物化实验课件
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平右臂加减砝码使之平衡。设ΔW为施加磁场前 后的称量差
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1.磁铁；2.样品管；3.天平。
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代入上式得
M
2 W空管品 W空管 ghM
0 m H 2
ΔW空管＋样品为样品管加样后在施加磁场前后的称量差(g)；ΔW空管 为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(980cm· s2)；h为样品高度(cm)；M为样品的摩尔质量(g· mol-1)；m为样品的
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返回 2
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一 实验目的
掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。
测定三种络合物的磁化率， 求算未成对电子
数，判断其配键类型。
熟悉特斯拉计的使用。
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二实验原理
1. 物质的磁化率
物质在外磁场(H) 中，被磁化并感生一附加磁场(H’)， 当 H’与H方向相同，叫顺磁性物质；H’与H方向相反， 叫反磁性物质。 物质的磁化可用磁化强度I来描述，I与外磁场强度H的 比值： (1) 式中， 为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质 的宏观磁性质。
c.测量εd值：
取碘溶液注入比色皿，置于光路中，测其透光率。
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四 实验步骤
2. 测定丙酮碘化反应的速率常数
取2.5ml 碘溶液，2.5ml HCl和2.5ml 丙酮溶液，置于25ml的容 量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。后倒入比色皿少许，洗 涤三次倾出。然后再装入比色皿，用擦镜纸擦去残液，置于光 路中，测定透光率，并同时开启停表。以后每隔1min读一次透 光率，直到光点指在透光率100%为止。
装样时不要一次加满，应分次加入，边加边碰击填实后，再加
再填实，尽量使样品紧密均匀。 挂样品管的悬线不要与任何物体接触。 加外磁场后，应检查样品管是 否与磁极相碰。并保持试管底部
在磁极的中心。
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六、数据处理
1. 将所测数据列表
样品名称 W空管/g (H=0) W空管/g (H=H) ΔW空管/g W空管+样品 /g (H=0) W空管+样品 /g (H=H)
1 0 H 2 H 02 A 2
F
近似三
式中，x为体积磁化率；H为磁场强度；dH/dz为 场强梯度，积分整理上式得
1 F H 2 A g W 2
W , M hA
M
在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重； 图20-1 古埃磁天平示意图
而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天
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lg T kdCA CH t B
• 设反应速率方程为：
• 将其中某一反应物的浓度加倍 可得
dC E V kC C C A H I2 dt
v1 k (2CA ) CH CI 2
V 1 V1 2
dC E kCA C H dt
又有
dC I 2 dC E dt dt
若在反应过程中，丙酮的浓度远大于碘的浓度且催化剂酸的 浓度也足够大时，则可把丙酮和酸的浓度看作不变 （孤立浓 度法—>100倍）
CI2 kCACH t B
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二 实验原理
磁场强度最大的区域(H)，管顶端则位于场强最弱(甚至为 零)的区域(H0)。整个样品管处于不均匀磁场中。设圆柱形 样品的截面积为A，沿样品管长度方向上dz长度的体积 Adz在非均匀磁场中受到的作用力dF 为
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近似二
dH dF ( Adz )( H ) dz
CI2 kCACH t B
按照朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律
T＝I/I0
则有
同时
lg T dCI 2
lg T kdCA CH t B
当CA与CH+浓度已知时，只要测出不同时刻丙酮、酸、碘的混 合液对指定波长的透光率，就可以利用上式求出反应的总速 率常数k。
质量(g)；H为磁极中心磁场强度(G)。 在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的单位质量磁 化率与温度的关系为：
9500 m 106 (cm3 g 1 ) T 1
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(6)
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小结
m B nn 2
M 顺 反
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四 实验步骤
3. 测定各反应物的反应级数
编号 2mol· dm-3丙酮溶液 1mol· dm-3盐酸溶液 0.03mol· dm -3碘溶液
2
3 4
5mL
2.5mL 2.5mL
2.5mL
5mL 2.5mL
2.5mL
2.5mL 1.25mL
测定方法同步骤2，不要忘记记录实验温度。
ΔW空管+样品/g
W样品/g
样品高度 /cm
摩尔氏盐
硫酸亚铁
亚铁氰化钾
硫酸铜
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六、数据处理
1. 根据（6）计算摩尔氏盐室温下的χM；
2. 根据实验数据和(5)式计算外加磁场强度H。
3. 计算三个样品的摩尔磁化率χM、永久磁矩μm和未配对
电子数n。
4. 根据μm和n讨论络合物中心离子最外层电子结
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、思考题
1. 本实验在测定χM时作了哪些近似处理?
2. 为什么要用莫尔氏盐来标定磁场强度?
3. 样品的填充高度和密度对测量结果有何影响?
4.在磁化率的测定试验中，如果测量出的说明什么问 题？怎样处理？ 5. 在磁化率的测定试验中为什么要将试管中的均匀填 实，不留空隙？
m B nn 2
式中，μB是玻尔磁子，其物理意义是:单个自由电子自旋所产生的磁矩
μB=9.273×10-21erg〃G-1＝9.273×10-28J〃G-1＝9.273×24J〃T-1
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3. 古埃法测定磁化率
古埃磁天平中，天平左臂悬挂一样品管，管底部处于
M 反 顺 0
近似一
通常χ顺比χ反大约1～3个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其 χ M ＞ 0。
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二 实验原理
顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律 M 顺 反
宏观性质
微观性质
.
2 N A m 0 3kT
顺磁性物质的μm与未成对电子数n的关系为
2. 测定未知样品的摩尔磁化率χM
同法分别测定FeSO4· 7H2O，K3Fe(CN)6和CuSO4· 5H2O的W空管(H=0)、W’
空管(H=H)、W空管+样品(H＝0)和W’空管+样品(H＝H)。
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五、注意事项
样品管一定要干净。ΔW空管＝W’空管(H=H)－W空管(H＝0)＞0 时表明样品管不干净，应更换。
构和配键类型。
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七、实验成败的关键
（1）本实验在测定xm时作近似处理。 （2）首先要用莫尔氏盐来标定磁场强度。 （3）样品的填充高度和密度对测量结果有 影响。 （4）样品管一定要干净。
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八、实验讨论
1.从磁性的测量中还可以得到一系列其他的信息。例如 测定物质磁化率对温度和磁场强度的依赖性可以判断 是顺磁性、反磁性或铁磁性的定性结果。对合金磁化 率的测定可以得到合金的组成，也可研究生物体系中 血液的成分等等。 2.磁化率的单位从CGS磁单位制改用国际单位SI制，必须 注意换算关系。质量磁化率、摩尔磁化率的换算关系 分别为： 1m3· kg-1 (SI单位)= 1/4 103cm3· g-1(CGS电磁制) 1m3· mol-1 (SI单位)= 1/4 106c m3· mol-1(CGS电磁制)
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四 实验步骤
1. 仪器参数εd标定：
a.实验准备
开启有关仪器，分光光度计要预热30min（光学仪器均要预热） 取1个洁净的25mL容量瓶，用移液管移入2.5mlI2溶液，用蒸馏水稀释 至刻度
b.透光率100%的校正
分光光度计波长调在565nm；控制面板上工作状态调在透光率档。比 色皿中装入蒸馏水，在光路中放好，调节蒸馏水的透光率为100%。
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2015-4-11
一 实验目的
• 测定用酸作催化剂时丙酮碘化反应的速率常数 及活化能。 • 初步认识复杂反应机理，了解复杂反应 表观速 率常数的求算方法。
• 掌握分光光度计的使用方法。
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二 实验原理
• 课前预习 （10’）（包括目的、原理与本节实验相关的知 识点、不理解的部分记录） • 卷面（10’） • 实验数据处理部分（20’) • 结果讨论与实验结论部分（40’） • 思考题部分 （8’+2） • 实验报告互评 （10’)
• 便利贴格式：A评B: 该实验报告数据处理是否准确？结果讨论是否充分？ 有无误差来源分析？思考题回答是否准确？建议给70？80？还是重写?
= I/H
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二 实验原理
化学上，一般常用单位摩尔磁化率( M ) 表示物质的磁性质，它的定 义是 M 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量； M 的单位是cm3· mol-1 2. 磁化率与分子结构
M
(1)反磁性物质：分子结构中无单电子， 反 M 0 (2)顺磁性物质：分子结构中有单电子（自旋未配对电子）
205实验须知
人身安全 • 1. 安全 仪器安全 • 2. 签到—上交实验报告、本次实验预习笔记---点 名---数据记录签字 • 3. 实验结束—清洗干净所用到的仪器，洗手，打 扫卫生（分组），整理实验台，关好门窗，水电
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返回 1
实验报告评分标准（100 ’ ）
O CH3 C A CH3 O
+
I2
H
+
CH3
C E
CH2I
+I
+H
+
一般认为该反应按以下两步进行的：
O CH3 C A CH3 H
+
OH CH3 C B CH2
慢
OH CH3 C B CH2
O
+
I2
CH3
C E
CH2I
+I +H
+
快
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二 实验原理
如果以碘化丙酮浓度的增加来表示丙酮碘化反应的速率，则 此反应的动力学方程式可表示为：
根据v/v1 数值分别可以求各反应级数
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小结
lg T kdCA CH t B
dC E V kC C C A H I2 dt
k
V 1 V1 2
α β γ
v1 k (2CA ) CH CI 2
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四、实验步骤
1 标定仪器常数
① 取空样品管悬挂在天平挂钩上并与磁极中心线平齐。 准确称取空管 的质量W空管(H=0)；和加磁场后空管的质量W’空管(H=H) 。 ② 将莫尔氏盐装入样品管， 样品均匀填实至满。用直尺测量样品高度h。 用与①中相同步骤称取W空管+样品(H=0)和W’空管+样品(H=H) 。
.
2 N A m 0 3kT
M
2 W空管品 W空管 ghM
0 m H
2
哪些近似？
通过天平测重量---求出宏观的磁化率---推导微观的永久磁矩---未成对电 子数目—轨道
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三、仪器试剂及装置图
古埃磁天平1套；特斯拉计1
台；软质玻璃样品管4只；样 品管架1个；直尺1只；角匙4 只；广口试剂瓶4只；小漏斗4 只。 莫尔氏盐 (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O(分析 纯)；FeSO4· 7H2O(分析纯)； K3Fe(CN)6(分析纯)； CuSO4· 5H2O (分析纯)。
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三 仪器试剂
仪器：分光光度计1套；容量瓶(25mL)4只；比色皿3
个；移液管(5mL) 3只；停表1块
药品：碘溶液(含10%KI)(0.01mol· dm-3)；标准盐酸
溶液(1mol· dm-3)；丙酮溶液(2mol· dm-3)
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三 仪器试剂
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1.磁铁；2.样品管；3.天平。
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代入上式得
M
2 W空管品 W空管 ghM
0 m H 2
ΔW空管＋样品为样品管加样后在施加磁场前后的称量差(g)；ΔW空管 为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(980cm· s2)；h为样品高度(cm)；M为样品的摩尔质量(g· mol-1)；m为样品的
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一 实验目的
掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。
测定三种络合物的磁化率， 求算未成对电子
数，判断其配键类型。
熟悉特斯拉计的使用。
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二实验原理
1. 物质的磁化率
物质在外磁场(H) 中，被磁化并感生一附加磁场(H’)， 当 H’与H方向相同，叫顺磁性物质；H’与H方向相反， 叫反磁性物质。 物质的磁化可用磁化强度I来描述，I与外磁场强度H的 比值： (1) 式中， 为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质 的宏观磁性质。
c.测量εd值：
取碘溶液注入比色皿，置于光路中，测其透光率。
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四 实验步骤
2. 测定丙酮碘化反应的速率常数
取2.5ml 碘溶液，2.5ml HCl和2.5ml 丙酮溶液，置于25ml的容 量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。后倒入比色皿少许，洗 涤三次倾出。然后再装入比色皿，用擦镜纸擦去残液，置于光 路中，测定透光率，并同时开启停表。以后每隔1min读一次透 光率，直到光点指在透光率100%为止。
装样时不要一次加满，应分次加入，边加边碰击填实后，再加
再填实，尽量使样品紧密均匀。 挂样品管的悬线不要与任何物体接触。 加外磁场后，应检查样品管是 否与磁极相碰。并保持试管底部
在磁极的中心。
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六、数据处理
1. 将所测数据列表
样品名称 W空管/g (H=0) W空管/g (H=H) ΔW空管/g W空管+样品 /g (H=0) W空管+样品 /g (H=H)
1 0 H 2 H 02 A 2
F
近似三
式中，x为体积磁化率；H为磁场强度；dH/dz为 场强梯度，积分整理上式得
1 F H 2 A g W 2
W , M hA
M
在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重； 图20-1 古埃磁天平示意图
而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天
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lg T kdCA CH t B
• 设反应速率方程为：
• 将其中某一反应物的浓度加倍 可得
dC E V kC C C A H I2 dt
v1 k (2CA ) CH CI 2
V 1 V1 2
dC E kCA C H dt
又有
dC I 2 dC E dt dt
若在反应过程中，丙酮的浓度远大于碘的浓度且催化剂酸的 浓度也足够大时，则可把丙酮和酸的浓度看作不变 （孤立浓 度法—>100倍）
CI2 kCACH t B
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二 实验原理
磁场强度最大的区域(H)，管顶端则位于场强最弱(甚至为 零)的区域(H0)。整个样品管处于不均匀磁场中。设圆柱形 样品的截面积为A，沿样品管长度方向上dz长度的体积 Adz在非均匀磁场中受到的作用力dF 为
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近似二
dH dF ( Adz )( H ) dz
CI2 kCACH t B
按照朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律
T＝I/I0
则有
同时
lg T dCI 2
lg T kdCA CH t B
当CA与CH+浓度已知时，只要测出不同时刻丙酮、酸、碘的混 合液对指定波长的透光率，就可以利用上式求出反应的总速 率常数k。
质量(g)；H为磁极中心磁场强度(G)。 在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的单位质量磁 化率与温度的关系为：
9500 m 106 (cm3 g 1 ) T 1
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m B nn 2
M 顺 反
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四 实验步骤
3. 测定各反应物的反应级数
编号 2mol· dm-3丙酮溶液 1mol· dm-3盐酸溶液 0.03mol· dm -3碘溶液
2
3 4
5mL
2.5mL 2.5mL
2.5mL
5mL 2.5mL
2.5mL
2.5mL 1.25mL
测定方法同步骤2，不要忘记记录实验温度。
ΔW空管+样品/g
W样品/g
样品高度 /cm
摩尔氏盐
硫酸亚铁
亚铁氰化钾
硫酸铜
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六、数据处理
1. 根据（6）计算摩尔氏盐室温下的χM；
2. 根据实验数据和(5)式计算外加磁场强度H。
3. 计算三个样品的摩尔磁化率χM、永久磁矩μm和未配对
电子数n。
4. 根据μm和n讨论络合物中心离子最外层电子结
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、思考题
1. 本实验在测定χM时作了哪些近似处理?
2. 为什么要用莫尔氏盐来标定磁场强度?
3. 样品的填充高度和密度对测量结果有何影响?
4.在磁化率的测定试验中，如果测量出的说明什么问 题？怎样处理？ 5. 在磁化率的测定试验中为什么要将试管中的均匀填 实，不留空隙？
m B nn 2
式中，μB是玻尔磁子，其物理意义是:单个自由电子自旋所产生的磁矩
μB=9.273×10-21erg〃G-1＝9.273×10-28J〃G-1＝9.273×24J〃T-1
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3. 古埃法测定磁化率
古埃磁天平中，天平左臂悬挂一样品管，管底部处于
M 反 顺 0
近似一
通常χ顺比χ反大约1～3个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其 χ M ＞ 0。
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二 实验原理
顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律 M 顺 反
宏观性质
微观性质
.
2 N A m 0 3kT
顺磁性物质的μm与未成对电子数n的关系为
2. 测定未知样品的摩尔磁化率χM
同法分别测定FeSO4· 7H2O，K3Fe(CN)6和CuSO4· 5H2O的W空管(H=0)、W’
空管(H=H)、W空管+样品(H＝0)和W’空管+样品(H＝H)。
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五、注意事项
样品管一定要干净。ΔW空管＝W’空管(H=H)－W空管(H＝0)＞0 时表明样品管不干净，应更换。
构和配键类型。
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七、实验成败的关键
（1）本实验在测定xm时作近似处理。 （2）首先要用莫尔氏盐来标定磁场强度。 （3）样品的填充高度和密度对测量结果有 影响。 （4）样品管一定要干净。
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八、实验讨论
1.从磁性的测量中还可以得到一系列其他的信息。例如 测定物质磁化率对温度和磁场强度的依赖性可以判断 是顺磁性、反磁性或铁磁性的定性结果。对合金磁化 率的测定可以得到合金的组成，也可研究生物体系中 血液的成分等等。 2.磁化率的单位从CGS磁单位制改用国际单位SI制，必须 注意换算关系。质量磁化率、摩尔磁化率的换算关系 分别为： 1m3· kg-1 (SI单位)= 1/4 103cm3· g-1(CGS电磁制) 1m3· mol-1 (SI单位)= 1/4 106c m3· mol-1(CGS电磁制)
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四 实验步骤
1. 仪器参数εd标定：
a.实验准备
开启有关仪器，分光光度计要预热30min（光学仪器均要预热） 取1个洁净的25mL容量瓶，用移液管移入2.5mlI2溶液，用蒸馏水稀释 至刻度
b.透光率100%的校正
分光光度计波长调在565nm；控制面板上工作状态调在透光率档。比 色皿中装入蒸馏水，在光路中放好，调节蒸馏水的透光率为100%。
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2015-4-11
一 实验目的
• 测定用酸作催化剂时丙酮碘化反应的速率常数 及活化能。 • 初步认识复杂反应机理，了解复杂反应 表观速 率常数的求算方法。
• 掌握分光光度计的使用方法。
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二 实验原理
• 课前预习 （10’）（包括目的、原理与本节实验相关的知 识点、不理解的部分记录） • 卷面（10’） • 实验数据处理部分（20’) • 结果讨论与实验结论部分（40’） • 思考题部分 （8’+2） • 实验报告互评 （10’)
• 便利贴格式：A评B: 该实验报告数据处理是否准确？结果讨论是否充分？ 有无误差来源分析？思考题回答是否准确？建议给70？80？还是重写?
= I/H
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二 实验原理
化学上，一般常用单位摩尔磁化率( M ) 表示物质的磁性质，它的定 义是 M 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量； M 的单位是cm3· mol-1 2. 磁化率与分子结构
M
(1)反磁性物质：分子结构中无单电子， 反 M 0 (2)顺磁性物质：分子结构中有单电子（自旋未配对电子）
205实验须知
人身安全 • 1. 安全 仪器安全 • 2. 签到—上交实验报告、本次实验预习笔记---点 名---数据记录签字 • 3. 实验结束—清洗干净所用到的仪器，洗手，打 扫卫生（分组），整理实验台，关好门窗，水电
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实验报告评分标准（100 ’ ）
O CH3 C A CH3 O
+
I2
H
+
CH3
C E
CH2I
+I
+H
+
一般认为该反应按以下两步进行的：
O CH3 C A CH3 H
+
OH CH3 C B CH2
慢
OH CH3 C B CH2
O
+
I2
CH3
C E
CH2I
+I +H
+
快
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二 实验原理
如果以碘化丙酮浓度的增加来表示丙酮碘化反应的速率，则 此反应的动力学方程式可表示为：
根据v/v1 数值分别可以求各反应级数
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lg T kdCA CH t B
dC E V kC C C A H I2 dt
k
V 1 V1 2
α β γ
v1 k (2CA ) CH CI 2
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四、实验步骤
1 标定仪器常数
① 取空样品管悬挂在天平挂钩上并与磁极中心线平齐。 准确称取空管 的质量W空管(H=0)；和加磁场后空管的质量W’空管(H=H) 。 ② 将莫尔氏盐装入样品管， 样品均匀填实至满。用直尺测量样品高度h。 用与①中相同步骤称取W空管+样品(H=0)和W’空管+样品(H=H) 。
.
2 N A m 0 3kT
M
2 W空管品 W空管 ghM
0 m H
2
哪些近似？
通过天平测重量---求出宏观的磁化率---推导微观的永久磁矩---未成对电 子数目—轨道
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三、仪器试剂及装置图
古埃磁天平1套；特斯拉计1
台；软质玻璃样品管4只；样 品管架1个；直尺1只；角匙4 只；广口试剂瓶4只；小漏斗4 只。 莫尔氏盐 (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O(分析 纯)；FeSO4· 7H2O(分析纯)； K3Fe(CN)6(分析纯)； CuSO4· 5H2O (分析纯)。
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三 仪器试剂
仪器：分光光度计1套；容量瓶(25mL)4只；比色皿3
个；移液管(5mL) 3只；停表1块
药品：碘溶液(含10%KI)(0.01mol· dm-3)；标准盐酸
溶液(1mol· dm-3)；丙酮溶液(2mol· dm-3)
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