纳米晶ZrO2：DY 3+的制备与发光性质研究
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研 究 主要 集 中在 两 个 方 面 ： 是 研 究 稀 土 掺 杂 的 一 ＺＯ ｒ 薄 膜 或 纳 米 晶 Ｚ Ｏ ｒ 粉 体 的 上 转 换 发 射 性
Байду номын сангаас
Ｄ Ｃ 。 液 ， 加 完 成 后 继 续 磁 力 搅 拌 ， Ｄｙ 均 ｙ １溶 滴 使 匀分 散 到锆盐 溶液 中 ， 缓 慢 的 向上 述 混合 溶 液 中 并
声 子 能量 为掺 杂到 Ｚ Ｏ。 质 中 的激 活 离子 的高 发 ｒ 基
射 效率 提供 了可 能 ． 一 方 面 ， 另 纳米 晶 Ｚ Ｏ ｒ 可 容 纳 高 浓度 稀土 离 子 ， 因此 ， 米 晶 Ｚ Ｏ 是 稀 土 离 子 和 纳 ｒ 过 渡金 属离 子 的理想 基质 材料 ． 年来 ， 近 研究 稀土 掺 杂 的纳米 晶 Ｚ Ｏ。发 光 性 质 已 逐 渐 引 起 人 们 的 兴 ｒ 趣． 这是 因为 ， 方 面稀土 掺杂 的固体发 光材 料在 激 一 光 技术 、 通信 、 光 集成 光源 等方 面都 有广 泛 用途 ［ ； １ 另 一方 面纳 米材 料 由于 它 的量 子 限 域 效应 、 面 效 表
中图 分类 号 ： ８ ． １ ０４ ２ ３
文献标 识 码 ： Ａ
文章编 号 ：０ ４４ １ （０ ８ １ — ０ ８６ １ ０ —２ ３ ２ ０ ） ０２ １ — 构 变化 与掺 杂 的稀 土 离子 的特 征发射 性质 之 间的关
０ 引 言
Ｚ Ｏ 具 有较 高 的折射 率 、 ｒ 良好 的光 学 透 明性 和
滴人 适 量 的 Ｎａ ＯＨ 溶 液 ， 温 反 应 １ ． 沉 淀 洗 恒 ｈ 将
质 ］ 二 是研究 稀 土掺 杂 的纳 米 晶 Ｚ Ｏ ， ｒ 。粉体 的发
光 性质 ． Ｚ Ｏ 有 三种 不 同的 晶相 ， 。 纯 ｒ。 即立 方相 、 四方 相 和单斜 相． 土 离 子可 以稳 定 立 方 相 和 四方 稀 相． 三 价稀 土离 子 掺入 到 Ｚ Ｏ 将 ｒ 基质 中 ， 三价 稀 土 离子 替代 四 价 Ｚ ４ ｒ 离 子 ， 由于 电荷 补 偿 ， 果 导 致 结
样品， 均观 测到 Ｄ 。 ｙ＿离子 的 室温强特征 发 射． 品 的 晶相 与发 射性 质 的研 究表 明 ： 样 所制 备 的样 品 经 ６ ０ ～９ ０℃热 处理后 ， ０℃ ５ 晶相 经 历从 四方 相到 以单 斜相 为主 的 变化 ； 由于 晶相 的 变化 ， 现有 两 个 发
发 光 中心 ， 分别 位 于四 方相和 单斜 相． 激发 Ｄ 。 ｙ 的 能级 ， Ｐ／ 当稀 土 离子处在 四 方相 （ 位 一 ） 格 时有
利 于 ４ ３ｉ 和 ５ ３ｎ 的发射 ， ８ ｌ ｍ ８ ｍ 当稀 土 离子 处在 单斜相 （ 位二 ） 有利 于 ４ ０ｎ 和 ５ ７ｎ 的发 格 时 ９ ｍ ７ ｍ
射 ． 质 ＺＯ 基 ｒ 。和 Ｄ ａ 离子 之 间有能 量传 递 ， ５ ℃ 时能 量传 递 效 果 最好 ． ｙ。 。 ９０ 荧光 强 度 与掺 Ｄｙ 离子 什
氧空 位 ， 而 可 以 调 节 Ｚ Ｏ 因 ｒ 的 晶 相 结 构 和 电 子 结
涤， 然后将 样 品在 真空 干燥箱 中烘 干后 研磨 成粉 末 ，
再置 于管 式炉 中分 别 在 ６ ０ 、０ ℃ 、 ５ ℃下 煅 烧 ０℃ ８０ ９０ ２ ， 到 Ｚ Ｏ Ｄｙ ｈ得 ｒ 。： 。 米 晶粉体 ． 品 的 Ｘ射 线 衍 纳 样
１ 实 验
采 用共 沉淀法 制 备 了 Ｚ Ｏ Ｄｙ＋ 米 晶粉 体 ． ｒ 。： ３ 纳
首 先 按 照 一 定 的 摩 尔 百 分 比 称 取 一 定 质 量 的 Ｚ Ｏ １ ８ Ｏ（ ９ ０ ） 将 其 溶 于 水 配 成 一 定 比 ｒ Ｃ 。・ Ｈ ９ ． ，
例 的 锆 盐 溶 液 ． ＤｙＯ （９ ９ ） 于 浓 盐 酸 ， 去 将 。 。９ ． ％ 溶 除
化 学 及 光 化 学 稳 定 性 ， 声 子 能 量 相 对 较 低 ． 种 低 且 这
联 尚不 十分 清楚 ． 文 利 用 共沉 淀 法 制 备 了纳 米 晶 本 Ｚ Ｏ Ｄ 抖样 品 ， 其 发光 性 质 进 行 了 研 究 ， 析 ｒ ： ｙ 对 分
了掺杂 浓度 和不 同 晶相结 构等 因素对 稀 土离子 特征 发 射性 质 的影 响．
过 量 的盐 酸后 配 成 Ｄｙ １ 液． 磁 力 搅拌 的条 件 Ｃ。溶 在 下 向已加 入 少 量 聚 乙 二 醇 的 锆 盐 溶 液 中 缓 慢 滴 人
应 等特 性 ， 掺入 的稀 土 离 子 的发 光 与体 材 料 相 比 使 会 发 生变化 ． 目前 ， 稀 土 掺 杂 的 Ｚ Ｏ。 光 性 质 的 对 ｒ 发
浓度 关 系表 明 ， ｙ’在 纳米 晶 Ｚ Ｏ Ｄ。 。 ｒ 。中的 最适合掺 杂浓度 与 Ｚ Ｏ ｒ 。的 晶相 有 关 ， 四方相 时 ， 最适 合掺
杂浓度 为 ０ ５ ， 合 相 时为 １ ． ． 混
关 键词 ： 米 晶 ＺＯ 纳 ｒ ： ｙ ； 致 发 光 ； 量 传 递 ； 土 掺 杂 Ｄ 光 能 稀
（ 尔 滨 师 范 大 学 纳 米 功 能 材 料 研 究 黑龙 江 省 重 点 实 验 室 ， 尔 滨 １ ０ ８ ） 哈 哈 ５ ０ ０
摘 要 ： 用 共 沉 淀 法 制 备 了 纳 米 晶 Ｚ Ｏ 利 ｒ ： ｙ。发 光 粉 体 ， 不 同掺 杂 浓 度 、 同 煅 烧 温 度 的 系列 Ｄ。 。 对 不
第 ３ 卷第 １ ７ Ｏ期
２０ ０ ８年 １ Ｏ月
光
子
学
报
Ｖｏ１ ７ Ｎｏ．１ ．３ ０ Ｏｃ ｏ ｒ２０ ｔ ｈｅ ０８
ＡＣＴＡ ＰＨ ＯＴＯＮＩ ＣＡ ＮＩ ＳＩ ＣＡ
纳 米 晶 Ｚ Ｏ２： ３ ｒ ＤＹ＋的制 备 与 发光 性 质 研 究 ＊
周巍 ， 吕树 臣
Байду номын сангаас
Ｄ Ｃ 。 液 ， 加 完 成 后 继 续 磁 力 搅 拌 ， Ｄｙ 均 ｙ １溶 滴 使 匀分 散 到锆盐 溶液 中 ， 缓 慢 的 向上 述 混合 溶 液 中 并
声 子 能量 为掺 杂到 Ｚ Ｏ。 质 中 的激 活 离子 的高 发 ｒ 基
射 效率 提供 了可 能 ． 一 方 面 ， 另 纳米 晶 Ｚ Ｏ ｒ 可 容 纳 高 浓度 稀土 离 子 ， 因此 ， 米 晶 Ｚ Ｏ 是 稀 土 离 子 和 纳 ｒ 过 渡金 属离 子 的理想 基质 材料 ． 年来 ， 近 研究 稀土 掺 杂 的纳米 晶 Ｚ Ｏ。发 光 性 质 已 逐 渐 引 起 人 们 的 兴 ｒ 趣． 这是 因为 ， 方 面稀土 掺杂 的固体发 光材 料在 激 一 光 技术 、 通信 、 光 集成 光源 等方 面都 有广 泛 用途 ［ ； １ 另 一方 面纳 米材 料 由于 它 的量 子 限 域 效应 、 面 效 表
中图 分类 号 ： ８ ． １ ０４ ２ ３
文献标 识 码 ： Ａ
文章编 号 ：０ ４４ １ （０ ８ １ — ０ ８６ １ ０ —２ ３ ２ ０ ） ０２ １ — 构 变化 与掺 杂 的稀 土 离子 的特 征发射 性质 之 间的关
０ 引 言
Ｚ Ｏ 具 有较 高 的折射 率 、 ｒ 良好 的光 学 透 明性 和
滴人 适 量 的 Ｎａ ＯＨ 溶 液 ， 温 反 应 １ ． 沉 淀 洗 恒 ｈ 将
质 ］ 二 是研究 稀 土掺 杂 的纳 米 晶 Ｚ Ｏ ， ｒ 。粉体 的发
光 性质 ． Ｚ Ｏ 有 三种 不 同的 晶相 ， 。 纯 ｒ。 即立 方相 、 四方 相 和单斜 相． 土 离 子可 以稳 定 立 方 相 和 四方 稀 相． 三 价稀 土离 子 掺入 到 Ｚ Ｏ 将 ｒ 基质 中 ， 三价 稀 土 离子 替代 四 价 Ｚ ４ ｒ 离 子 ， 由于 电荷 补 偿 ， 果 导 致 结
样品， 均观 测到 Ｄ 。 ｙ＿离子 的 室温强特征 发 射． 品 的 晶相 与发 射性 质 的研 究表 明 ： 样 所制 备 的样 品 经 ６ ０ ～９ ０℃热 处理后 ， ０℃ ５ 晶相 经 历从 四方 相到 以单 斜相 为主 的 变化 ； 由于 晶相 的 变化 ， 现有 两 个 发
发 光 中心 ， 分别 位 于四 方相和 单斜 相． 激发 Ｄ 。 ｙ 的 能级 ， Ｐ／ 当稀 土 离子处在 四 方相 （ 位 一 ） 格 时有
利 于 ４ ３ｉ 和 ５ ３ｎ 的发射 ， ８ ｌ ｍ ８ ｍ 当稀 土 离子 处在 单斜相 （ 位二 ） 有利 于 ４ ０ｎ 和 ５ ７ｎ 的发 格 时 ９ ｍ ７ ｍ
射 ． 质 ＺＯ 基 ｒ 。和 Ｄ ａ 离子 之 间有能 量传 递 ， ５ ℃ 时能 量传 递 效 果 最好 ． ｙ。 。 ９０ 荧光 强 度 与掺 Ｄｙ 离子 什
氧空 位 ， 而 可 以 调 节 Ｚ Ｏ 因 ｒ 的 晶 相 结 构 和 电 子 结
涤， 然后将 样 品在 真空 干燥箱 中烘 干后 研磨 成粉 末 ，
再置 于管 式炉 中分 别 在 ６ ０ 、０ ℃ 、 ５ ℃下 煅 烧 ０℃ ８０ ９０ ２ ， 到 Ｚ Ｏ Ｄｙ ｈ得 ｒ 。： 。 米 晶粉体 ． 品 的 Ｘ射 线 衍 纳 样
１ 实 验
采 用共 沉淀法 制 备 了 Ｚ Ｏ Ｄｙ＋ 米 晶粉 体 ． ｒ 。： ３ 纳
首 先 按 照 一 定 的 摩 尔 百 分 比 称 取 一 定 质 量 的 Ｚ Ｏ １ ８ Ｏ（ ９ ０ ） 将 其 溶 于 水 配 成 一 定 比 ｒ Ｃ 。・ Ｈ ９ ． ，
例 的 锆 盐 溶 液 ． ＤｙＯ （９ ９ ） 于 浓 盐 酸 ， 去 将 。 。９ ． ％ 溶 除
化 学 及 光 化 学 稳 定 性 ， 声 子 能 量 相 对 较 低 ． 种 低 且 这
联 尚不 十分 清楚 ． 文 利 用 共沉 淀 法 制 备 了纳 米 晶 本 Ｚ Ｏ Ｄ 抖样 品 ， 其 发光 性 质 进 行 了 研 究 ， 析 ｒ ： ｙ 对 分
了掺杂 浓度 和不 同 晶相结 构等 因素对 稀 土离子 特征 发 射性 质 的影 响．
过 量 的盐 酸后 配 成 Ｄｙ １ 液． 磁 力 搅拌 的条 件 Ｃ。溶 在 下 向已加 入 少 量 聚 乙 二 醇 的 锆 盐 溶 液 中 缓 慢 滴 人
应 等特 性 ， 掺入 的稀 土 离 子 的发 光 与体 材 料 相 比 使 会 发 生变化 ． 目前 ， 稀 土 掺 杂 的 Ｚ Ｏ。 光 性 质 的 对 ｒ 发
浓度 关 系表 明 ， ｙ’在 纳米 晶 Ｚ Ｏ Ｄ。 。 ｒ 。中的 最适合掺 杂浓度 与 Ｚ Ｏ ｒ 。的 晶相 有 关 ， 四方相 时 ， 最适 合掺
杂浓度 为 ０ ５ ， 合 相 时为 １ ． ． 混
关 键词 ： 米 晶 ＺＯ 纳 ｒ ： ｙ ； 致 发 光 ； 量 传 递 ； 土 掺 杂 Ｄ 光 能 稀
（ 尔 滨 师 范 大 学 纳 米 功 能 材 料 研 究 黑龙 江 省 重 点 实 验 室 ， 尔 滨 １ ０ ８ ） 哈 哈 ５ ０ ０
摘 要 ： 用 共 沉 淀 法 制 备 了 纳 米 晶 Ｚ Ｏ 利 ｒ ： ｙ。发 光 粉 体 ， 不 同掺 杂 浓 度 、 同 煅 烧 温 度 的 系列 Ｄ。 。 对 不
第 ３ 卷第 １ ７ Ｏ期
２０ ０ ８年 １ Ｏ月
光
子
学
报
Ｖｏ１ ７ Ｎｏ．１ ．３ ０ Ｏｃ ｏ ｒ２０ ｔ ｈｅ ０８
ＡＣＴＡ ＰＨ ＯＴＯＮＩ ＣＡ ＮＩ ＳＩ ＣＡ
纳 米 晶 Ｚ Ｏ２： ３ ｒ ＤＹ＋的制 备 与 发光 性 质 研 究 ＊
周巍 ， 吕树 臣