异亚硝基乙酰乙二酯亚胺Pd(Ⅱ)配合物的合成、表征和tran Pd(p—CH3C6H4—IEAI)2的晶体结构
乙酰基芳环化合物的合成
关键词 : 乙酰化反应 有机光电材料
中 图分 类 号 : Q2 3 2 TQ 2 . 9 T 5 . 3 2 9
芳环化合物 合成
文献标识码 : A
乙酰基芳环类化合 物在医药 、 药 、 农 染料 、 品 食 添 加 剂 和 基 础 研 究 等 领 域 得 到 广 泛 研 究 与 应
摘 要 : 验 以 芳 环 化 合 物 为 原 料 , 过 酰 基 化 、 化 反 应 等 方 法 分 别 合 成 了单 乙 酰 基 芳 环 化 合 物 : 乙 基 苯 乙 实 通 氧 对 酮 、 异 丙 基 苯 乙 酮 、一 酰 基联 苯 、一 酰基 二苯 醚 、一 对 4乙 4乙 3乙酰 基 ~ 乙 基 咔 唑 、 乙酰 基 咔 唑 、一 酰 基 吡 咯 、一 N_ N一 2乙 2 乙酰 基 苯 并 咪 唑 ; 乙 酰 基 芳 环 化 合 物 : 二 乙 酰 苯 、 , 对 二 乙 酰联 苯 、 ,' 二 乙 酰 二 苯 醚 、 ,- 乙 酰 二 对 4 4一 4 4- 对 3 6-
(0 0rt 1乙酸 酐加入 到 5 1. o ) e o 0mL三 氟化 硼一 乙醚 溶液 中 , 室温搅 拌反应 4h 。然后 , 倒入 10mL稀 0
C2 H5
1 实 验 1 1 主 要 试 剂 和 仪 器 .
2 H),7 6 ( d . 9 d ,J= 1 8, . ),8 0 ( d, . 7 5 Hz . 3 d J一
1 8, . z 2 ) . 7 5H , H 。
乙苯 、 苯 、 联 二
*通 信 联 系人 , - i z u i n u . d . n E mal h h@ j t e u c 。 :
第2 8卷 第 6 期
刘 山 , . 酰 基 芳 环 化 合 物 的 合 成 等 乙
二硝基脲的合成、表征及热力学的理论研究
二 硝 基 脲 的 合 成 、 征 及 热 力 学 的 理 论研 究 表
11 6
滤饼 在 ( 5± )o 真 空 干 燥 , 二 硝 基 脲 。 2 1 C 得 结 构 鉴 定 :’ N H MR( c tn — 5 0 MH 6 a eo ed , 0 z) :
1 . O( , H) 3 S2 ; 3 C NMR ( c t n — ^ 5 0 a eo e d , 0 MHz)占 :
2 n 之 后 在 0~ (继 续 搅 拌 反 应 3 n 反 应 液 Omi, 5o = 0 mi,
研 究 。emal y nj 0 @ 1 3 c m - i a gm2 4 .o : 6
析 出白色 固体 , 速过 滤 , 快 三氟 乙 酸洗 涤 ( 0 mLX3 , 1 )
N02 O2 N
,
浓度 发烟硫 酸 / 0 % 硝 酸体 系 中 , 究 了尿 素 的硝 化 10 研 反应 过程 , 化 了反应 条件 , 离得 到硝化 中间体 硝基 优 分
脲 ( n nt ue ,MNU) 并 通 过 量 子 化 学 方 法 , mo o io a r r , 阐
3. 反 应 温 度 的 影 响 2
1 6 4;I ( B .c 4. R K r m ) 5 1 0 ,4 7 1 1 1 2 :1 7,6 2 1 4 ,3 2, 1 0。 7
在 氮 气 氛 中 , 温 速 率 1 C ・mi~ , S 结 果 升 o 0 n DC 显示二 硝基 脲在 1 4 1c剧烈 分解 。 0 . ( =
在 尿 素 用 量 6 0 g, 0 发 烟 硫 酸 用 量 1 , . 2 % mL 反 0
应 5 n 考察 了 1 0 硝 酸 用 量 对 DNU 收率 的影 0 mi , % 0 响, 结果 如 图 1所示 。从 图 1可 以看 出 , 1 0 硝酸 当 % 0 与尿 素摩 尔 比为 2时 , DNU 收 率 为 6 . % 。增 大发 13 烟硝 酸用量 , U 收 率大 幅度 上 升 , DN 当摩 尔 比增 加 到 3 0时 , . 收率 为 7 . % , 摩尔 比超 过 3 0时 , 62 其 . 收率 反
硝氧乙基硝胺系列化合物的合成与表征
过 正 交 实验 , 反 应 温 度 、 间 、 酸 酐 和 浓 硝 酸 用 量 等 为 因素 , 究 其 对 E NE A 产 率 及 纯 度 的影 响 。 结 果 表 明 , 成 E— 以 时 乙 研 t — N 合 t E N NA
的较 佳 条 件 为 :n 乙 基 乙 醇 胺 ):n 发 烟 硝 酸 ):n 乙 酸 酐 )=1: . : . 第 一 步 反 应 温 度 为 5—1 ℃ , 二 步 反 应 温 度 为 ( ( ( 2 6 2 4, 0 第 4 4 0~ 5℃ , 应 时 间 为 1 n 反 mi。采 用 该 条 件 进 行 3次 实 验 , 5 结果 E— N 的 平 均 收 率 为 8 . 0 , 度 达 到 9 . 7 。还 对 目标 t EA N 47% 纯 80% 化 合 物 的理 化 性 能 、 全 性 能 、 分 解 性 能 进 行 了研 究 。 安 热 关 键 词 :有 机 化 学 ; 能增 塑剂 ; 成 ;性 能 含 合
C NE E J HI S OUR L OF E E NA N RGE I A R AL T C M TE I S
含 能 材料
21 0 1年 第 1 9卷 第 5期
(9 4 7—5 o o)
48 9
高 福 磊 ,姬 月 萍 ,李 普 瑞 , 卫 孝 ,汪 营 磊 ,兰 英 , 亚 静 刘 刘
基金项 目: 器装备部预研基金项 目(12 0 00 ) 武 5 8 5 5 5 3
作 者 简 介 :高 福 磊 ( 9 5一) 男 , 士 研 究 生 , 要 从 事 含 能 材 料 合 成 18 , 硕 主 研 究 。emal gl9 5 @ 1 3 c m — i f 8 1 : l 0 .o 6
合物 , 得 了较 佳 的得 率 和 纯 度 , 定 了其 结 构 , 定 获 鉴 确 了 E NE t NA合 成 的最佳 工艺 条件 , 利用 高 压差 示 扫 — 并 描量 热 仪 ( D C) Me NE A、 t N B . N PS 对 — N E— NE A、 u NE A 的热 分解 进行 了研 究 。
高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量
4理但检验-佗字分册PTCACPART B:CHEM.ANAL.)DOI:!0.ll973/lhjy-hx201912006高效液相色谱法测定3-氨基哌唳二盐酸盐中氨基毗唳类基因毒性杂质的含量董淑波",杨汉跃',徐亮S陈学民'(1.南京大学化学化工学院,南京210023; 2.江苏德源药业股份有限公司,连云港222000)摘要:在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基毗•呢类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。
为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌味二盐酸盐中3种氨基毗•陀化合物(4-氨基毗•喘、3-氨基毗■啜和2-氨基毗•味)的方法。
称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。
选择Shim-p ack Scepter Cg色谱柱作为分离柱,用pH7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL•min-1,柱温为35°C,检测波长为280nm,进样量10“L。
在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基毗•喘、3-氨基毗•噪和2-氨基毗•啜间的分离度分别为30.3,&4,其检出限(3S/N)分别为0.0289,0.0711,0.0702mg•I^1o在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。
重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(”=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。
样品加标溶液和对照話溶液在室温下放置24h内稳定性良好。
关键词:高效液相色谱法;苯甲酸阿格列汀;3-氨基哌喘二盐酸盐;氨基"比味;基因毒性杂质中图分类号:()652.63文献标志码:A文章编号:1001-4020(2019)12-1396-05苯甲酸阿格列汀是一种能高效、高度选择性抑制二肽基肽酶-IV的降血糖药物,用于D型糖尿病患者的血糖控制〔切。
211242153_合成大麻素ADB-BUTINACA在人体尿液及体内外代谢模型中的代谢比较
=B f*$1.(3$M!aYO=e-10"$M!ZHYO= g-$:U!S!E8O@(-1'3$:U! ZHYO= a"$103$:U!aB H3+N!ZHYOZ(-1.("$:R
@4G!=1%>%/3MWWWQQ!<*%/4)N'H%4/&13%+/4,A+91/2%)()%1/)1./2$%$7$1!I4/3#*+7SMWWWT!<*%/4) R'H1649$"1/$+-A+91/2%)54$*+,+3:!(*4/C%D1F%)4,;/%0192%$:!B4%:74/WSWLWW!<*%/4#
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第S期古锟山等(合成大麻素 YJV1VBF8OY>Y 在人体尿液及体内外代谢模型中的代谢比较
NUR
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药物化学(第七版)第七章
一、嘧啶拮抗剂:
O HN N H 尿嘧啶U O
O N
O
NH2
HN
O
N H
N H
胞嘧啶C
胸腺嘧啶T
•嘧啶拮抗剂: 尿嘧啶衍生剂、胞嘧啶衍生剂
1.氟尿嘧啶Fluorouracil
O
O HN O N H F
HN O N H
5-氟-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮 5-Fluoro-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione 简称:5-FU
第七章抗肿瘤药Antineoplastic Agents
肿瘤的特点:细胞或变异细胞异常增殖,常形成 肿块 肿瘤:良性肿瘤包在荚膜内,增殖慢,不侵入周围 组织(不转移) 恶性肿瘤不包在荚膜内,增殖迅速,能侵入周围组 织(转移),潜在的危险大 治疗方法:手术治疗、放射治疗lophosphamide
1 O O P N 3 NH
Cl . Cl H2O
P-[N,N-双( β -氯乙基)氨基]-1-氧- 3-氮-2-磷杂环 己烷-P-氧化物一水合物 N,N-Bis(2-chloroethyl)tetrahydro-2H-1,3,2oxazaphosphorin-2-amine 2-oxide monohydrate 又名:癌得星
抗肿瘤药分类——根据作用靶点
直接作用于DNA –生物烷化剂、金属铂配合物、博来霉素类、 DNA拓扑异构酶抑制剂 干扰DNA合成的药物 –抗代谢药物 作用于有丝分裂过程,影响蛋白质的合成 –某些天然活性成分
按其作用原理和来源可分为:
生物烷化剂 抗代谢物 抗肿瘤抗生素 抗肿瘤植物有效成分 抗肿瘤金属化合物 肿瘤治疗的新靶点及其药物(酪氨酸酶抑制 剂)
Ar N Cl Ar N X
IBS-D诊断及治疗的潜在靶点——脂质、类花生酸及胆汁酸类差异代谢物
IBS -D 诊断及治疗的潜在靶点——脂质、类花生酸及胆汁酸类差异代谢物*于官正1,2, 李鸿1,2, 涂星1△, 张燕2, 杨宝2, 聂娟2(1湖北民族大学武陵山中药材检验检测中心,湖北 恩施 445000;2湖北民族大学医学部,湖北 恩施 445000)[摘要] 目的:探讨多因素(母婴分离联合束缚应激与醋酸直肠刺激及番泻叶灌胃)复合诱导腹泻型肠易激综合征(IBS -D )大鼠模型结肠组织内源性差异代谢物,寻找IBS -D 诊断和治疗的潜在作用环节和靶点。
方法:将SD 大鼠随机分为正常(normal )组与模型(model )组,以母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃诱导IBS -D 大鼠模型。
对大鼠进行一般行为学观察、粪便Bristol 评分、粪便含水量测定及腹部回缩反射(AWR )评分压力阈值并观察肠组织病理变化;采用超高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC -Q -TOF -MS )技术测定大鼠肠组织内源性代谢物的表达,通过主成分分析(PCA )、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS -DA )筛选潜在差异代谢物,MetaboAnalyst 5.0进行代谢通路分析。
结果:与正常组比较,模型组大鼠一般行为学评分与AWR 评分压力阈值显著降低(P <0.05),粪便Bristol 评分及粪便含水量显著升高(P <0.05),结肠组织上皮细胞未见脱落,无炎症细胞浸润,无水肿,肌纤维结构紧密,杯状细胞大小整齐,隐窝和绒毛无消融现象。
在大鼠结肠组织中鉴定出76个差异代谢物,包括磷脂酰乙醇胺、前列腺素E1、胆酸等,与甘油磷脂代谢和醚脂代谢等代谢通路密切相关。
结论:母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃多因素复合诱导的IBS -D 大鼠模型具有典型的腹痛、腹泻等症状,且肠组织无病理学改变,高度拟合其临床特征。
脂质、类花生酸及胆汁酸类代谢物在IBS -D 大鼠中存在着明显的差异性调节,可能是其发病的潜在靶点及临床诊疗可筛选的潜在指标。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物
第42 卷第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111469~1478分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis)超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物汪毅1,梁文耀1,何国山1,陈张好2,周智明2,吴谦1,席绍峰1,谭建华1*(1.广州质量监督检测研究院,国家化妆品质量检验检测中心(广州),广东广州511447;2.广东省药品检验所,广东广州510663)摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。
水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7 μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。
结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。
水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。
该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。
方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。
关键词:N-亚硝胺化合物;化妆品;超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS);大气压化学电离源中图分类号:O657.63;O623.732文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2023)11-1469-10 Determination of Fifteen N-nitrosamine Compounds in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryWANG Yi1,LIANG Wen-yao1,HE Guo-shan1,CHEN Zhang-hao2,ZHOU Zhi-ming2,WU Qian1,XI Shao-feng1,TAN Jian-hua1*(1.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,National Quality Supervision and Testing Center for Cosmetics(Guangzhou),Guangzhou 511447,China;2.Guangdong Institute for Drug Control,Guangzhou 510663)Abstract:An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric(UPLC-MS/MS)method was established for detecting 15 trace N-nitrosamine compounds in cosmetics. The final estab⁃lished method involved ultrasonic extraction of cosmetics using water or acetonitrile for different com⁃pounds. The samples were treated with potassium ferrocyanide-zinc acetate solution for precipitating macromolecules or saturated sodium chloride-acetonitrile for salting out.An Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm × 3.0 mm,2.7 μm) chromatography column was used for separation,followed by atmospheric pressure chemical ionization(APCI) source and multiple reaction monitoring mode detec⁃tion in the isotope internal standard method for quantification. The result showed good linearity(r2> 0.995) for the 15 N-nitrosamine compounds in their respective concentration ranges,with detection and quantitation limits of 5-15 ng/g and 15-45 ng/g,respectively.The average recoveries for the three cosmetic matrices(aqueous,emulsion,cream) at spiked levels of 25,50,100 ng/g were be⁃tween 88.0% and 111%,with relative standard deviations(RSD,n=6) of 1.4%-9.8%. The method was applied to the detection of commercial cosmetics and N-nitrosodiethanolamine(NDELA) was de⁃tected in 13 batches,with one batch exceeding the limit. The strong specificity,high sensitivity,and good precision made the method could solve the problems of poor stability and easy interference ofdoi:10.19969/j.fxcsxb.23051602收稿日期:2023-05-16;修回日期:2023-06-10基金项目:广东省药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室专项(2021ZDZ03);广东省市场监督管理局科技项目(2022CZ06)∗通讯作者:谭建华,博士,正高级工程师,研究方向:色谱-质谱检测技术研究,E-mail:tanjianhua0734@第 42 卷分析测试学报N-nitrosamine compounds,and was suitable for the trace determination of 15 N-nitrosamine com⁃pounds in cosmetics.Key words:N-nitrosamine compounds;cosmetics;ultra performance liquid chromatography-tan⁃dem mass spectrometry(UPLC-MS/MS);atmospheric pressure chemical ionization(APCI) sourceN-亚硝胺化合物是一类具有N-亚硝基结构的化合物,因取代基的不同,形成了种类繁多的同系物,目前已发现超过300种[1]。
药物化学(二)复习题
药物化学(二)复习题一、单项选择题1.凡具有治疗、预防、缓解和诊断疾病或调节生理功能、符合药品质量标准并经政府有关部门批准的化合物,称为【】A.化学药物 B.无机药物 C.合成有机药物 D.药物2.巴比妥类钠盐水溶液与空气中哪种气体接触发生沉淀【】A.氧气B.氮气 C.氨气 D.二氧化碳3.下列药物中属于吗啡喃类的合成镇痛药有【】A.布托啡诺 B.喷他佐辛 C.芬太尼 D.哌替啶4.下列药物中,哪个属于β受体阻断剂【】A. 硫酸沙丁胺醇 B. 酚妥拉明 C.普萘洛尔 D.麻黄碱5.化学结构为OCH2CH2NHCH(CH3)2OH.HCl的药物是【】A.盐酸苯海拉明B.盐酸阿米替林C.盐酸可乐定D.盐酸普萘洛尔6.下列药物具有互变异构体的是【】A.奥美拉唑 B.雷尼替丁 C.盐酸氯丙嗪 D.盐酸麻黄碱7.下列用于降血脂的药物是【】A.硝酸甘油B.桂利嗪C.洛伐他汀D.氨氯地平8.能进入脑脊液的磺胺类药物是【】A.磺胺醋酰B.磺胺嘧啶C.磺胺甲噁唑D.磺胺噻唑嘧啶7.关于沙丁胺醇,叙述错误的是【】A.易被COMT破坏,口服无效B.与三氯化铁试液作用显紫色C.用于支气管哮喘D.激动β2受体10.奥美拉唑的作用机制是【】A. 质子泵抑制剂 B. 羟甲戊二酰辅酶C. 磷酸二酯酶抑制剂D. 组胺H2受体拮抗剂11.盐酸普鲁卡因加热后变成油状物,继续加热,产生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色,则蒸气为【】A.苯甲酸 B.二乙氨基乙醇C.苯胺D.对氨基苯甲酸12.具有下列化学结构的药物是 【 】 COOOCOCH 3NHCOCH 3 A. 阿司匹林 B. 安乃近 C. 吲哚美辛 D. 贝诺酯13.下列药物中,哪个不溶于NaHCO 3溶液 【 】A. 布洛芬B. 对乙酰氨基酚C. 双氯芬酸D. 萘普生14.可用于胃溃疡治疗的含咪唑环的药物是 【 】A.盐酸氯丙嗪 B .奋乃静 C.西咪替丁 D .盐酸丙咪嗪15.β-受体阻滞剂构效关系研究表明,N 原子取代基一般为( )活性最强 【】 A.叔丁基或异丙基 B.甲基 C.乙基 D.H16.抗肿瘤药环磷酰胺的结构属于 【】 A.乙烯亚胺类 B.氮芥类 C.亚硝基脲类 D.磺酸酯类17.烷化剂的临床用途是 【】 A.解热镇痛药 B.抗癫痫药 C.抗肿瘤药 D.抗病毒药18.复方新诺明是由 【 】 A .磺胺醋酰与甲氧苄啶组成 B .磺胺嘧啶与甲氧苄啶组成C .磺胺甲噁唑与甲氧苄啶组成D .磺胺噻唑与甲氧苄啶组成19.青蒿素的化学结构为 【】 A .CH 3B .CH 3C .CH 3D .CH 3 20.克拉霉素属于哪种结构类型的抗生素 【】 A.大环内酯类 B. 氨基糖苷类 C. β-内酰胺类 D.四环素类21.药物他莫昔芬作用的靶点为 【】 A.钙离 B.雌激素受体 C.5-羟色胺受体 D.β1-受体22.Morphine 及合成镇痛药具有镇痛活性, 这是因为 【】 A .具有相似的疏水性 B .具有相似的立体机构C .具有完全相同的构型D .具有共同的药效构象23.临床药用(-)-Ephedrine 的结构是 【】 A. B. N (1S2R)OH HC.D.24.Atropine的水解产物【】A. 山莨宕醇和托品酸B.托品(莨宕醇)和左旋托品酸C. 托品和消旋托品酸D.莨宕品和左旋托品酸25.下列可用于抗心律失常的药是【】A.美西律B.辛伐他汀C.氯贝丁酯D.利血平26.化学名称为1-(3-巯基-(2S)-2-甲基-1-氧代丙基)-L-脯氨酸的药物是【】A.卡托普利B.普萘洛尔C.硝苯地平D.氯贝丁酯27.血管紧张素转化酶(ACE)抑制剂可以【】A.抑制血管紧张素Ⅱ的生成B.阻断钙离子通道C.抑制体内胆固醇的生物合成D.抑制磷酸二酯酶,提高cAMP水平28.咖啡因的特征鉴别反应为A.与亚硝酸钠、盐酸反应生成重氮盐B.与三氯化铁试液作用显黄色C.紫脲酸铵反应D.Vitali反应29.盐酸氟西汀属于哪一类抗抑郁药【】A.去甲肾上腺素重摄取抑制剂 B.单胺氧化酶抑制剂C.阿片受体抑制剂D.5-羟色胺再摄取抑制剂30.西咪替丁是【】A. 质子泵抑制剂 B. H1受体拮抗剂 C. H2受体拮抗剂 D.抗过敏药31.造成氯氮平毒性反应的原因是【】A.在代谢中产生的氮氧化合物 B.在代谢中产生的硫醚代谢物C.在代谢中产生的酚类化合物D.抑制β受体32.Clopidogrel活性代谢物作用的受体为【】A.5-HT3受体 B.HMG-CoA受体 C.ACE受体 D.ADP受体33.下列非甾体抗炎药中,哪个药物具有1,2-苯并噻嗪类的基本结构【】A. 吡罗昔康 B. 吲哚美辛 C. 羟布宗 D. 芬布芬34.β-内酰胺类抗生素的作用机制是【】A.干扰核酸的复制和转录 B.影响细胞膜的渗透性C.抑制粘肽转肽酶的活性,阻止细胞壁的合成D.为二氢叶酸还原酶抑制剂35.属于抗代谢药物的是【】A. 巯嘌啉 B. 喜树碱 C. 氮芥 D. 多柔比星36.抗肿瘤抗生素有【】A. 博莱霉素B. 氯霉素C.阿糖胞苷D.青霉素37.药用的乙胺丁醇为【】A.右旋体B.内消旋体 C.左旋体D.外消旋体38.有机膦杀虫剂中毒是由【】A.使乙酰胆碱酯酶老化B.使乙酰胆碱水解C.使乙酰胆碱磷酰化D.使乙酰胆碱酯酶磷酰化39..环磷酰胺体外没有活性,在体内经代谢而活化。
苯肼下游产品的合成及应用_李晓燕
神经末梢中的 5 -HT 受体作用 , 导 致颅脉管收缩减 弱 , 炎性神经肽的释放降低 , 从而产生抗偏头痛作用 。 以对氰甲基盐酸苯肼和四氢呋喃为主要原料合成色 胺衍生物 N ,N -二甲基 -2 -{5[ (3 -氨基 -1 , 2 , 4 -
第 21 卷第 4 期 2007 年 4 月
Chemic化al 工Ind时us刊try
Times
VAoplr..241.,2N0o0.74
化 工 纵 横
《Comments &Reviews in C .I .》
苯肼下游产品的合成及应用
李晓燕 肖国民
反应 , 生成苯腙 , 苯腙能继续与苯肼反应 , 生成脎 。 苯 肼与不同的单糖反应得到结晶形态不同 , 熔点也不同 的糖脎 , 因此可以利用脎的生成对糖进行鉴定 。 2.2 苯肼发生成环反应
苯肼与羰基化合物在酸性条件下很容易发生成
李晓燕等 苯肼下游产品的合成及应用 2007.Vol.21 ,No .4 化工时刊
嗪酮环上 , 修饰该类化合物的结构 , 以期得到去雄活 性好的先导化合物 。
用丙二酸为原料经与丙酮环合 , 再与二乙烯酮发 生烷基化反应后使其在酸性条件下重排脱羧得到了 吡喃酮(Ⅰ);吡喃酮(Ⅱ)与芳基重氮盐经偶联反应得 到了吡喃酮偶氮化合物(Ⅱ)和开环化合物(Ⅲ)。 经 环合生成 1 , 4 -二氢 -3 -羧基哒嗪 -4 -酮类化合 物(Ⅳ);(Ⅳ)与氨基硫脲或其与肼类化合物作用得到 了保留哒嗪酮结构的噻二唑类目标物(Ⅶ )和含有哒 嗪结构的吡唑啉酮衍生物(Ⅵ )。
二硝基脲含能离子盐的合成及表征
机 盐可 以克服 它对 热 的不 稳 定 性 , 低撞 击 感 度 和摩 降
擦 感 度 , 服 其 在 储 存 及 使 用 过 程 中 存 在 的 不 安 全 因 克
收 稿 日期 : 0 - 3 2 ;修 回 日期 : 0 0 0 — 3 2 1 0 —2 0 2 1 — 52 基 金 项 目 :国防 9 3项 目资助 ( 1 7 0 0 ) 7 6 4 2 2 3 作 者 简 介 : 亚 妮 ( 8 李 1 2一) 女 , 理 工 程 师 , 9 , 助 主要 从 事 催 化 合 成 研 究 。
摘
要 : 用 三 唑 类 、 唑类 化合 物 以 及 乙 二胺 与二 硝 基 脲 反 应 , 成 了 一 系 列 二 硝 基 脲 含 能 离 子盐 , 用 l 、 H N 利 咪 合 采 R 。 MR、 C NMR 、
元 素 分 析 等 手 段 对 这 些盐 的结 构进 行 了表 征 。结 果 表 明 , 二胺 与 二 硝基 脲 形 成 二 价盐 , 它 几 种 化 合 物 形 成 二 硝 基 脲 的 一 价 盐 。 乙 其 热 分 析 结 果 显 示 , 硝 基 脲 成 盐 有 效 提 高 了其 热 稳 定 性 , 热 重 曲线 可 以看 出 , 二 胺 二 硝 基 脲 盐 的起 始 失 重 温 度 为 1 5 q 比二 二 从 乙 C( 2 硝 基 脲 高 5 ℃ ) 最 大 失 重 温 度 为 1 5 ℃ 。 探讨 了溶 剂 、 度 及 反 应 时 间对 4 氨 基 三 唑 与 二 硝 基 脲 成 盐 反 应 的影 响 , 乙腈 为 溶 5 , 6 温 一 以
盐 的合 成 及 性 能 时 发 现 , 二 硝 基 脲 转 化 为 相 应 的 有 将
试剂 : 0 发烟硫酸 , 京 市李 遂化工 厂 , 学 纯 ; 2% 北 化
钪配合物催化丙烯与月桂烯的共聚合
CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS 研究与开发合 成 树 脂 及 塑 料 , 2021, 38(1): 1将双键作为“活性”基团引入聚烯烃主链对合成功能化聚烯烃及硫化材料具有重要意义。
在各种引入双键的方法中,α-烯烃与共轭二烯烃(如丁二烯[1-5]、异戊二烯[6-9])共聚合是简易且经济的方法。
月桂烯广泛存在于植物体内,属于生物质来源的共轭烯烃[10-11],不仅比石油来源的丁二烯、异戊二烯多一个双键,而且聚合结构中长悬垂侧链可以显著提高材料的熔体弹性和剪切变稀等性能[12]。
目前,钕配合物[13]、镥配合物[14-16]、镧配合物[17]实现了月桂烯与异戊二烯、苯乙烯的共聚合;但由于丙烯与共轭二烯烃结构迥异,共轭钪配合物催化丙烯与月桂烯的共聚合孙梦婷,王胤然,侯召民,郭 方*(大连理工大学 高分子材料系,辽宁 大连 116024)摘要:研究了两种钪配合物(C5Me4SiMe3)Sc(CH2C6H4NMe2-o)2(记作钪配合物1,Me为甲基)和(C5Me4SiMe3)Sc(CH2SiMe3)2(THF)(记作钪配合物2,THF为四氢呋喃)催化丙烯与月桂烯共聚合的性能。
结果表明:在室温及丙烯压力为0.6 MPa时,通过调控月桂烯的用量,采用钪配合物1和钪配合物2均可以获得催化剂活性高,月桂烯摩尔分数可控(3%~86%)的丙烯-月桂烯共聚物;所制丙烯-月桂烯共聚物的数均分子量为1.6×104~2.5×104,相对分子质量分布窄(1.58~1.92)。
月桂烯共聚合时形成1,4-结构和3,4-结构单元,丙烯共聚合时形成无规聚丙烯嵌段。
钪配合物的结构直接影响共聚物的序列分布,由钪配合物1制备的共聚物为丙烯与月桂烯的多嵌段共聚物,由钪配合物2制备的共聚物为月桂烯孤立插入聚丙烯的无规共聚物。
关键词:丙烯-月桂烯共聚物 钪配合物 共聚合 相对分子质量 序列分布中图分类号:TQ 325.1 文献标志码:B 文章编号:1002-1396(2021)01-0001-05 Copolymerization of propylene with myrcene catalyzed by scandium complexesSun Mengting,Wang Yinran,Hou Zhaomin,Guo Fang(Department of Polymer Science and Engineering,Dalian University of Technology,Dalian 116024,China)Abstract:The copolymerization of myrcene and propylene by (C5 methyl(Me)4SiMe3)Sc (CH2C6H4NMe2-o)2(Scandium complex1) and (C5Me4SiMe3)Sc(CH2SiMe3)2(tetrahydrofuran(THF)) (Scandium complex 2) respectively were examined. The results show that the myrcene-propylene copolymers with high activity have been successfully obtained by adjusting the molar fraction of myrcene within 3% to 86% under 0.6 MPa of propylene and room temperature in the presence of scandium complexes 1 and 2 respectively. The number average molecular mass of the copolymer reaches 1.6×104 to 2.5×104 and whose relative molecular mass distribution is narrow(M w/M n=1.58-1.92).The myrcene in the myrcene-propylene copolymers form 3,4-and 1,4- units,while the propylene in the myrcene-propylene copolymers are atactic. The scandium complex 1 affords the multiblock myrcene-propylene copolymers while the scandium complex 2 affords random myrcene-propylene copolymers with isolated myrcene units. Keywords:myrcene-propylene copolymer; scandium complex; copolymerization; relative molecular mass; sequence distribution收稿日期:2020-07-29;修回日期:2020-10-28。
《有机化学》辅导 (1)
《有机化学》辅导第一章、有机化合物的结构和命名有机化合物的同分异构:同分异构构造异构碳干异构官能团异构官能团位置异构互变异构立体异构构型异构构象异构顺反异构对映异构非对映异构中国化学会(CCS,Chinese Chemical Society)根据IUPAC命名法结合中文特点制定并公布的《有机化合物命名原则》。
1.取代基的命名烷基:甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、叔戊基、新戊基。
烯基:乙烯基、丙烯基、烯丙基。
炔基:乙炔基、丙炔基、炔丙基。
环烷基或芳基:环丙基、环己基、2,4-环戊二烯基、苯基、对甲苯基等。
其他常见的取代基:烷氧基,如-OCH3(甲氧基)、-OCH2CH3(乙氧基)、-OC6H5(苯氧基);酰基,如-CHO(甲酰基)、-COCH3(乙酰基)、-COC6H5(苯甲酰基)、-OCOC6H5(苯甲酰氧基)等。
“亚基”和“次基”:=CH2(亚甲基)、=CHCH3(亚乙基)、-CH2CH2-(1,2-亚乙基)、≡CH(次甲基)、≡CCH3(次乙基)、(亚环己基)等。
2.多取代基化合物的命名若化合物中有两个以上的官能团时,就要选择主体官能团为母体,其他为取代基;顺序如下:羧酸>磺酸>羧酸酯>酰卤>酰胺>腈>醛>酮>醇>酚>硫醇>胺>炔烃>烯烃>醚(烷氧基)>卤代烃>硝基化合物取代基命名次序规则:按前小后大的顺序依次放在母体名称前面(中文命名),英文规则按取代基名称的第一个字母在英文字母顺序表中的次序排列。
3.立体异构体的命名(1)双键的顺反异构(Z 、E 或顺、反) (2)对映体的命名给出的有机化合物构型可能是Newman 投影式,也可能是Fischer 投影式或楔形形式或是锯架式构型,命名时要正确确定手性碳的位置和构型。
如;CH 3CH 3Cl ClHH (2S,3R)-2,3-二氯丁烷COOHOHHO H H(2S,3S)-2,3-二羟基丁二酸COOHClClHH C 2H 5CH 3(2S,3S)-2,3-二氯戊烷(3)环状化合物的命名CH 3CH 2CHCH 2CH 3CH 2CHG 2CH 32-乙基-1-(1-甲基-2-环丙烯基)戊烷CH 3CH 3Cl7,7-二甲基-1-氯二环[2.2.1]庚烷Cl5-氯螺[3.5]壬烷此外,还要注意环状化合物的顺、反异构和对映异构。
乙酰丙酮和其金属络合物的合成
醋酐法, 乙酸乙酯- 丙酮法, 乙酰乙酸乙酯- 乙烯酮 法, 乙酰乙酸乙(甲)酯- 醋酐法。其中最经典最常用 的方法是乙烯酮法, 此方法以醋酸或丙酮为原料, 经 热裂解制备乙烯酮, 丙酮吸收乙烯酮气体生成醋酸 异丙烯酯, 醋酸异丙烯酯重排生成产品乙酰丙酮, 反 应方程式如下:
尔数之比按 x= 0.00, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80, 0.90, 1.00 计算。按计算量精确称取有关 R ECl3·6H2 固体, 将它们溶于去离子水中。量取计算 量的乙酰丙酮, 调 pH 值约为 8- 9, 再慢慢滴加到氯 化稀土溶液中, 最终调 pH 值到 6.5 左右, 搅拌 约 2 小时, 过滤, 洗涤, 干燥得产品。 2.5 乙酰丙酮铜嵌入层状磷酸钒的合成
CH3CO O H → CH2CO + H2O CH2CO + CH3CO CH3 → H3CCO O C(CH2)CH3 H3CCO O C(CH2)CH3 → H3CCO CH2CO CH3 乙烯酮法生产乙酰丙酮具体过程分为四步: (1)醋酸( 丙酮) 裂解制乙烯酮 该过程采用已知的常规方法进行, 即醋酸汽化 进入裂解炉, 裂解产物经冷却器冷却分离, 未冷凝的 气体主要是乙烯酮, 但含有少量的杂质气体, 经提纯 后作为原料气体, 未裂解的醋酸经提浓后作为原料 循环使用。 (2)加成反应制备醋酸异丙烯酯
其合成方 法 是 将 1.82 克 五 氧 化 二 钒 置 于 烧 瓶 中加入体积比 2: 1 的异丁醇与苯甲醇混合液 30 毫 升, 加热回流 8 小时, 冷却后 再 加 入 2.62 克 乙 酰 丙 酮铜配合物(Cu(acac)2), 然后将 2.3 克 85%的浓磷酸 溶于 10 毫升苯甲醇中, 缓慢滴加到上述溶液中, 室 温下搅拌 15 小时, 过滤, 分别用少量苯甲醇, 丙酮洗 涤, 固形物常压室温干燥, 产物浅绿色。该层状物用 于 研 究 过 渡 金 属 离 子 对 VPO 催 化 性 能 的 影 响 , 探 索适合催化剂合成微观结构可控技术。 2.6 乙酰丙酮铁的合成
一种硝呋齐特类杂环苄叉酰肼衍生物及其合成方法、用途[发明专利]
专利名称:一种硝呋齐特类杂环苄叉酰肼衍生物及其合成方法、用途
专利类型:发明专利
发明人:贾慧婕,葛春坡,赵铁锁,郭胜,钟加滕,杨子善,陈彩丽,冯志伟,任峰,王明永,危鹏坤,王艳玲
申请号:CN202210360827.8
申请日:20220407
公开号:CN114573548A
公开日:
20220603
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供一种硝呋齐特类杂环苄叉酰肼衍生物,该衍生物的结构式如式Ⅰ所示。
该衍生物能够有效地抑制肝细胞癌细胞的增殖,诱导细胞凋亡,并显著抑制肝细胞癌细胞中PD‑L1蛋白的表达。
申请人:新乡医学院
地址:453000 河南省新乡市红旗区金穗大道601号
国籍:CN
代理机构:西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:姬莉
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人名反应(类型整理)
人名反应1氧化:1・Baeyer-Villiger氧化:酮过酸氧化成酯迁移规则:叔>仲>环己基>苄>伯〉甲基〉氢2・Corey-Kim氧化:醇在NCS/DMF作用后,碱处理氧化成醛酮3・Criegee邻二醇裂解:邻二醇由Pb(OAc)4氧化成羰基化合物4・Criegee臭氧化:烯烃臭氧化后水解成醛酮5・Dakin反应:对羟基苯甲醛由碱性H2O2氧化成对二酚6・Dess—Martin过碘酸酯氧化:仲醇由过碘酸酯氧化成酮7・Fleming氧化•硅烷经过酸化,过酸盐氧化,水解以后形成醇8・Hooker氧化:2—羟基一3烷基一1,4—醌被KMnO4氧化导致侧链烷基失去一个亚甲基,同时羟基和烷基位置互变9・Moffatt氧化(Pfitzner—Moffatt)氧化:用DCC和DMSO氧化醇,形成醛酮10・Oppenauer氧化:烷氧基催化的仲醇氧化成醛酮11・Riley氧化:活泼亚甲基(羰基a位等)被SeO2氧化成酮12・Rubottom氧化:烯醇硅烷经过m—CPBA和K2CO3处理后a—羟基化KHCO3氧化成醇13・Sarett氧化:CrO3・Py络合物氧化醇成醛酮14・Swern氧化:用(COC1)2,DMSO为试剂合Et3N淬灭的方法将醇氧化成羰基化合物15・Tamao—Kumada氧化:烷基氟硅烷被KF,H2O2,16・Wacker氧化:Pd催化剂下,烯烃氧化成酮还原:1・・Barton—McCombie去氧反应:从相关的硫羰基体中间用n—Bu3SnH,AIBN 试剂经过自由基开裂发生醇的去氧作用2・Birch还原:苯环由Na单质合液胺条件下形成环内二烯烃(带供电子基团的苯环:双键连接取代基:带吸电子基团的苯环,取代基在烯丙位。
)3・Brown硼氢化:烯烃和硼烷加成产生的有机硼烷经过碱性H2O2氧化得到醇4・Cannizzaro歧化:碱在芳香醛,甲醛或者其他无a—氢的脂肪氢之间发生氧化还原反应给出醇和酸5・Clemmensen还原:用锌汞齐和氯化氢将醛酮还原为亚甲基化合物6・Corey—Bakshi—Shibata(CBS)还原:酮在手性恶唑硼烷催化下的立体选择性还原7・Gribble吲哚还原:用NaBH4直接还原会导致N—烷基化,NaBH3CN在冰醋酸当中还原吲哚双键可以解决8・Gribble二芳基酮还原.用NaBH4在三氟乙酸中还原二芳基酮和二芳基甲醇为二芳基甲烷,也可以应用于二杂芳环酮和醇的还原9・Luche还原:烯酮在NaBH4—CeCl3下发生1,2—还原形成烯丙位取代烯醇10・McFadyen—Stevens还原:酰基苯磺酰肼用碱处理成醛11.Meerwein—Ponndorf—Verley还原:用Al(OPr')3/Pr'OH体系将酮还原为醇12・Midland还原:用B—3—a—蒎烯一9—BBN对酮进行不对称还原13・Noyori不对称氢化.羰基在Ru(II)BINAP络合物催化下发生不对称氢化还原14・Rosenmund还原:用BaSO4/毒化Pd催化剂将酰氯氢化成醛,如催化剂未被毒化,会氢化为醇15・Wolff—Kishner—黄鸣龙还原.用碱性肼将羰基还原为亚甲基成烯反应:1・Boord反应:B-卤代烷氧基与Zn作用生成烯烃2・Chugaev消除:黄原酸酯热消除成烯3・Cope消除:胺的氧化物热消除成烯烃4・Corey-Winterolefin烯烃合成:邻二醇经1,1-硫代羰基二咪唑和三甲氧基膦处理转化为相应的烯5・Doering-LaFlamme丙二烯合成:烯烃用溴仿以及烷氧化物处理以后生成同碳二溴环丙烷再反应生成丙二烯6・Horner-Wadsworth-Emmons反应:从醛合磷酸酯生成烯烃.副产物为水溶性磷酸盐,故以后处理较相应的Witting反应简单的多7・Julia-Lythgoe成烯反应:从砜合醛生成(E)-烯烃8・Peterson成烯反应:从a-硅基碳负离子合羰基化合物生成烯烃.也成为含硅的Witting反应9・Ramberg-Backlund烯烃合成:A-卤代砜用碱处理生成烯烃10・Witting反应:羰基用膦叶立德变成烯烃11・Zaitsev消除:E2消除带来更多取代的烯烃人名反应2偶联反应:Cadiot-Chodkiewicz偶联:从炔基卤和炔基酮合成双炔衍生物Castro—Stephens偶联:芳基炔合成,同Cadiot-Chodkiewicz偶联Eglinton反应:终端炔烃在化学计量(常常过量)Cu(Oac)2促进下发生的氧化偶联反应Eschenmoser偶联:从硫酰胺和烷基卤生成烯胺Glaser偶联:Cu催化终端炔烃的氧化自偶联Gomberg—Bachmann偶联:碱促进下芳基重氮盐和一个芳烃之间经自由基偶联生成二芳基化合物Heck反应:Pb催化的有机卤代物或者三氟磺酸酯和烯烃之间的偶联反应杂芳基Heck反应:发生在杂芳基受体上的Pd(Ph3P)4,Ph3P,CuI,Cs2CO3催化下的分子内或者分子间Heck反应Hiyama交叉偶联反应:Pb催化有机硅和有机卤代物或者三氟磺酸酯等在诸如F—或者OH—之类的活化剂Pd(Ph3P)4,TBAF催化剂存在下发生的交叉偶联反应Kumada交叉偶联(Kharasch交叉偶联):Ni和Pd催化下,格氏试剂和一个有机卤代物或者三氟磺酸酯之间的交叉偶联Liebeskind—Srogl偶联:硫酸酯和有机硼酸之间经过Pd催化发生交叉偶联生成酮McMurry偶联•羰基用低价Ti,如TiC13/LiAlH4产生的Ti(0)处理得到双键,反应是一个单电子过程Negishi交叉偶联:Pd催化的有机Zn和有机卤代物,三氟磺酸酯等之间发生的交叉偶联反应Sonogashira反应:Pd/Cu催化的有机卤和端基炔烃之间的交叉偶联反应Stille偶联:Pd催化的有机Sn和有机卤,三氟磺酸酯之间的交叉偶联反应Stille—Kelly偶联:双Sn试剂进行Pd催化下二芳基卤代物的分子交叉偶联Suzuki偶联:Pd催化下的有机硼烷和有机卤,三氟磺酸酯在碱存在下发生的交叉偶联Ullmann反应:芳基碘代物在Cu存在下的自偶联反应Wurtz反应:烷基卤经Na或Mg金属处理后形成碳碳单键Ymada偶联试剂:用二乙基氰基磷酸酯(EtO)2PO-CN活化羧酸缩合反应:Aldol缩合:羰基和一个烯醇负离子或一个烯醇的缩合Blaise反应:腈和a—卤代酯和Zn反应得到B—酮酯Benzoin缩合:芳香醛经CN—催化为安息香(二芳基乙醇酮)Buchner-Curtius-Schlotterbeck反应:羰基化合物和脂肪族重氮化物反应给出同系化的酮Claisen缩合:酯在碱催化下缩合为B—酮酯Corey-Fuchs反应:醛发生一碳同系化生成二溴烯烃》然后用BuLi处理生成终端炔烃Darzen缩水甘油酸酯缩合:碱催化下从a—卤代酯和羰基化合物生成a,B—环氧酯(缩水甘油醛)Dieckmann缩合:分子内的Claisen缩合Evansaldol反应:用Evans手性鳌合剂,即酰基恶唑酮进行不对称醇醛缩合Guareschi—Thorpe缩合(2—吡啶酮合成):氰基乙酸乙酯和乙酰乙酸在氨存在下生成2—吡啶酮Henry硝醇反应:醛和有硝基烷烃在碱作用下去质子化产生氮酸酯Kharasch加成反应:过渡金属催化的CXCl3对于烯烃的自由基加成Knoevenagel缩合:羰基化合物和活泼亚甲基化合物在胺的催化下缩合Mannnich缩合(羰基胺甲基化):胺,甲醛,和一个带有酸性亚甲基成分的化合物之间的三组分反应发生胺甲基化Michael加成:亲核碳原子对a,B-不饱和体系的共扼加成Mukaiyama醇醛缩合:Lewis酸催化下的醛和硅基烯醇醚之间的Aldol缩合Nozaki—Hiyama—KIshi反应:Cr—Ni双金属催化下的烯基卤对于醛的氧化还原加成Pechmann缩合(香豆素合成):Lewis酸促进的酸和B—酮酯缩合成为香豆素Perkin反应:芳香醛和乙酐反应合成肉桂酸Prins反应:烯烃酸性条件下对于甲醛的加成反应Reformatsky反应.有机Zn试剂(从a—卤代酯来)对羰基的亲核加成反应Reimer—Tiemann反应:从碱性介质当中从酚和氯仿合成邻甲酰基苯酚Schlosser对Witting反应的修正不稳定的叶立德和醛发生的Witting反应生成Z—烯烃,而改进的Schlosser反应可以得到E—烯烃Stetter反应(Michael—Stetter反应):从醛和a,B—不饱和酮可以得到1,4—二羰基衍生物。
Pinner脒合成的反应机理及应用进展
Pinner脒合成的反应机理及应用进展王阳阳(西北农林科技大学理学院陕西杨凌712100)摘要:脒类化合物在农药、医药以及其他领域上都具有很广泛的用途。
合成脒类化合物的方法主要为:Pinner脒合成法。
本文重点介绍了Pinner脒合成方法的机理和副反应机理,并对其在有机合成中的应用进行了探讨。
关键词:Pinner脒合成;机理;改进;应用The reaction mechanism and application of Pinner amidinesynthesisWang Yangyang(College of science, Northwest A&F University, Yangling, 712100, China)Abstract:The amidine compounds have a very wide range of functions in the pesticide, medicine and other fields. The primary method of synthesis of amidine compounds is Pinner amidine synthesis. This article focuses on the reaction mechanism of Pinner amidine synthesis and the side reactions mechanism Its application in organic synthesis is also discussed.Key words: Pinner amidine synthesis; mechanism; improvement; application1.前言脒类化合物在农药和医药上具有很广泛的用途。
早年发现某些脒盐可以治疗血吸虫病,但毒性较大,一些长链烷氧基取代的苯甲脒盐具有表面活性剂的作用,被称为杀虫脒[1]。
α-酮酸酯类衍生物的合成研究进展
α-酮酸酯类衍生物的合成研究进展王文慧;蒋筱莹;刘吉伟;谢媛媛【摘要】α-酮酸酯及其衍生物是一种结构特殊的双官能团化合物,具有广泛的生物学活性,在食品、化妆品、有机合成及药物研发中具有重要意义。
综述了α-酮酸酯及其衍生物的合成方法,并具体阐述了近年来研究报道的合成该类物质的新方法。
%α-Keto esters and their derivatives are double functional compounds, they have special structure, which exhibit a broad range of biological activities including antiparasitic, anticancer and antiviral activities. Thus, they have great significance in food, cosmetic, organic synthesis and drug development. This article summarized several new synthetic methods of α-keto esters and their derivatives which have been re-ported in recent years.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2016(047)003【总页数】5页(P13-17)【关键词】α-酮酸;α-酮酸酯;α-酮酰胺;有机合成【作者】王文慧;蒋筱莹;刘吉伟;谢媛媛【作者单位】浙江工业大学药学院,浙江杭州 310014;浙江工业大学长三角绿色制药协同创新中心,浙江杭州310014;浙江工业大学药学院,浙江杭州 310014;浙江工业大学药学院,浙江杭州 310014; 浙江工业大学长三角绿色制药协同创新中心,浙江杭州310014【正文语种】中文α-酮酸酯及其衍生物是一类同时含有羰基和羧羰基的双官能团化合物,具有结构特殊,性质活泼,稳定性较差,易脱羧,较少在自然界存在等特点。
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配 合 物 的 C、H、N在 E 1 0C S元 素 分 析 A 1 1 HN 仪 上 完 成 。 红 外 光 谱 在 P ri— l rF - 2 0付 立 ekn Eme T I 0 R
( 算 值 , ) C5 .2 5 . 6 , H 4 8 (. 3 , N 计 % 14 ( 19 ) . 6 5 0 )
8 8 ( . 3 。 配 合物 1用 C 1重 结 晶, 到 橘 红 89 3 ) 将 HC 得
色 晶体 t nP ( - H C H 一 A )( ) r d p C 6 I Iz2 。 a E
体 R H E I的 P Ⅱ配 合 物 合 成 、 征 和 配 合 物 t n IA d() 表 r a P ( - H C H E I 的 晶体 结 构 。 d p C 3 6 I A )
1 2 2 P ( 6 I A )( ) . . d C H . I 3 的合 成 E
叶 变 换 红 外 光 谱 仪 上 测 定 。 拉 曼 光 谱 在 N c lt ioe
R m n9 0付 立 叶 变 换 拉 曼 光 谱 仪 上 测 定 。 电 子 光 a a 1
将 1 0 o 的 HI A . mm l E A溶 于 l mL Me H 中,加 O O 10 . mmo 苄 胺 。回流 0 5 。加 0 5 mo 固体 P C z l .h .m l d 1 ,
写成 HI AA)亚 胺 R HI I 和 异 亚 硝 基 乙酰 乙酸 乙 At 酯 ( o i o tva eoc tt, 写 成 H E i nt eh lc taeae 简 s ms I AA) 胺 亚
P ( - H CH . A )() d p C 3 6 E Iz2 的合 成 I 将 05 . mmo l的 P (E d I AA) 2溶 于 1 mL Me H 5 O 中 , 1 0 o 对 甲苯 胺 , 加 . mm l 回流 1 , 却 , h冷 过滤 。 液 滤 缓 慢 挥 发 得 到橘 黄 色 晶 体 c P ( - H C H E I d p C , . A ) I
该配 合 物 中,配 体 C ,I 。 肟 基 通 过 N原 子 , 而 H. AI 的
配 体 I I 则 通 过 O 原 子 与 NiⅡ配 位 。本 文 报 道 六 A一 ()
个 异 亚 硝 基 乙 酰 乙 酸 乙 酯 亚 胺 S hf 碱 配 ci
( ) 。产 率 6 % 。元 素 分 析 : 。 d 实 验值 1 …】 1 C H, O P , N
维普资讯
第 9期 20 0 2年 9月
CHI S OUR NE E J NAL OF I NORGANI C CHEMI TR S Y
Vo .1 1 8.No .9 S p.200 e , 2
研 究 简 报
R HI A t6为 配 体 的 两 种 不 同 结 构 类 型 P Ⅱ配 合 — E I .1 5 d()
物 。在 这 些 配 合 物 中 肟 基 以 N 原 子 与 金 属 配 位 。 Mc o n l C n e 等 报 道 了 N ( H A )(A ) 合 物 , iC 3 I I I 配 I 在
用 苯胺 代替 对 甲苯 胺 , 采 用 合 成 配 合 物 2相 同
1 实 验 部分
1 1 仪 器 和试 剂 .
的方 法 , 到 橘 红 色 配 合 物 P ( .E ) ( ) 得 d C Hs AI z3 。产 I 率 5 % 。 素 分 析 :C z 6 d C 5 . 9 5 . 1 , 0 元 z 6 0 P , 0 8 (0 3 ) H N
基 )配 位 功 能 引起 人 们 的兴 趣 。 在 已 知 的这 类 配 体
的金 属 配 合 物 中, 肟 基 可通 过 N原 子 或 / 0原 子 和
与 金 属 原 子 配 位 形 成 各 种 键 合 异 构 体 ¨ 。 们 已 “】我
报 道 了异 亚 硝 基 乙 酰 丙 酮 ( o i oo c tlc tn , i nt sa eya eo e 简 s r
异 亚 硝 基 乙 酰 乙酸 乙 酯 亚 胺 P Ⅱ配 合 物 的 合 成 、 征 d() 表 和 t nP ( - H3 6 4 E I2 晶 体 结 构 r d pC CH . A ) 的 a I
冯 云龙 1 刘世雄 , 2
( 江 师 范大 学物 理 化 学研 究 所 , 华 浙 金 3 10 ) 2 0 4 ( 州 大 学 中心 实验 室 , 州 3 0 0 ) 福 福 5 0 2
然 后 用 1 l・ 的 Na H 水 溶 液 调 节 溶 液 p mo L O H=
步处理 。 1 2 配 合 物 的合 成 . HE I AA 按 文 献 [ 方 法 合 成 , d I A 按 文 8 1 P (E A)
献 方 法 合 成 。 12 1 c P ( - H CH . A )() t n . . d p C 3 6 4 E I21 和 r I a
关键 词: 分类 号:
P () 合 物 d Ⅱ配
061 4.8 3 2’
异 亚 硝 基 乙 酰 乙 酸 乙 酯
Shf碱 ci
晶 体 结 构
二 齿 异 亚 硝 基 . 酮 胺 配 体 ,由于 异 亚 硝 基 ( 肟
试 剂 均 为 市 售 分 析 纯 或 化 学 纯 试 剂 ,未 作 进 一