电镀铬废水中铬及氟离子的测定(精)

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镀铬废水中六价铬测定操作规程

镀铬废水中六价铬测定操作规程

镀铬废水中六价铬测定操作规程适用范围本规程对六价铬测定的安全操作步骤进行了规定,适用于地面水和工业废水中的六价铬的测定。

当试份体积为50ml,使用光程10mm的比色皿,测量范围为最低检出浓度为0.004mg/L,测定上线浓度为1.0mg/L。

引用标准GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法水和废水监测分析方法(第四版增补版)原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm。

4 仪器一般实验室仪器1901双光束紫外可见分光光度计5 药品及试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂均不含铬。

5.1 丙酮5.2 1+1硫酸溶液:将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。

5.3 1+1磷酸溶液:将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。

5.4 4g/L氢氧化钠溶液:将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

5.5 氢氧化锌共沉淀剂5.5.1 硫酸锌:8%(m/V)硫酸锌溶液:称取硫酸锌(Z n SO4·7H2O)8g 溶于100ml水中。

5.5.2 氢氧化钠2%(m/V)溶液:称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml 水中。

5.5.3 用时将5.5.1和5.5.2两溶液混合。

5.6 40g/L高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。

5.7 铬标准贮备液:称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液1ml含0.10mg六价铬。

5.8 (1.00ug/ml)铬标准溶液(I):吸取5.00ml铬标准贮备液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液1ml含1.00ug 六价铬。

如何测量工业废水中的铬

如何测量工业废水中的铬

工业废水中六价铬的测定废水中总铬的测定方法主要有: 分光光度法、气相色谱法、中子活化法、极谱法等, 大家都知道,铬是生物体必需的微量元素之一。

铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱, 但摄入量过高对生物和人类有害。

铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。

一般来说, 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。

我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L,生活饮水最高允许浓度(六价铬)为0.055 mg/L。

因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。

六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。

分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。

本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。

本设计方案中将采取分光光度法和原子吸收分光光度法对工业废水中六价铬进行测量。

分光光度法1 主要仪器和试剂配制1)UV- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。

2六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。

2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。

1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。

注意:所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。

所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

2 方法与结果2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 将25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中,用UV-5500PC紫外可见分光光度计,对溶液进行波长扫描(根据经验其吸收波长在370nm左右,可以设定仪器的波长在200~400 nm 范围内扫描吸收曲线), 得出最大吸收峰值在372nm处,选择372nm作为测试波长。

浅谈电镀废水铬含量的测定方法

浅谈电镀废水铬含量的测定方法

( 4 ) 重物 坠落 : 它 的原 因有很 多 , 如 钢丝绳 拉断 、 过卷扬 造成 吊钩 1 . 塔式起重机机械 事故 的发 生规律 卡扣拉脱 、 制动突然失灵及三相动力缺相等。 塔 式起重机机械 事故的发生是有规律 的 . 认识 它对 于预防事故 . 撞 翻、 保证施 工生产具 有重 大意义 和实际价值 本人通过对历次塔式起重机 ( 5 ) 塔机脱轨 : 主要原因是两钢轨水平误 差过大 、 轨道 中间或局部 凸凹不平 . 轨面上有障碍物等。 事故的分析 , 总结 出塔式起重机事故 的直接原 因和事故类型如下 : ( 6 ) 塔机 出轨 : 行走过程 中 , 司机注 意力分 散 , 电气部分 出现故障 1 . 1 事故直接原 因 非工作 状态下未卡 紧轨钳等 . 出轨 多导致倒 ( 1 ) 超载 : 超载绝大部分是在给定幅度下 的超载 , 而不是在最小幅度 不能及时切断 电源停 车 : 下 的超载。其次是对起吊重量估计不准, 如盲 目吊拔埋在地中桩柱等。 塔。 ( 2 ) 斜 吊: 起 吊重物时 , 重物的重心与吊钩的 中心不在一条垂直线 ( 7 ) 折塔 : 折塔大多发生在倾倒过程 中, 塔身 与建筑物相撞 , 另外 , 其后果是 非常严重 的 . 塔 身 上 。起重钢丝绳斜线受力大于重物的实际重量 . 重量增加值与斜率 成 当塔机与钢轨用卡钳 卡牢而严重 超载时 . 弯折点以上部分摔毁 . 同时危及施工人员 的生命安全 正 比例增加 . 所 以斜 吊易造成超载。 ( 3 ) 过卷扬 : 在 吊钩或连同重物上升的过程中 , 由于操作失误或 电 ( 8 ) 折臂 : 其原因是 背杆 、 倒塔等意外事故 ; 制造质量 、 安装 不合标 气失灵等原因 。 造成 吊钩起生过高 . 与起重臂 相撞 , 甚至起重绳继续卷 准等。 ( 9 ) 塔 帽脱落 : 由于旋转部分 的各支撑滚轮严重磨损 , 齿 圈变形 造 扬拉起起重臂 。 过卷扬能导致坠落或背杆 等事故 。 由于超 载或起钩过猛产 生冲击 . 使塔 帽从 塔顶分离或斜 ( 4 ) 过仰 角( 动臂式 ) : 在起 重臂加大仰 角即减少 吊钩 工作幅度过 成间隙过大 . 再有塔机脱轨后 。 把 吊钩挂住轨道 。 利用 自身的前倾力欲使行走 轮 程 中。 由于操作失误或电气 故障 , 造成起重臂超过额定 的最大仰角 。 过 移 。 仰角可以导致起 重臂背杆、 折 断甚至造成倒塔事故 。 抬起上道 . 这种违章作业不仅能造成塔帽脱落。还能产生其他恶果 ( 5 ) 过 行程 : A . 塔式 起重机 吊行走 过程 中 , 因操 作失 误或 电气故 2 . 塔式起重机机械 事故预 防的要点 障, 以及塔式起重机静置时卡轨钳未锁紧 固, 大风推 动塔身等原 因, 使 从 以上塔机事故分 析可 以证 明以磨 损理论为基础 的机械故障在 塔式起重机行程超出安全行程 。B . 起重小车空 车行走 , 特别是带载变 塔式起重机上是次要矛盾 。 只有预防塔机运行中的整 体事故 。 如倒塔 、 幅因操作 失误或电气故 障, 使起重小车连 同重物超 出容许 行程 。起重 折臂等偶发性失稳事故 的发生 .才能保证塔机的技术和经济寿命 . 发 小车向最小幅度方 向运 行过量 . 能 造成重物摆 动与塔 身相撞 ; 重物连 挥塔机 的效能 同小 车超 出额定起重量 的最大行程 , 可能造成塔机倾翻。 塔式起重机事故的共性是 : 人为的不 安全因素与塔机本身的不安 1 - 2 事故类型 全 因素的双重作用下形成的。 司机的操 作失误 和安全装置 的失灵是塔 安全装置的失效是通 过司机操作失误而起作 ( 1 ) 倒塔 : 主要原因是超载、 斜吊; 安装过程中钢丝绳等连接件拉 机事故的最重要的原因 断、 地锚 拉脱 : 静置 中大风或轨基地形沉陷变形等。 倒塔是最严重的事 用 的( 除去大风等 自然灾害事故) 。 没有 安全保 护装置及监护下运行塔 故。 机就是 冒险作业 。同样安全保 护装置 不是万无 一失的 . 所以不能因为 ( 2 ) 背杆 : 主要 由于过卷扬 、 过仰角造成 。 背杆不但能折毁起重臂 , 有安全保护和安全限位装置就产生心 理上麻痹 和松懈 还能造成倒塔 紧紧抓住塔 机操作者 的责任和塔机安全保 护装置 的技术 状况这 ( 3 ) 摔臂 : 起重臂或平衡 臂与塔 帽铰接 点的连接机件 损坏造成起 两个关键 ; 以预防为主的思想 为核心 。 全 面提高有关人员技术 素质 , 落 重臂或平衡臂 自空中坠落到地 面 : 或拉臂 绳突然拉断 , 造 成伸臂外端 实安全技 术责任 ; 坚持 日常保养 、 定期检测 , 科学合 理地管 、 用、 修 塔 突然坠落下垂 , 与塔身猛烈冲击; 或把下垂 的起重臂 、 平衡臂拉起 的过 机 , 保证安全保护装 置灵敏可靠 . 即可避免绝大部 分的塔式起重 机机 程 中, 因卷扬制动器突然失灵 , 控制不住臂重 , 坠落下去撞击塔身 。

电镀废水六价铬测定

电镀废水六价铬测定

电镀废水六价铬的测定
电镀废水六价铬的测定可以使用不同的方法,其中一种是二苯碳酰二肼光度法。

具体步骤如下:
1.试剂准备:准备好重铬酸钾标准溶液(0.1mg/ml)和铬工作溶液(C=1.0mg/L)。

2.样品处理:取一定量的电镀废水,根据具体情况调整pH值,还原六价铬为三价铬,然后进行滴定。

3.滴定过程:在50/25ml比色管中加入比色皿,加入1ml 二苯碳酰二肼溶液,混匀后加入10ml重铬酸钾标准溶液,再加入5ml铬工作溶液,摇匀后观察颜色变化。

4.结果计算:根据滴定过程中的变化,可以观察到溶液颜色的变化,从而可以计算出六价铬的浓度。

需要注意的是,不同的电镀废水所含有的六价铬浓度和存在形式不同,因此在进行测定前需要进行适当的预处理,以避免干扰测定结果。

同时,在进行测定时需要严格遵守操作规程,并对仪器设备进行定期维护和保养,以确保检测结果的准确性和可靠性。

电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定

电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定

长各为 50a 4 m和 30n 5 m处分别找 出两个线性 回归方程 ,选择最佳条件 ,在两波长下测定水样中 c(U 和 C( 的含量。与 国标法进行比较 ,本方法快速、简便 ,准确 。 r I) r Ⅵ)
1 实验部分
1 1 仪 器与材 料 .
s一 3 5 型紫外 一 可见分光光度计( 上海棱光技术有限公 司) ;电子分析天平 ( 梅特勒 ~ 托利多 仪 器 ( 海 ) 限公 司 ) 上 有 ;HH一2型数 显恒温 水 浴锅 ( 常州 国华 电器 有 限公 司 ) ;万用 电炉 ( 江省 浙 上虞市汪盛仪器厂 ) e a 2 S p ;D l 0一 型 H计 ( t3 上海宇权仪器有限公司) 。
条件 下 ,由于两组分不相互干扰 ,通过线性方程分别可求出组分 中的含量 。C ( 在 88 r Ⅲ) . 5×1 0

15 .4×1 m UL范围内服从 比耳定律 ,回收率为 9 . 0 o 9 6% 一10 2% ;C ( I 在 9 2 1 _。 0. r V ) . 3× 0 一
1 1 0 mo/ 围内服从 比耳定律 ,回收率为 9 . % 一11 1 。该法 与传统 国标法相 比 ,操 . 5×1~ LL范 7O 0.% 作简便 、快速 、准确。
算 C (l 和 C ( I 的含 量 。 r I) 1 r V)
பைடு நூலகம்
2 结果与讨论
2 1 最大 吸收 波长 的选 择 . 准确 移取 C ( 标 准贮备 液 和 C ( ) 准贮 备液 各 1m ,按 照实 验方 法进 行 ,配制 成相 同 r m) rⅥ 标 L
浓度的 c ( 溶液和 c ( 溶液 。在 30~ 0 m波长范围内进行光谱的连续扫描并绘制紫外 r m) r Ⅵ) 0 60n 吸收光谱图 ,并记录每间隔 1 m的吸光度值 ,结果见 图 1 0n 。

含铬废水处理方案 铬离子检测方法

含铬废水处理方案 铬离子检测方法

含铬废水处理方案六价铬离子检测方法一、含铬废水中Cr(Ⅵ)的测定用移液管移取25.00mL含铬废水于锥形瓶中,依次加入10mL H2SO4-H3PO4混酸(1+1+2)和30mL蒸馏水,滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂并摇匀。

用标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至溶液刚由红色变为绿色为止,记录滴定剂耗用体积,平行测定2份,求出废水中Cr2O72-的浓度。

计算公式如下:Cr2O72- (g/l) =(49.03 * C1 * V )/ 2549.03 ——重铬酸钾的克当量C1——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol/lV ——滴定消耗硫酸亚铁铵的滴定数 mL25 ——取样量 L二、处理后水质的检验1.配制Cr(Ⅵ)溶液标准系列和制作工作曲线用刻度吸管分别准确吸取K2Cr2O7标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 分别注入50mL容量瓶中并编号,用洗瓶冲洗瓶口内壁,加入20mL 蒸馏水,10滴硫-磷混酸和3mL 0.1%二苯基碳酰二肼溶液,最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀(观察各溶液显色情况),此时瓶中含Cr(Ⅵ)量分别为0.000,0.200,0.400,0.600,0.800,1.00mg·L-1。

采用1cm 比色皿,在540nm处,以空白(1号)作参比,用721分光光度计测定各瓶溶液吸光度(A),以Cr(Ⅵ)含量为横坐标,A为纵坐标作图,即得到工作曲线。

2.将处理后的液体取10mL。

取2份于两个50mL容量瓶中(编号),以下操作同绘制曲线的方法,测出处理后水样的吸光度值,从工作曲线上查出相应的Cr(Ⅵ)的浓度,然后求出处理后水中残留Cr(Ⅵ)的含量。

计算公式如下:Cr6+(mg/l)= ug / 0.010Ug ——工作曲线查得的铬量mg0.01 ——取样量L。

电镀铬废水中氟离子的测定

电镀铬废水中氟离子的测定
r e l a t i v i t y o f t h e l i n e a r r e g r e s s i o n e q u a t i o n a p p r o a c h e s 1 . 0 00 .
Th e a b s o l u t e e r r o r of t he t e s t i n g r a n g e s f r o m 2 . 0% t o 5 . 4 %.
水 稀释 刻度 ,摇 匀 ,贮 存 于 聚 乙烯 瓶 中 。离 子 强度
缓 冲 剂 的制 备 :称取 5 8 g Na C 1 、1 0 g柠檬 酸钠 ,溶 于 8 0 0 mL 离 水 , 再 加 入 5 7 mL冰 醋酸 ,缓 缓 加 入 6 mo l / L的氧 氰化 钠溶 液 ,调 节 p H至 5 . 0~5 . 5 ,冷 却 后 移入 1 L容量 瓶 中 ,用超 纯水 定容 。 水 样 :稀 土 镀铬 ( 镀 液含 C r O 3 1 0 0~ 1 5 0 g / L,
电极 电位 至一 3 0 0 mV左 右 。
3 . 3 测 电位
习 司 ■ f I l 阳
由 :一 l g [ F _ ] ,可得 [ F - ] =5 . 9 8 1 ×1 0 ~mo l / L ,故
原 电镀 废 水 中 F 一 质 量浓度 P ( F) =5 . 9 8 1×1 0 mo l / L×
1 0 mo l / L的 氟标准 溶液 的电位值 。 利 用 氟 试 剂 比色 法 得 标 准 曲线 线 性 方程 为 Y = 0 . 0 6 5 7 x +O . 0 0 2 4 ,其 中 y 表 示吸光 度 , 表示 F 一 质 量
4 结果 与讨论
标准 含 氟溶液 测 定 的电位 数据 列于 表 l 。

废水中氟离子的测定和处理

废水中氟离子的测定和处理
期一第9SR年月航天工艺
废水中氟离子的测定和处理

.
照,大
文摘由氟化祝单晶片制成的氟离子选择巾极和饱和U一汞电极组合,插入社矛
洽液「!’,构成电化学`’`宁少。其电机几曳位夕资难中彭离子活度的对数成线性关系。通
过简单的电位测是就可以直接测定泥辞夜却戴离子的含量。废水中可与氟离子形成络
Z一氟离子所带的电荷数(包括符号),
a一氟离子活度,护:_一,
通过简单的电位测量就可以宜接测定榕
的铁和铝离子干扰测定,其他常见离子无影响,
扰离子的影响。-
豪篱手的巍。废水中与氟离子形成络合物
加人总离子强度缓冲液,可消除废水中的干
氟离子电极是离子选择电极中性能优越的一种电极,由于测定氟离子的化学分析法较为
马总离子强度缓冲液:称取232克氯化钠加15毫升冰结酸加的克讨檬酚钠以氢氧.化钠调PH到55定容到1升。
010%澳甲酚绿指示剂称取100毫克澳甲酚绿于研钵中加人少量1十4乙醇研细,
用1+4乙醇配成100毫升溶液作调PH值用。
将总离子强度缓冲液滴人2~3滴,在搅拌下用IN(或o.IN)盐酸或氢氧化钠调节
注:摘自《工业“三废”排放试行标准》G13J4一73
参考文献
1.黄德培、沈子探、昊国梁等编著。《离子选择电极的原理及应用》新时代出版社
1982年5月第一版。
2.黄谓澄、袁华、袁诗璞、李铭华、刘远辉、颜其贵编《电镀三废处理》四川科学
技术出版社1983年12月第一版。
3.中国环境监测总站,《环境水质监侧质量保证手册》编写组编《环境水质监侧质量
作用。同时它又作为反射屏,具有绝热保温作用,使火箭在白天能抵御强烈的日光照射,夜

废水中重金属铬的测定

废水中重金属铬的测定

废水中重金属铬的测定
一.引言:
Cr(VI)被认为是具有致癌作用的物质,国家规定废水中Cr(VI)的最大允许量浓度为0.5mg/L。

<1>
二.采样和样品的预处理:
采集废水中的水样,采集后过滤杂质,常温保存。

用时再用活性炭在样品调为PH=10的条件下(用氨性缓冲溶液调PH值),吸附预处理,可基本消除溶液的浑浊度和溶液中的某些金属离子的干扰。

<2>
三.实验原理:
在PH=3.0-4.0,70-80摄氏度加热条件下,Cr(III)与EDTA形成紫色络合物,Cr(VI)几乎不与EDTA反应。

利用多元校正-紫外可见光光度法测定
四.实验试剂和仪器:
分光光度计,试管,加热装置,锥形瓶酸式滴定管
EDTA标准溶液,氨基乙酸-HCl缓冲溶液,(NH3-NH4Cl)氨性缓冲溶液
五.实验步骤:
1..取预处理后的试样于一烧杯中,加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH=3.0-4.0。

2.取上述溶液于一锥形瓶中,用EDTA标准溶液滴定,待有紫色络合物生成且恰不变时停止滴加。

3.取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法:
利用Cr(III) 络合物和Cr(VI) 本身吸光光谱间的差异,借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题,同时测定Cr(III) 和Cr(VI)。

六.数据处理:
根据上述可计算出Cr(III) 和Cr(VI)的含量分别为w1,w2
七.注释:
<1>:化学手册(全本)
<2>:废水中铬的活性炭处理——《上海环境科学》。

含铬废水的处理实验报告

含铬废水的处理实验报告

含铬废水的处理实验报告一、引言含铬废水是一种常见的工业废水,其中的铬离子对环境和生态系统有严重的污染和破坏作用。

因此,研究和开发高效的废水处理方法对保护环境和人类健康具有重要意义。

本实验旨在探究含铬废水的处理方法,以寻找一种有效的除铬技术。

二、实验方法1. 实验材料本实验使用含铬废水样品、氢氧化钠溶液、铁(III)氯化物溶液和活性炭等材料。

2. 实验步骤(1)制备试样:将含铬废水样品取出一定量置于实验容器中。

(2)调节pH值:向含铬废水中滴加适量的氢氧化钠溶液,调节废水的pH值至碱性条件。

(3)添加铁(III)氯化物溶液:逐渐滴加铁(III)氯化物溶液至废水中,与废水中的铬离子发生反应生成沉淀。

(4)搅拌反应:使用搅拌器对废水进行搅拌,以促进反应的进行。

(5)过滤:将反应后的废水通过滤纸过滤,使生成的沉淀分离出来。

(6)吸附处理:将过滤后的废水通过活性炭吸附处理,去除废水中的余留铬离子。

(7)水质分析:对处理后的废水进行水质分析,包括测定铬离子浓度、pH值等指标。

三、实验结果经过处理后,含铬废水中的铬离子得到了有效去除。

实验结果显示,经过调节pH值和添加铁(III)氯化物溶液后,废水中的铬离子与铁离子发生反应生成了一种沉淀物。

通过过滤和吸附处理,废水中的沉淀物和余留的铬离子得到了有效分离和去除。

水质分析结果显示,处理后的废水中铬离子浓度明显降低,符合环境排放标准。

四、讨论与分析本实验采用了调节pH值和添加铁(III)氯化物的方法处理含铬废水。

调节pH值至碱性条件有助于铬离子与铁离子发生反应生成沉淀物,使铬离子得到有效去除。

此外,活性炭的吸附作用也起到了重要的作用,去除了废水中的余留铬离子。

在实际工业应用中,还可以进一步探究其他方法来处理含铬废水。

例如,利用电化学方法可以将铬离子还原为金属铬,从而实现废水中铬离子的去除和回收。

此外,光催化、生物降解等方法也可以被应用于含铬废水的处理过程中,以提高处理效率和降低成本。

浅谈电镀废水铬含量的测定方法

浅谈电镀废水铬含量的测定方法
e( q ’ ) tⅥ
231回 收试 验 ・ ..
图 1Cr 1 () V 标准 曲钱 1. .2废水 中铬 的测定 3 采 用由 lO  ̄L的重铬 酸钾 溶液配制 的模 拟废水 和真实电镀废 Om 水 进行 铬的测 定。取少 量废水 于 10m 烧杯 中, 0 L 加入 N O a H溶液 . 调 节 p H为 8静 置 3 m n 待用。用二苯碳酰二 肼分光光度 法测定其 上 , 0 i, 清液中铬的浓度 六价铬测定 : 5 m 取 0 L该上清液于 5 mL比色管 中 . 0 加人 05 l : .r l 1 o 的 HP 4 0 m : H I ] 摇匀 , 加入 2 L二苯碳酰二肼显 色 ,o 和 . L 1 1 30 , 5 ' 再 m 剂 , 5 0 m处测其 吸光度 于 4n
气压缩机 、 乙炔钢 瓶 、 电热板 、 分析 天平 、H计 、 量瓶若干 ,0m 度计的检测最低极限值 。 p 容 5 L比 色管及不 同刻度 的移液管若干 。 根据水样稀释 、 浓缩的倍数计算 , 六价铬 吸光度为 0 5 对应 可得 . 。 6 12主 要 药 品 及 试 剂 . 六 价 铬质 量 浓度 为 O87 gL 因此 该废 水 中六 价 铬质 量 浓 度 为 . m/ 6 重铬酸钾 、 硫酸钠 、 氯化铵 、 硫酸 、 磷酸 、 高锰酸钾 、 苯碳酰二肼 、 8 . gL 测得的总铬吸光度为 1 5 对应 总铬质量浓度为 2 3 gL 二 6 m/ 。 7 . , 7 . m/。 3 可得该 废水中总铬质量浓度 为 9 . L 3 m 。与测试 中心测得 的电镀 废 3 丙酮 . 以上药 品均为分析纯 。 水 中的总铬质量浓度为 18 gL的数据相差非 常大 .而且其测得 的 1m / 1 二苯碳酰二肼分光光度法 . 3 在酸性介质 中 , 六价铬离子与二苯碳 酰二肼 (P ) D C反应 。 生成紫红 值已经高于分 光光度计 的最高检测浓度 。 色铬合物 5 0n 在 4 m波长处通过比色可测定 水中六 价铬离 子含量 。 若 上述实验数据 可以说 明用分 光光度计准确 测定 电镀废水 中铬 的 测定 总铬 . 首先用 高锰酸钾将 三价铬氧化成 六价铬 . 采用二苯碳 酰 步骤很复杂 . 再 处理 的时间较长 . 因此考虑用原子 吸收光谱法来 测定 电 二肼分 光光度 法测定 镀 废 水 中 的 铬 131 价铬标 准曲线 的绘制 _.六 2 原子吸收光谱仪测定参数 . 2 六 价铬标准 曲线按 G / 4 7 18 B T 7 6 - 9 7绘制 . 结果 如图 1 所示 。 通过实验得到原子 吸收光谱 仪测定参 数为吸收波 长 37 n 乙 5 . m. 9 炔流 量 10L h 燃助 比 O2 3 空 心阴极 灯灯 电流为 2 A, 1 / , .1 , m 狭缝 宽度 02 m。 烧头高度 8 .n 燃 mm。 23准确度的测定 . 由于 电镀 废水 中含有 C ,eZ 、IC 、 gN 和 P 等 共存 元 uF、nA.aM 、 i b 素。 这些元素对 c 元素 的测定会产生干扰 。 r 通过查阅文献资料 , 知道 P 对测定没有影 响。本 实验采用质量 分数 I  ̄ 4 1 a O 的抗 b %HS — %N  ̄ 0 S 干扰剂 来消 除 c 原 子吸 收测定 中由 5 主要共 存元 素 F 、 1 u r 种 eA、 、 c C、 a Mg带来 的干扰 。

电镀铬废水中氟离子的测定

电镀铬废水中氟离子的测定

电镀铬废水中氟离子的测定The determination of fluoride ion in electroplating chrome wastewater1、采用固相萃取法对电镀铬废水中的氟离子进行测定。

1. Solid phase extraction method is used to determine the fluoride ion in electroplating chrome wastewater.2、将电镀铬废水中的氟离子与固相萃取剂(如界面活性剂)反应,使氟离子被固相萃取剂吸附,然后用稀硫酸溶出,并用滴定法测定其浓度。

2. The fluoride ion in electroplating chrome wastewater is reacted with solid phase extractant (such as surfactant), so that the fluoride ion is adsorbed by solid phase extractant, then dissolved withdilute sulfuric acid, and the concentration is determined by titration.3、用高效液相色谱法(HPLC)和原子荧光光谱法(AFS)对电镀铬废水中的氟离子进行测定。

3. High performance liquid chromatography (HPLC) and atomic fluorescence spectrometry (AFS) are used to determine the fluoride ion in electroplating chrome wastewater.4、用比色法测定电镀铬废水中的氟离子。

将氟离子与某种配制的比色剂反应,当氟离子浓度越高,反应后比色的色度越深,根据色度的深浅可以直接测定其浓度。

污水处理镍铬氟检测方法

污水处理镍铬氟检测方法

水中总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法本方法用于测定处理后的废水中的总铬含量一、测定范围水样体积为50ml,使用光程为10mm的比色皿时测定上限浓度为1.0mg/L。

(使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg铬,最低检出浓度为0.004 mg/L。

)二、原理酸性下水中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。

六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,在波长540nm处进行分光光度测定。

过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

三.试剂1、铬标准储备溶液(100mg/L):称取110°C干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

此溶液1L含100mg铬。

2、铬标准溶液(1mg/L):吸取10.00mL铬标准贮备液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液1ml含1.00ug铬。

使用当天配制。

3、显色剂(二苯碳酰二肼,2g/L丙酮溶液):称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.1g,溶于25ml丙酮中,加水稀释至50ml摇匀,贮于棕色瓶中,置冰箱中。

色变深后不能使用。

4、氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于120mL水中。

将以上两溶液混合。

四、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。

(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。

即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。

(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。

电镀厂含铬废水COD测定解决方案

电镀厂含铬废水COD测定解决方案

电镀厂含铬废水COD测定解决方案电镀废水中重要的污染物是重金属,六价铬和氰化物,但随着环境保护工作的不断深入,电镀废水中的COD也引起了重视,电镀废水的中COD的整治也提上了日程。

但是电镀废水中含铬废水COD的测定就成了一个难题,重要原因在于使用COD快速测定仪(《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》)测定COD时,所使用的氧化剂就是重铬酸钾,也就是六价铬离子,含铬废水中存在的大量六价铬对测定产生了负影响,导致COD的测定值偏低。

使用苯基代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液除去试样中六价铬离子的干扰,再使用重铬酸钾法测定含铬废水中的COD,效果较好,具有良好的精密度和精准度。

一、试验方法试验原理:取肯定量的样品,以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液将样品中的六价铬全部还原成三价铬,溶液呈绿色为尽头。

除去六价铬离子的干扰后再使用COD快速测定仪(《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》)测定样品中的COD。

试验方法:取10mL水样于COD加热管中,加2滴苯甲代邻氨基苯甲酸作指示剂,缓慢的边摇边滴加硫酸亚铁铵溶液使试样由黄色变棕色最后到绿色为尽头。

接下来方法同COD快速测定仪(《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》)。

二、试验材料和仪器苯基代邻氨基苯甲酸指示液:称取苯基代邻氨基苯甲酸0.27g,溶于5%碳酸钠溶液5mL中,用去离子水稀释至250mL。

硫酸亚铁铵溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于去离子水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用去离子水稀释至1000mL。

COD加热器:多功能智能消解仪。

其余试剂同:COD快速测定仪的试剂一、试剂二、试剂三(《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》配置)。

三、试验结果与讨论1、验证六价铬对COD的影响试验依据现有数据,某电镀企业含铬废水中六价铬的浓度范围在100500mg/L之间,配已知六价铬浓度的COD为250mg/Ld的标准样品,在COD快速测定仪测定COD相同的试验条件下,测定样品的COD值,试验结果表明,六价铬浓度对COD的测定是负影响,随着六价铬浓度的不断加添,COD测定值越来越小,到六价铬浓度为500mg/L时,COD的测定值几乎为0mg/L。

电镀铬废水中铬及氟离子的测定(精)

电镀铬废水中铬及氟离子的测定(精)

电镀铬废水中铬及氟离子的测定一、实验设计目的:1.锻练学生文献检索与综合应用知识的能力;2.培养学生独立思考、设计与综合实验能力;3.训练学生严谨的科学态度、细致的工作作风与实事求是的实验工作习惯。

二、实验设计要求:1.进一步理解与掌握仪器分析原理及分析方法;2.掌握各分析仪器的基本操作方法和实验数据处理方法;3.掌握常用的铬常量分析与铬微量分析方法;三、提供的实验仪器与设备:可见光分光光度计、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)、酸度计、离子计、离子选择性电极、磁力搅拌器等。

四、实验设计内容1.电镀废水中铬含量测定方法设计;2.电镀铬废水中氟离子含量测定方法设计;五、实验设计提示:1.电镀铬废水中铬离子含量与废水采样点密切相关,若采样是从电镀铬生产线的回收槽1、回收2槽和回收槽3中取的水样,则废水中铬含量约在1-15g/L范围内,故其中的铬含量分析需采用常量分析-氧化还原滴定法;如果水样取自于最后一道水洗槽,废水中铬含量较低,需用分光光度法、原子吸收或ICP-OES分析法进行测定。

2. 电镀铬废水中氟离子主要来源于添加剂,其含量较少,故其含量测定可采用离子选择性电极法、分光光度分析方法。

氟离子选择电极法是测定氟离子最典型的方法,氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应,当氟电极和饱和甘汞电极一起置于被测试液中,其电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变,且电位变化规律符合能斯特方程,即: E =E 0-(2.303RT/F)logCcF-,E与logCF-呈正比关系;氟试剂比色法是氟离子测定方法中易普及且灵敏度高的分析方法,其利用氟试剂及硝酸镧反应,生成蓝色三元络合物,该络合物颜色的深度与氟离子的浓度成正比,在一定的浓度范围内,符合比耳定律,并在580nm处具有最大吸光。

国家标准规定的氟测定方法就是比色法和离子选择电极法。

设计性报告的写法与要求1. 统一用A4纸撰写设计实验报告和实验论文,并用打印机打印;2.按每组4人,进行实验方案设计及工作分工,每组上交一份实验设计报告和一份实验论文;3.实验设计报告的主要内容1)设计性实验题目2)设计实验目的、内容摘要及任务等。

废水中铬含量的测定

废水中铬含量的测定

废水中铬的测定实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的根本构造及使用。

(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。

(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进展比拟。

分光光度法实验原理1.六价铬的测定:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反响生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。

2.总铬的测定:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定含量。

主要仪器及试材1.主要仪器(1) 紫外可见分光光度计。

(2) 50 ml比色管。

(3) 150 ml锥形瓶2.试剂〔1〕二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95%乙醇中,一边搅拌,一边参加400 ml〔1+9〕硫酸,存于冰箱中,可用1个月。

〔2〕〔1+9〕硫酸。

〔3〕铬标准储藏液溶解141.4 mg预先在105-110℃μg六价铬。

μg六价铬,临用配制。

〔5〕〔1+1〕硫酸。

〔6〕〔1+1〕磷酸。

〔7〕4% 高锰酸钾溶液。

〔8〕20% 尿素溶液。

〔9〕2% 亚硝酸钠溶液。

实验方法与步骤1.六价铬的测定〔1〕吸取50.00 ml水样,〔假设浓度太高,移入少许水样,用水稀释至50.00 ml〕,置于50 ml比色管中,如果水样混浊可过滤后测定。

μg /ml〕 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml,至50 ml比色管中,加水至标线。

〔3〕水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10 min,目视比色,如用分光光度计,那么于540 nm波长、3 cm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。

2.总铬的测定〔1〕取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中,加几粒玻璃珠,调节pH值为7。

μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml,置于锥形瓶中,加水至体积为50 ml,各参加几粒玻璃珠。

离子色谱法测定电镀液中F_和Cl_

离子色谱法测定电镀液中F_和Cl_
中图分类号 : O 657 7 文献标识码 : A
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电镀液中 F - 和 Cl- 主要来自于配制电镀液 的原料和介质。 F 的存在对电镀槽中不溶性电 极危害极大, 当电镀液中 F 浓度大于 1 mg/ L 时 会造成电极中毒而失效 ; Cl 能使电 镀锌表面产 生斑迹, 影响产品质量。因此准确测定电镀液中 F 和 Cl 含量并加以严格控制 , 对于确保电镀生 产十分必要。 F 测定方法很多 , 如氟离子选择电极法 、 氟试剂分光光度法 滴定法
实验方法取100ml电镀液于蒸馏瓶加入25mlh2so411用水冲洗瓶口放入无氟碎磁片57片接好蒸馏装置并导入水蒸气将馏出液导入接受瓶中当刚冒硫酸白烟时停止蒸馏将接收液转移至100ml容量瓶中以蒸馏水稀释至刻度摇匀
冶金分析 , 2008, 28( 7) : 33 35 M etallur gica l A na lysis, 2008, 28( 7) : 33 35 文章编号 : 1000- 7571( 2008) 07- 0033- 03
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( 如 SO4 ) 不易被洗脱, 将影响下一个样品测定。 综合考虑 , 我们选择流速为 1 0 mL / m in 、 淋洗液 为 3 5 m mol/ L Na 2 CO 3 - 1 0 m mol/ L NaH CO3 溶液作为色谱条件。试液色谱图见图 2。
2-
图 2 试液色谱图 Fig. 2
[ 5] W olfg ang F. A pplication of flow injection po tent iome try to the determination o f chlo ride in var ious matr ice [ J] . F ersenius' Jo urnal o f Analytical Chemistr y, 1989, 335( 8) : 931 937. [ 6] 王传化 . 原子 吸收分光法间接测定湿法磷酸中微量 氯 [ J] . 磷肥与复肥 ( Phosphate & Com pound Fert ilizer ) , 2006, 4: 76 77. [ 7] 催丽英 , 王泽俊 , 冷家俊 . 离子色谱法测定大气硫酸 盐 化率方法的改进 [ J] . 化学 分析 计量 ( Chemical Analy sis and M eterag e) , 2002, 11( 2) : 40. [ 8] 武汉大学主编 . 分析化学 ( 第 2 版 ) [ M ] . 北京 : 高等 教 育出版社 , 1982. [ 9] 牟世芬 , 刘克纳 . 离子色谱方法及应用 ( 第 1 版 ) [ M ] . 北京 : 化学工业出版社 , 2000.

用萃取-分光光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

用萃取-分光光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

用萃取-分光光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)
罗道成;郑李辉
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】2009()10
【摘要】电镀废水中的铬是水质污染的重要监控指标,建立其快速准确的测定方法很有意义。

在pH=1.5的NaCl-HCl缓冲溶液中,常温下,铬(Ⅵ)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)反应生成1:2稳定的配合物,在NH4Cl的作用下,该配合物中的铬(Ⅵ)可被聚乙二醇(PEG)相全部萃取。

据此建立了测定痕量铬(VI)的萃取光度新方法。

试验显示,在PEG相中配合物的最大吸收波长为550nm,铬(VI)含量在0—2.5mg/L内符合比尔定律,方法的表观摩尔吸光系数为3.18×10^4L/(mol·cm),多数常见离子不干扰测定。

该方法用于测定电镀废水中的微量铬(Ⅵ),结果与滴定法相符,6次测定值相对标准偏差〈3%,结果令人满意。

【总页数】3页(P75-76)
【关键词】铬(Ⅵ);测定;萃取光度法;二苯偶氮羰酰肼;聚乙二醇
【作者】罗道成;郑李辉
【作者单位】湖南科技大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.分光光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ) [J], 石生勋;锁然
2.电镀含铬外排废水中微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分光光度法测定 [J], 徐灿丁
3.动力学分光光度法测定电镀废水中的六价铬 [J], 曹永林
4.电镀废水中镍的萃取分光光度法测定 [J], 王淑琴;刘英杰
5.萃取分光光度法测定污水中的微量铬(Ⅲ)——过铬酸-戊醇体系 [J], 张国福因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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电镀铬废水中铬及氟离子的测定
一、实验设计目的:
1.锻练学生文献检索与综合应用知识的能力;
2.培养学生独立思考、设计与综合实验能力;
3.训练学生严谨的科学态度、细致的工作作风与实事求是的实验工作习惯。

二、实验设计要求:
1.进一步理解与掌握仪器分析原理及分析方法;
2.掌握各分析仪器的基本操作方法和实验数据处理方法;
3.掌握常用的铬常量分析与铬微量分析方法;
三、提供的实验仪器与设备:
可见光分光光度计、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)、酸度计、离子计、离子选择性电极、磁力搅拌器等。

四、实验设计内容
1.电镀废水中铬含量测定方法设计;
2.电镀铬废水中氟离子含量测定方法设计;
五、实验设计提示:
1.电镀铬废水中铬离子含量与废水采样点密切相关,若采样是从电镀铬生产线的回收槽1、回收2槽和回收槽3中取的水样,则废水中铬含量约在1-15g/L范围内,故其中的铬含量分析需采用常量分析-氧化还原滴定法;如果水样取自于最后一道水洗槽,废水中铬含量较低,需用分光光度法、原子吸收或ICP-OES分析法进行测定。

2. 电镀铬废水中氟离子主要来源于添加剂,其含量较少,故其含量测定可采用离子选择性电极法、分光光度分析方法。

氟离子选择电极法是测定氟离子最典型的方法,氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应,当氟电极和饱和甘汞电极一起置于被测试液中,其电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变,且电位变化规律符合能斯特方程,即: E =
E 0-(2.303RT/F)logCc
F-
,E与logC
F-
呈正比关系;
氟试剂比色法是氟离子测定方法中易普及且灵敏度高的分析方法,其利用氟试剂及
硝酸镧反应,生成蓝色三元络合物,该络合物颜色的深度与氟离子的浓度成正比,在一定的浓度范围内,符合比耳定律,并在580nm处具有最大吸光。

国家标准规定的氟测定方法就是比色法和离子选择电极法。

设计性报告的写法与要求
1. 统一用A4纸撰写设计实验报告和实验论文,并用打印机打印;
2.按每组4人,进行实验方案设计及工作分工,每组上交一份实验设计报告和一份实验论文;
3.实验设计报告的主要内容
1)设计性实验题目
2)设计实验目的、内容摘要及任务等。

3)设计实验的理论依据:实验原理、实验公式等。

4)实验的实施步骤及对实验中可能出现的现象的应对措施。

5)实验数据的测量记录表格,以及数据处理方法等。

注:实验时,各组必须携带经教师检查合格的设计报告,方能允许实验。

4.实验论文撰写内容(3000-5000字)
1)题目;
2)作者署名;
3)摘要(150字左右)
4)关键词(3-5个)
5)引言(含实验目的、方法原理)
6)仪器与试剂
7)实验过程及数据记录
8)结果与讨论
5.实验成绩评定(学生互评50%,小组间互评30%,教师评定20%)
1)小组内各同学对其它同学进行成绩评定,由教师进行统计;
2)各小组组长代表各组宣读实验论文,其他组进行评判;
3)教师对各组同学进行成绩评定。

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