水中铅的测定

水中铅的测定 玉溪农职院精密仪器室
1 1.0g/L 铅标准储备溶液（长期保存）的配置
准确称取1.000g 高纯铅粉于400ml 烧杯中，加入20ml （1+1）HNO3溶解，并加热至溶液近干，再用HCl 赶HNO3三次，然后加入250MLHCL （1：1）加热溶解PbCl2，冷却标样号 Pb(c=1mg/l)标准溶液的体积加入1：1HCL 体积（ml ） 体积（ml ） 加入10%K3Fe(CN)6（ml ） 去离子水最
终定容体积
（ml ）
标准溶液浓
度值（ug/l ）
2.0
2
100.0
入1ml 盐酸的容量瓶中加入1.5ml 2%草酸和2ml 10%铁氰化钾溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置2小时，此标准系列浓度分别为0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00u g/L 。

（3） 于一组100ml 容量瓶中，分别加入0、0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 ml 铅标准溶液加入1．5ml 50％硝酸、1.5ml2％草酸溶液和2ml1 10％铁氰化钾溶液，用蒸馏水稀释至刻度，此标准系列的浓度分别为0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00ug/L ，绘制荧光强度对铅浓度的工作曲线。

注意事项
铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分苛刻，样品配制应严格按照推荐条件操作，溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定，以能保证最反应废液的PH 值为8-9左右。

（铁氰化钾为二价铅氧化为四价铅的氧化剂）。

标准空白配置同法配置。

4 样品处理：
（1）吸取澄清水样10 mL 于消化器（烧杯或锥形瓶）中，加入15 mL 混合酸（HNO 3 + HClO 4）(4+1)摇匀，放置浸泡过夜。

次日置电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（若颜色较深应补加少量硝酸）稍冷再加20 mL 水赶酸，至消化液0.5～1.0 mL ，冷却后用少量水转入50 mL 容量瓶中，此溶液为样品储备液。

取样品储备液10 mL 于50 mL 容量瓶中并加入HCl(1+1)2 mL,2%草酸1.5mL,10%铁氰化钾2 mL,同时做试剂空白，放置１小时后与标准系列在相同条件下测定。

（2）取25ml 过滤水样于50ml 比色管中，调pH 为7。

然后加人1ml 盐酸，1.5 ml2%草酸，2ml10%铁氰化钾溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置2小时，进样。

（3） 取50ml 水样置于锥形瓶中，在电炉上加热浓缩至1m1左右，取下冷却后加入5．0ml 消解液，加热至冒白烟，然后加入5ml50％硝酸，再加热至冒白烟，加入适量蒸馏水，再加入3m150％硝酸，煮沸几分钟，取下冷却，转移到容量瓶中并用蒸馏水定容至50ml 。

取该溶液25．00ml 至另50ml 容量瓶中，加人1ml 2％草酸溶液，1ml 10％铁氰化钾溶液，最后用蒸馏水定容至50mL ，放置2小时备测。

5 载流及还原剂溶液
5%盐酸：用200ml 量筒量取117ml 浓盐酸（优级纯）于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

KBH42%（0.5%NaOH ）：①配1000ml ：称取5gNaOH 溶于去离子水，溶解后加入20g KBH4,于1000 ml 容量瓶中用去离子水稀释至刻度，摇匀。

②配500 ml ：称取2.5gNaOH 溶于去离子水，溶解后加入10 g KBH4,于500 ml 容量瓶中用去离子水稀释至刻度，摇匀。

6 标准曲线的绘制
相关系数：
线性方程：I f=0*C7 样品溶液的测定
离子交换水草酸、硫酸能抑制铁的干扰，铁氰化钾既可作为铅的氧化剂又可抑制铜的干扰，故采用0．4％草酸-1．5％铁氰化钾作为干扰抑制剂，有效消除Cu
(10ppm)，Fe(300ppm)及其他元素的干扰。

其他可形成氢化物元素含量不大于10ppm时不干扰测定。