创新设计二轮2017第一部分 专题三、四 第二部分教师版Word文档

压轴题型三化学工艺流程分析
[题型信息链接]
工艺流程题是近几年高考的热考题型，工艺流程题的结构分题头、题干和题尾三部分。

题头一般是简单介绍该工艺生产的原材料和工艺生产的目的(包括副产品)；题干主要用流程图形式将原料到产品的主要生产工艺流程表示出来；题尾主要是根据生产过程中涉及的化学知识设计成一系列问题，构成一道完整的化学试题。

此类试题集综合性、真实性、开放性于一体，包含必要的操作名称、化工术语或文字说明，考查知识面广、综合性强、思维容量大。

题干的呈现形式多为流程图、表格和图像；设问角度一般为操作措施、物质成分、化学反应、条件控制的原因和产率计算等，能力考查侧重于获取信息的能力、分析问题的能力、语言表达能力和计算能力；涉及到的化学知识有基本理论、元素化合物和实验基础知识，如2016全国卷Ⅲ28题，2016北京理综27等。

[题型剖析]
【样题1】
[标准答案] (1)Mg 2B 2O 5·H 2O ＋2H 2SO 4=====△2MgSO 4＋2H 3BO 3(3分) 提高反应
温度、减小铁硼矿粉粒径(2分)
(2)Fe 3O 4(1分) SiO 2和CaSO 4(1分)
(3)将Fe 2＋氧化为Fe 3＋(1分) 使Al 3＋和Fe 3＋形成氢氧化物沉淀而除去(1分)
(4)(七水)硫酸镁(1分)
(5) (1分)
(6)2H 3BO 3=====△B 2O 3＋3H 2O 、B 2O 3＋3Mg =====△2B ＋3MgO(3分)
[评分细则] (1)不配平不得分，漏写条件扣1分
(2)简答每条1分，其他合理答案也给分
(3)写名称不给分，多写此空判0分
(4)写化学式不给分，出现白字不给分
(5)漏写离子符号不给分
(6)不配平不得分，漏写条件扣1分
[满分必备]
1．原料预处理的5种常用方法
2.制备过程中控制反应条件的6种方法
[注意]调节pH所需的物质一般应满足两点：
①能与H＋反应，使溶液pH变大；
②不引入新杂质。

例如若要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH，不可加入NaOH溶液、氨水等。

3．把握物质提纯的“6种”常用方法
4.正确选择物质分离的“6种”常用方法
【样题2】 (2016·金考卷)镍电池广泛应用于混合动力汽车系统，电极材料由Ni(OH)2、碳粉和氧化铁等涂在铝箔上制成。

由于电池使用后电极材料对环境有危害，某兴趣小组对该电池电极材料进行回收研究，设计实验流程如下：
已知：a.NiCl 2易溶于水，Fe 3＋不能氧化Ni 2＋。

b ．某温度下一些金属氢氧化物的K sp
及开始沉淀和完全沉淀时的理论pH 如表所示：
回答下列问题：
(1)根据表中数据判断步骤②依次析出的沉淀Ⅱ________和沉淀Ⅲ________(填化学式)，则pH1________pH2(填―>‖、“＝”或―<‖)，控制两种沉淀析出可利用________(填序号)。

A．pH试纸B．石蕊指示剂C．pH计
(2)已知溶解度：NiC2O4>NiC2O4·H2O>NiC2O4·2H2O，则步骤③的化学方程式是_________________________________________________________________。

步骤③后，过滤沉淀所需的玻璃仪器有____________。

若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：_________________________________________________________________。

(3)④中阳极反应产生的气体E为________，验证该气体的试剂为_________________________________________________________________。

(4)试写出步骤⑥的离子方程式：_________________________________________________________________。

[审题指导]①注意电极材料的成分以及和盐酸反应后的离子；
②A呈酸性，加入NiO的目的，是为了降低H＋浓度，促进Fe3＋、Al3＋的水解，根据表中提供信息，Fe3＋先形成沉淀；
③只要注意到表中pH的数据，即可选出答案；
④溶解度越小，越先形成沉淀；
⑤注意只要求写出玻璃仪器；
⑥注意D的成分为NaCl溶液；
⑦看准要求。

[标准答案](1)Fe(OH)3(1分)Al(OH)3(1分)<(1分)C(1分)
(2)NiCl2＋Na2C2O4＋2H2O===NiC2O4·2H2O↓＋2NaCl(2分)漏斗、玻璃棒和烧杯(2分)玻璃棒划破滤纸(1分)、滤液超过滤纸边缘(1分)
(3)Cl2(1分)湿润的淀粉－KI试纸(1分)
(4)2Ni(OH)2＋2OH－＋Cl2===2Ni(OH)3＋2Cl－(2分)
[评分细则](1)写成名称不得分，“＜”写成“小于”不得分。

(2)漏写“↓”不扣分，仪器少写一种扣1分，少写两种不得分。

(3)―Cl 2‖写成“氯气”不扣分。

检验Cl 2也可以用其他方法，如NaBr 溶液和苯或CCl 4。

(4)按照标准答案评分。

[解题程序]
1．读流程图
(1)箭头：箭头进入的是投料(反应物)、出去的是主产物或副产物(生成物)。

(2)三线：出线和进线均表示物料流向或操作流程，可逆线表示物质循环。

2．解题要点
(1)审题要点：①了解生产目的、原料及产品，②了解题目提供的信息，③分析各步的反应条件、原理及物质成分，④理解物质分离、提纯、条件控制等操作的目的及要点。

(2)答题切入点：①原料及产品的分离提纯，②生产目的及反应原理，③生产要求及反应条件，④有关产率、产量及组成的计算，⑤绿色化学。

[题型过关]
微题型1 以物质制备为载体的工艺流程(高频题型)
该类题目较为综合，耐心细致、理清流程，深入思考是解答该类题目的前提。

分析该类题目时要注意统筹全题，整体解答，对物质的转化不仅要烂熟于胸，还要与化学反应原理、化学实验等知识密切联系在一起。

【过关训练1】 (2016·四川理综，11节选)资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。

磷尾矿主要含Ca 5(PO 4)3F 和CaCO 3·MgCO 3。

某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO 3、Mg(OH)2、P 4和H 2，其简化流程如下：
已知：①Ca 5(PO 4)3F 在950 ℃不分解；
②4Ca 5(PO 4)3F ＋18SiO 2＋30C=====高温2CaF 2＋30CO ＋18CaSiO 3＋3P 4。

请回答下列问题：
(1)950 ℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是________。

(2)实验室过滤所需的玻璃仪器是________。

(3)NH4NO3溶液能从磷矿Ⅰ中浸取出Ca2＋的原因是
_________________________________________________________________。

(4)在浸取液Ⅱ中通入NH3，发生反应的化学方程式是
_________________________________________________________________。

解析(1)磷尾矿中除Ca5(PO4)3F外还有CaCO3·MgCO3，950 ℃时Ca5(PO4)3F不分解，CaCO3·MgCO3分解生成CaO、MgO和CO2。

(2)过滤需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒。

(3)NH4NO3溶液因NH＋4水解使溶液呈酸性，溶解CaO、Ca(OH)2，使之转化为Ca2＋。

(4)由图可知浸取液中通NH3将Mg2＋转化为Mg(OH)2沉淀。

答案(1)CO2
(2)烧杯、漏斗、玻璃棒
(3)NH＋4水解使溶液呈酸性，与CaO、Ca(OH)2反应生成Ca2＋
(4)MgSO4＋2NH3＋2H2O===Mg(OH)2↓＋(NH4)2SO4
【过关训练2】(2016·江苏化学，16)以电石渣[主要成分为Ca(OH)2和CaCO3]为原料制备KClO3的流程如下：
(1)氯化过程控制电石渣过量、在75 ℃左右进行。

氯化时存在Cl2与Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反应，Ca(ClO)2进一步转化为Ca(ClO3)2，少量Ca(ClO)2分解为CaCl2和O2。

①生成Ca(ClO)2的化学方程式为_________________________________________________________________。

②提高Cl2转化为Ca(ClO3)2的转化率的可行措施有________(填序号)。

A．适当减缓通入Cl2速率
B．充分搅拌浆料
C．加水使Ca(OH)2完全溶解
(2)氯化过程中Cl2转化为Ca(ClO3)2的总反应方程式为：6Ca(OH)2＋6Cl2===Ca(ClO3)2＋5CaCl2＋6H2O
氯化完成后过滤。

①滤渣的主要成分为__________(填化学式)。

②滤液中Ca(ClO3)2与CaCl2的物质的量之比n[Ca(ClO3)2] ∶n[CaCl2]________1∶5(填―>‖、―<‖或“＝”)。

(3)向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3，若溶液中KClO3的含量为100 g·L－1，从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是________。

解析(1)①Cl2与Ca(OH)2反应生成Ca(ClO)2和CaCl2，配平。

②适当缓慢通氯气，气液充分接触，提高Cl2的吸收率，A正确；充分搅拌，增大气液接触面积，提高Cl2的吸收率，B正确；由于Ca(OH)2溶解度小，加水使Ca(OH)2溶解，生成Ca(ClO3)2浓度小，无法提高Cl2的转化率，错误。

(2)①电石渣中含有不溶于水的CaCO3及溶解度小的Ca(OH)2，滤渣为CaCO3、Ca(OH)2。

②因为Ca(OH)2与Cl2还可以发生反应生成Ca(ClO)2和CaCl2，Ca(ClO)2少量分解也会生成CaCl2，所以Ca(ClO3)2含量偏低。

(3)由溶解度图可知，KClO3随温度变化溶解度变大，可以采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法生成沉淀。

答案(1)①2Cl2＋2Ca(OH)2===Ca(ClO)2＋CaCl2＋2H2O
②AB
(2)①CaCO3、Ca(OH)2②＜
(3)蒸发浓缩、冷却结晶
微题型2以物质提纯为载体的工艺流程
该类题目侧重于实验知识的考查，特别是对物质的分离与提纯等操作的考查。

解
答该类题目，不仅要准确记忆相关物质的性质，还要根据物质的性质选择分离提纯方法，正确的使用实验仪器等。

【过关训练3】(2016·北京理综，27)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料，制备高纯PbO，实现铅的再生利用。

其工作流程如下：
(1)过程Ⅰ中，在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是_________________________________________________________________。

(2)过程Ⅰ中，Fe2＋催化过程可表示为：
ⅰ：2Fe2＋＋PbO2＋4H＋＋SO2－4===2Fe3＋＋PbSO4＋2H2O
ⅱ：……
①写出ⅱ的离子方程式：__________________________________________。

②下列实验方案可证实上述催化过程。

将实验方案补充完整。

a．向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液，溶液几乎无色，再加入少量PbO2，溶液变红。

b．_________________________________________________________________。

(3)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq)
NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图所示。

①过程Ⅱ的目的是脱硫。

滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用，其目的是________(选填序号)。

A．减少PbO的损失，提高产品的产率
B．重复利用NaOH，提高原料的利用率
C．增加Na2SO4浓度，提高脱硫效率
②过程Ⅲ的目的是提纯。

结合上述溶解度曲线，简述过程Ⅲ的操作：
_________________________________________________________________。

解析 (1)由题意可知，过程Ⅰ中，在Fe 2＋催化下，Pb 、PbO 2和H 2SO 4反应生成PbSO 4和H 2O ，Pb 与PbO 2在酸性条件下发生氧化还原反应，Pb 为还原剂，PbO 2为氧化剂，PbSO 4既是氧化产物又是还原产物，化学方程式为Pb ＋PbO 2＋
2H 2SO 4=====Fe 2＋
2PbSO 4＋2H 2O 。

(2)①催化剂在反应前后本身的质量和化学性质保持不变，但参加反应，反应特点是先消耗再生成，且消耗与生成的量相等。

Fe 2＋为该反应的催化剂，又知反应ⅰ中Fe 2＋被PbO 2氧化为Fe 3＋，则在反应ⅱ中Fe 3＋与Pb 反应生成Fe 2＋，离子方程
式为2Fe 3＋＋Pb ＋SO 2－4===PbSO 4＋2Fe 2＋；②a 实验证明发生反应ⅰ生成Fe 3＋，则
b 实验需证明发生反应ⅱ，Fe 3＋转化为Fe 2＋，实验方案为取a 中红色溶液，向其中加入铅粉后，充分反应，红色褪去。

(3)①过程Ⅱ的目的是脱硫。

化学方程式为PbSO 4＋2NaOH===PbO ＋Na 2SO 4＋H 2O ；滤液1中含有未反应的NaOH 和少量溶解的PbO ，经处理后可重复利用减少PbO 的损失，同时能提高NaOH 的利用率。

②利用PbO 不同温度下在不同氢氧化钠溶液中的溶解度曲线，可向PbO 粗品中加入35%的NaOH 溶液，加热至高温(110 ℃)，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤可得PbO 固体。

答案 (1)Pb ＋PbO 2＋2H 2SO 4=====Fe 2＋
2PbSO 4＋2H 2O
(2)①2Fe 3＋＋Pb ＋SO 2－4===PbSO 4＋2Fe 2＋ ②取a 中红色溶液，向其中加入铅粉
后，红色褪去
(3)①AB ②向PbO 粗品加入一定量的35%NaOH 溶液，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤得到PbO 固体
【过关训练4】 (2016·课标全国Ⅲ，28)以硅藻土为载体的五氧化二钒(V 2O 5)是接触法生产硫酸的催化剂。

从废矾催化剂中回收V 2O 5既避免污染环境又有利于资源综合利用。

废钒催化剂的主要成分为：
以下是一种废钒催化剂回收工艺路线：
回答下列问题：
(1)“酸浸”时V 2O 5转化为VO ＋2，反应的离子方程式为________________________________________，同时V 2O 4转化成VO 2＋。

“废渣1”的主要成分是________。

(2)“氧化”中欲使 3 mol 的VO 2＋变为VO ＋2，则需要氧化剂KClO 3至少为________ mol 。

(3)“中和”作用之一是使钒以V 4O 4－12形式存在于溶液中。

“废渣2”中含有
________。

(4)“离子交换”和“洗脱”可简单表示为：4ROH ＋V 4O 4－12
R 4V 4O 12＋4OH －(ROH 为强碱性阴离子交换树脂)。

为了提高洗
脱效率，淋洗液应该呈________性(填“酸”、“碱”或“中”)。

(5)“流出液”中阳离子最多的是________。

(6)“沉钒”得到偏钒酸铵(NH 4VO 3)沉淀，写出“煅烧”中发生反应的化学方程式_________________________________________________________________。

解析 (1)“酸浸”时V 2O 5转化为VO ＋2，前后V 元素化合价不变，说明没有发生氧化还原反应，则反应的离子方程式为V 2O 5＋2H ＋===2VO ＋2＋H 2O 。

由于SiO 2与H 2SO 4不反应，故滤渣1的主要成分为SiO 2。

(2)VO 2＋变为VO ＋2，V 的化合价由＋4价升高到＋5价，转移1e －，而氧化剂KClO 3则被还原为KCl ，化合价由＋5价降低为－1价，转移6e －，故欲使3 mol VO 2＋变为VO ＋2，需氧化剂KClO 3的物质的量至少为3 mol ×1÷6＝0.5 mol 。

(3)酸浸并用KClO 3氧化后的溶液中含有的Fe 3＋、Al 3＋在中和时生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀，所以“废渣2”中含有Fe(OH)3、Al(OH)3。

(4)由题意知逆反应是洗脱，在碱性环境中有利于向洗脱方向进行，故淋洗液应呈碱性。

(5)由于前面加入了KClO 3、KOH ，所以流出液中阳离子最多的是K ＋。

(6)根据原子守恒可知偏钒酸铵“煅烧”生成五氧化二钒、
氨气和水蒸气，发生反应的化学方程式为2NH 4VO 3=====高温V 2O 5＋H 2O ↑＋
2NH 3↑。

答案 (1)V 2O 5＋2H ＋===2VO ＋2＋H 2O SiO 2 (2)0.5
(3)Fe(OH)3、Al(OH)3 (4)碱 (5)K ＋
(6)2NH 4VO 3=====高温V 2O 5＋H 2O ↑＋2NH 3↑
第13讲化学实验基础知识
[最新考纲]
1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

2.掌握化学实验的基本操作。

能识别化学药品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。

3.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。

4.能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。

考点一化学实验常见仪器与基本操作
[重温真题]
1．(2016·课标全国Ⅲ，9)下列有关实验的操作正确的是()
解析A项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误；B 项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误；C 项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误；D项，萃取时下层液体从下口放
出，上层液体从上口倒出，正确。

答案 D 2．(2016·浙江理综，8)下列叙述不正确．．．
的是( )
A ．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B ．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C ．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D ．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
解析 A 项，钾、钠、镁等活泼金属能与水发生反应，同时过氧化钠、超氧化钾等与CO 2发生反应生成氧气，使燃烧更旺，故它们着火时不能用泡沫灭火器灭火，正确；B 项，该实验要求开始时温度相同，然后改变温度；探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热硫代硫酸钠溶液、硫酸溶液到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合后再用水浴加热，随着热量的散失，测得的反应速率偏低，错误；C 项，根据蒸馏操作过程，正确；D 项，配制一定物质的量浓度的溶液，定容时向容量瓶中加蒸馏水至接近刻度线1～2 cm ，改用胶头滴管加水至刻度线，使凹液面最低点恰好与刻度线相切，正确。

答案 B
3．(2016·天津理综，5)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
解析 A 项，长颈漏斗的下端未插入溶液中，不能形成密封环境，且电石与水反应过快，应采用分液漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B 项，锥形瓶与接收器之间应与环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流下，
会造成危险，错误；C项，HCl可与饱和NaHSO3溶液反应而除去，SO2不反应，正确；D项，K2Cr2O7标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，应盛放在酸式滴定管中，错误。

答案 C
4．(2014·新课标全国卷Ⅰ)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是() A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
解析A项，容量瓶属于精密的定量仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干，错误；B项，酸式滴定管使用前用蒸馏水洗净后，若不用标准液润洗，则会使标准液浓度减小，从而使滴定时造成误差，正确；C项，酸碱中和滴定实验中，若锥形瓶洗净后再用待滴定溶液润洗，则会使待滴定溶液偏多，从而造成滴定误差，错误；D项，配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的浓度将偏低，错误。

答案 B
5．(2015·重庆理综，4)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是()
解析A项，因为Fe(OH)2易被空气氧化，所以胶头滴管伸入液面以下，利用植
物油隔绝空气，正确；B项，一定物质的量浓度溶液的配制，将固体在烧杯中溶解，冷却至室温后再用玻璃棒引流到容量瓶中，不能在容量瓶中直接溶解，错误；C项，NH3易溶于水，不能用排水法收集，且图示装臵易发生倒吸，错误；D项，一是温度计测的是溶液的温度，应伸入液面以下，二是因为乙醇易挥发及发生副反应产生SO2，乙醇及反应副产物SO2也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明生成乙烯，错误。

答案 A
感悟高考
1．题型：选择题填空题
2．考向：主要考查考生对常见仪器的使用和基本实验操作的掌握情况，突出对规范和细节的考查，以表格、装臵图方式呈现的试题将成为主流形式，复习时加以关注。

特别关注：①仪器的创新使用；②装臵图评价题。

[知识精华]
1．识别：四类仪器
(1)用作容器或反应器的仪器
①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶
⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶
⑪燃烧匙
(2)用于提纯、分离和干燥的仪器
①漏斗②分液漏斗③球形干燥管
(3)常用计量仪器
①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平
(4)其他仪器
①冷凝管②表面皿③滴瓶④胶头滴管
2．识记：五大基本操作
(1)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

(2)洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。

(3)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。

(4)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。

②有漏斗的装置如下图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向漏斗中加入适量水，漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。

(5)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

3．总结：试纸种类及使用方法
状元体会
仪器使用和基本操作是化学实验的基础，所涉及的知识量大，做选择题时很容易误判，简答时语言叙述不到位，一些答题模板一定要熟记，一些误区要加以甄别，如：
①酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。

②容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，是一个定体积配制仪器。

③中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

④容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。

⑤实验仪器的“0‖刻度
托盘天平的―0‖刻度在标尺的最左边；滴定管的―0‖刻度在其上部；量筒没有―0‖刻度；温度计的―0‖刻度在中下部，有负值标识。

[题组精练]
题组1常见仪器的常规及创新使用
1．(2016·河南模拟)下列有关实验仪器的使用及实验操作正确的是()
A．蒸发皿和烧杯均可用于加热
B．为减少仪器使用而带来的误差，中和热测定实验中可用温度计兼作搅拌棒C．配制1 L 0.1 mol·L－1 NaCl溶液的实验中，用托盘天平称取5.85 g NaCl D．测定溶液中草酸含量时，用碱式滴定管盛装KMnO4标准液进行滴定
解析蒸发皿和烧杯均可用于加热，A项正确；温度计不能用于搅拌，B项错误；托盘天平是粗量器，只能称量得到小数点后一位的质量，C项错误；KMnO4溶液具有氧化性，要用酸式滴定管进行盛装，D项错误。

答案 A
2．用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，不能达到相应实验目的的是()
A．利用装置①可以验证Na2O2与水的反应是放热反应
B．装置②可用于收集H2、CO2、Cl2、HCl、NO2
C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
解析若右边烧杯中有气泡产生，则说明Na2O2与水的反应为放热反应，A项能达到实验目的；收集气体时若气体密度大于空气密度，则b口进a口出，若气体密度小于空气密度，则a口进b口出，B项能达到实验目的；大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目
的。

答案 D
3．下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需求在其中加入不同的液体或固体试剂。

请选用适宜装置的字母完成下列填空：
(1)能用于干燥CO2气体的装置是________。

(2)在实验室制取Cl2并检验Cl2部分性质的实验中，用于除去Cl2中混有的HCl 杂质的最佳装置是________。

(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸入反应装置中的是________。

(4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。

答案(1)AEF(2)A(3)CE(4)D
■练后总结
仪器的创新使用
在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装臵均进行了创新组合使用。

题组2实验基本操作的判断及规范
4．(2016·百校联盟领航卷)进行下列实验操作时，相关说法正确的是() A．锥形瓶装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
B．用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，实验必须重做
C．实验室将HCl气体溶于水时，倒扣的漏斗口与烧杯内的水面不应该相互接触D．分液操作分离出下层液体时，分液漏斗下端管口和烧杯的内壁不应该接触
解析锥形瓶装标准溶液前，不能先用该溶液润洗，故A错误；用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，实验必须重做，故B正确；漏斗能防倒吸，所以漏斗口与烧杯内的水面可以接触，故C错误；分液漏斗下端管口应与烧杯的内壁接触以防止液体飞溅，故D错误。

答案 B
5．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()
解析A项，由于NaOH易吸潮、具有腐蚀性，不能直接在滤纸片上称量，而应该用小烧杯称量，错误；B项，FeCl3属于强酸弱碱盐，易发生水解反应，为抑制FeCl3水解，配制FeCl3溶液时应将FeCl3固体溶解于适量浓盐酸中，然后再加水稀释至所需浓度，错误；C项，将少量试液与NaOH溶液混合并加热，若能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该气体一定为氨气，则原溶液中含NH＋4，否则不含有，正确；D项，铁在碱性、中性或弱酸性条件下发生吸氧腐蚀，在酸性较强的条件下发生析氢腐蚀，故应将铁钉放入试管中，用食盐水部分浸没来验证铁的吸氧腐蚀，错误。

答案 C
6．某研究性学习小组欲利用下图所示装置测定铝镁合金中铝的质量分数并验证
所得溶液的某些性质。

请回答下列问题：
(1)按图组装好实验装置后，加入药品前需进行气密性检查，具体操作是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。

(2)实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是
_________________________________________________________________。

(3)完成以上两步操作后还需进行的操作有：
①记录C的液面位置；
②由A到B中滴加足量NaOH溶液；
③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；
④将B中剩余固体过滤得到滤液，备用。

操作③中记录C的液面位置时需要注意的问题是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。

答案(1)关闭分液漏斗活塞，向D中加水至C、D出现液面差，停止注水，液面差能较长时间保持不变，说明气密性良好
(2)除去铝镁合金表面的氧化膜
(3)使D和C的液面相平，冷却至室温读数，视线与凹液面水平相切
■规范模板
装置气密性的检查方法与答题规范
装臵气密性检查必须在放入药品之前进行。

1．气密性检查的基本思路
使装臵内外压强不等，观察气泡或液面变化。

2．气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装臵气密性的检查可按如下文字进行答题；
(1)装臵形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。

(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。

(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。

(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。

考点二物质的分离、提纯和检验
[重温真题]
1．(2016·课标全国Ⅰ，10)下列实验操作能达到实验目的的是()
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析A项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，乙酸乙酯不溶于水，分离应使用分液漏斗，错误；B项，NO能被空气中的氧气氧化，且其密度也与空气相近，故不能用向上排空气法收集NO，NO难溶解于水，可用排水法收集，错误；C项，氯化铁易水解，配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释可防止其水解，正确；D项，将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，得到的Cl2中含有水蒸气，错误。

答案 C
2．(2016·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()。