脾肾两助丸质量标准研究

（陕西省榆林市药品检验所，陕西 榆林 ７１９０００）
摘要：目的 研究脾肾两助丸的质量控制方法。方法 采用薄层色谱 牗ＴＬＣ牘法对脾肾两助丸中黄芪、白芍中指标性成分进行定性鉴别。采 用高效液相色谱 牗ＨＰＬＣ牘法测定制剂中有效成分莫诺苷、马钱苷的含量，色谱柱为 Ａｇｌｉｅｎｔ－５－ＴＣ－Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流 动相为 Ａ为乙腈 ，Ｂ为 ３ｍＬ／Ｌ磷酸 ，梯 度洗 脱（０～５ｍｉｎ时 ５％Ａ，５～２０ｍｉｎ时 ８％Ａ，２０～３５ｍｉｎ时 ２０％Ａ，３５～４５ｍｉｎ时 ６０％Ａ， ４５～５５ｍｉｎ时 ６０％ Ａ），流 速 为 １．０ｍＬ／ｍｉｎ，检 测 波 长 为 ２４０ｎｍ，进 样 量 为 １０μＬ，柱 温 为 ４０℃ 。结 果 ＴＬＣ法 能 检 出 黄 芪 、白 芍
ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ：２４０ ｎｍ；ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ：１０ μＬ；ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：４０ ℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ＴＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｕｌｄ ｄｅｔｅｃｔ ｔｈｅ
ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓａｎｄｆｉｘｅｄｐｏｉｎｔｏｆｔｈｅｉｎｄｅｘｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＡｓｔｒａｇａｌｕｓｍｅｍｂｒａｎａｃｅｕｓａｎｄ Ｐａｅｏｎｉａｅａｌｂａ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆｍｏｎｏｎｏｓｉｄｅ
２０２０年 ３月 ５日 第 ２９卷第 ５期 Ｖｏｌ．２９牞Ｎｏ．５牞Ｍａｒｃｈ５牞２０２０
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
·质量研究· ＱｕａｌｉｔｙＲｅｓｅａｒｃｈ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０２０．０５．０３０
脾肾两助丸质量标准研究
张卫莲，曹蓉蓉，刘继青，陈 浩
ＺＨＡＮＧ Ｗｅｉｌｉａｎ，ＣＡＯ Ｒｏｎｇｒｏｎｇ，ＬＩＵ Ｊｉｑｉｎｇ，ＣＨＥＮ Ｈａｏ
（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｙｕｌｉｎ，Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ ７１９０００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅｑｕａｎｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆＰｉｓｈｅｎ Ｌｉａｎｇｚｈｕ Ｐｉｌｌｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｉｎｄｉｃａｔｏｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎ Ａｓｔｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙｔｈｉｎ ｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＴＬＣ） ｆｏｒｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｍｏｒｒｏｎｉ
取脾肾两助丸18g剪碎加硅燥土6g研匀加甲醇50ml超声180w40khz30min过滤滤液浓缩至20ml加在中性氧化铝柱100200目4g内径1015cm上用40甲醇80ml洗脱将洗脱液蒸干加水30ml溶解残渣用水饱和过的正丁醇萃脾肾两助丸质量标准研究张卫莲曹蓉蓉刘继青陈浩陕西省榆林市药品检验所陕西榆林719000摘要
ａｎｄｌｏｇａｎｉｎｗｅｒｅ１．２６９－４０．５９６μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝６）ａｎｄ１．１７０－３７．４４０μｇ ／ｍＬ牗ｒ＝０．９９９９，ｎ＝６）；ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ
９７．８２％ ａｎｄ９８．１９％，ＲＳＤｓｗｅｒｅ２．３０％ ａｎｄ１．９０％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ（ｎ＝６）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｆｅａｓｉｂｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｌｅ．
法可行、准确、重复性好，可用于脾肾两助丸的质量控制。
关键词：脾肾两助丸；薄层色谱法；高效液相色谱法；莫诺苷；马钱苷；质量标准
中图分类号：Ｒ９３２；Ｒ２８４．１；Ｒ２８６．０
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６－４９３１牗２０２０牘０５－０１１７－０４
ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＱｕａｌｉｔｙＳｔａｎｄａｒｄｏｆＰｉｓｈｅｎＬｉａｎｇｚｈｕＰｉｌｌｓ
Ａｇｉｌｅｎｔ１２６０型高效液相色谱仪（美国 Ａｇｉｌｅｎｔ公司牘， 包 括 ＡｇｉｌｅｎｔｏｐｅｎＬＡＢＣＤＳｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ色 谱 工 作 站 ， ＶＷＤ紫外检测器；ＭＳ２０５ＤＵ型电子天平（梅特勒 －托 利多仪器公司，精度为十万分之一）；ＡＳ５１５０Ａ型超声波
中 指 标 性成分的特征斑点。山茱萸有效成分莫诺苷、马钱苷质量浓度线性范围分别为 １．２６９～４０．５９６μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝６牘，
１．１７０～３７．４４０μｇ／ｍＬ牗ｒ＝０．９９９９，ｎ＝６牘，平均回收率分别为 ９７．８２％和 ９８．１９％，ＲＳＤ分别为 ２．３０％和 １．９０％ 牗ｎ＝６牘。结论 该方
ｓｉｄｅａｎｄ ｌｏｇａｎｉｎ ｗｅｒｅｑｕａｎｔａｔｉｖｅｌｙａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ：Ａｇｌｉａｎｔ－５－ ＴＣ－Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ：Ａ ｗａｓａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，Ｂ ｗａｓ３ｍＬ／Ｌ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ；ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ（５％ Ａ ａｔ ０ｔｏ５ｍｉｎ，８％ Ａ ａｔ５ｔｏ２０ｍｉｎ，２０％ Ａ ａｔ２０ｔｏ３５ｍｉｎ，６０％ Ａ ａｔ３５ｔｏ４５ｍｉｎ，６０％ Ａ ａｔ４５ｔｏ５５ｍｉｎ）；ｆｌｏｗ ｒａｔｅ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＰｉｓｈｅｎＬｉａｎｇｚｈｕＰｉｌｌｓ；ＴＬＣ；ＨＰＬＣ；ｍｏｒｒｏｎｉｓｉｄｅ；ｌｏｇａｎｉｎ；ｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄ
脾肾两助丸由党参、山药、黄芪、白芍、熟地黄、山茱 萸等 ３０味中药材组方，为黑褐色的大蜜丸，味甜、微酸， 临床用于治疗脾肾虚弱而致的肢体倦怠、气虚无力、腰痛 腰困、头昏耳鸣等症状。本品收载于《卫生部药品标准· 中 药 成 方 制 剂 牗第 八 册 牘》（ＷＳ３－Ｂ－１６５４－９３，Ｚ８－ １９２），标准中仅有性状、显微及检查项，缺少薄层鉴别和 含量测定，不利于产品的 系统研究和内在质量控 制。 本 研究中通过对脾肾两助丸的研究，并结合相关参考文 献 ，制 犤１－１３犦 订了该复方制剂中黄芪、白芍指标性成分的 薄 层 色 谱 （ＴＬＣ）定 性 鉴 别 方 法 及 山 茱 萸 中 有 效 成 分 莫 诺苷、马钱苷的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）定量检测方法，旨 在更好地控制脾肾两助丸的质量。现报道如下。 １ 仪器与试药 １．１ 仪器