变压器油中糠醛含量分析方法研究
变压器油中糠醛含量测试与分析
为简便易行的外标法定量方案 , 其关键在于平衡试验。 由系列萃取平衡试验得 知: ( 1 ) 采用纯糠醛作为萃取液效果最佳 ; ( 2 ) 油和 甲醇的比例为l O : 1 最合适 , ( 3 ) 糠 醛在 甲醇中 的含量 随时 间增 长而增 加 , 在1 . 5 mi n 后就 可达 到平 衡。 本方法 将 萃
取 时 间定 在2 m血。 2 2流 动 相的选 择
来, 综合判断变压器的健康状况 , 就能使我们的分析更细化 、 更深入 , 进一步提 高判 断结 果 的准确 性和 可靠 性 。
3 . 4 关于 注意 值 的质疑
Ⅸ 电力 设备 预 防性 试验规 程 》 ( D L / T 5 9 6—1 9 9 6 ) 关于糠 醛含 量是 这样 描述 的: ( 1 ) 含 量超 过表 3 值时, —般为 非正 常老化 , 需要 跟 踪检测 , ( 2 ) 跟踪检 测 时, 应 注 பைடு நூலகம்增 长率 , ( 3 ) N 试值 大- T4 mg / l f  ̄, 认为 绝缘 老化 已比较严 重 。 因此 , 需 要我 们 不断 积累 数据 , 为 新标 准 制定提 供 第一 手 的资料 。
[ 摘 要] 变压器油中糠醛浓度是测试绝缘纸是否老化 以及老化程度的指标。 本文分析 了液相色谱对绝缘油糠醛分析方法的依据 , 建立了分析方法和框架。 通 过 数据 分析 表 明 , 在测 试 绝缘纸 是 否老 化 以及老 化程 度 中测 试糠 醛具 有 重要 的意 义 。 [ 关键 词] 糠 醛 绝缘 纸 老化 色谱 仪 中图 分类 号 : T K0 3 2 文 献 标识码 : B 文章 编 号 : 1 0 0 9 - 9 1 4 X( 2 0 1 4 ) 2 2 - 0 0 4 3 - 0 1
高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法及其影响因素
高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法及其影响因素马利花;刘英;王毅;刘妍;张静【摘要】Jn this paper, two existing methods for determining furfural content in transformer oil were comparatively ana- lyzed. Specially,the quantitative determination of furfural content in transformer oils at home and abroad by High - Perform- ance Liquid Chromatographic (HPLC) was studied. And the factors which maybe affect the result were discussed. Finally, some suggestions to reduce pollution and eliminate measurement errors were put forward, which would give reference to the analytical technician and quality control personnel.%文章对现有变压器油中糠醛含量的两种检测方法进行了对比分析,重点研究了利用高效液相色谱法定量测定国内外变压器油的糠醛含量,并对可能影响结果的几种因素进行了探讨,提出了减少污染和消除测量误差的若干建议,以供化验分析人员和质量控制人员参考。
【期刊名称】《润滑油》【年(卷),期】2012(027)005【总页数】5页(P55-59)【关键词】变压器油;糠醛含量;高效液相色谱;影响因素【作者】马利花;刘英;王毅;刘妍;张静【作者单位】中国石油兰州润滑油研究开发中心,新疆克拉玛依834003;中国石油克拉玛依润滑油厂,新疆克拉玛依834003;中国石油兰州润滑油研究开发中心,新疆克拉玛依834003;中国石油兰州润滑油研究开发中心,新疆克拉玛依834003;宁波诺丁汉大学,浙江宁波315100【正文语种】中文【中图分类】TE626.3Abstract:In this paper,two existing methods for determining furfural content in transformer oil were comparatively analyzed.Specially,the quantitative determination of furfural content in transformer oils at home and abroad by High-Performance Liquid Chromatographic(HPLC)was studied.And the factors which maybe affect the result were discussed.Finally,some suggestions to reduce pollution and eliminate measurement errors were put forward,which would give reference to the analytical technician and quality control personnel.Key words:transformer oil;furfural content;HPLC;influencing factor变压器油,是指用于变压器、电抗器、互感器、套管、油开关等充油电气设备中,起绝缘、冷却和灭弧作用的一类绝缘油品。
变压器油中糠醛含量的检测
104No.5Sept.2020分析仪器AnalyticalIn-trumentation2020年第5期变压器油中糠醛含量的检测唐峰1吕启深1向真1郁光2方华2深圳供电局电力科学研究院,深圳518002(.上海华爱色谱分析技术有限公司,上海200940#摘要:变压器油中的糠醛含量是电力变压器固体绝缘老化的重要判据之一,本实验设计了一种新的变压器油中糠醛测量的气相色谱方法,利用去离子水将变压器油中糠醛萃取后,直接注入气相色谱仪中进行分析%配制了一系列的标准样品,通过对比,计算出糠醛的校正曲线,最后得出了油中糠醛的准确浓度%该方法采用了去离子水取代有机溶剂萃取,使用上相比液相色谱更安全可靠,运用氦离子检测器对水溶液中糠醛进行测量,其检测限能达到86ng/L o因此,更能满足对变压器油中低浓度糠醛分析的精度要求%关键词:气相色谱法糠醛氦离子检测器DOI:1O.3969/j.issn.1001—232x.2020.05.022Detection of furfural in transformer oil by gas chromatography.Tang Feng1,Lv Qishen1,Xiang Zhen1, Yu Guang2,Fang Hua2(1.Shenzhen Power Supply Co A,Ltd.,Shenzhen518002,China;2.Shanghai Huaai Chromatography Analysis Co.,Ltd.,Shanghai200940,China)Abstract:Furfuralcontentintran-formeroili-oneoftheimportantcriteriafor-olidin-ulationaging ofpowertran-former.Afterbeingextractedwithdeionizedwater paredwith-tandard-ample-thecalibrationcurveoffurfuralwa-calculated andthe accurate concentration of furfural in oil was obtained.This method applies deionized water instead of or-gan*csolventforextract*on wh*ch*ssaferand morerelablethanlqu*dchromatography.Thedetecton lmtoffurfural*naqueoussolut*on*s86ng/Lbyhelum*ondetector.Therefore*tcanmeettheaccuracy requ*rementsoflowconcentrat*onfurfuralanalys*s*ntransformerol.Keywords:Gaschromatography(Furfural(Helum*ondetector大多数电气设备都是采用油绝缘和纸绝缘组成的绝缘系统,变压器也不例外%在长期运行的过程中,油纸绝缘材料会老化,绝缘水平会随之降低%检测变压器的重要指标之一就是评估油纸绝缘的老化程度,而糠醛是评估油纸绝缘老化程度的重要指标1幻。
变压器油中糠醛的电化学检测
变压器油中糠醛的电化学检测
变压器是电力系统最重要的电力设备之一,糠醛作为绝缘纸降解的主要产物,会随着变压器使用年限的增加,糠醛含量也会增加。
因此,检测变压器油中糠醛的含量,对预测变压器老化情况,降低其故障造成的损失具有重要意义。
电化学分析法因具有设备简单廉价、分析速度快、灵敏度高、选择性好等优点,能很好的满足变压器油中糠醛的快速检测。
本文分别从水相体系、有机相体系和三相体系对糠醛的电化学性质进行了研究。
合成具有电催化活性的聚糠醛膜,考察聚糠醛膜修饰电极对聚酚类化合物的电化学响应;构建一种三相体系,实现变压器油中糠醛的电化学检测,避免萃取等操作,简化了实验,对研究复杂体系中有机物的检测具有指导意义。
主要研究内容和结果如下:1、制备碳纳米管修饰玻碳电极,在水相体系中对糠醛的电化学性质进行研究。
考察了扫速和pH值的影响,测得的动力学参数为电子转移数为2,质子数
为1。
2、在有机相体系中对糠醛的电化学性质进行研究,合成一种具有电催化
活性的聚糠醛膜,并采用电化学阻抗谱法对其进行了表征。
聚糠醛膜修饰玻碳电极,不仅能实现对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚的同时检测,而且也能实现槲皮素与白藜芦醇的同时检测。
对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、槲皮素和白藜芦醇的检出限依次为0.04μmol/L、0.06μmol/L、0.08μmol/L、0.3μmol/L和0.4μmol/L。
3、构建一种油相/水相/金圆柱电极三相界面体系,检测变压器油中糠醛的含量。
实验结果表明,此三相体系法,不仅能检测变压器油中高浓度糠醛的含量,而且能检测变压器油中低浓度糠醛的含量,其中检出限为0.8μg/mL,并提出可
能的检测机理。
一种绿色环保的变压器油中糠醛含量检测方法
广 西 电 力
GUANGXI ELECTRIC POW ER
Vo1.41 No.5 0tc.2018
一 种绿色环保 的变压器油 中糠 醛含量检 测 方法
尚 美 洁
(广西 电网有 限责任公 司电力科学研究 院,广西 南宁 530023)
摘要 :为了保护环境 ,降低 甲醇对测试人 员的健康危害风险 ,提出一种变压器油 中糠醛含量检 测方 法。该方法采用纯水对 变压器油中糠 醛含量进 行萃取 ,采用体积分数为 30% 的乙醇一水溶液做流动相对萃取液进行梯度洗脱 。研究结果表 明 ,纯水替 代 甲醇获得 良好 的萃取效果 ,体积分数为 30% 的乙醇一水溶液替代体积 分数为 80% 的甲醇 一水溶 液做流动相 ,可达到 良好 的分 离效果。所提出的方法稳定性好 ,准确 度高 ,对测试人员 以及环境友好 ,实现 了绿 色环保 。
Key words:g reen environmental protection;transform er oil;furfura l content;extraction solution
纸绝缘 是变压 器绝缘 材料 的重要组 成部 分 。 随着 绝 缘纸 的老化 ,纸 中 的纤 维素 分 解成 糠 醛 这 种 小 分子特征产物 ,并扩散到变压器油 中,因此 可 以 通 过 测定 变 压 器 油 中糠 醛 含量 判 断 纸 绝 缘 的 老 化 程度 『l_ 。
SHANG Meijie
(Electric Power Research Institute of Guangxi Power Gr id Co.,Ltd.,Guangxi Nanning 530023,China)
变压器油中糠醛含量的色谱分析法(图文)
变压器油中糠醛含量的色谱分析法(图文) 论文导读:电力系统用绝缘纸应用于变压器的油纸绝缘系统中。
合格的新变压器油、变压器内部非纤维素绝缘材料的老化都不会产生呋喃甲醛,变压器油中的呋喃甲醛是唯有在纸绝缘老化才生成的产物,故检测变压器油中糠醛的含量,可以敏感反应变压器纸绝缘的老化情况。
目前糠醛的检测方法主要有液相色谱法、红外光谱法、气相色谱法。
关键词:纤维素,糠醛,老化,绝缘纸0 引言电力系统用绝缘纸应用于变压器的油纸绝缘系统中。
以绝缘油和纸板作为主要的结构型式作为变压器的主绝缘,采取薄纸筒小油隙结构。
这种结构把油隙分割得很细、电场很均匀,油填充了纸中薄弱点的空气隙,纸在油中起屏蔽作用,故总体耐电强度很高,间隙的击穿强度可大大提高。
糠醛,学名呋喃甲醛,分子式为C5H4O2,是呋喃环系最重要的衍生物,有杏仁样气味。
变压器油中的呋喃甲醛是变压器绝缘纸的纤维素受高温、水分、氧气等作用后裂解的产物,而非变压器油裂解生成的[1]。
变压器是电力系统最重要的电力设备之一,它的安全稳定运行与其绝缘系统有直接关系,绝缘纸则是变压器绝缘系统中重要的构成部分,因此绝缘纸的老化程度是评估电力变压器性能的重要指标[2-5]。
1 产生机理及检测方法合格的新变压器油、变压器内部非纤维素绝缘材料的老化都不会产生呋喃甲醛,变压器油中的呋喃甲醛是唯有在纸绝缘老化才生成的产物,故检测变压器油中糠醛的含量,可以敏感反应变压器纸绝缘的老化情况。
电力变压器的绝缘纸属于纤维素绝缘材料,它是由90%的的ηalpha;一纤维素,10%的半纤维素及极少址的木素等构成。
纸绝缘在热作用下会发生裂解反应。
温度升高时反应加速,水解和氧化的作用还会使绝缘材料剧烈分解。
目前糠醛的检测方法主要有液相色谱法、红外光谱法、气相色谱法。
气相色谱法由于样品中大量烃类的严重干扰,使测定条件的选择十分困难,样品前处理难度很大。
红外光谱法灵敏度较低,使其的应用存在一定的局限性。
变压器油中糠醛含量与固体绝缘老化状态关系的研究
变压器油中糠醛含量与固体绝缘老化状态关系的研究发布时间:2021-12-16T09:39:41.489Z 来源:《时代建筑》2021年30期10月下作者:王晨[导读] 通过研制一种电力变压器固体绝缘老化试验装置,可模拟变压器运行环境、开展设备固体绝缘老化状态的研究;利用该装置,考察了油中糠醛含量与变压器固体绝缘老化状态的关系,并研究了绝缘纸质量、糠醛浓度等因素对固体绝缘吸附情况的影响,提出测定油中糠醛含量估算固体绝缘老化状态的新方法。
国网江苏省电力有限公司电力科学研究院王晨江苏南京 211103摘要:通过研制一种电力变压器固体绝缘老化试验装置,可模拟变压器运行环境、开展设备固体绝缘老化状态的研究;利用该装置,考察了油中糠醛含量与变压器固体绝缘老化状态的关系,并研究了绝缘纸质量、糠醛浓度等因素对固体绝缘吸附情况的影响,提出测定油中糠醛含量估算固体绝缘老化状态的新方法。
关键词:糠醛;聚合度;固体绝缘老化试验装置 0引言绝缘性能劣化是导致变压器故障的主要原因之一[1,2]。
电力变压器主要采用的是油纸绝缘结构,其主要绝缘材料为绝缘油、绝缘纸和纸板。
当变压器内部固体绝缘材料发生故障或劣化变质时,通常认为比绝缘油的缺陷更为严重,因为固体绝缘材料绝缘性能的下降,不但可能导致变压器主绝缘或纵绝缘的击穿事故,而且固体绝缘材料又很难像绝缘油那样可以通过脱气、过滤、甚至换油的方法来改善其绝缘性能。
基于此,在变压器故障诊断中,由固体绝缘材料性能劣化所产生的影响受到了更为广泛的重视。
固体绝缘健康状态评估最直接的方法是取变压器中绝缘纸进行聚合度的测量[3]。
绝缘纸的主要成分为纤维素,纤维素是由多糖和单糖构成的有机物,多糖的聚合度约稿纤维的柔韧性、强度、介电性能越好。
变压器运行过程中,温度、电场、水分、氧气等因素会诱发纤维素分解,多糖高聚物的分子链发生断裂,从而造成聚合度下降。
传统测量绝缘纸聚合度的方法虽然直观,但可操作性差,取样过程必须停电、放油,且对固体绝缘系统是有创的,取样结束后必须进行修补和加强。
变压器油糠醛试验标准
变压器油糠醛试验标准一、目的和范围本标准规定了变压器油中糠醛含量的测定方法,适用于电力系统及工业部门中变压器油的检测。
通过本试验,可以评估变压器油的老化程度及绝缘性能的变化情况。
二、方法原理本试验采用高效液相色谱法测定变压器油中的糠醛含量。
通过色谱柱分离油中的糠醛,再用紫外检测器检测其含量。
通过与标准曲线对比,可以确定油中糠醛的含量。
三、仪器和试剂1.高效液相色谱仪(配有紫外检测器);2.色谱柱(C18或类似类型);3.溶剂(甲醇或乙腈);4.糠醛标准品;5.实验室常用玻璃器皿。
四、试验步骤1.样品准备:准确称取一定量的变压器油样品,将其置于适当的容器中。
2.分离:将色谱柱安装在高效液相色谱仪上,然后将甲醇或乙腈作为流动相通过色谱柱,以分离油中的糠醛。
3.检测:调整紫外检测器的波长至适当值,记录糠醛的出峰时间。
4.标准曲线制作:分别配制不同浓度的糠醛标准溶液,并记录其在紫外检测器下的响应值。
绘制标准曲线。
5.定量:根据样品的响应值与标准曲线的比较,计算出油中糠醛的含量。
6.重复试验:为了确保结果的准确性,可对同一样品进行多次试验,取平均值。
五、结果表示和误差分析1.结果表示:以质量百分数表示变压器油中的糠醛含量(mg/kg)。
2.误差分析:误差可能来源于样品处理、仪器操作和测量过程中的随机误差。
为减小误差,可采取以下措施:(1)准确称量样品,避免因样品量不准确导致的误差;(2)确保仪器正常运行,定期进行仪器校准和维护;(3)多次测量并取平均值,以提高结果的准确性。
六、安全注意事项1.由于甲醇和乙腈具有毒性,操作时应佩戴化学防护眼镜和实验服,并在通风橱中进行。
2.避免直接接触甲醇和乙腈,如皮肤接触或吸入蒸汽时,应立即用大量清水冲洗并就医。
3.在操作过程中,应避免试剂溅到眼睛或皮肤上。
如不慎溅到,应立即用大量清水冲洗,并及时就医。
4.储存甲醇和乙腈时应远离火源,并将其存放在阴凉、干燥、通风良好的地方。
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: [ 关
键
词 ] 变压 器油 ; 绝缘 纸 ; 醛 ; 糠 液相 色谱 法 ; 光光度 法 分
: : ;
: [ 中图分 类号 ] 06 7 7 5 . 2 ; [ 文献标 识码 ] A
: [ 章 编 号 ] 10 —3 6 (0 8 1 —03 一o 文 0 2 3 420 )2 0 1 4
重 现性 较 差 , 较少 采 用 ; 一种 方 法 因不 十分成 熟 , 后 还
可用极 性 较 强 的 甲 醇试 剂 将 变 压 器 油 中糠 醛 萃 取 出 力
来, 以减 少油 中大 量 非 极性 或 弱 极 性组 分 对 糠 醛 测定 发 电 产 生 的 干扰 。糠 醛 在 2 0 8 m 的 紫外 光处 有 较 6 ~2 0
基 础
研
沸点 1 9 5 6 . 5 . ~1 2 5℃ , 子式为 C H (2 分 )。 变压器 油 主要 由烷 烃和 少量芳 香烃 等非 极性 或 弱
究
热
极 性化 合物 组成 , 而糠醛 是 一种非 离子 型化 合 物 , 因此
光度 法和液 相 色谱 法 。前 一 种 方 法 由 于准 确 度 偏 低 。
糖体 聚 合 而 成 。在 变 压 器 运 行 过 程 中 , 于 温 度 、 由 水 分、 溶解 氧和 油 中酸 性化合 物 的共 同作用 , 纤维 素 会发 生一 系列 降解 。首 先 是 其 大分 子 中的 氧键 断 裂 , 成 生 D一 葡萄糖 单体 ; 由于 D一 萄糖单 体性 质不稳 定 , 进 葡 会
●
需 不断加 以研究 。本 文对 上述 2种方 法进 行 了对 比试
验 研究 。
强 的吸 收 , 这样 可 选 用 高灵 敏 度 的紫 外检 测 器 对 色谱
二
作 者 简 介 : 吴三毛r 9 9 )男 . 15 一 . 工学硕士 。 高级工程师. 从事 电力系统化学与环保研究 。
E —mal i: Wu a ra @sn . ol s nr o ia c r l l
分离 出的糠醛进 行检测 。
表 2 不 同流 动 相 甲 醇与 水 配 比检 测 结果
采用 甲醇作 为萃取剂 , 富集 油 中的糠 醛 ; 择 甲醇 选
水溶液作 为流动 相 . 据试 验 结 果选 择 最佳 的检测 波 根
变压 器 油 中糠 醛含量 分析 方法研 究
吴 三毛 , 吴 平
江西省 电 力科 学研 究院 。 江西 南昌 3 0 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 30 8
: [ 摘
: : :
要] 检 测 变压 器 油 中糠醛 含 量是判 断 变压 器绝缘 纸老 化程度 的 有效 方法 。 比较 了检 测 变压 :
CI 。 TI
,
判断依 据 , 不 同运 行 年 限 的 变压 器 油 中糠 醛 含量 关 对 注值作 了相 关 规定 。在 一 般 情 况 下 , 压 器 油 中糠 醛 变 含量越 大 , 缘纸 的老化 程度 越高 , 绝 变压 器 寿命越 短 。
目前变压 器油 中糠醛 含量 的检 测方 法 主要有 分 光
一
步 降解 生成 一 系列 的 含 氧杂 环 化 合 物 , 解 于变 压 溶
器油 中 , 中糠醛 就是 主要 降解 产物 。 其 糠 醛学 名 叫呋 喃甲醛 , ・ 是一 种浅 黄色 的油状 液 体 ,
易溶 于醇 类 和 醚 类 有机 溶 液 , 度 1 12 】 1 8g 密 . 6 ~ . 6 /
长、 流量 等 ; 采用 液相 色谱 法进 行 检测 , 据 色谱 图 峰 根
面 积或峰高 人/ i 算 油 中糠醛 含量 。 lf ,
1 1 4 检 测 流 量 . .
1 1 检 测 条 件 和 参 数 的 选 择 试 验 .
1 1 1 检 测 前 的 准 备 . .
检 测 波 长 选 用 2 5f , 动 桐 甲 醇 : 为 l:1 6 t 流 m 水 .
‘ . . . …
变 压 器 是 电 力 系 统 最 重 要 的 电 力 设 备 之 一 , 的 一它
1 液相 色 谱 法
变压 器 绝 缘 纸 的 主 要成 分 是 纤 维 素 , D一 由 葡萄
安全 、 定运 行 与其 绝 缘 纸 的 老化 程 度 密 切 相关 。随 稳 着 变压器 运行 年限 的增加 , 变压 器绝 缘纸 将不 断 老化 ,
:
:
:
醇 , 用 5mL甲醇 萃取 5mL试 验 用油 ; 采 萃取时 间( ~2 mi。采用 液相 色谱 法对 江西 : 1 ) n
省 2 5台不 同运 行年 限和 不 同 电压等 级 的 变压 器油 中糠 醛含 量进行 了检 测 , 3 发现 变压 :
器运行 年 限越 长 , 中糠醛含 量越 大 , 油 符合 实际运行 规律 。 :
绝 缘性 能也随 之下 降 。
分析 判断 变压器 绝缘 纸老 化程度 的一 种有 效 方 法 是 检测变 压器 油 中糠 醛含量 。早 在 1 8 9 4年 1 2届 国 际 大 电 网会议 上 . 国学 者 首 先 提 出油 中糠 醛 含 量 可作 英 为运 行变压 器 内绝缘 纸老化 的 特征产 物 。D T5 6 I / 9— 19< 9 6 电力设 备预 防性 试验规 程 》 将变 压 器油 中糠 醛 < 也 含量 列为必 要时 的 检测 项 目, 出 了油 中糠 醛含 量 的 提
器 油 中糠 醛含 量所 采 用的液相 色谱 法和 分光 光度 法 . 中液相 色谱 法具有 准 确度 高、 其 重 : 现性好 的优 点 。通过 试验得 到 液相 色谱 法 的检 测 条件 : 测波 长 2 5 m 或 2 0 m; 检 6 7 流 : 动相 为 甲醇与 水的混 合液 , 者的 体 积 比 为 l:1 检 测 流 量 0 8mL mi ; 二 ; . / n 萃取 剂 为 甲 :