纳米晶ZrO2：DY 3+的制备与发光性质研究
纳米材料中氧空位的制备和性质研究
纳米材料中氧空位的制备和性质研究随着纳米技术的不断发展和应用，纳米材料的研究成为了重要的课题之一。
其中，纳米材料中的氧空位具有一定的特殊性质，因此引起了人们的关注。
在本文中，我们将探讨纳米材料中氧空位的制备和性质研究。
一、纳米材料中氧空位的制备1. 磁性氧化铁纳米晶中氧空位制备氧化铁是一种广泛应用的材料，磁性氧化铁纳米晶具有独特的磁性和光学性质。
通过一系列制备过程，可以制备出具有氧空位的磁性氧化铁纳米晶。
如文献报道的一种制备方法：将Fe(acac)3和AcOEt混合，制备出一种铁-氧前体溶胶，通过氮气流抽真空干燥旋转涂布在Si基板上，在氮气氛围中加热处理，制备出具有氧空位的磁性氧化铁纳米晶。
2. 氧化锌纳米晶中氧空位制备氧化锌也是一种广泛应用的材料，具有优异的光电性能。
通过溶胶凝胶法，可以制备出具有氧空位的氧化锌纳米晶。
如文献报道的一种制备方法：将硝酸锌和乙醇混合，并加入氨水催化剂，搅拌溶解10 h后，用旋转蒸发法得到氧化锌的溶胶；将溶胶在空气中加热到300 ℃，制备出氧化锌纳米颗粒。
二、纳米材料中氧空位的性质研究1. 晶格畸变和晶格常数变化纳米材料中氧空位会导致晶格畸变和晶格常数变化。
如文献报道，在磁性氧化铁纳米晶中引入氧空位，会导致晶格畸变，晶格常数增加。
同时，氧空位的引入会改变氧化铁的磁性，使得磁矩增大。
2. 光学性质变化纳米材料中氧空位的引入还会引起光学性质变化。
如文献报道，在氧化锌纳米晶中引入氧空位，会导致光学带隙变窄，光吸收谱的吸收端发生蓝移。
3. 电学性质变化纳米材料中氧空位的引入还会引起电学性质变化。
如文献报道，在氧化锌纳米晶中引入氧空位，会导致电学性能的改变，如电子传输性态、载流子浓度、导电性等。
结语纳米材料中氧空位的制备和性质研究对于深入了解纳米材料的物理和化学性质有着重要的意义。
随着材料科学的不断发展，我们相信关于氧空位的研究将会更加深入和全面。
《GaN纳米材料的制备、掺杂及发光性能研究》
溶液法则是一种低成本、易操作的制备方法。通过调整溶液的浓度、反应温度和时间等参数，我们可以制备出具有优异光学性能的GaN纳米颗粒。同时，溶液法还可以实现掺杂元素的均匀分布，从而提高GaN纳米材料的发光效率和稳定性。
十九、应用前景与展望
随着科技的进步和应用需求的增加，GaN纳米材料在光电子器件、生物医学等领域的应用前景十分广阔。通过不断的制备工艺优化、掺杂技术研究和发光性能的深入探索，我们有信心进一步提高GaN纳米材料的性能，并推动其在更多领域的应用。
未来，我们期待看到更多关于GaN纳米材料的研究成果，如更高效的LED和激光器、更灵敏的生物荧光探针和电化学传感器等。同时，我们也将持续关注其潜在应用领域的发展，为人类的科技进步做出更大的贡献。
十三、GaN纳米材料的制备技术研究
为了更好地探索和应用GaN纳米材料，我们必须对GaN纳米材料的制备技术进行深入研究。制备GaN纳米材料的主要方法包括物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）以及溶液法等。
在物理气相沉积（PVD）中，我们可以通过控制蒸发源的温度、蒸发速率以及基底温度等参数，制备出高质量的GaN纳米材料。此外，利用激光脉冲沉积（PLD）和分子束外延（MBE）等PVD技术，我们还可以实现GaN纳米材料的掺杂和异质结构生长。
二十、GaN纳米材料的制备技术
GaN纳米材料的制备是决定其性能的关键步骤。目前，主要的制备方法包括物理气相沉积法、化学气相沉积法、分子束外延法等。这些方法各有优缺点，需要根据具体需求和条件进行选择。
纳米晶CaW04：Eu 3+的制备和发光性质的研究
ｔ ｅ ｌｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｅ ｉｓｏ ｉ ｔｎ ｉｙ ｗａ ｄｓ ｕ ｓ ｄ， ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ｓ ｌｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｔ ｅ ｈ ｆｕ ｒ ｓｅ ｃ ｍ ｓｉｎ ｎ ｅ ｓｔ ｓ ｉｃ ｓｅ ｎ ｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｈ
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纳米孪晶的制备及其光学性质研究
纳米孪晶的制备及其光学性质研究随着科技的不断发展，纳米领域的研究越来越受到广泛关注。
纳米材料具有较大的表面积和量子效应，具有许多新颖、独特的性质。
其中，纳米孪晶因其可调节的光学性能引起了广泛的关注。
本文将介绍纳米孪晶的制备方法及其光学性质的研究进展。
1. 纳米孪晶的制备方法纳米孪晶是一种由两个互相穿插的晶体颗粒组成的结构，呈现出许多独特的性质。
制备纳米孪晶的方法通常有化学法、物理法等。
其中，化学法是常用的方法之一。
一般而言，纳米孪晶的制备方法主要有以下几个步骤：1）分散剂的合成：通常情况下，纳米颗粒往往会在合成过程中聚集形成团簇，影响其性质和应用。
因此，在制备纳米孪晶之前，需要先合成一种分散剂，以稳定纳米颗粒的分散状态，促进后续的合成过程。
2）核-壳结构的合成：利用化学还原、挥发法等方法，在一定温度、压力和原料浓度等条件下，将一种金属颗粒沉积在另一种金属颗粒上，形成核-壳结构的纳米颗粒。
3）纳米晶体的自组装：通过一系列的物理过程，将核-壳结构的纳米颗粒自组装成层次结构的纳米孪晶。
以上是纳米孪晶的制备流程，其中化学法是一种常用的方法。
例如，可以利用“界面修饰法”制备纳米孪晶。
界面修饰法即是在纳米结构表面修饰分子，形成有机-无机界面修饰体系。
实现从无机物到有机物过渡，可以控制纳米结构的形貌和可调光学性。
2. 纳米孪晶的光学性质研究纳米孪晶中的金属颗粒之间具有较强的耦合作用，呈现出许多独特的光学特性。
近年来，许多研究关注于纳米孪晶的光学性质。
同时，通过控制制备过程中的不同参数（如温度、浓度、反应时间等），可以制备出具有不同形貌和大小的纳米孪晶，进而实现光学性质的调控。
例如，制备银-金纳米孪晶，可以调节其光学吸收峰点，进而在近红外区域实现高效的光热疗法。
此外，通过控制纳米孪晶的形貌，也可以实现对纳米颗粒表面等离子体共振的调控，从而实现对其光谱响应的调控。
3. 纳米孪晶的应用纳米孪晶具有许多潜在的应用价值。
LaNbO4∶Dy3+,Ca2+荧光粉的制备及发光性能研究
第52卷第10期2023年10月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.52㊀No.10October,2023LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+荧光粉的制备及发光性能研究陆㊀琴,方传利,王㊀游,吴冬妮,王誉洁,娄成龙(贵州师范大学物理与电子科学学院,贵阳㊀550025)摘要:为提高蓝绿色荧光粉的发光性能,本文采用传统的高温固相法合成LaNbO 4ʒDy 3+及LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+荧光粉样品㊂通过测试样品的XRD㊁荧光光谱和CIE 色度坐标,研究Dy 3+单掺,Dy 3+㊁Ca 2+共掺对LaNbO 4荧光粉性能的影响㊂结果表明:LaNbO 4ʒDy 3+及LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+荧光粉的衍射峰都与标准卡衍射峰的位置相匹配㊂样品的激发光谱均由两个宽带激发峰和一系列尖锐激发峰组成,LaNbO 4ʒDy 3+和LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+样品的最强激发峰位分别是387和472nm㊂在波长为387nm 激发下,样品的最强发射峰值分别是575和477nm㊂且当Dy 3+掺杂浓度为0.05时,样品发光强度最佳㊂当Dy 3+和Ca 2+共掺,且Ca 2+浓度为0.05时,样品的发光性能最好㊂通过色卡坐标可以观察到在蓝绿色区域LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+比LaNbO 4ʒDy 3+的坐标更加集中,由此可知Dy 3+和Ca 2+共掺LaNbO 4发光效果更好,发光性能更加稳定,表明该荧光粉是一种可被紫外光激发并且光致发光性能稳定的蓝绿色荧光粉㊂关键词:荧光粉;稀土铌酸盐;高温固相法;发光性能;共掺;蓝绿光中图分类号:TQ422;TN312+.8㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2023)10-1816-06Preparation and Luminescence Properties of LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+PhosphorsLU Qin ,FANG Chuanli ,WANG You ,WU Dongni ,WANG Yujie ,LOU Chenglong (School of Physics and Electronic Science,Guizhou Normal University,Guiyang 550025,China)Abstract :To improve the luminescence property of blue-green phosphors,the conventional high-temperature solid-phase method was used to synthesize LaNbO 4ʒDy 3+and LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+phosphors in this paper.The XRD,fluorescence spectra and CIE chromaticity coordinates of the samples were tested to investigate the effects of Dy 3+doping and Dy 3+,Ca 2+co-doping on the performance of niobate phosphors.The results show that the diffraction peaks of LaNbO 4ʒDy 3+as well as LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+phosphors all match the diffraction peaks of standard card.The excitation spectra of the samples are composed of two broadband excitation peaks and a series of sharp excitation peaks,the strongest excitation peaks of LaNbO 4ʒDy 3+and LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+are 387and 472nm,respectively.Under excitation at a wavelength of 387nm,the strongest emission peaks of the sample are 575and 477nm,respectively.The best luminescence intensity is obtained when the concentration of Dy 3+doping is 0.05.When Dy 3+and Ca 2+are co-doped,the sample has the best luminescence property when the concentration of Ca 2+is 0.05.Through the color card coordinates,it can be observed that LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+is more concentrated in the blue-green region than LaNbO 4ʒDy 3+,which shows that Dy 3+and Ca 2+co-doped LaNbO 4have better luminescence effect,and the co-doped samples show more stable luminescence property,indicating that the phosphor is a more stable blue-green phosphor that can be excited by UV light.Key words :phosphor;rare earth niobate;high temperature solid state method;luminescence property;co-doping;blue-green light ㊀㊀收稿日期:2023-03-12㊀㊀作者简介:陆㊀琴(1998 ),女,贵州省人,硕士研究生㊂E-mail:2801774023@ ㊀㊀通信作者:方传利㊂E-mail:20010070232@ 0㊀引㊀㊀言白光发光二极管(white light emitting diode,WLED)作为第四代照明光源,具有发光效率高㊁照明时间长㊁节能等优点,被广泛应用于探测㊁显示㊁医疗等领域[1-3]㊂目前主要有两种方式可以获得WLED,一种是由㊀第10期陆㊀琴等:LaNbO4ʒDy3+,Ca2+荧光粉的制备及发光性能研究1817㊀蓝色LED芯片和黄色荧光粉组合;另一种是通过近紫外LED芯片激发三基色(红㊁绿㊁蓝)荧光粉[4]㊂Dy3+作为一种常见的荧光粉激活剂,被近紫外光(350nm)激发时,会产生蓝色(470~500nm)和黄色(570~660nm)特征发射,这来自于电子从激发态4F9/2能级到基态6H15/2和6H13/2能级的跃迁[5-6],在特定的基质中发出白光而得到了广泛关注[7]㊂然而,对稀土掺杂荧光粉的发光性能来说,基质材料的选择也十分重要㊂常见的基质材料有硅酸盐㊁铝酸盐㊁铌酸盐等㊂硅酸盐荧光粉价格低㊁性质稳定,但是发光性能不好[8];铝酸盐荧光粉成本低,但是不够稳定[9]㊂铌酸盐是一种受温度影响小并且可以降解有机污染物的基质材料[10],由于其具有稳定的化学性质㊁良好的光学性能及低成本等优点被广泛应用于发光二极管㊁太阳能电池㊁金属离子检测㊁催化剂和激光等领域㊂其中,铌酸镧(LaNbO4)具有稳定的结构㊁较低的晶格声子能量[11],且其材料成本低,易获得,发光效率高,有利于提高上转换发光效率,是良好的发光基质[12-13]㊂近年来有许多关于铌酸盐荧光粉的研究报告㊂Yang等[14]通过水热法成功制备了GdNbO4ʒLn3+(Ln=Dy, Eu)单晶荧光粉,在Dy3+掺杂中,荧光粉样品在不同激发波长下有明亮的白色光发出,量子效率为21.1%;而当Eu3+掺杂时,荧光粉样品在近紫外光的激发下有明显的亮红色发出,这是由于[Nb4]3-基团的有效能量转移,量子效率为43.2%㊂Xiao等[15]采用常规的高温固相法成功制备了Li3Mg2NbO6ʒCr3+荧光粉,在蓝色光(460nm)的激发下,得到了拥有650~950nm宽带近红外发射荧光粉,这是由于Cr3+掺杂在不同的晶体场中取代了三个不同晶体位置的发射组成,表明Li3Mg2NbO6ʒCr3+荧光粉是宽带近红外的理想材料,为探索用于转换LED的新型过渡金属离子宽带近红外材料提供了重要参考㊂Lin等[16]通过熔盐法在1150ħ下合成了LiNbO3ʒPr3+,Mg2+钙钛矿结构长余辉红色荧光粉㊂其中由Mg2+代替基质中的Li+和Nb3-,形成Mg+和Mg3-的缺陷态,增加了费米能量,被认为在长余辉发光中起着关键作用,并提出了一种基于缺陷态在中间带隙跃迁的电荷弛豫机制㊂说明共掺二价离子对增强荧光粉发光性能有一定的研究意义,目前关于共掺二价离子增强LaNbO4ʒDy3+的光致发光特性研究很少㊂因此,本文首先通过高温固相法制备了掺杂Dy3+的LaNbO4荧光粉,并选择Ca2+共掺制备了LaNbO4ʒDy3+,Ca2+荧光粉,探究了掺杂不同浓度对荧光粉发光强度的影响㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀实验原料和制备方法本实验采用传统的高温固相法制备了铌酸镧荧光粉[17]㊂以La2O3(纯度99.9%)㊁Nb2O5(纯度99.9%)㊁Dy2O3(纯度99.9%)和CaCO3(纯度99.9%)为原料,分别制备了LaNbO4ʒx Dy3+(x=0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)和LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+(y=0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)荧光粉样品㊂将以化学式和掺杂比例称取好的原料放入研钵中研磨1h,使其充分混合,然后将样品装入坩埚在700ħ的空气中煅烧6h㊂让样品冷却到室温后,将样品再次研磨1h,在1200ħ的空气中进行二次煅烧3h,最后将样品研磨成粉进行进一步表征㊂1.2㊀性能测试样品的激发光谱和发射光谱是通过HORIBA公司的FIuoro max-4荧光光谱仪在室温下进行测试的,激发光源为氙灯150W,测量光谱范围为250~600nm㊂样品的物相表征采用日本科学智能实验室的X射线衍射仪,辐射源为Cu靶,管电流为150mA,扫描步长为0.02ʎ,扫描范围为10ʎ~80ʎ㊂色彩坐标的计算是根据光的辐射学和色度学的有关内容,利用光谱数据,根据国际照明委员会(Commission Internationale de lᶄEclairage,CIE)1931表的色系统中的坐标计算出色度坐标㊂2㊀结果与讨论2.1㊀LaNbO4ʒx Dy3+㊁LaNbO4ʒDy3+,y Ca2+荧光粉的物相分析图1(a)㊁(b)分别展示了样品LaNbO4ʒx Dy3+(x=0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)㊁LaNbO4ʒ0.05Dy3+, y Ca2+(y=0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)的XRD图谱㊂从图1可以看出,荧光粉样品主要衍射峰的位置与LaNbO4标准卡PDF#32-0496衍射峰的位置相匹配㊂在图1(a)中,10ʎ㊁23ʎ以及32ʎ左右的衍射峰与LaNbO3标准卡1818㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷PDF#45-0546衍射峰的位置较为匹配,由此可知该样品应为双相㊂而在图1(b)中,10ʎ左右的峰变弱,23ʎ处的衍射峰与LaNbO 3标准卡衍射峰的位置相匹配,最强衍射峰的位置由32ʎ向30ʎ偏移,表明荧光粉为双相㊂而最强衍射峰的偏移可能是煅烧时温度不均引起的内部残余应力导致晶格畸形㊂但是衍射峰尖锐,衍射强度高,表明晶型良好㊂图1不同浓度LaNbO 4ʒDy 3+㊁LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+荧光粉的XRD 图谱Fig.1㊀XRD patterns of LaNbO 4ʒDy 3+,LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+phosphors with different concentrations 2.2㊀LaNbO 4ʒx Dy 3+的激发光谱图分析图2是样品LaNbO 4ʒx Dy 3+(x =0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)的激发光谱㊂从图中可观察到,当掺杂的Dy 3+浓度x =0.05时,样品的发光强度达到最大,而掺杂浓度为0.01时的发光强度紧随其后,当x =0.03时,其发光强度并不突出㊂浓度x =0.07时,荧光粉激发光谱强度明显降低,这是因为当浓度接近临界点时,Dy 3+离子之间会发生非辐射能量跃迁过程,发生浓度猝灭㊂激发光谱由在570nm 处监测到的300~500nm 一系列的显著峰形成,这主要是源于Dy 3+的电子从能级6H 15/2跃迁到亚稳能级6P 5/2㊁11G 4/2和4I 15/2,从而导致尖锐激发峰,其中显著激发峰的位置分别为387㊁427㊁451和473nm,最强激发峰为387nm,说明样品LaNbO 4ʒDy 3+在该处能被最有效激发㊂2.3㊀LaNbO 4ʒx Dy 3+的发射光谱图分析图3是样品LaNbO 4ʒx Dy 3+(x =0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)的发射光谱㊂从图中可以观察到,在激发波长为387nm 时,样品LaNbO 4ʒDy 3+的发射光谱由450~600nm 的宽带及一系列锐利的发射峰组成,而且发射光谱的形状和位置基本不变㊂宽带是由[NbO 4]3--O 2-基团的电荷转移引起的,显著发射峰位分别在477和575nm,其中最强发射峰是575nm㊂这主要是源于Dy 3+在紫外光激发下出现的蓝色区域和黄色区域的特征发射,由477nm 处的磁偶极跃迁4F 9/2ң6H 15/2和575nm 处的电偶极跃迁4F 9/2ң6H 13/2组成㊂2.4㊀LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,y Ca 2+的激发光谱图分析图4所示是样品LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,y Ca 2+(y =0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)的激发光谱㊂从图4可以观察到,随着掺杂Ca 2+浓度的浓度,LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+荧光粉的发光强度逐渐增强,当Ca 2+浓度y =0.05时,激发光谱强度达到最强,浓度y =0.07时,激发光谱强度明显降低,这是因为当Ca 2+浓度接近临界值时,样品内形成了聚合体,并以非辐射的形式放出能量,而并不是将能量转移到掺杂的稀土离子中,说明Ca 2+浓度的大小可能成为能量转移的阻碍,从而导致荧光猝灭㊂共掺杂Dy 3+㊁Ca 2+荧光粉和单掺杂Dy 3+荧光粉样品的㊀第10期陆㊀琴等:LaNbO4ʒDy3+,Ca2+荧光粉的制备及发光性能研究1819㊀激发光谱的范围都是在300~500nm,显著激发峰的峰位相似,其中最显著激发峰为472nm㊂但是从图中可以看出,加入Ca2+之后的激发光谱的显著峰更多,峰值也更高㊂图2㊀LaNbO4ʒx Dy3+(x=0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)荧光粉的激发光谱Fig.2㊀Excitation spectra of LaNbO4ʒx Dy3+ (x=0.01,0.03,0.05,0.07)phosphors图3㊀LaNbO4ʒx Dy3+(x=0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)荧光粉在387nm激发下的发射光谱Fig.3㊀Emission spectra of LaNbO4ʒx Dy3+ (x=0.01,0.03,0.05,0.07)phosphors excited at387nm图4㊀LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+(y=0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)荧光粉的激发光谱Fig.4㊀Excitation spectra of LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+ (y=0.01,0.03,0.05,0.07)phosphors图5㊀LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+(y=0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)荧光粉在387nm激发下的发射光谱Fig.5㊀Emission spectra of LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+ (y=0.01,0.03,0.05,0.07)phosphors excited at387nm2.5㊀LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+的发射光谱图分析图5是样品LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+(y=0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)的发射光谱㊂由图5可以观察到,在紫外光激发下LaNbO4ʒDy3+,Ca2+的发射光谱由450~600nm宽带和一系列锐利的发射峰组成,与LaNbO4ʒDy3+的发射光谱一致且峰值位置基本不变,分别集中于蓝色区域(477nm)及黄色区域(575nm)㊂而且可以看出Ca2+加入之后,样品的发射峰增强,尤其是在蓝色发射区域有明显增强的现象,这表明该样品在蓝色荧光粉中有潜在应用㊂2.6㊀LaNbO4ʒx Dy3+和LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+的CIE色度坐标分析利用LaNbO4ʒx Dy3+和LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+样品的发射光谱数据,通过CIE1931色度坐标计算软件得到相对应的CIE色度坐标㊂表1给出了样品LaNbO4ʒx Dy3+,LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+荧光粉的CIE坐标值㊂图6标出了LaNbO4ʒx Dy3+在387nm光激发下的CIE色度坐标位置㊂LaNbO4ʒx Dy3+的色度坐标计算结果表明,荧光粉样品的发光基本集中在色度坐标的蓝绿色区域,浓度的变化对发光颜色没有影响,这证明了LaNbO4ʒx Dy3+荧光粉在WLED上有一定的潜在应用㊂图7标出了LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+在387nm光激发下的CIE色度坐标位置㊂LaNbO4ʒ0.05Dy3+,y Ca2+的色度坐标计算结果表明,样品发光都集中在蓝绿色区域,随着Ca2+浓度不断增大,其发光更加集中于蓝色区域,色坐标基本没有发生改变,表明该荧光粉样品的光色呈现一致性㊂1820㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷表1㊀LaNbO 4ʒx Dy 3+和LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,y Ca 2+荧光粉在387nm 激发下的CIE 坐标值Table 1㊀CIE coordinates of LaNbO 4ʒx Dy 3+and LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,y Ca 2+phosphors excited at 387nmLabel point Sample Excitation wavelength /nm CIE coordinate1LaNbO 4ʒ0.01Dy 3+387(0.2669,0.3832)2LaNbO 4ʒ0.03Dy 3+387(0.2555,0.3721)3LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+387(0.2741,0.3774)4LaNbO 4ʒ0.07Dy 3+387(0.2473,0.3721)5LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,0.01Ca 2+387(0.2769,0.3560)6LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,0.03Ca 2+387(0.2679,0.3599)7LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,0.05Ca 2+387(0.2740,0.3634)8LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,0.07Ca 2+387(0.2724,0.3601)图6㊀LaNbO 4ʒx Dy 3+(x =0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)荧光粉在387nm 激发下的CIE 坐标图Fig.6㊀CIE coordinates of LaNbO 4ʒx Dy 3+(x =0.01,0.03,0.05,0.07)phosphors excited at 387nm 图7㊀LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,y Ca 2+(y =0.01㊁0.03㊁0.05㊁0.07)荧光粉在387nm 激发下的CIE 坐标图Fig.7㊀CIE coordinates of LaNbO 4ʒ0.05Dy 3+,y Ca 2+(y =0.01,0.03,0.05,0.07)phosphors excited at 387nm 3㊀结㊀㊀论本文采用高温固相法制备了不同浓度的LaNbO 4ʒDy 3+和LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+荧光粉样品,研究其光致发光性能㊂XRD 图谱显示,样品的衍射峰均与标准卡的数据吻合良好㊂结合激发光谱㊁发射光谱和CIE 色度坐标图分析,样品的猝灭浓度都为0.05,LaNbO 4ʒDy 3+中的Dy 3+之间和LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+中的Ca 2+之间都会发生非辐射能量跃迁过程,发生浓度猝灭,说明掺杂浓度到达临界值时会阻碍能量转移㊂而且共掺Ca 2+后没有改变Dy 3+的发射峰位置,但在蓝色发射区域有明显的增强,且样品的色坐标都集中在蓝绿色区域,证明掺杂Ca 2+后样品发光性能更加稳定,也表明了LaNbO 4ʒDy 3+㊁LaNbO 4ʒDy 3+,Ca 2+荧光粉是一种具有应用前景的蓝绿色荧光材料㊂参考文献[1]㊀刘芳芳,赵㊀旺,孙春艳.基于LED 用红色荧光粉研究进展的研究[J].无线互联科技,2020,17(2):126-127.LIU F F,ZHAO W,SUN C Y.Research on progress of red phosphor based on LED[J].Wireless Internet Technology,2020,17(2):126-127(in Chinese).[2]㊀怀素芳,李㊀旭,崔敏敏.新一代照明光源白光LED 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Eu和Dy包覆纳米ZnO的发光特性的研究
９．９ ） ９ ９ 并溶 于硝 酸 ，待 完 全溶 解 后 ，加 热 挥 发 多余 的硝 酸， 然后加入无水 乙醇 ，得 到硝酸铕 乙醇溶液 。混合 醋酸锌 乙醇溶液和硝 酸铕 乙醇溶 液 ，再加 入适量 稳定剂 乙酰 丙酮 ， 搅拌 均匀并升 温到 ４ 。 恒 温继续 在强力 搅拌 下慢慢滴 加按 ５， 化学 比称量 的 Ｎ ＯＨ 乙醇溶 液 ， 淀完 全后 继续 搅拌 １ｈ ａ 沉 ，
铕掺杂氧化锌光致 发光 的研 究 已有报 道 ，但是 由于 Ｚ Ｏ 中 ｎ 激子 的寿命 比能量传递的时间短［ ，Ｚ 和稀土离 子半径差 ６ ｎ ］ 别大 （ Ｅ ：～Ｏ ９ Ｄｙ 如 ｕ ． ５Ａ， ３ ：～Ｏ ９ ． １Ａ和 ｚ ２ ｎ ：～Ｏ ７ ．４
Ａ） ］ 稀 土 离 子 和 Ｚ ２ 的 电 荷 不 守 恒 ，这 几 个 原 因 使 得 ［， ７ ｎ Ｚ Ｏ 和掺 杂 的稀 土 离 子 之 间很 难 有 直 接 的能 量 传 递 。 ｎ 本 文 用共 沉 淀 法 制 备 了 Ｅ 抖 和 ｕ 包 覆 的 Ｚ Ｏ 光 致 发 ｎ 光 材 料 ， 过 ３ ５ｎｎ的 紫 外 光 激 发 发 现 氧 化 锌 和 Ｅ ３ 通 ２ Ｉ ｕ 和
Ｅ ｕ和 Ｄ ｙ包 覆 纳 米 Ｚ Ｏ 的 发 光 特 性 的 研 究 ｎ
廖 臣兴 ， 王银海 ， 胡义华 ，罗 莉 ，张 伟
广 东 工 业 大 学 物 理 与 光 电 工 程 学 院 ，广 东 广 州 ５ ０ ０ １０ ６
摘
要
通过共沉淀法制备 了 Ｅ 和 Ｄｙ ｕ 包覆 的纳米 Ｚ Ｏ材料 。ｘ射 线衍射被 用来测 量样 品的结构 和粒径 。 ｎ
可控形貌纳米氧化锌的制备及光学性能研究
可控形貌纳米氧化锌的制备及光学性能研究一、本文概述随着纳米科技的不断发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质，在众多领域展现出了广阔的应用前景。
其中，纳米氧化锌作为一种重要的无机纳米材料，因其出色的光学、电学、磁学以及催化性能，受到了研究者们的广泛关注。
特别是，具有可控形貌的纳米氧化锌，在光电器件、催化剂、传感器以及生物医疗等领域有着潜在的应用价值。
本文旨在探讨可控形貌纳米氧化锌的制备方法，并深入研究其光学性能，以期为其实际应用提供理论支持和实验依据。
本文将首先介绍纳米氧化锌的基本性质和应用背景，然后重点阐述几种常用的制备可控形貌纳米氧化锌的方法，包括物理法、化学法以及生物法等。
随后，通过对比实验和表征手段，分析不同制备方法对纳米氧化锌形貌和光学性能的影响。
本文还将探讨纳米氧化锌在光学领域的应用潜力，如光致发光、光催化等。
总结全文并展望纳米氧化锌未来的研究方向和应用前景。
二、纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌的制备方法多种多样，包括物理法、化学法以及生物法等。
每种方法都有其独特的优点和适用范围，选择何种方法取决于所需纳米氧化锌的特定性质和应用场景。
物理法主要包括真空蒸发法、物理研磨法等。
这些方法的优点是制备过程相对简单，易于操作。
然而，物理法通常需要高温或高压条件，能源消耗大，且制备的纳米氧化锌粒径分布较宽，形状不易控制。
化学法是目前制备纳米氧化锌最常用的方法之一，包括溶胶-凝胶法、微乳液法、化学沉淀法、水热法等。
化学法可以通过控制反应条件，如温度、压力、反应物浓度等，来调控纳米氧化锌的形貌和粒径。
化学法还可以通过引入不同的添加剂或模板剂，实现纳米氧化锌的形貌可控制备。
生物法是一种新兴的纳米氧化锌制备方法，利用微生物或酶等生物催化剂来制备纳米氧化锌。
生物法具有环保、可持续等优点，但制备过程相对复杂，且制备效率较低。
在制备纳米氧化锌的过程中，需要特别注意防止氧化锌颗粒的团聚和长大，以保证制备出的纳米氧化锌具有良好的分散性和稳定性。
稀土铕掺杂纳米氧化锌制备及发光性能研究
摘要
纳米氧化锌制备 纳米氧化锌分析
成果讨论
纳米氧化锌制备
目前掺杂稀土元素旳纳米ZnO旳制备措施主要有溶胶 一凝胶法、燃烧合成法、水热合成法、高温固相法、 微波合成法等。本试验采用均匀沉淀法制备在纳米 ZnO中掺杂不同浓度旳稀土铕离子旳荧光材料。
什么是均匀沉淀法？
纳米氧化锌制备
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中旳构晶离子由溶液中 缓慢均匀地释放出来，经过控制溶液中沉淀剂浓度，确保溶液 中旳沉淀处于一种平衡状态，从而均匀旳析出。一般加入旳沉 淀剂, 不立即与被沉淀组分发生反应, 而是经过化学反应使沉淀 剂在整个溶液中缓慢生成，克服了由外部向溶液中直接加入沉 淀剂而造成沉淀剂旳局部不均匀性。
谢谢
铕掺杂纳米 ZnO
制备及性能研究
研究背景
作为一种新型旳光电材料，ZnO室温下禁带宽度 为3.37eV，具有高旳激子结合能(60meV)，远不小于 ZnSe(21meV)和GaN(25meV)旳激子结合能，生长 温度低，使得ZnO成为一种具有应用潜力旳短波光电 子材料。而掺杂纳米氧化锌粉体在电磁、压敏、光学、 超导、化学和生物活性等方面旳广泛应用，引起了人 们足够旳注重。从1997年开始，国内对氧化锌光致发 光材料进行了比较多研究，尤其是对ZnO掺杂稀土元 素旳光致辐射紫外光、蓝光、绿光进行了广泛地探索 研究。
优点：轻易取得大颗粒旳沉淀，得到旳产品颗粒均匀、致密, 便 于过滤洗涤, 是目前工业化看好旳一种措施。
缺陷： 试验操作啰嗦费时，对沉淀纯度改善不大，沉淀易沉积 在容器壁上。
纳米氧化锌制备
试验试剂： 六水合硝酸锌、尿素（沉淀剂）、二烷基苯磺酸钠 （表面活性剂）、氧化铕、硝酸、无水乙醇、去离子 水
试验仪器： • DX一2600型x射线衍射仪 • ZS90型纳米粒度及Zeta电位分析仪 • FL一4500型荧光分光光度计 • FTIR一370型傅里叶变换红外光谱仪
ZnO纳米晶的发光性质
ZnO纳米晶的发光性质
鲁成祝;张琳;刘春棠
【期刊名称】《光电子技术》
【年(卷),期】2004(24)2
【摘要】研究了量子限域体系下 Zn O纳米晶随尺寸变化的发光性质。
吸收边随着颗粒尺寸减小发生持续的蓝移。
光致发光光谱包含两个发光峰 :一个是紫外激子发射 ,另一个是处于绿光区的杂质或缺陷发射 ,均受量子限域效应调制。
带边发射相对于吸收峰的 Stokes移动随着颗粒尺寸减小而增大。
【总页数】4页(P100-103)
【关键词】ZnO;纳米晶;量子限域效应;光致发光;尺寸选择激光
【作者】鲁成祝;张琳;刘春棠
【作者单位】北京交通大学光电子技术研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O482.31
【相关文献】
1.水热法合成ZnO微晶纳米片及其光致发光性质研究 [J], 梅宗维;王建芳;母建林;魏志顺
2.ZnO:Eu3+纳米晶的制备及发光性质研究 [J], 宋国利;孙凯霞;杨幼桐
3.ZnO:Er3+纳米晶的制备及发光性质研究 [J], 宋国利;孙凯霞
4.纳米晶ZnO:Dy^(3+)粉体的制备和发光性质 [J], 张琳丽;郭常新
5.退火温度对ZnO:Eu^(3+)纳米晶发光性质的影响 [J], 宋国利;梁红
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Ｄ Ｃ 。 液 ， 加 完 成 后 继 续 磁 力 搅 拌 ， Ｄｙ 均 ｙ １溶 滴 使 匀分 散 到锆盐 溶液 中 ， 缓 慢 的 向上 述 混合 溶 液 中 并
声 子 能量 为掺 杂到 Ｚ Ｏ。 质 中 的激 活 离子 的高 发 ｒ 基
射 效率 提供 了可 能 ． 一 方 面 ， 另 纳米 晶 Ｚ Ｏ ｒ 可 容 纳 高 浓度 稀土 离 子 ， 因此 ， 米 晶 Ｚ Ｏ 是 稀 土 离 子 和 纳 ｒ 过 渡金 属离 子 的理想 基质 材料 ． 年来 ， 近 研究 稀土 掺 杂 的纳米 晶 Ｚ Ｏ。发 光 性 质 已 逐 渐 引 起 人 们 的 兴 ｒ 趣． 这是 因为 ， 方 面稀土 掺杂 的固体发 光材 料在 激 一 光 技术 、 通信 、 光 集成 光源 等方 面都 有广 泛 用途 ［ ； １ 另 一方 面纳 米材 料 由于 它 的量 子 限 域 效应 、 面 效 表
中图 分类 号 ： ８ ． １ ０４ ２ ３
文献标 识 码 ： Ａ
文章编 号 ：０ ４４ １ （０ ８ １ — ０ ８６ １ ０ —２ ３ ２ ０ ） ０２ １ — 构 变化 与掺 杂 的稀 土 离子 的特 征发射 性质 之 间的关
０ 引 言
Ｚ Ｏ 具 有较 高 的折射 率 、 ｒ 良好 的光 学 透 明性 和
滴人 适 量 的 Ｎａ ＯＨ 溶 液 ， 温 反 应 １ ． 沉 淀 洗 恒 ｈ 将
质 ］ 二 是研究 稀 土掺 杂 的纳 米 晶 Ｚ Ｏ ， ｒ 。粉体 的发
光 性质 ． Ｚ Ｏ 有 三种 不 同的 晶相 ， 。 纯 ｒ。 即立 方相 、 四方 相 和单斜 相． 土 离 子可 以稳 定 立 方 相 和 四方 稀 相． 三 价稀 土离 子 掺入 到 Ｚ Ｏ 将 ｒ 基质 中 ， 三价 稀 土 离子 替代 四 价 Ｚ ４ ｒ 离 子 ， 由于 电荷 补 偿 ， 果 导 致 结
样品， 均观 测到 Ｄ 。 ｙ＿离子 的 室温强特征 发 射． 品 的 晶相 与发 射性 质 的研 究表 明 ： 样 所制 备 的样 品 经 ６ ０ ～９ ０℃热 处理后 ， ０℃ ５ 晶相 经 历从 四方 相到 以单 斜相 为主 的 变化 ； 由于 晶相 的 变化 ， 现有 两 个 发
发 光 中心 ， 分别 位 于四 方相和 单斜 相． 激发 Ｄ 。 ｙ 的 能级 ， Ｐ／ 当稀 土 离子处在 四 方相 （ 位 一 ） 格 时有
利 于 ４ ３ｉ 和 ５ ３ｎ 的发射 ， ８ ｌ ｍ ８ ｍ 当稀 土 离子 处在 单斜相 （ 位二 ） 有利 于 ４ ０ｎ 和 ５ ７ｎ 的发 格 时 ９ ｍ ７ ｍ
射 ． 质 ＺＯ 基 ｒ 。和 Ｄ ａ 离子 之 间有能 量传 递 ， ５ ℃ 时能 量传 递 效 果 最好 ． ｙ。 。 ９０ 荧光 强 度 与掺 Ｄｙ 离子 什
氧空 位 ， 而 可 以 调 节 Ｚ Ｏ 因 ｒ 的 晶 相 结 构 和 电 子 结
涤， 然后将 样 品在 真空 干燥箱 中烘 干后 研磨 成粉 末 ，
再置 于管 式炉 中分 别 在 ６ ０ 、０ ℃ 、 ５ ℃下 煅 烧 ０℃ ８０ ９０ ２ ， 到 Ｚ Ｏ Ｄｙ ｈ得 ｒ 。： 。 米 晶粉体 ． 品 的 Ｘ射 线 衍 纳 样
１ 实 验
采 用共 沉淀法 制 备 了 Ｚ Ｏ Ｄｙ＋ 米 晶粉 体 ． ｒ 。： ３ 纳
首 先 按 照 一 定 的 摩 尔 百 分 比 称 取 一 定 质 量 的 Ｚ Ｏ １ ８ Ｏ（ ９ ０ ） 将 其 溶 于 水 配 成 一 定 比 ｒ Ｃ 。・ Ｈ ９ ． ，
例 的 锆 盐 溶 液 ． ＤｙＯ （９ ９ ） 于 浓 盐 酸 ， 去 将 。 。９ ． ％ 溶 除
化 学 及 光 化 学 稳 定 性 ， 声 子 能 量 相 对 较 低 ． 种 低 且 这
联 尚不 十分 清楚 ． 文 利 用 共沉 淀 法 制 备 了纳 米 晶 本 Ｚ Ｏ Ｄ 抖样 品 ， 其 发光 性 质 进 行 了 研 究 ， 析 ｒ ： ｙ 对 分
了掺杂 浓度 和不 同 晶相结 构等 因素对 稀 土离子 特征 发 射性 质 的影 响．
过 量 的盐 酸后 配 成 Ｄｙ １ 液． 磁 力 搅拌 的条 件 Ｃ。溶 在 下 向已加 入 少 量 聚 乙 二 醇 的 锆 盐 溶 液 中 缓 慢 滴 人
应 等特 性 ， 掺入 的稀 土 离 子 的发 光 与体 材 料 相 比 使 会 发 生变化 ． 目前 ， 稀 土 掺 杂 的 Ｚ Ｏ。 光 性 质 的 对 ｒ 发
浓度 关 系表 明 ， ｙ’在 纳米 晶 Ｚ Ｏ Ｄ。 。 ｒ 。中的 最适合掺 杂浓度 与 Ｚ Ｏ ｒ 。的 晶相 有 关 ， 四方相 时 ， 最适 合掺
杂浓度 为 ０ ５ ， 合 相 时为 １ ． ． 混
关 键词 ： 米 晶 ＺＯ 纳 ｒ ： ｙ ； 致 发 光 ； 量 传 递 ； 土 掺 杂 Ｄ 光 能 稀
（ 尔 滨 师 范 大 学 纳 米 功 能 材 料 研 究 黑龙 江 省 重 点 实 验 室 ， 尔 滨 １ ０ ８ ） 哈 哈 ５ ０ ０
摘 要 ： 用 共 沉 淀 法 制 备 了 纳 米 晶 Ｚ Ｏ 利 ｒ ： ｙ。发 光 粉 体 ， 不 同掺 杂 浓 度 、 同 煅 烧 温 度 的 系列 Ｄ。 。 对 不
第 ３ 卷第 １ ７ Ｏ期
２０ ０ ８年 １ Ｏ月
光
子
学
报
Ｖｏ１ ７ Ｎｏ．１ ．３ ０ Ｏｃ ｏ ｒ２０ ｔ ｈｅ ０８
ＡＣＴＡ ＰＨ ＯＴＯＮＩ ＣＡ ＮＩ ＳＩ ＣＡ
纳 米 晶 Ｚ Ｏ２： ３ ｒ ＤＹ＋的制 备 与 发光 性 质 研 究 ＊
周巍 ， 吕树 臣