非晶态碳氮薄膜的微观结构与力学性质

型
蓼天毕又尊
硕士学位论文
一’■■ａｌ●■■ａ瑚，：●■ｌ■■¨０■■■■■＿
学科专业：监盟盟里王坐生
指导教师：直筮丑三监Ｌ
天津大学研究生院
２００５年１月
空气中３００。

Ｃ以上就会被氧化，到４００ｏＣ则完全分解，其中与氧最先发生反应的是Ｃ＝Ｃ，其次是氮与碳所形成的各种键，这就为碳氮薄膜的应用限定了一定的温度范围。

此外，也鲜有对碳氮薄膜润湿＋［１１６８】、导热。

１１１５５１等性质的研究。

基于碳氮薄膜的优良性能，其在力学、电学、光学等方面有着广泛的应用。

如在电学上可用作场发射体【５６］，双电极【５７】，场效应晶体管［５８１，微型片状开关【５９】，平面波导［６０］，可变带隙半导体［４］等；在力学上可用作磁盘保护膜［６３，６６］；在光学上可用作光学保护膜［４］等。

图１－８类石墨状结构向类芳香烃结构的转变ｔ１０１】
第二章碳氮薄膜的制备、热处理和结构表征
图２－１对向靶工作原理图【９４】
不同的氮气分压下制各了恒定Ｎｉ含量的碳氮薄膜。

（３）退火系列碳氮薄膜：对上述两个系列样品在不同的退火温度和时间下进行热处理，退火炉的真空度可达１０－４Ｐａ。

２．１．１对向靶直流磁控溅射原理
对于磁性靶材，一般的磁控溅射不能实现低温、高速溅射成膜，因为靶的磁阻很低，磁力线几乎完全从靶材中通过，不可能形成平行于靶表面的使二次电子作圆摆线运动的强磁场；而采用三极溅射时，基片温度升高得非常严重。

对向靶溅射法对磁性靶材，即使是强磁性靶材也很容易实现低温高速溅射成膜。

这是一种设计新颖的溅射镀膜技术，其原理如图２—１所示［９４】。

两块靶相对放置，所加磁场和靶材表面垂直，且磁场和电场平行。

二次电子飞出靶面后，被垂直靶的阴极位降区域的电场加速。

电子在向阳极运动过程中受磁场作用，作洛仑兹运动，但是由于两靶上具有较高的负偏压，部分电子几乎沿直线运动，到对面靶的阴极位降区被减速，然后又被向相反的方向加速运动。

这样由靶产
第二章碳氮薄膜的制备、热处理和结构表征
拉曼光谱测量，光源为波长５１４．５ｎｎｌ的Ａｒ离子激光，功率为１５０ｍＷ，其横向和纵向分辨率分别为１和２Ｉｘｍ，光谱分辨率为１ｃｍ一。

红外光谱测量采用的是ＢＩＯ—ＲＡＤＦＴＳ３０００型红乡｝光谱仪，测量范围５００—３０００ｃｍ－１，分辨率为０．１ｃ，ｍ－‘。

数据处理时在总谱中减去硅基底的贡献。

透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。

用它我们可以对样品进行组织分析、物相分析（电子衍射）、成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱）。

在目前的研究中，透射式电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜已经成为表征薄膜微观结构的最直接、最有效的手段。

本实验中，我们使用飞利浦（ＴＥＣＮＡＩ）透射电子显微镜，工作电压２００ｋＶ，分辨率为０．１９ＩＵＴＩ。

２．３。

３力学性质
我们使用的纳米压痕ＸＰ系统如图２＿４所示。

实验中采用连续刚性测量（ＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓＳｔｉｆｆｎｅｓｓＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ＣＳＭ）技术对样品的硬度、弹性进行测量。

图２－４纳米压痕ｘＰ系统（ＮａｎｏｉｎｄｅｎｔｏｒｘＰ）
（清华大学材料系提供）
图３－１不同氮气分压下制各的碳氮薄膜的ＡＦＭ图氮气分压分别为（ａ）２０％、（ｂ）６０％和（ｃ）１００％
第三章碳氮薄膜的形貌、成分和微观结构
图３－２不同退火温度下，氨气分压为６０％时制各的碳氮薄膜的ＡＦＭ图
ｍ
Ｌａｔｅｒａｌｅ随ｅｎｍ）
图３－３纯碳膜的“纳米点”状表面形貌，制备条件为ｗ＝２００ｗ、ＰＡ，＝ｏ，５Ｐａ
为了摸索此结构的生成条件，我们分别在固定其它条件不变，仅改变溅射功率（１００Ｗ）和溅射气压（Ｏ．２５Ｐａ和Ｏ．７５Ｐａ）的条件下制备纯碳膜，它们的表面形貌如图３—５所示。

当溅射功率减为１００ｗ时，由于输运到薄膜表面粒子的能量比较低，影响了成核几率，因此纳米点变得又矮又粗，其直径和高度之比仅为１０：１。

当溅射气体压强变小时，柱状物的高度大幅度减少，仅为１．８８ｎｎｌ，其直径和柱与柱之间的距离都变得很小，逐渐向最普遍的岛状结构转变。

而当溅射气体压强升高时，薄膜的表面变得很粗糙，已经观察不到分布均匀的柱状物了。

图３－４“纳米点”状纯碳膜的ＳＥＭ固，其中纯碳膜的制各条件为Ｗ＝２００Ｗ、ＰＡ，＝Ｏ．５Ｐａ
图３－５不同条件下制备的纯碳膜的ＡＦＭ图，制备条件分别为：（ａ）ｌｓ＝０．１Ａ，ＰＡｒ＝０５Ｐａ（ｂ）Ｉｓ＝Ｏ．２Ａ，ＰＡ，＝０．２５Ｐａ；（ｃ）Ｉｓ＝０．２Ａ，ＰＡｒ＝０．７５Ｐａ。