氰化物的测定
氰化物测定方法
氰化物测定⽅法氰化物的测定硝酸银滴定法1 概述⽅法1 硝酸银滴定法⽅法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法⽅法3 异烟酸-巴⽐妥酸分光光度法⽅法4 吡啶-巴⽐妥酸分光光度法硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为0.25mg/L，测定上限为100mg/L。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。
异烟酸-巴⽐妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L，测定上限为0.45mg/L。
吡啶-巴⽐妥酸分光光度法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45mg/L。
2 术语和定义下列术语和定义适⽤于本标准。
2.1 总氰化物（total cyanide）在pH<2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱⾦属和碱⼟⾦属的氰化物，铵的氰化物）和绝⼤部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。
2.2 易释放氰化物（easily liberatable cyanide）在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱⾦属和碱⼟⾦属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。
3 ⼲扰及消除试样中存在活性氯等氧化物⼲扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除⼲扰。
试样中存在亚硝酸离⼦⼲扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH2SO2OH）排除⼲扰。
试样中存在硫化物⼲扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3)或碳酸铅（PbCO3)固体粉末排除⼲扰。
少量油类对测定⽆影响，中性油或酸性油⼤于40mg/L时⼲扰测定，可加⼊⽔样体积的20%量的正⼰烷（C6H14），在中性条件下短时间萃取，分离出正⼰烷相后，⽔相⽤于蒸馏测定。
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定是一种常见的环境监测方法，用于确定土壤中氰化物的含量。
该方法通常包括以下步骤：
1. 采集土壤样品：在待测土壤区域中，使用无污染的工具采集土壤样品。
确保取样点的代表性，避免受周围环境干扰。
2. 样品处理：将采集到的土壤样品通过筛网过滤，去除大颗粒杂质。
然后将样品加入酸性溶液中，以提取土壤中的氰化物。
3. 氰化物测定：使用合适的氰化物测定方法，如标准添加法、络合滴定法或色谱法，测定提取液中氰化物的浓度。
这些方法基于化学反应或仪器测量，可以准确测定土壤中的氰化物含量。
4. 质量控制：在测定过程中，进行质量控制以确保结果的准确性和可靠性。
这包括使用空白样品进行背景校正、制备标准曲线进行定量分析，并进行重复测定以验证结果的可重复性。
5. 结果分析：根据测定结果，评估土壤中氰化物的含量是否超过环境标准限值。
如果超过限值，则需要采取相应的措施进行土壤修复或环境治理。
总之，土壤氰化物的测定是一项重要的环境监测工作，可用于评估土壤污染程度和制定环境保护措施。
氰化物的测定
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20一、实验目的1、掌握检测氰化物的方法（异烟酸---吡唑啉酮比色法）。
2、会用吸光光度计测定吸光度。
二、实验原理蒸馏出的氰化物在中性条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的淡粉紅色化合物，在波长639nm 处测定吸光值。
三、实验用品1、仪器及设备①紫外可见分光光度计（UV-2450）、KQ-500DB型数控超声波清洗器②电子万用炉（1000W）、升架台、铁架台（2个0③水浴恒温振荡器（SHZ-B）④500mL全玻璃磨口蒸馏器配蛇形冷凝管⑤移液吸管：0.2ml、0.5 mL 、5mL、10mL⑥锥形瓶、量筒250 mL 、容量瓶100 mL、烧杯⑦具塞比色管：25 mL，玻璃珠2、药品①氢氧化钠溶液：1g/L②氯胺T溶液：0.1g/ml③异烟酸-吡唑啉酮溶液④磷酸盐缓冲溶液：PH=7⑤醋酸锌溶液：100g/L⑥酒石酸溶液：0.2g/ml四、分析步骤1、准备工作：（1）老师预先配制好的水样。
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20 （2）安装好蒸馏设备，做好实验前准备。
并在蒸馏瓶内放入适量防暴沸的玻璃珠，接好蒸馏装置如下图所示。
2、预蒸馏：（1）取250mL混合水样于500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防爆沸，平铺于蒸馏瓶即可。
（2）往接受器内加入10mL0.1%氢氧化钠溶液。
（3）依次在蒸馏瓶内加入10mL乙酸锌溶液，4～5滴甲基橙指示溶液，盖好瓶塞后迅速摇匀，再加入5mL酒石酸溶液，使水样保持红色。
（4）接受器内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量实验用水洗溜出液导出管，最后用水稀释定容到100mL。
2、测定步骤：（1）分别吸取10mL溜出液于25mL比色管中，加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，再加入0.2ml 氯胺T溶液，盖塞摇匀，静置3－5min。
分光光度法氰化物测定计算公式
分光光度法氰化物测定计算公式氰化物测定的原理基于氰化物与铁离子（Fe3+）形成氰合铁离子配合物的反应。
该配合物在可见光区域有一定的吸收峰，通过测量吸光度来确定氰化物的浓度。
氰化物测定的计算公式主要有以下几个步骤：1.制备标准曲线。
首先，准备一系列已知浓度的氰化物标准溶液。
例如，准备100、200、300、400和500μg/L的氰化物标准溶液。
使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
将吸光度和氰化物浓度绘制成标准曲线。
2.测定样品溶液吸光度。
取待测样品溶液，使用分光光度计测量其吸光度。
3.根据标准曲线计算浓度。
根据标准曲线上的吸光度值，查找对应的氰化物浓度。
例如，如果待测样品的吸光度为0.25，查找标准曲线上对应吸光度值最接近0.25的浓度，即可得到浓度值。
4.如有需要，进行稀释。
如果待测样品溶液浓度超过了标准曲线的范围，需要对样品进行适当的稀释，以使其浓度适合于标准曲线的测量范围。
5.计算未稀释前的样品浓度。
根据稀释倍数和测得的样品溶液浓度，可以计算出未稀释前的样品浓度。
需要注意的是，上述计算公式是基于理想情况下的理论推导。
实际操作中，可能会有其他因素的干扰，如样品的颜色、杂质等。
为了准确测定氰化物浓度，可能需要进行样品预处理，如酸化处理、沉淀、过滤等。
此外，分光光度法氰化物测定的计算公式可以根据实际情况进行调整和改进，以适应不同的实验条件和要求。
这些计算公式通常是根据实验数据和经验总结得出的，并不是固定的。
总结起来，分光光度法氰化物测定的计算公式包括制备标准曲线、测定样品溶液吸光度、根据标准曲线计算浓度、如有需要进行稀释以及计算未稀释前的样品浓度等步骤。
这些公式是进行氰化物浓度测定的基本方法，通过合理操作和准确计算可得到较准确的结果。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
氰化物测定方法
氰化物的测定硝酸银滴定法1 概述方法1 硝酸银滴定法方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法3 异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为0.25mg/L，测定上限为100mg/L。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L，测定上限为0.45mg/L。
吡啶-巴比妥酸分光光度法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45mg/L。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1 总氰化物 （total cyanide）在pH<2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。
2.2 易释放氰化物 （easily liberatable cyanide）在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。
3 干扰及消除试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH2SO2OH）排除干扰。
试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3)或碳酸铅（PbCO3)固体粉末排除干扰。
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。
第一部分 样品的采集与制备氰化物样品在蒸馏条件不同的情况下可作为总氰化物和易释放氰化物分别加以制备。
氰化物的检测(三)
氰化物的检测（三）三、测定办法水中氰化物的测定办法通常有容量法、分光光度法、催化法、离子挑选性电极法和流淌注射在线蒸馏法等。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物按照中国环境庇护标准《水质氰化物的测定》(HJ484-2009 )规定容量法和分光光度法测定水中氰化物，中国《生活饮用水标准检验办法》(GB/T5750.5-2006)和《饮用自然矿泉水检验办法》(GB/T8538-2008)采纳分光光度法测定氰化物。
氰化物含量大于lmg/L的高浓度废水样和氰化物标准溶液浓度的标定通常采纳容量法。
氰化物含量小于1 mg/L的水样通常采纳分光光度法。
分光光度法敏捷度高，应用比较广泛。
氰离子挑选性电极法，不受色彩和浊度的影响，具有较大的测定范围，但因为电极本身不稳定，敏捷度较低，且电极易受硫化物的腐蚀，所以目前较少用法。
1.硝酸银滴定法经蒸馏得到的碱性试样，用稀标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰协作离子[Ag(CN)2]-，反应彻低后，过量的银离子即与黄色试银灵指示剂反应生成橙红色化合物而显示尽头，按照消耗的硝酸银溶液的体积，即可求出氰化物的含量。
其反应式如下：容量法是测定氰化物的经典办法，但易受卤素化合物、硫化物、油类等物质的干扰，因此需要做前处理去除干扰。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物采纳硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为1.000mg/L，测定上限为100mg/L。
由于容量法的检测限较高，为了提高精确度，水样体积应取足够量，普通消耗0.02mol/L AgNO3滴定液的体积为2～10ml。
当CN-浓度为5mg/L时，起码需取400ml水样，并将所有蒸馏液供滴定。
用标准溶液滴定试样前，应以pH试纸检查试样的pH。
须要时，用溶液将试样pH调整至11以上。
2．分光光度法利用氯胺T 将氰化物衍生为，再与吡啶-巴比妥酸、异烟酸-巴比妥酸或异烟酸-吡唑啉酮反应后生成有色染料，采纳分光光度计举行检测。
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、实验原理硝酸银滴定法是常用的测定水质中氰化物含量的分析方法。
在硝酸银溶液中，氰化物会与硝酸银反应生成难溶的氰化银沉淀。
通过滴定溶液中的硝酸银，直到生成的氰化银沉淀不再形成。
二、实验仪器与试剂1.实验仪器：分析天平、滴定管、移液器、滴定管架。
2.试剂：氰化物试剂（NaCN）、硝酸银溶液（AgNO3）、氯化钾溶液（KCl）等。
3.辅助试剂：硝酸银指示剂、硝酸银滴定液等。
三、实验操作步骤1. 校准滴定溶液：用硝酸银溶液标定0.1mol/L KCl溶液，记录消耗的滴定液体积。
2.采样：取样时要代表性，避免受到外界的干扰和污染，用特制的容器取样。
3.样品预处理：若水质样本中含有易挥发物，需用磁力搅拌器加热轻微蒸发一定时间，使易挥发物挥发掉。
4.滴定操作：a) 取10ml样品溶液，加入2～3滴硝酸银指示剂。
b)用滴定管将标定好的硝酸银滴定液滴定到样品中，以形成乳白色的沉淀。
c)在沉淀悬浮液颜色由乳白变为浅黄色时停止滴定，并记录滴定液的体积。
d)重复实验3次，取平均值作为测定值。
四、数据处理和计算1. 阳性对照：用0.1mol/L KCl溶液直接进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阳性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面的所用水的滴定液体积）。
2.阴性对照：用纯水进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阴性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面所用水的滴定液体积）。
3.计算样品中氰化物的含量：氰化物含量（mg/L）=（样品所需硝酸银滴定液体积 - 阴性对照）× 0.01 × 1000 / 标定体积。
五、实验注意事项1.滴定溶液的标定和盛样方式要规范，润洗玻璃仪器需用蒸馏水冲洗干净。
2.硝酸银滴定液要密封保存，防止光照和氧化。
3.滴定管要用蒸馏水洗净，并用滴定液中提取过的玻璃棒吹干。
4.滴定过程中，滴定液加入过快或过慢都会影响结果，应适当调节滴定速度。
氰化物的测定
水质 氰化物的测定 编 制 说 明（征求意见稿）沈阳市环境监测站2008 年4 月水质 氰化物的测定一、任务来源2006年国家质检总局（国质检财函[2006]909号）和2007年国家质检总局（国质检财函[2007]971号）下达了GB 7486-87 《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》和GB 7487-87《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》国家环保标准制修订计划，项目统一编号为1184、1186，任务承担单位为沈阳市环境监测站。
二、国内外概况氰化物是剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
氰化物危害极大，可在数秒之内出现中毒症状。
因此，氰化物的测定在环境监测中显得格外重要。
本标准是根据GB 7486-87 《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》和GB 7487-87《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》两个标准方法，参照ISO 6703/1-1984 Water quality—Determination of cyanide Part1: Determination of total cyanide、ISO 6703/2-1984 Water quality —Determination of cyanide Part2: Determination of easily liberatable cyanide和ASTM D2036-2006 Standard Test Methods for cyanides in Water，对两个标准方法进行修订和整合。
由于GB 7487-87，GB 7486-87制定实施的时间比较久远，分析方法制定得不十分规范，而且两标准中分析方法从方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算等方面均有共同之处。
因此，需要对水质氰化物标准分析方法进行重新修订和整合，使之符合HJ/T 168-2004《环境监测分析方法标准制订技术导则》中的要求，规范水质中氰化物的监测方法，使氰化物的测定有一个规范统一的科学依据。
氰化物测定
白酒中氰化物的测定实验简介：白酒中的氰化物主要来自原料，如木薯、野生植物等，在制酒过程中经水解产生氢氰酸。
氰化物为剧毒物质，氰化物中毒时轻者流涎、呕吐、腹泻、气促。
较重时呼吸困难、全身抽搐、昏迷，在数分钟至两小时内死亡。
氰化钾的致死量为：50-250毫克之间。
GB 2757-2012《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》中规定：氰化物（以HCN计）≤8.0mg/L（按100%酒精度折算）。
（一）实验原理1.测定依据：GB/T 5009.48-20032.基本原理：白酒中的氰化物经过碱解，转化成氰化钠，氰化钠在酸性溶液中转化成氰化氢，通过蒸馏从样品中蒸出被碱性溶液吸收，在pH=7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮反应，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。
3.比色法：朗伯比尔定律（光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关；在光程上每等厚层介质吸收相同比例值的光）。
（二）实验耗材1.仪器及设备可见分光光度计（或紫外可见分光光度计）、250mL玻璃水蒸气蒸馏装置、吸量管：1mL，2mL，25mL、具塞比色管10mL、容量瓶50mL。
2. 主要试剂NaOH溶液：2g/L；饱和酒石酸溶液：约1.25g/mL（25℃）；酚酞-乙醇指示液：10g/L；磷酸盐缓冲溶液：0.5mol/L，pH=7.0，配制见GB/T 5009.36-2003；氯胺T溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 现用相配；异烟酸-吡唑酮溶液：配制见GB/T 5009.36-2003；乙酸溶液：1+6 浓度不宜过低；氰化钾标准溶液：100mg/L，建议从国家标物中心购买。
（三）实验步骤1.蒸馏若酒样混浊或有色，则需要蒸馏。
步骤：准确移取25.0mL酒样，于250mL蒸馏烧瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，碱解10min，加饱和酒石酸溶液至溶液呈酸性（溶液中添加2滴酚酞指示剂，加饱和酒石酸溶液至红色退去，并过量0.5-1mL），进行加热蒸馏，用10mL氢氧化钠溶液吸收，收集定容于50mL容量瓶中。
氰化物测定
分发号： 受控状态： 持有人：实施日期：异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物1. 适用范围：本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L ，检测下限为0.016mg/L ，检测上限问为0.25mg/L 。
2. 方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T 反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
3. 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=1 g/L称取1g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml ，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=10 g/L 3.3 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=20 g/L 3.4 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34.0g 无水磷酸二氢钾（KH 2PO 4）和35.5g 无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4）溶于水中，稀释定容至1000ml ，摇匀。
3.5 氯胺T 溶液：ρ(C 7H 7C1NNaO 2S ·3H 2O)=10g/L称取1.0g 氯胺T 溶于水中，稀释定容至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
3.6 异烟酸-批唑啉酮溶液3.6.1 异烟酸溶液称取1.5g 异烟酸（C 6h 6NO 2，iso-nicotinic acid ）溶于25ml氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml 。
3.6.2 吡唑啉酮溶液称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，C 10H 10ON 2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN ，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH 3)2，N ，N-dimethyl formamide]。
氰化物的检测方法
氰化物的检测方法氰化物（Cyanide）是一种有毒的化合物，常见的有氰气、氰化钠、氰化钾等。
由于氰化物的毒性非常强，其检测方法的可靠性和准确性至关重要。
以下是几种常用的氰化物检测方法：1. 化学分析法：化学分析法是通过加入一定试剂，观察产生的反应物的性质变化来检测氰化物的存在。
常用的试剂有铁盐、硝酸银等。
例如，氰化物与铁盐反应生成红棕色的亚铁氰化物加盐析出物，可以使用紫外-可见光谱仪测定；氰化物与硝酸银反应生成白色的氰化银沉淀，可以用氯化铵滴定法测定沉淀的氯离子。
2. 电化学法：电化学法是通过测定氰化物在电极上的电流、电位等来检测氰化物的含量。
常见的电化学方法有极谱法和恒电位滴定法。
极谱法通过测定极化曲线中的峰高、峰形等特性来定量检测氰化物。
恒电位滴定法则是在滴定过程中，根据溶液电位的变化来判断滴定终点。
3. 光谱分析法：光谱分析法是通过测定氰化物溶液的吸收或发射光谱特性来检测氰化物的含量。
常见的光谱分析法有紫外可见光谱法、荧光光谱法和红外光谱法等。
紫外-可见光谱法是利用溶液对特定波长的光的吸收来定量分析；荧光光谱法是利用氰化物溶液的荧光特性来测定氰化物的浓度；红外光谱法则是通过测定氰化物在红外光谱中的吸收峰值来识别氰化物的存在。
4. 气体检测法：气体检测法是通过气体传感器或气体检测仪器来检测氰化物气体的浓度。
常用的气体检测方法有化学传感器法和电化学传感器法。
化学传感器法是利用特定化学材料与氰化物发生反应后，释放出一定的信号来检测氰化物气体；电化学传感器法则是利用氰化物与电极上发生氧化还原反应产生的电流信号来检测氰化物气体。
气体检测法常用于工业生产场所，如化学厂、金矿等。
综上所述，氰化物的检测方法多种多样，可以根据实际需要选择适当的方法。
化学分析法、电化学法、光谱分析法和气体检测法均具有一定的准确性和可靠性，且可以根据样品的特点、浓度范围和实验条件来选择合适的方法。
在进行氰化物检测时，应严格按照实验操作规程，采取防护措施，确保实验安全。
氰化物的测定
氰化物的测定
一、取200ml水样，移入500ml蒸馏瓶。
二、往蒸馏瓶内加入10ml 1%NaOH溶液作为吸收液。
三、馏出液导管上端接冷凝器的出口，下端插入接收器的吸收液中。
检查连接部位，使其严密。
四、将10ml Na2—EDTA（10%EDTA）溶液加入蒸馏瓶内。
五、迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH<2，立即塞好瓶塞。
调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2~4 ml/min的馏出液速度进行加热蒸馏（磷酸：ρ=1.69g/L)。
六、接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量蒸馏水洗流出液导管。
取出接收瓶，用蒸馏水稀释至标线。
此碱性馏出液（C），供测定总氰化物用。
七、做空白试验（同上）（C空白）。
八、在馏出液（C）中加入5滴试银灵指示剂，摇匀。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为止，记下读数ml（Va）。
（Ag=0.01mol/L）
九、空白试验（馏出液）：加入5滴银灵指示剂，摇匀。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为止，记下读数ml（V0）。
十、计算：氰化物（CN-，mg/L）=[C·（Va—V0）×52.04×1000]/V
C—硝酸银标准溶液的浓度。
（mol/L）
Va—测定试样时，硝酸银标准溶液的用量。
（mL）
V0—空白试验时，硝酸银标准溶液的用量。
（mL）
V—样品的体积。
（mL）。
氰化物的测定
氰化物的测定(总3页)本页仅作为文档页封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物1.适用范围：本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，检测下限为0.016mg/L，检测上限问为0.25mg/L。
2.方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=1 g/L称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10 g/L3.3氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20 g/L3.4磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀。
3.5氯胺T溶液：ρ(C7H7C1NNaO2S·3H2O)=10g/L称取1.0g氯胺T溶于水中，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
3.6异烟酸-批唑啉酮溶液3.6.1异烟酸溶液称取1.5g异烟酸（C6h6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml。
3.6.2吡唑啉酮溶液称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2，N，N-dimethyl formamide]。
氰化物的测定
FHZHJSZ0025 水质 氰化物的测定F-HZ-HJ-SZ-0025水质第二部分 氰化物的测定在操作氰化物及其溶液时避免沾污皮肤和眼睛切勿吸入口中吡啶也具有毒性氰化物可能以氰氢酸这些氰化物可作为总氰化物和氰化物加以测定地面水活性氯等氧化物干扰可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰６．１．７ａ 硫化物干扰见HZ-HJ-SZ-0024¿ÉÔÚÕôÁóÇ°¼ÓÊÊÁ¿°±»ù»ÇËáÅųý¸ÉÈÅ 6.l.7b 少量油类对测定无影响可加入水样体积的20ÔÚÖÐÐÔÌõ¼þ϶Ìʱ¼äÝÍÈ¡Åųý¸ÉÈÅ第一篇氰化氢的释放和吸收第三篇异烟酸第四篇吡啶硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L异烟酸检测上限为0.25mg/LßÁßòßøͪ±ÈÉ«·¨×îµÍ¼ì²âŨ¶ÈΪ0.002mg/L(用72型分光光度计吸光度为0.020左右)0.15mg/L(30mm比色皿)ÏõËáп´æÔÚÏÂÄÜÐγÉÇ軯ÇâµÄÇ軯Îï²»°üÀ¨ÌúÇ軯ÎïÍ-ÇèÂçºÏÎïîÜÇèÂçºÏÎïÔÚpH4的条件下简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出３ 试剂 3.1 酒石酸溶液 称取150g酒石酸(C4H6O63.2 甲基橙指示剂 ３．３ 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液 ３．４ 乙酸铅试纸3H2O]溶于水中将滤纸条浸入上述溶液中取出晾干密塞保存淀粉试纸称取1.5g可溶性淀粉加入200mL沸水放冷用水稀释至250mLÈ¡³öÁÀ¸ÉÃÜÈû±£´æ3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液 ３．８ 氨基磺酸(NH2SO2OH3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液 ３．１０ 氢氧化钠(NaOH)溶液 ４ 仪器 4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.3 100mL量筒或容量瓶氰化物蒸馏装置图 １２３ ４５必须立即加氢氧化钠固定当水样酸度高时使样品的pH并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中应先加碳酸镉(CdCO3)固体粉末再加氢氧化钠固定在碱性条件下注可取1滴水样或样品若变黑色(硫化铅)化物存在采样后应在24h内要分析样品６ 操作步骤 6.1 氰化氢释放和吸收6.1.1 量取200mL样品可少取样品加数粒玻璃珠作为吸收液可用46.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口使其严密加入7~8滴甲基橙指示剂(3.2)立即盖好瓶塞打开冷凝水6.1.5 接收瓶(4)内溶液近100mL时停止蒸馏取出接收瓶(4)´Ë¼îÐÔÁó³öÒº待测定氰化物用用实验用水代替样品得到空白试验馏出液待测定氰化物用C用硝酸银标准溶液(8.4)滴定过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应进行比色测定称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月称取10g铬酸钾溶于少量水中放置过夜后用水稀释至100mL0.01mol/L¾-500~600ÔÚ¸ÉÔïÆ÷ÄÚÀäÈ´ÓÃË®ÈܽⲢϡÊÍÖÁ±êÏß8.4 硝酸银标准溶液 ８．４．１ 称取1.699g硝酸银溶于水中贮于棕色试剂瓶中待标定后使用于150mL具柄瓷皿或锥形瓶(9.2)中同时另取一具柄瓷皿或锥形瓶(9.2)b. 向溶液中加入3~5滴铬酸钾指示剂在不断搅拌下记下读数(V)¶ÁÊý(V0)硝酸银浓度c 1(mol/L)按式(1)计算c 氯化钠标准溶液浓度 V 滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量 V 0滴定空白溶液时硝酸银溶液用量, mL0.001mol/L20g/L9.2 150mL 具柄瓷皿或250mL 锥形瓶C ¿ÉÉÙÈ¡ÊÔÑù10.1.2 加入0.2mL 试银灵指示剂(8.1)ÓÃÏõËáÒø±ê×¼ÈÜÒº(8.4)滴定至溶液由黄色变为橙红色为止 10.2 空白试验另取100mL 空白试验馏出液于锥形瓶(9.2)中记下读数V 0ÈôÑùÆ·Ç軯ÎïŨ¶ÈСÓÚ1mg/L１１ 结果计算 氰化物含量c 2(mg/L)以氰离子(CN -)计2100004.52)(2102……………………………………×××−=VV V V V c c a式中mol/LmL mLmL CmL; V 2试份(测定时C mLgßÁßòßøͪ±ÈÉ«·¨１２ 原理 在中性条件下再与异烟酸作用最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料进行比色测定20g/L 1g/LpH称取34.0g 无水磷酸二氢钾(KH 2PO 4)和35.5g 无水磷酸氢二钠(Na 2HPO 4)于烧杯内稀释至1000mL ´æÓÚ±ùÏä10g/L³ÆÈ¡l.0g 氯胺T(C 7H 7ClNN a O 2S chloramine ²¢Ï¡ÊÍÖÁ100mL Öü´æÓÚ×ØÉ«Æ¿ÖÐßÁßòßøͪÈÜÒº称取l.5g 异烟酸(C 6H 5NO 2nicotinic acid)溶于24mL 2¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mL称取0.25g 吡唑啉酮(3l 5C 10H 10ON 2N N临用前５．１）按1+5混合13.6.1 氰化钾贮备溶液的配制和标定注意剧毒!)溶于氢氧化钠(13.2)中棍匀吸取10.00mL 氰化钾贮备溶液于锥形瓶(9.2)中氢氧化钠溶液(13.1)用硝酸银标准溶液(8.4)滴定记录硝酸银标准溶液用量(V 1)¼Ç¼ÏõËáÒø±ê×¼ÈÜÒºÓÃÁ¿(V o )°´Ê½(3)计算c 硝酸银标准溶液浓度 V 1滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量 V 0空白试验硝酸银标准溶液用量 ５２．０４相当于1L 的1mol/L 硝酸银标准溶液的氰离子(2CN -)的质量 １０．００氰化钾贮备液体积 １３．６．２ 氰化钾标准中间溶液(1.00mL 含10.00ìg 氰离子)ËùÐèÇ軯¼ØÖü±¸ÈÜÒº(13.6.1)的体积(V4100050000.10……………………………………××=T V式中10001mL 氰化钾贮备溶液中氰化物含量 １０．００１ｍＬ氰化钾标准中间溶液含10.00ìg 氰离子mLÓÃÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(13.2)稀释至标线13.6.3 氰化钾标准使用溶液(1.00mL 含1.00ìg 氰离子)ÓÃÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(13.2)稀释至标线 １４ 仪器 14.1 分光光度计或比色计14.2 25mL具塞比色管分别加入氰化钾标准使用溶液(13.6.3)00.502.00 4.00和5.00mL15.1.2 向各管中加入5mL磷酸盐缓冲溶液(13.3)ѸËÙ¼ÓÈë0.2mL氯胺T溶液(13.4)»ìÔÈ15.1.3 向管中加入5mL异烟酸混匀摇匀的水浴中放置40minÔÚ638nm波长下以试剂空白(零浓度)作参比并绘制校准曲线ＣD°´15.1.215.2.2 从校准曲线上查出相应的氰化物含量按式(5)计算m a从校准曲线上空出试份的氰化物含量 m b从校准曲线上查出空白试验(馏出液）的氰化物含量 V样品的体积 V1试样(馏出液）的体积 V2试份(比色时C mL16.2.1 重复性相对标准偏差分别为7.4°Í±ÈÍ×Ëá±ÈÉ«·¨１７ 原理 在中性条件下氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛(glutacondialdehyde)½øÐбÈÉ«²â¶¨18.2 吡啶临用前barbituric acid)pyridine)及10mL盐酸(18.1)¼ÓË®ÖÁ100mLÖü´æÔÚ×ØÉ«Æ¿ÖдæÓÚ°µ´¦¿ÉÎȶ¨Ò»Ìì18.3 磷酸盐缓冲溶液(pH7)称取2.79g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和4.14g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)Ï¡ÊÍÖÁ1000mL18.50.1１９ 仪器 19.1 分光光度计或比色计２０ 操作步骤20.1 校准20.1.1 取8支具塞比色管(19.2)0.20 1.003.00各加氢氧化钠溶液(13.2)至10mL用盐酸(18.4)调节溶液红色刚消失为为止摇匀立即盖塞子放置3~5min°Í±ÈÍ×ËáÈÜÒº(18.2)»ìÔÈ水浴中取出冷至室温在580nm波长下以试剂空白(零浓度)作参比并绘制校准曲线C D°´20.1.220.2.2 从校准曲线上查出相应的氰化物含量按式(6)计算m a从校准曲线上查出试份的氰化物含量 m b从校准曲线上查出空白试验(馏出液）的氰化物含量 V样品的体积 V1试样(馏出液）的体积 V2试份(比色时C mL21.2.1 重复性相对标准偏差分别为4.9Ïà¶Ô±ê׼ƫ²îΪ1.221.2.3 准确度4个实验室测定0.040mg/L统一已知氰化物样品附录Ａ（参考件） A.1 标准中使用计量仪器砝码移液管A.2 标准中使用的水均用蒸馏水或去离子水A.4 标准中以试剂的体积加水的体积表示时A.5 空白试验系指不加试样操作步骤同试样测定的试验。
氰化物测定方法(方法原理及样品预处理)教学课件最新实用版
◆水样采集 采样点采样，水样盛于聚乙烯或硬质玻璃瓶
★氰化氢易溢出，采样后应立即加固体氢氧化钠固定(一般
◆水样保存 按0.5g/L) ，酸度高时多加，使水样pH>12。
★样品应及时测定，否则须存于4℃下冷藏并尽快测定。
硫化物干扰：先检验有无，再排除。
◆干扰排除
检验方法：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若滴样点变黑 （硫化铅），说明水样中有硫化物存在。
①氰化钠、氰化钾、氰化氢等简单氰化物； （剧毒，前两者为无色晶体）；
②铁氰、铜氰、钴氰等络合氰化物（毒性较小）。
◆污染来源： 主要来自于冶炼、电镀、有机化工、炼焦、化肥、制药
及小金矿开采等工业企业产生的废水。
一、种类、来源及控制标准
◆危害：CN−能抑制细胞内42种酶的活性，可迅速致命。
·中毒轻者恶心呕吐、头痛头晕、四肢无力； ·中毒重者呼吸短促、昏厥或死亡；皮肤接触后会溃烂； ·眼睛接触后会受刺激、视力模糊。 ·口服致死量为1～2mg/kg体重，3或碳酸铅 粉末，混匀，经检验除去硫化物后再加氢氧化钠固定。
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
蒸馏原理：
取一定量水样，加入磷酸 和EDTA，在pH<2的条件下加热 蒸馏，此时可将全部简单氰化 物和除钴氰外的绝大部分络合 氰化物以氰化氢形式蒸出，用 氢氧化钠溶液吸收。取该蒸馏 液测得的结果，即为总氰化物。
异烟酸- 吡唑啉酮分光光度法 ——方法原理
方法原理：
在中性条件下，馏出液中的氰化物与氯胺T反应生成 氯化氰，再与异烟酸作用，水解产物再与吡唑啉酮缩合 生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其颜色深浅与氰化 物浓度成正比。
于638nm处测定吸光度，用校准曲线法定量。
总结： 氰化物+相关试剂→蓝色物质
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V0—空白试验时，硝酸银标准溶液的用量。（mL）
V—样品的体积。（mL）
九、空白试验（馏出液）：加入5滴银灵指示剂，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为止，记下读数ml（V0）。
十、计算：氰化物（CN-，mg/L）=[C·（Va—V0）×52.04×1000]/V C—硝酸银标准溶液的浓度。（mol/L）
Va—测定试样时，硝酸银标准溶液的用量。（mL）
六、接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量蒸馏水洗流出液导管。取出接收瓶，用蒸馏水稀释至标线。此碱性馏出液（C），供测定总氰化物用。
七、做空白试验（同上）（C空白）。
八、在馏出液（C）中加入5滴试银灵指示剂，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为止，记下读数ml（Va）。（Ag=0.01mol/L）
氰化物的测定
一、取200ml水样，移入500ml蒸馏瓶。
二、往蒸馏瓶内加入10ml 1%NaOH溶液作为吸收液。
三、馏出液导管上端接冷凝器的出口，下端插入接收器的吸收液中。检查连接部位，使其严密。
四、将10ml Na2—EDTA（10%EDTA）溶液加入蒸馏瓶内。
五、迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH<2，立即塞好瓶塞。调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2~4 ml/min的馏出液速度进行加热蒸馏（磷酸：ρ=1.69g/L)。