 识 与 经 验
间接分光光度法测定 自来水 中铝
李 静
(上海轻工业研究所有限公司分析测试中心, 上海 200 31 0 )
中图分类号 : 0 57.3 6 文献标志码 : B 文章编号 : 1001一 4020(2010)12一 1472一 02
0.01 m ol #L 一 使用时稀释 10 倍 " ., 铜溶液 :称取预先磨细并在硅胶器中放置 3 以 d
上的 C u (N O 3): #3H Z0 0.039 9 溶于 100 m L 水 中, 配成 10 m g #L 一铜 溶液 " 0 .
pH 4. 5 乙酸一 乙酸钠 缓 冲溶液 :称 取 乙酸 钠 32 9, 溶于适量水 中,加 乙酸 24 m L , 稀至 500 m IJ" 铜( n )-E l )3,A 溶 液 :移 取 0. 0 1 m o #L一 l E D A 溶液 50 m IJ于 250 m L 锥形瓶中, 加 pH 4.5 T 的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 5 m L , 1 9 #I 一 J -PA N 乙醇 溶液 5 滴, 加热至 6 一7 e , 用 10 m g #L一铜溶 0 0 0 , 液滴定 , 溶液 的颜色 由黄色变为紫红色 , 过 量3 滴 , 待溶液冷至室温后, 再用三氯 甲烷 20 m L 萃取 , 弃
样号
测定值
标准加人量
测定总量
#L 一 ) l
回收率
/%
R SD
/ (m g #L 一 / (m g #L 一 / m ) l ) l ( g
/%
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根据林邦曲线[ 2 l 1 查出, 当 pH > 4 时, 铝(m )与
ED T A 形成的络合物稳定 "且在 pH 4 一5 的条件 下铜 (1 )一A N 能形成稳定的紫红色络合物, 因此 , 1 P 选择 pH 4.5 为最佳酸度条件 "
取后, 在 40 一 60 nm 波长 处进 行扫 描 , 测 得最 0 0
大吸 收 波 长 为 559 nm , 试 验 选 择 测 定 波 长 为
5 59 n m o
收稿 日期 : 2009一 25 11一
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李 静:间接分光光度法测定自来水中铝
pH 值对测定的影响
铝是地壳 中含量最丰富的金属元素 "过去人们
对铝的危害性认识不足, 研究表明:长期过量地摄人 铝离子会导致老年性痴呆 ;可能引起骨质疏松 , 发生
乙二胺 四乙酸(E D T A )溶液 :称取 乙二胺 四乙 酸 二 钠 " 372 9 , 溶 于 10 , 0 m IJ 水 中, 配 成
骨折 ; 使机体免疫功 能下降;导致非缺铁性贫血症 等口 " 目 , 自 22 前 来水处理中常用的絮凝剂多为水溶 性聚铝类絮凝剂, 这就不可避免地将一部分铝离子 带人 自 来水 中, 给水体健康带来危害川 "因此 , 测定 自 来水中的铝 , 对防止 因摄人过量的铝而造成人体 损害, 具有重要 的疾病预防意义 " 目 , 铝 的测定 方法 有石墨炉 原子 吸收 光谱 前 法川 !电感 祸 合 等离 子 体原 子发 射 光谱 法 (I P C -
2 .7
样 品分 析
E D I,A 与金属离子形成环状鳌合物, 不同金属 离子与 E D T A 形成络合物 的稳定性不同 "除了金
属离子本身的电荷 ! 离子半径和电子层结构的影响, 酸度对金属离子与 E D T A 形成络合物 的自来水进行测 定 , 每个样品 同时测定 6 次, 同时进行加标 回收试
中铝的含量 "
去有机相 "水相即为铜(1 )一 T A 溶液, 备用 " 1 ED
所用试剂均为分析纯 "
1.2 试 验方 法
取 自来水 25 m L 于 50 m L 比色管中, 依次加人 pH 4.5 的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 1 m I 乙醇 (95+ J, ) 5 溶液 1 m L , 1 9 #L一 A N 乙醇溶液 0.1 m L , 摇 -P 匀 "加人铜(1 )一l A 溶液 0.5 m I 用水定 容至 1 E )T J, 刻度 ,摇匀 "在 8 e 水浴中加热 1 m i , 冷却至室 0 0 n 温, 用三氯 甲烷 1 m L 萃取 1 m i , 静置分层 , 将氯 0 n
取铜( 1 )一 T A 溶液 0.1一1.0 m L , 加人铝标 D E
准溶液 4.0 m L , 按试验方法进行测定 , 试验结果表
田文辉.饮用水安全保障技术原理[M 8.北京:科学出
版社, 2007:201一 207.
明:铜(1 ) ED T A 溶液用量为 0.5 m I 时, 体系的 1 J
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