石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中Se等4种微量元素
石墨炉原子吸收光谱法测定细胞中微量金属元素铁、铜、锰的含量
规 培养 的细胞 中数 量有 限 导致对 培 养 细胞 内金属 元素 含 量 的检测更 加 困难 ， 如 铁 和铜 在 人 结 肠 癌 细胞 ＨＴ － ２ ９中 的含 量 分别 为 ｌ Ｏ ～２ Ｏ ｎ ｇ・（ １ ０ ｃ ｅ ｌ ｌ ｓ ） 和４ ～８ ｎ ｇ・（ １ ０ 。 ｃ ｅ ｌ ｌ ｓ ） － １ ［ ３ ］ 。另外 ， 样 品 处理 过 程 中 易发 生交 叉 污染 等 ， 导致微 量金 属 元 素 的定 量 检 测 成 为 具 有挑 战性 的任务 。基 于样 品量 少 、 高灵 敏 度 的要 求 ， 全反 射 射线光 谱法 、 流 动注 射 电感 藕 合 等 离 子 体 质 谱 法 和 石墨 炉原 子吸收 光谱 法 （ ＧＦ － ＡＡＳ ） 已成 功 用 于培 养 细
小 鼠胚 胎 成 骨 细 胞 ＭＣ ３ Ｔ３ 一 Ｅ １培 养 采 用 添 加 １ ０ Ｆ Ｂ Ｓ的 ａ — ＭＥ Ｍ 基 本 培 养 基 。人 白血 病 细 胞 Ｋ５ ６ ２培养 采用 添加 １ ０ Ｆ Ｂ Ｓ的 １ ６ ４ ０基本培养 基 。 １ ． ２ ． ２ 样 品制 备 １ ． ２ ． ２ ． １ 小 鼠胚胎 成 骨细胞 ＭＣ ３ Ｔ３ 一 Ｅ ｌ
化 学元素 在 细胞生命 活 动 中 的作用 以及 与癌 症 的 关 系一 直受 到研究 者 的关 注 ， 其 检 测 在 临 床 诊 断 中也 具有 重 要 的作 用 。研究 显示 铁元 素 在体 内的含量 与直 肠 癌等 多种癌 症 的 发生 呈 现 正 相 关 ［ １ ； 铜 过 量 时会 导 致 细胞 产生氧 化损 伤 ； 在 癌 症 转 移 的 动 物 模 型 中观 察
台式 高 速 冷 冻 离 心 机 ， 美 国 Ｔｈ ｅ ｒ ｍｏ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ公 司 ；
不同消解前处理方法对银杏中微量元素测定结果的影响
关键词 ： 银杏 ； 消解前处理 ；微量元 素测定 ；原子吸收
中图 分 类 号 ： ６ ９ ９ ￥ ０ ． 文 献 标 志码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ２—１０ （０ ８ ０ ０ １ ０ １０ ３ ２ ２０ ）３— ２ ４— ３
天然药物有效成分分离及检测。Ｔ ：０１）３０１ ； — ａ： ｅ （５ ８１ ７ Ｅ ｍｉ ｌ ６ ５８ ｌ
ｇｔ ｇ ＠ ６、 ｍ ｓ１ 样 品处 理 银杏 果 实剥去 外壳 和 内种 皮 ， ．． 破
碎， 银杏 叶研 细 ， ６ 置 ０℃恒 温干 燥箱 中烘 干至 恒重 ，
银 杏 果实及 银 杏 叶购于 徐州 市农 贸市场 ； 酸 、 硝 高氯 酸均 为分 析纯 ；ｕ Ｍ 、ｎ Ｃ Ｃ ， ｎ Ｚ 、ｄ标 准储 备 液均 为
国家标 准 溶液 （ Ｃ ） 试 验 用水 均为 重蒸水 。 ＮＳ；
１２ 仪 器及 工作条 件 ．
杏 种子 胚乳 中含 有人 体必 需 的 ｌ 营养 元素 ， 括 ２种 包 ｃ、 ａＭｇＰ Ｃ 、ｅＺ 、 、ｕ Ｎ 等 ， 中 以 ｃ Ｎ 、 、 、ａ Ｆ 、ｎ Ｍｎ Ｃ 、 ｉ 其 ａ含 量较 高 。孟 令 云 等 利 用 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 测 定 了银 杏 叶中主 要 的无 机 元素 ， 中 ｃ 、 Ｍ 其 ａＫ、 ｇ含 量 丰 富 ，ｎ Ｆ 量 较 高 ； 岱 对 银 杏 及 银 杏 叶 ｌ ｚ 、ｅ含 谢 ７ 种微 量元 素含 量 进行 检 测 ， 现银 杏 叶 中微 量 元 素 发 丰富 ； 刘力 等采 用 干 法 灰 化测 定 了银 杏 种 子 中微 量 元素 ； 向红 ＿ 利用 湿法 消化 一火 焰 原 子 吸 收 分 光 晋 ５ 光度计 对 银杏 叶 中微 量 元 素 进 行 了测 定分 析 ； 起 张 凯等 利 用非完 全 消化 法 一火 焰 原 子 吸 收 光谱 ， 测 定银 杏 叶 中 ｃ 、ｅ ｚ ａ Ｆ 、ｎ含 量 ， 取 得 了令 人 满 意 的 均
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜王伟刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室）摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。
通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。
同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。
其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。
通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。
一、实验部分1.1使用仪器和设备SP-3520AAPC原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司），平台石墨管。
恒温加热板1.2 试剂和标准溶液配置①水中铅：浓度1.00g/L, 国家二级标准物质 GBW（E）080278,上海市计量测试技术研究院②铅标准溶液配置：取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。
而后分别取1ppm储备液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO3，用去离子水稀释至刻度，分别得到20ppb，40ppb铅标准溶液，HNO3含量均为0.5％。
③氯化钯：PdCl12，分析纯，上海试剂一厂④硝酸镁：Mg(NO3)2.6H2O, 分析纯，上海科昌精细化学品公司⑤基体改进剂：含 PdCl20.005mg/5µL，MgNO30.003mg/5µL，每50mL基体改进剂中含有0.5％HNO3，0.025％HCl。
1.3 实验方法称取0.1g（准确至0.1mg）标准样品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO4（光谱纯）消化，加热至干，用4 mL HNO3（光谱纯）浸出，并用去离子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨炉法测定。
采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。
用PdCl2和MgNO3混合液作为基体改进剂。
微波消解原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素
微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素介绍贝母是中药材中常见的一种，常用于清热润肺、滋阴补肺等功效。
贝母中含有多种微量元素，比如锌、钙、铁等，在药效上也有一定的影响。
因此，研究贝母中的微量元素含量有着重要的意义。
本文将介绍一种常用的微波消解-原子吸收法分析四种贝母中的微量元素，并对其进行比较分析。
实验方法样品制备我们选取四种常见的贝母样品进行研究，分别是罗布麻贝、巴戟贝、天泽贝和南星石贝。
我们取每种贝母样品5g，用去离子水洗涤干净，然后干燥备用。
微波消解将每种贝母样品取1g，加入4ml浓硝酸和2ml过氧化氢，放入微波炉中加热。
微波加热条件为：500W，持续10分钟。
加热完毕后，冷却至室温，加入15ml去离子水，摇匀，转移至100ml容量瓶中。
原子吸收光谱法分析取每种贝母样品消解溶液10ml，加入1ml 32%氢氧化钠溶液中和调节pH值，加入30ml去离子水，摇匀成100ml，进行原子吸收光谱法分析，采用AA700G型原子吸收分光光度计进行分析，比较四种贝母中微量元素的含量。
结果我们测定了四种贝母中锌、钙、铁、镁和铜等微量元素的含量。
实验结果如下表所示：贝母种类锌 (mg/kg) 钙 (mg/kg) 铁 (mg/kg) 镁 (mg/kg) 铜 (mg/kg)罗布麻贝9.84 191.32 54.21 41.85 1.64巴戟贝13.72 152.49 42.53 36.19 1.26天泽贝8.91 209.89 56.08 44.92 1.73南星石贝14.38 157.78 43.63 36.62 1.29由上表可知，四种贝母中的微量元素含量差别较大，其中镁的含量最高，铜的含量最低，具有一定的代表性。
巴戟贝中锌、钙、镁的含量较高，南星石贝中锌的含量最高，天泽贝中钙、铁的含量较高。
不同种类的贝母中，微量元素的含量存在差别。
结论本文研究了微波消解-原子吸收法分析四种贝母中的微量元素含量，并进行了比较分析。
原子吸收光谱法测定银杏叶中矿物元素
收稿 日期 ： ０ ７— １ ０ ２０ ０ — ７ 作 者简介 ：汪学英 （ ９２ ） 女 ， １６ 一 ， 江苏吴 江人 ， 常熟理 工学院化 学与材料 工程 系高级实验师 ， 研究方 向 ： 天然产物成 分分 析检 测 ．
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第 ４期
汪学 英 ， 陈
静 ： 子吸 收光谱 法测 定银 杏 叶中矿物 元 素 原
６ ５
双重 水蒸馏 水器 （ 江苏 金坛 大地 自动 化仪 器厂 ） 仪 器应 用软 件 为 Ａ ６ ０ ／６０ ｅ ． ０ ； Ａ ８０ ５ ０Ｖ ｔ １ ． ２
１ １ ２ 主要 试剂 ．．
Ｋ、ａＮ 、 、 ｕ Ｚ 、 、 ｅ Ｃ 、 ｏ Ｎ 和 Ｐ 、 ｄ标 准 溶 液 （ 级 纯 ） 按 光 度 法 常 规 要 求 配 制 ， Ｃ 、 ａＭｇ Ｃ 、ｎ Ｍｎ Ｆ 、 ｒＣ 、 ｉ ｂＣ 优 ， Ｈ Ｏ 、 Ｃ 、 Ｃ０ （ 级 纯 ） Ｈ Ｏ 、Ｈ，・ ： Ｈ Ｐ Ｎ ：Ｏ Ｎ Ｏ 、・ Ｎ Ｈ １Ｈ １ 优 、 ： ：Ｎ Ｈ Ｏ、 Ｏ 、 ａＳ ４、 Ｈ Ｖ ８羟基 喹啉 等 （ 析纯 ）实 验用 水 分 ，
Ｖ １２ ． ｏ ． ２ Ｎｏ ４
Ａｐｒ ２ ８ ．， ００
原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 银 杏 叶 中矿 物 元 素
汪学英 ， 陈 静
（ 常熟理工 学 院 化学 与 材料工 程 系 ， 江苏 常 熟 ２ ５ ０ ） １５ ０
摘
要 ：用原子吸 收 光谱 法对银杏 叶 中十三种 矿物 元素进 行 了分析 测 定 ， 果显 １ 主 要 试 剂 及 仪 器 ．
１ １ １ 主要 仪器 ．． Ａ 一 ８０型原 子吸 收分光 光度计 （ Ａ ６０ 日本 岛津 公 司 ） 配有 Ａ Ｃ ６ ０ 自动 进 样 器 ， Ｆ ６ ０ ， Ｓ 一 １０ Ｇ Ａ ５ ０石 墨 炉 ， 热解
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中药材中微量元素含量
obtained from five replicate determinations of an authentic sample were 0.8-1.8%, the average recovery rate were 84.6-115.6%. Conclusion: This method is rapidity, anti-interference and sensitivity,it was found to satisfy the determination of selected mineral elements in Chinese medicines.
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银史洁;宋志敏;白露;田彩芳【摘要】建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银.样品经王水溶液(1+1)水浴溶解,用体积分数为10％的盐酸溶液定容于50 mL比色管中,以7％硫脲为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法与校准曲线测定同批样品溶液的吸光度,从校准曲线查得样品溶液中的银量.在优化的实验条件下,校准曲线方程为y=-0.13966x2+0.53203x+0.0013,相关系数为0.9999,方法检出限为0.006μg/g.用该方法测定国家标准物质GBW 07448,GBW 07456,GBW 07306,GBW 07312,测定值与推荐值基本一致,相对误差为-0.4％～2.3％,测定结果的相对标准偏差为1.01％～3.67％(n=6).该方法操作简便、快捷,满足水系沉积物及土壤中银测定的质量要求,适合批量检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)003【总页数】3页(P81-83)【关键词】王水;石墨炉原子吸收光谱法;土壤;银【作者】史洁;宋志敏;白露;田彩芳【作者单位】河南省有色金属地质勘查总院,河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,郑州 450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,郑州 450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,郑州 450052;河南省有色金属地质勘查总院,河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室,郑州 450052【正文语种】中文【中图分类】O657.3银在地壳中的含量很少，但在许多领域中具有重要用途。
矿产资源调查项目中，在进行区域地球化学勘查样品分析时［1］，银是必测元素之一。
随着工业的迅速发展，生产中产生的废水和固体废弃物越来越多，其中的银进入土壤和水体，人体长期吸入含银颗粒物或饮用被银污染的水会引起银质沉着症，影响身体健康［2］。
银杏中微量元素及黄酮含量的测定
至棕黄色烟变为白色烟雾 ， 消化液澄清透明。当消化液蒸至 ２ — ３ ｍ Ｌ 时， 冷却至室温 ， 加入 ４ — ５ ｍ Ｌ 蒸馏
水后继续加热至 １ — ２ ｍ Ｌ ， 冷却后过滤 ， 备用 。
（ ２ ） 测 定微 量元 素
将处理好 的样品分别转移至 ５ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， １ ％Ｈ Ｎ Ｏ ， 定容 ， 摇匀 ， 用原子吸收法绘制各元素标准 工作 曲线 ， 并测定各样品中的 Ｆ ｅ 、 Ｍ ｎ 、 Ｃ ｕ 、 Ｚ ｎ 元素含量 。采用原子荧 光法测定各样品的 Ａ ｓ 、 ｓ ｅ 元素含 量， 即将处理好 的样品分别转移至 ５ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 加人浓盐酸２ ． ５ ｍ Ｌ ， 加入 ５ ％硫脲＋ ５ ％抗坏血酸混 合液 １ ０ ｍ Ｌ ， 蒸馏水定容 ， 现配现用。
量， 考察索氏、 超声波、 冷浸法等不同 提取方法对样品中黄酮类化合物的提取率影响 ， 并以荧光光度法测定 其总黄酮含量。实验表明， 目 标元素在样品中的含量存在较大差异 ， 银杏叶 中 微量元素含量高于果皮果仁 ； 而银 杏叶 中总黄酮含量为 ： 黄银杏叶＞ 绿银杏叶＞ 银 杏果皮＞ 银杏仁 。 关键词： 银杏； 黄酮 ； 微 量元素 ； 荧光光度法 ； 原子吸收光度法
・
１ ３ ８・
一
步开发应用提供参考依据。
一
、
材料与方法
１ ． 仪 器及 试剂 Ｆ 一 ２ ７ ０ ０ 型分 子荧 光 光度 计 （ 日本 日立 ） 、 Ｔ ＡＳ 一 ９ ９ ０ 原 子吸 收分 光光 度计 （ 上 海普 析 ） 、 ＡＦ Ｓ 一 ８ ２ ２ ０ 原子
荧光光度计 （ 上海普析 ） 、 １ ０ １ — １ 型电热鼓风干燥箱（ 北京科伟永兴） 、 Ａ Ｕ Ｙ 一 ２ ２ ０ 型分析天平 （ 上海津岛国 际） 、 Ｓ Ｇ 一 ３ ３ ０ ０ 超声波清洗器 （ 上海冠特） 、 Ｐ Ｈ Ｓ 一 ３ Ｅ 精 密数字 Ｐ Ｈ计（ 上海科仪） ； 芦 丁对照品（ 国药试剂 ） ， 银杏叶、 银杏果皮 、 果仁样 品均于 ２ ０ １ ４ 年秋季采 自贵州工程应用技术学院校园内（ 银杏树生长６ 年） ， 其 它试剂均为分析纯。
石墨炉原子吸收光谱法分析药用植物中微量营养元素的含量
第２ 卷 ， ５ ２ 第 期 ２００２年 ｌ ０月
光 谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ １ ２ Ｎ ． ．ｐ ４ ．４ ｏ． ． ｏ ５ ｐ ８ ７８ ９ ２
Ｏｃｏ ｅ ， ０ ２ ｔｂ ｒ ２ ０
一
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ Ｄ ｎ ｐ ｃｒ ｌ ａｖ ｉ Ｄ ｃｒ ｓｏ ｖ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ Ａｎ ｌｓ ｓ
长 期 以 来 ， 中草 药 中 有 效 成 分 的 研 究 偏 重 于 有 机 物 。 对 近 年 来 ， 着 对 中 药 成 分 的深 入探 讨 ， 无 机 成 分 尤 其 是 微 量 随 对
本文选 择银杏叶 、 杜仲叶及绞股 蓝三种 中草药 ， 用石墨炉
原 子 吸 收 法 测定 了 Ｃ ， ｎ Ｆ ， ，ｅＧ ｕ Ｚ ， ｅ Ｍｎ Ｓ ， ｅ六 种 微 量 元 素 。结
Ｔａｂ． Ｐｒ ｇ ａ ｏ ｒ ｐｈ ｔ ｕ ｎａ ｅ ２ ｏ ｒ ｍ ｆｇ ａ ｉｅ ｆ ｒ ｃ
元素
干燥
灰化
原 子化
清烧
温度／ 升温时间 保持时间 ℃
温度／ 升温时间 保持时间／ 温度／ 升温时间 保持时间／ 温度／ 升温时间／ 保持时间／ ℃ ｓ ℃ ｓ ℃ ｓ ｓ
Ｆ， ｅＭｎ含量都较 为丰富 ， 特别是银杏 叶中的 Ｓ ， ｅ绞股蓝 中的 Ｇ ｅ含量较高 ， 对微量元 素与中草药药效 的关 系进
行 了 初 步探 讨
主 题 词 石 墨炉 原 子 吸 收 法 ； 草 药 ； 养 元 素 中 营 中 图分 类 号 ： ６ ７ ３ （ ５ ．２ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ００ ９ （０ ２０ —８ ７０ １０ —５ ３ ２ ０ ）５０ ４ —３
原子吸收光谱法测定一些中药中的重要微量元素
１ ． １ ． ２ 药 材
黄芪 （ 产地山 东 ） ；甘草 （ 产 于 甘肃 ） ；合 ｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔｒ ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ，ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｇ Ｆｅ，Ｍｇ，Ｍｎ ａ ｎ ｄ Ｚｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔ ｒ ａ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ｓ ｏ ｆ ａ ｓ ｔ ｒ ａ ｇ ａ — ｌ ｕｓ ｌ ｉ ｃ ｏ ｉｃ ｒ ｅ ａ ｌ ｂ ｉ ｚ ｚ ｉ ａ ｌｏ ｆ ｗｅ ｒ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｌａ ｆ ｍｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄｅ ｅ ｖ ｉ ｄｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ ｍｅ ｄ ｉ — ｃ ａ ｌ ｗｏ ｒ ｋ ｅ ｒ ｓ ．Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ＨＮＯ３一ＨＣＩ Ｏ４ ｗｉ ｔ ｈ ａ ｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｒ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ４ ：１ ． Ｒｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｗａ ｓ ｈ ｉ ｇ ｈ ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈｅ
崔朋 雷 ， 刘 海 燕 ，张冬 暖 ，刘 卉 敏
（ 河北 农业 大 学理 学 院 ，河 北 保定 ０ ７ １ ０ ０ １ ）
摘 要 ：选用黄芪 、 甘草 、 合欢花三种治疗心血管病的中药 ， 用火焰原子吸收光谱法 （ Ｆ Ａ Ａ Ｓ ）测定了其中四种人体必需的
石墨炉原子吸收法测定样品中的砷
４ ２ 干燥 温度 与时 间 的设 定 ．
删
鬟 皇 ｆ
关于镍浓度和砷浓度的倍数关系 ，仪器生产商 提供的分析方法 中提出的是 ５ ０倍 ，一些 文献 提出 的是 ５０ ００倍 ，而上述图表中的数据表明 ，只有 当 镍 浓 度 为砷 度 的 ８０—１０ ０ ６０倍 时 原 子 化效 率 才 最
图 ｌ 不同镍砷浓度倍数砷的基体改进效果
北京 东 西 电子 Ａ ７０ Ａ ｏ ３型 。通过 对 石 墨 炉原 子 吸收 法测 定 样 品中的砷 含 量 作 了大 量 的试 验 条 件 比对 ，
砷标 准储 备液 用 ０ ２ ． ％硝 酸 溶液 配 成 １０ ｇｍ ０ ｎ／ ｌ
待用 ； １ Ｌ ６ 硝酸镍溶液。
４ 实验 内容
设定好试验条件后 ，改变其中一个条件对浓度
为 １０ ｇｍ 砷 标 准溶 液进 行测 定 ，进样 量为 ２ １， ０ ｎ／ ｌ ０ｘ ｌ 每个 样 品平 行测 定 ４次 ，取平 均值 参 加结果 讨论 。
提出最佳实验条件，供同行借鉴 。
２ 分析 原理
砷在化学元素中属于低熔合金元素，其单质在 ３ ￣时开始挥发， １ｃ时升华 ，通过加入高浓度的 ０Ｃ ０ ６５二 Ｉ 基体改进剂镍可使其生成镍砷合金，该合金在 ２０ｃ ５ｏ ｃ
高。镍浓度低于 ８ ０ ０ 倍时生成镍砷合金的反应不完 全 ，样品中的部分砷在低 温灰 化 的过程 中就损失
收稿 日期 ： ０ ６— ２— ６ ２０ ０ ０
—
１０一 ７
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石 墨 炉原子 吸 收法 测 定样 品 中的砷
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中微量元素
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中微量元素一、实验目的1、掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定微量元素的方法原理。
2、熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。
3、了解样品的预处理方法。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。
它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
三、实验仪器和试剂石墨炉原子吸收分光光度计，铅标准储备液（1000mg/L），硝酸，去离子水四、实验步骤1.样品制备与消化将干茶叶于研钵中研碎，准确称取0.5 g（准确至0.0001 g）粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100℃预消解30 min（最好静置过夜），再加入1 ml 过氧化氢，盖好密封盖移入微波消解仪，选择样品消解最佳分析条件，至消解完全。
冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干，转移至100ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。
同时同样步骤做空白试验。
2.设置仪器工作参数3.标准曲线制作采用逐级稀释的方法，0.2%硝酸溶液稀释标准储备液配制成浓度为2.5ug/L 的主标准溶液，利用仪器的自动配制功能配制浓度为0.5ug/L、1.0ug/L、1.5ug/L、2.0ug/L、2.5ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除空白后做标准曲线。
4.测定茶叶中铅的含量五、数据处理计算出茶叶样品中铅的含量，单位：mg/kg附：部分样品处理方法谷类：除去外壳、磨碎，用40目筛后混匀。
称取食品试样3-5g于干燥洁净的瓷坩埚中,加1:1 HNO5mL,放置30min,小火加热蒸干，继续加热炭化后，放入3高温炉中于525～600℃灰化完成（残灰呈白色或浅灰色），取出，冷却，加入1： 1ml，润湿灰分，小火蒸干，在加入2g过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高1 HNO3温炉中，800。
石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银
第24卷第7—8期山东国土资源2008年8月。
|～彤。
石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银姜云，王卿安百，土岬(山东省地质科学实验研究院，山东济南250013)摘要：研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量A g的方法，探索了以N H。
I r C l。
做基体改进剂的最佳仪器工作条件。
在取样0．20009，定容25m L的情况下，方法检出限为0．010p#,／g，用国家标准物质验证，其准确度(R E％)小于10％，10次测定的精密度(R SD％)小于10％。
关键词：石墨炉原子吸收法；检测方法；微量银；地质样品中图分类号：0657．31；TG l46．3+2文献标识码：A在地质样品分析中，微量A g的测定方法有很多种，如光谱法、有机溶剂萃取火焰原子吸收法、光度法等，其中，传统的光谱法在此间应用的最为广泛。
但是随着近几年分析仪器的不断发展，对检测方法的检出限、精密度、准确度都相应的提出了更高的要求，传统的检测方法已经无法满足这些要求。
迫切地需要建立一种更准确的仪器分析方法测定微量银。
石墨炉原子吸收法测微量A g在水分析中已经得到广泛应用…。
但在地质样品分析中，由于一直无法解决因基体复杂引起的准确度低、精密度差、空白值高的问题而无法广泛应用于地质样品的分析中。
1测定方法1．1仪器P—E600石墨炉原子吸收光谱仪，A S一800自动进样器，H P一1010打印机，进口带端盖的石墨管，银空心阴极灯。
1．2仪器工作条件波长328．1nm，狭缝0．7nm，灯电流10m A，积分时间3s，测定方式为塞曼扣背景、纵向磁场、横向加热，信号处理方式为峰面积，进样体积15pL，基体改进剂体积51xL，石墨炉升温程序见表l。
表1石墨炉升温程序1．3试剂A g标准溶液1000m g／L(购自国家标准物质中心)；N H。
I rCl。
溶液用光谱纯N H。
Ir C l。
配成含铱1500m g／L的1％硝酸溶液；H C l，H N03，H F均为U P 级；优级纯H C I O。
浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定银杏达莫注射液中痕量铅
ｌ
・ 实验研究 ・
浊点萃取 一石墨炉原子吸收光谱法测定银杏达莫注射液中痕量铅
李佳佳 ， 李玉兰 ， 刘晶晶 ， 李康 （ １广 东药科大 学药学院， 广州 ５ １ ０ ０ ０ ６ ； ２深圳 市药品检验研 究院 ， 广 东深圳 ５ １ ８ ０ ５ ７ ）
量铅的新方法 。
１仪 器 与材 料
Ｏ２ ５ ５ ０ ２ ５ ０ ０
０ ２４ ５
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，
Ａ Ａ 一 ６ ８ ０ ０原子 吸收分光光度计 （ 日本 ， 岛津公 司）； Ｚ ３ ２ ３ 离
心机 （ 德国 Ｈ Ｅ Ｒ ＭＬ Ｅ）；
铅标准储备溶液 （ １ ． ０ ０ ０ ｇ ／ Ｌ） ： 由高纯铅按 照常规方法配制 ， 使 用时标准丁作溶液 由铅标准储备液 以２ ％硝酸逐步稀释得到 。 双硫腙 （ 天津市 大茂化学试 剂厂） 溶液 ： １ ×１ ０ 。ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的丙酮溶 液 。Ｔ ｒ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｘ 一 １ １ ４（ Ｓ ｉ ｇ ｍ ａ公 司） 溶液： ２ ０ ｇ ／ Ｌ（ ｗ ／ ｖ ）的水 溶 液 。
时， 形 成 的络合 物不 稳定 ， 进 而影 响铅离 子 的萃取 效率 。试验
浊点萃 取技 术是 近年 来 出现 的一种新 兴 的液 一液萃 取技 以 １ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ铅 标准溶 液为待测溶 液 ， 本 试验选用 醋酸 一醋酸钠
术， 它 以表面活性 剂为萃取 溶剂 ， 通过加 热引发相 分离 ， 进而将 缓 冲液调节溶液 ｐ Ｈ值 ， 考察了 ｐ Ｈ ５ ． ０～ ８ ． ０ 范 围内对萃取效率
目标分 析物分离富集到相体积较小 的表 面活性 剂富集相 。近年 的影 响 （ 图１ ） 。结果表 明： 溶液 吸光度 随着 ｐ Ｈ值的升高先逐渐 来 浊点萃取 技术 已成 功用于金 属元素 的分 离富集 与检测 ， 并取 升 高再 降低 ， 在ｐ Ｈ值为 ６ ． ０时溶液有最 大吸光度 ， 试验选择 ｐ Ｈ 得 了满 意的结果 ［ １ ０ － １ ２ ］ 并且表面活性剂无污染 ， 绿 色环保 。 为６ ． ０的缓 冲液 。 本 文 以双硫 腙为螯 合剂 ， 在 适宜 的 ｐ Ｈ条件 下 与金属 铅离 子形成 络合物 ， 利 用表 面活性 剂 Ｔ ｒ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｘ 一 １ １ ４对其 进行浊 点萃 取， 从 而建立 一种简单 、 快速 、 环保 的检测银 杏达莫注 射液 中痕
原子吸收光谱法测定多维元素药片中矿物质含量
原子吸收光谱法测定多维元素药片中矿物质含量
杜青
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2004(016)003
【摘要】采用原子吸收光谱法测定了多维元素药片中矿物质含量.样品用硝酸消解,用火焰原子吸收法测定钙、镁、钾、铜、铁、锰,用石墨炉原子吸收法测铬和镍.方法灵敏可靠,测量相对标准偏差＜2.4%,回收率在90%～100%之间,能满足药品检测要求.
【总页数】2页(P25-26)
【作者】杜青
【作者单位】南京市环境监测中心站,江苏,南京,210013
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定复方丹参片中微量元素各形态含量 [J], 吴冬梅;王爱霞
2.原子吸收光谱法测定复方拳参片中14种微量元素 [J], 刘彦明;王辉
3.火焰原子吸收光谱法测定南丰蜜桔叶片中的微量元素 [J], 李芳清
4.原子吸收光谱法测定微量元素的发展及展望--《原子吸收光谱法测定微量元素》结题报告 [J], 姜洪波
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不同消解前处理方法对银杏中微量元素测定结果的影响
不同消解前处理方法对银杏中微量元素测定结果的影响高淑云;顾晓琳【摘要】以银杏果实及银杏叶为材料,比较不同消解前处理方法对银杏果实及银杏叶中Cu、Mn、zn、Cd 4种微量元素测定结果的影响.采用干法灼烧灰化、HNO3-HClO4和HNO3-H2O2湿法消解处理样品,通过正交试验确定最佳消解条件,然后用原子吸收法测定样品中Cu、Mn、Zn、Cd的含量.结果表明:干法灰化适合于测定Cu、Mn、Zn的含量,湿法消解适合于测定Cd的含量.HNO3-HClO4消解测定Cd含量高于HNO3-H2O2消解测定的含量,HNO3-H2O2消解测定的Zn 含量比HNO3-HCl4消解测定的含量高.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2008(000)003【总页数】3页(P214-216)【关键词】银杏;消解前处理;微量元素测定;原子吸收【作者】高淑云;顾晓琳【作者单位】徐州工程学院食品(生物)工程学院,江苏徐州,221008;徐州工程学院食品(生物)工程学院,江苏徐州,221008【正文语种】中文【中图分类】S609.9银杏(Ginkgo biloba)系银杏科植物，为我国特有树种。
其种子又名白果，具有健肺平喘、止咳祛痰等功效，用于临床已有600多年的历史。
近十几年来，国内外特别是德国、日本、美国和法国，在利用银杏提取物治疗心脑血管病方面的研究与应用取得了明显的进展。
由银杏制成的药物在治疗心脑血管疾病中的疗效，其药理功能除了与其有效成分黄酮和萜内酯高度相关外，还与其含有丰富的微量元素有关[1]。
银杏中含有丰富的钙、镁、锰、锌、铜等微量元素，对于预防心脑血管疾病有重要价值。
刘力等[2]报道，银杏种子胚乳中含有人体必需的12种营养元素，包括 C、Na、Mg、P、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Ni等，其中以Ca含量较高。
孟令云等[3]利用原子吸收分光光度计测定了银杏叶中主要的无机元素，其中Ca、K、Mg含量丰富，Zn、Fe含量较高；谢岱[4]对银杏及银杏叶17种微量元素含量进行检测，发现银杏叶中微量元素丰富；刘力等采用干法灰化测定了银杏种子中微量元素；晋向红[5]利用湿法消化-火焰原子吸收分光光度计对银杏叶中微量元素进行了测定分析；张起凯等[6]利用非完全消化法-火焰原子吸收光谱，测定银杏叶中Ca、Fe、Zn含量，均取得了令人满意的结果。
不同地点银杏叶中四种金属元素含量分析
不同地点银杏叶中四种金属元素含量分析杨玉春;刘富华;余维青;李时勐;李明【摘要】用火焰原子吸收法测定了三个不同地点银杏叶中Pb、Cu、Cd、Cr的含量.结果表明:四种金属元素含量依次分别为云南大学Pb 126.2、Cu 212.6、Cd7.2、Cr 14.3;玉溪师范学院Pb 102.9、Cu 224.6、Cd 15.5、Cr 9.2;某电缆厂Pb 2275.6、Cu 173.4、Cd 9.9、Cr 13.4;加标回收率为97.0％～105.0％.探讨了三个不同地点的银杏叶中重金属元素含量与周围环境的相关性,为银杏叶能否食用提供参考依据.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2018(037)0z1【总页数】3页(P162-163,171)【关键词】银杏叶;金属元素;分析【作者】杨玉春;刘富华;余维青;李时勐;李明【作者单位】德宏州环境监测站,云南德宏 678400;德宏州环境监测站,云南德宏678400;德宏州环境监测站,云南德宏 678400;德宏州环境监测站,云南德宏678400;德宏州环境监测站,云南德宏 678400【正文语种】中文【中图分类】X83随着城市化进程的加快，越来越多的重金属不断地输入生态环境中，严重污染了水、土、气，给人类的生活造成了难以估量的危害。
银杏是一种抗性强的多用途的经济作物，常用于城市园林绿化，修复重金属污染的土壤等[1]。
此外，银杏叶具有重要的药用价值，如有改善心血管及周围血管循环功能、心肌缺血和脑功能的作用，能促进记忆力、降低血黏度、清除自由基等[2-3]。
本文用原子吸收法分析三个不同地点的银杏叶中重金属元素含量，探讨银杏叶中重金属含量与周围环境的相关性，为银杏叶能否食用提供参考依据。
1 实验部分1.1 仪器与试剂S2-AA-SS型原子吸收分光光度计(英国Thermo公司)，铅、铜、铬、镉元素空心阴极灯，空气-乙炔火焰。
铜、铬、镉、铅标准溶液(1000μg/mL，国家标准物质中心)，硝酸、高氯酸(优级纯)，过氧化氢等试剂均为分析纯，去离子水。
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安 徽 农 业 科 学 ，ｏｍａ ｏ Ａ ｈｉ ｓ ．Ｓｉ ０７３ ｛６ ：１４ ，１５ Ｊｕ ｌ ｆ ｎｕ ｈ ｃ． ０ ，５ ３ ） １７５ １７４ Ａ ２
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孙红 忠责任校对Fra bibliotek李 洪
石 墨炉 原 子 吸收 法测 定 银杏 及 银杏 叶 中 Ｓ ｅ等 ４种 微 量元 素
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解的最佳 比例是 ：ｕ ２ １ｓ 为 ３ １Ｃ 为 ３ １Ｐ Ｃ 为 ：，ｅ ： ，ｄ ：，ｂ为 ２ １ ：。银 杏 中 Ｐ 含量较 高 ， ３５２ ｇＣ 和 ｓ 含量 分别为 １ ．１ 和 １７３ ｇ ｂ 为 ． ，ｕ ７ ｅ ９ ３０ ． ， ６ 含 量最低的是 Ｃ ， ０ １１ ｔ ｇ￣ 杏叶 中 Ｐ ｄ 为 ． ｇ ；ｒ ８ ｋ／ ￣ ｂ的含 量为 ４ ０ １ｃ ｇ 高于银杏 中 Ｐ 的含 量， ｕ ． ／， ２ｔ ｂ ｃ 含量 为 ８３０ ｃ ｇＳ 含 量为 １６ １ｃ ｇ Ｃ ． ｔ ，ｅ ２ ／ ． ／ ，ｄ ９ｔ 含 量为 ０ ２２ ｃ ｇ ． ｔ 。用石 墨炉原子吸 收法测 定的回收率在 ９ ％ 一１１ ０ ／ ９ ０ ％。［ 结论 ］ 酸 一高氯 酸比例 对微 量元 素的测 定有 一定影 响 ， 硝 当硝 酸 一高氯酸为 ２ １ ： 时测定的 ｃ 、ｂ 量较 高些 ； ３ １ ｕＰ 含 为 ： 时测 定的 ｓ 、 ｄ ｅＣ 含量较 高些。 关键 词 银杏 ； 银杏 叶 ； 微量元 素； 石墨炉原子 吸收法 中图分类号 ￥ ６ ． ６ ４３ 文献标识码 Ａ 文章 编号 １ — ６１２０ ） —１ ４ — １ ７ ６ ｌ（ ７ ３ １ ５ ０ ０ ６ ７
高 淑云， 宏 （州 程 院 学 工 院江 徐 ２０ 陈 伟 徐 工 学 化 化 学 ，苏 州２ ８ ｌ） ０
摘要 ［ 目的 ］ 用石墨 炉原子吸收 法测定银杏及 银杏 叶中的微量 元素 ， 开发利 用银 杏及银 杏叶提 供 参考数 据 。［ 法］ 为 方 以银 杏及 银 杏 叶为原料 ， 用 ｎ ０一Ｃ０ 湿法 消解处理样品 ， 用石墨 炉原子吸收 法测定 ｃ、ｅＣ 、ｂ 量元 素的含量 。［ 采 Ｎ ３ １４ Ｈ 利 ｕｓ、ｄＰ 微 结果］Ｈ ． Ｇ ４ Ｎ Ｈ Ｏ 湿法消
ｃｎ ｎ ｉ ｔ ｌ ｉ ｇ ａｅ ｏｔ ｔ ｈ Ｉ Ｄｅｖ ４０ １ ｅ＇ ｂｉ ｈ Ｉｒｈｎ ｈｔｎ ｉ ｋ ， ｎ ｕ Ｓ ｄ ｄ ｏ ｔ ｔ ｗ ｒ ８ ３ ， ． １ ｄ ． ２ ｇ ｒ— ｅ ｅｇｌ ｌ ｓ ｎ ｋ ． ｃ ， ｎ ｉ Ｉ ｔ ａ ｉ Ｇｎ ｏ ２ ｕ ｇ ｅ ｇ ｇｅ ａ ｔ ｇ ａｄ ， ｅ ｎ ｎ ｎ ｅ ． ０ １６ ２ ， ｅ Ｃ ａ Ｃ ｃ ｅｓ ｅ ２ ９ａ ０ ０ ｎ ｓ． ｅｒｃｖｒ ｔ ｔ ｎｎｄｂ ｆｒＦ Ａ ｔ ｄｗ ｓ ９ 一１１ 【 ｏｃ ｓ ｎ ｈ ａｏｏ ｐ ｏ ｅｙｒｅｄ ｅ ｉｅ Ｇ Ｔ Ａ Ｓｍｅ ｏ ａ ％ ｅ ａ ｅ ｎ ｙ ｈ ９ ０ ％．Ｃ ｎ ｌ ｉ １ｅｒｔ ｆ ｕ ｏＪ ｉ Ｈ ｌ４ｈｄＳＩ ｆ ｔ ｎｄｔｍｉｉｇｔｅ Ｃ０ ａ Ｏｌ ｅ ｅ ｅｅ ｎｎ Ｙ ｅ ｃ ｏ ｒ ｈ
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