波普分析总复习
波谱总复习
波谱总复习一．名词解释：1.饱和:低能态与高能态核数趋于相等,吸收信号完全消失。
2. 驰豫:高能态的原子核不发射原来所吸收的能量由高能态回到低能态的过程。
（非辐射）3. 自旋一晶格驰豫(纵向驰豫)：高能态的核自旋体系与其周围的环境之间的能量交换过程。
4. 自旋-自旋驰豫(横向驰豫)：一些高能态的自旋核把能量转移给同类的低能态核,同时一些低能态的核获得能量跃迁到高能态,因而各种取向的核的总数并没有改变，全体核的总能量也不改变。
5. 屏蔽效应(Shielding effect)核外电子在与外加磁场垂直的平面上绕核旋转时将产生一个与外加磁场相对抗的第二磁场,使原子核实际所受磁场减弱，这种作用叫做电子的屏蔽效应。
hv（频率）=△E=2μ（磁矩）H0（1-σ）6. 屏蔽常数σ( shielding constant)电子屏蔽作用大小，取决于核外电子云密度，即化学环境。
7.化学位移δ：IUPAC规定:把TMS共振峰的位置规定为零,待测氢核的共振峰位置按照"左正右负”表示。
没有单位（ppm与δ不能共存）。
常见δ范围0-10。
化学位移-总结化学环境不同的质子共振频率不同;核外电子云密度高，屏蔽作用强，共振所需的频率低;共振峰的位置用化学位移δ( ppm)表示，δTMS= 0;不同频率的NMR仪测定同一-组质子δ值相同，△v不同。
8. 峰面积的大小与产生该峰的质子数目成比例。
9. 自旋耦合（自旋干扰）：相邻两个(组)磁性核之间的相互干扰作用。
10. 自旋裂分：自旋耦合引起的谱线增多的现象。
11. 自旋-自旋耦合常数（耦合常数）：相互耦合的氢核产生信号裂分，裂分峰间的距离,用J表示,单位Hz (或c/s)，反映相互耦合的两个(组)核间的干扰作用强度。
J越大，干扰越小，离得越远。
12. 同核耦合( homee-coupling)：氢核之间相互也可以发生自旋耦合的作用。
13.化学等同：分子中处于相同的化学环境,具有相同的δ值的氢核称为化学等同(价)氢核。
有机波谱分析要点例题和知识点总结
有机波谱分析要点例题和知识点总结一、有机波谱分析概述有机波谱分析是有机化学领域中非常重要的研究手段，它能够帮助我们确定有机化合物的结构和成分。
常见的有机波谱分析方法包括红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UVVis）、核磁共振（NMR）和质谱（MS）等。
二、红外光谱（IR）（一）原理分子中的化学键会在特定的波长处吸收红外光，从而产生红外光谱。
不同的化学键具有不同的振动频率，因此可以通过红外光谱来确定分子中存在的官能团。
（二）要点1、官能团的特征吸收峰：例如，羰基（C=O）在 1700 cm⁻¹左右有强吸收峰，羟基（OH）在 3200 3600 cm⁻¹有宽吸收峰。
2、指纹区：虽然难以准确归属，但对于区分不同的化合物具有重要意义。
（三）例题例 1：某化合物的红外光谱在 1720 cm⁻¹处有强吸收峰，可能含有什么官能团？答案：羰基（C=O）。
例 2：一个化合物在 3300 cm⁻¹左右有强而宽的吸收峰，在 1050 1100 cm⁻¹有吸收峰，推测其可能的结构。
答案：可能含有羟基（OH）和醚键（COC）。
三、紫外可见光谱（UVVis）（一）原理分子中的电子在吸收特定波长的紫外或可见光后，会从低能级跃迁到高能级，从而产生吸收光谱。
（二）要点1、生色团和助色团：生色团如 C=C、C=O 等能产生紫外可见吸收，助色团如 OH、NH₂等会增强吸收。
2、吸收波长与分子结构的关系：共轭体系越长，吸收波长越长。
（三）例题例 1：比较苯和甲苯的紫外吸收波长。
答案：甲苯由于甲基的助色作用，吸收波长比苯长。
例 2：某化合物的最大吸收波长在 250 nm 左右，可能含有什么结构？答案：可能含有苯环或简单的共轭双键。
四、核磁共振（NMR）（一）原理在外加磁场的作用下，原子核会发生能级分裂，当吸收特定频率的射频辐射时，会发生共振跃迁，产生核磁共振信号。
（二）要点1、化学位移：不同环境的氢原子或碳原子具有不同的化学位移，可以用于判断其所处的化学环境。
波谱分析复习题
质谱部分一、判断题1. 质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰，但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。
（√）2. 分子离子峰的强度与化合物的类型有关，一般含有芳环的化合物分子离子峰的强度较大。
（√）3 根据“氮律”，由C、H、O、N组成的化合物，N为奇数，分子离子峰为奇数，N为偶数，分子离子峰也为偶数。
（√）4. 化学电离源属于软电离技术，因此在CI-MS中最强峰通常是准分子离子峰。
（√）5. 由于不能生成带正电荷的卤素离子，所以在质谱仪分析中是无法确定分子结构中是否有卤素元素存在的。
（×）6. 在标准质谱图中，醇类化合物的分子离子峰很小或不出现。
（√）7. 大气压化学电离源（ACPI）适合分析中等极性的化合物，而且产生的碎片离子很少，主要是准分子离子。
（√）8．通过研究亚稳离子峰，可以找到某些离子之间的相互关系。
（√）9．在(EI-MS)中，产生的碎片离子很少，分子离子峰通常是基峰。
（×）10. 简单断裂仅有一个键发生开裂，并脱去一个自由基；而重排断裂同时发生几个键的断裂，通常脱去一个中性分子同时发生重排。
（√）11. 在质谱中，一般来说碳链越长和存在支链有利于分子离子断裂，所以分子离子越强。
（×）二、选择题：1. 在质谱分析中，判断分子离子峰的正确方法是（D）A. 增加进样量，分子离子峰强度增加；B.谱图中强度最大的峰；C. 质荷比最大的峰；D. 降低电子轰击电压，分子离子峰强度增加；2. 某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为M:(M+2) = 1:1，则该化合物分子式中可能含有（C）A. 1个F;B. 1个Cl;C. 1个Br;D. 1个I3. 除同位素离子峰外，如果质谱中存在分子离子峰，则其一定是（B）A. 基峰B. 质荷比最高的峰；C. 偶数质量峰；D.奇数质量峰4. 要想获得较多的碎片离子，采用如下哪种离子源？（A）A. EI；B. FAB；C. APCI；D. ESI5. 用于高分辨质谱的质量分析器是（B）A. 单聚焦质量分析器；B. 双聚焦质量分析器；C. 四极杆质量分析器；D. 离子阱质量分析器6．在实际工作中，如果磁场强度不变，通常采用下列哪种措施来增大仪器测量的质量范围？（B）A. 增加加速电压；B.减少加速电压；C. 增加电离电压；D. 减少电离电压7．认为两个相邻的谱峰被分开，一般是指两个谱峰间的“峰谷”为两峰平均峰高的（C）A. 0%;B. 5%;C. 10%;D. 15%8. 质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为100%，称为（B）A. 分子离子峰；B. 基峰；C. 亚稳离子峰；D. 准分子离子峰9. 质谱中分子离子能被进一步分解成多种碎片离子，其原因是（C）A. 加速电场的作用；B. 碎片离子均比分子离子稳定C. 电子流能量大；D. 分子之间互相碰撞10. 在质谱中，被称为基峰或标准峰的是（C）A. 分子离子峰；B. 质荷比最大的峰；C. 强度最大的离子峰；D. 强度最小的离子峰11. 测定有机化合物的分子量应采用（B）A. 气相色谱；B. 质谱；C. 紫外光谱；D. 核磁共振谱12. 下列哪种简写表示大气压化学电离源（C）A. EI；B. CI；C. APCI；D. ESI12. CI-MS表示（B）A. 电子轰击质谱；B. 化学电离质谱；C. 电喷雾质谱；D. 激光解吸质谱三、推断结构：1、有一未知物，经初步鉴定是一种酮，它的质谱图如图所示，试推断其组成和结构。
波谱分析复习题
《波谱分析》复习题一、名词解析1.发色团2.费米共振：3.相关峰：4.化学位移5.氮律：二、判断题1.键力常数越大，红外振动吸收频率越小。
（）2.共轭体系越长，吸收峰紫移越显著，吸收强度增加。
（）3.某化合物在己烷中最大吸收波长是305nm，在乙醇中最大吸收波长是307nm，该吸收是由π～π*跃迁引起的。
（）4.瞬间偶极距越大，红外吸收峰越强。
（）5.含酚羟基的化合物，介质由中性变为碱性时，谱带红移。
（）6．溶剂极性增大，R带发生红移。
（）7.相连基团电负性越强，化学位移值越大，出现在高场。
（）8.在氢谱中，一氯乙烷裂分一组三重峰，一组四重峰。
（）9.异丙基苯质谱中，肯定出现92、91的强质谱峰。
（）10.含零个氮原子化合物，经简单开裂后，子离子为奇数。
（）三．选择题1．下列化合物中，其紫外光谱上能同时产生K带、R带的是（）A CH3COCH3B CH2＝CHCH2CH2COCH3C CH≡C—CHOD CH3CH2CH2CH2OH 2．由n→π*跃迁所产生的吸收带为（）A K带B R带C B带D E带3．碳的杂化态对C—H键振动频率的影响是( )A S成分越多，C—H键的键强越强，νC-H向高频位移；B S成分越多，C—H键的键长越长，νC-H向低频位移；C S成分越多，C—H键的键强越弱，νC-H向高频位移；D S成分越多，C—H键的键长越短，νC-H向低频位移；4．下面四个化合物质子的化学位移最小的者是（）A CH3FB CH4C CH3ClD CH3Br5. 下述哪一种核磁共振技术不能简化图谱（）A 加大磁场强度B 化学位移试剂C 去偶法D 改变内标试剂6. 某化合物的分子式为C 4H 8Br 2，核磁共振谱图给出以下信息：δ4.2多重峰，δ3.6三重峰，δ2.3六重峰，δ1.8双峰；从低场到高场积分线高度比为1：2：2：3。
这些信息与下列结构吻合的是( )A CH 3—CHB r —CH 2—CH 2—B r B CH 2B r —CHBr 2—CH 2—CH 3C CH 3—CHB r —CHB r — CH 3D CH 3—CHB 2—CH 2—CH 37．CH 3CH 2Cl 的质谱图中，M+2峰的强度约为M 峰的（ ）A 1/3B 1/2C 1/4D 1/18．若母离子的m/z 为105，子离子的m/z 为77，则形成的亚稳离子的m/z 为（ ）A 143B 56.5C 1.36D 0.739．下列化合物中能发生Mclafferty 重排的是（ ） ABC D10．化合物3,3-二甲基己烷CH 3CH 2CH 2C CH 3CH 3CH 2CH 31234分子中，最容易断裂的键位是（ ）A 1位B 2位C 3位D 4位三、简答题1. 如何用紫外光谱法、红外光谱法区别有机化合物（如1，2—二苯基乙烯）的顺、反几何异构体？2. 排列下列化合物中羰基伸缩振动吸收峰波数值的大小，并说明原因。
波谱解析复习总结
波谱解析复习总结（一）常用解谱数据总结关于数据，是一定要记的···大家想怎么记爱怎么记就怎么记吧，建议自己总结，这样记的好一些。
下面是鄙人的，嘻嘻。
（老师PPT上有很多总结的）一、氢谱化学位移值δ（ppm）影响化学位移值的因素：只有空间效应和共轭效应是屏蔽效应增大，向高场位移，即ζ↑，δ↓.（一）0.4～4.0为饱和C上的H① 0.4～1.8 连饱和C的饱和C上的H② 1.8～2.5 连不饱和C的饱和C上的HI. 1.8～2.1 连C=C、C≡C的饱和C上的HII. 2.1～2.5 连C=O、N、S、苯环的饱和C上的H③ 3.0～4.6 连-O-的饱和C上的H其中，4.1左右可能有酯基④例外的：2.3～3.0是叁键上的H（二）4.6～8.0为不饱和C上的H① 4.6～6.0 C=C上的H② 6.0～8.0 苯环上的H（三）4.0～5.5为脂肪醇-OH的H若有0.5～1.0，为稀溶液（四）3.5～7.7为酚的-OH的H若有10～16，为分子内氢键（五）9.0～10.0为H-C=0的H（六）10.5～13为-COOH的H（七）胺类①～1.0 脂肪胺②4～5（气泡峰）芳香胺③6～7（气泡峰）酰胺，仲胺类其它：J值：①任何情况下J顺<j反< p="">②总体情况：J苯环H<j邻(烯h)<j邻(烷h)<j偕h< p="">③苯环H：J对<j间<="">④烯烃H：J邻（顺）<j邻（反）（j邻（顺）6～14hz；j邻（反）11～18hz）< p="">⑤烷烃H：J邻6～8Hz⑥同碳上的H：J偕10～16Hz要求掌握给图能测量算得J值，再推化合物种类。
二、碳谱碳谱的DEPT值：季碳消失！θ=45°，季C消失；θ=90°，季C消失，只有CH向上；θ=135°，季C消失，只有CH2向下。
波谱学复习资料
n-π跃迁
π-π*跃迁
在环己烷中测定该化合物的紫外光谱时，得到两个数据（λmax）： 245nm 、308nm ，如果调PH值12左右时，又会在323nm处出现吸收峰，试解释产生 这种现象的原因。 由于烯醇互变现象：245nm 酮式结构的n-π跃迁
官能团区：4000~1300cm-1 4000-2500cm-1: X-H（X:C,N,O,S）单键的伸缩振动区。 2500-2000cm-1: 叁键和累积双键伸缩振动区 2000-1500cm-1: 双键伸缩振动区 1500-1300cm-1： 弯曲振动, 单键(除X-H）的伸缩振动 指纹区： 1300~600cm-1
异丙基1380 cm-1峰分裂成强度相差小的两个峰。叔丁基， 1380 cm-1峰分裂成强度不等的两个峰(由甲基间的振动偶合产 生)。
4、C-H面内摇摆振动：800-720cm-1，判断脂肪烷-(CH2)n-的碳链 长度有用: n=1:785-770cm-1; n=2:743-734cm-1 n=3:729-726; n>4:在720 cm-1
νC=O1715 cm-1 1690 cm-1
O C CH3
O CH2=CH-C-CH=CH2
1660 cm-1
O C
νC=O 1690 cm-1
1670 cm-1
共轭体系越大，νC=O降得越多。
32
B、
炔键C、 νC≡C振动吸收峰强度的大小比较为： D、
CH3—C≡C-CH2F > CH3—C≡C-CH2Cl > CH3—C≡C—CH2CH(CH3)2 CH3—C≡C-CH2Cl > CH3—C≡C—CH2CH(CH3)2 > CH3C≡CCH3
波谱分析复习题
分子中不含氮、氯，非酰胺、非酰氯；
分子中只有一个氧，非酸酐、非酯、非酸、非 醇。 C=O伸缩振动峰小于1700cm-1，U>4 未知物可能是芳醛
11
苯环的确认
xie 波 谱 分 析
第 五 章 综 合 解 析
苯环的骨架振动υC=C峰1610 cm-1 、 1580 cm-1 、1465 cm-1 （共轭环）； 芳环氢伸缩振动峰：3000 cm-1左右； 芳氢面外弯曲振动峰：825 cm-1 （对 位取代） 泛频峰：对位取代 C8H8O－C6H4－HCO=CH3 因为是芳醛，只能是双取代。
xie 波 谱 分 析
波谱解析复习 综合
名词解释
xie 波 谱 分 析
第 五 章 综 合 解 析
特征峰 特征区 振动偶合 分子离子 发色团 长移
相关峰 指纹区 费米共振 碎片离子 助色团 短移
2
问答题
章节后练习题
xie 波 谱 分 析
第 五 章 综 合 解 析
A 形成分子间氢键随之加强 B 溶液极性变大 C 诱导效应随之变大 D 溶质与溶剂分子间的相互作用
7．不影响化学位移的因素是
A 核磁共振仪的磁场强度 B 核外电子云密度
C 磁的各向异性效应
Ｄ 内标试剂
26
8．下列四个结构单元中的质子δ最大的是
A Ar-H
xie 波 谱 分 析
第 五 章 综 合 解 析
红外光谱中C-H，C-Cl键的伸缩振动峰何 者要相对强些？为什么？
对 C-H型键 K=5.1
对 C-Cl型键 K=3.4
12 1 1 12 1
3
MY M X 12 35.5 8.96 M Y M X 12 35.5 1 K c 2c
波谱分析复习题
一、选择题1．下面五个化合物中，标有横线质子的化学位移δ最小的是： （ ）A 、CH 4B 、CH 3FC 、CH 3ClD 、CH 3Br 2．一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的是 （ ）A 、CH 3－CHOB 、CH 3－CO －CH 3C 、 CH 3－CHOH －CH 3D 、CH 3－O －CH 2CH 33．电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的： （ ）A 、能量越大B 、波长越短C 、波数越大D 、频率越低 4．下列化合物哪些不能发生McLafferty 重排？： （ ）A 、B 、3OC 、D 、O5．下面四个化合物中的C=C 伸缩振动频率最小的是 （ ）A 、B 、C 、D 、6．在紫外光谱中，下列基团属于助色团的是： ( )A 、－NO 2B 、 C=C C 、 －OHD 、－C=O 7．对CH 3CH 2OCH 2CH 3分子的核磁共振碳谱，以下几种预测正确的是： ( )A ：CH 2碳周围电子云密度高于CH 3碳B ：谱线将出现四个信号C ：谱上将出现两个信号D ： δCH3 >δCH28．在离子源中用电子轰击有机物，使它失去电子成为分子离子，最容易失去的电子是： ( )A ：电离电位小的电子B ：杂原子上的n 电子C ：双键 上的π电子D ：C-C 键上的σ电子9．在质谱图中C 6H 6Br 2的M : (M+2) : (M+4)的比值约为是 （ ）A 、1:1:1B 、 1:2:1C 、 1:3:1D 、9:6:110．以下五种类型的电子能级跃迁，需要能量最大的是： （ ）A 、σ→*σB 、*→σnC 、*→πnD 、*→ππ11．下列化合物中在1HNMR 谱中出现单峰的是 （ ）A 、CH 3CH 2ClB 、CH 3CH 2OHC 、 CH 3CH 2CH 3D 、CH 3CH(CH 3)212．一种芳香酯的质谱中出现m/z105的基峰，由此判断它可能属于下列异构体中的 ( )CH 2COOCH 3OCOCH 2CH 3COOCH 2CH 3(A)(B)(C)(D)CH 2OCOCH 313．在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下几种说法正确的是： ( )A ：质子周围电子云密度越大，则局部屏蔽作用越强B ：屏蔽越大，共振频率越高C ：质子邻近原子电负性越大，则局部屏蔽作用越强D ：屏蔽越大，化学位移δ越大14．某合物在红外光谱的3040～30101-cm 及1680～16201-cm 区域有吸收，则最可能的是：（ ) A 、CH 2B 、CH 3C 、OHD 、O15．在质谱图中，被称为基峰或标准峰的是： （ ）A 、一定是分子离子峰B 、质荷比最大的峰C 、一定是奇电子离子D 、强度最大的离子峰16．某化合物的质谱图中，M ﹕M ＋2﹕M ＋4峰的强度比为9﹕6﹕1，则该分子中可能含 （ ）A 、1个Cl 原子B 、2个Cl 原子C 、1个Br 原子D 、2个Br 原子 17．以下四种核，能用以做核磁共振实验的有： （ ）A ：19F 9B ：12C 6 C ：20F 9D ：16O 8 18．在紫外光的照射下，CH 3Cl 分子中电子能级跃迁的类型有： （ ）A ：*→σnB ：*→σπC ：*→ππD ：*→πn19．在13CNMR 波谱中δ125～140产生三个信号的化合物是 （ ）A 、对二氯苯B 、邻二氯苯C 、 间二氯苯D 、氯苯 20．芳酮类化合物C=O 伸缩振动向低波数移的原因是： （ ）A 、共轭效应B 、氢键效应C 、诱导效应D 、空间效应21．能在紫外-可见光区产生吸收的助色基：① －COOH ② －OH ③ －NO 2 ④ －NH 2 ⑤ －ClA、①③B、②④⑤C、①②③D、①③⑤（）22．下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（）A、B、—C≡C—C、D、—OH 23．在下列化合物中，质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）＞乙烯（5.25）＞乙炔（1.80）＞乙烷（0.80），其原因可能为（）A 、诱导效应B、共轭效应C、各向异性效应D、氢键24．含偶数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为（）A、偶数B、奇数C、不一定D、决定于电子数25．在核磁共振碳谱中，字母t 表示（）A、单峰B、双重峰C、三重峰D、四重峰26．具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多用途最广的是：( )A、I=1/2B、I=0C、I=1D、I>127．某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z为265，则可提供的信息是：( )A、该化合物含奇数个氮，相对分子质量为265B、该化合物含偶数个氮C、该化合物含偶数个氮，相对分子质量为265D、不能确定含奇数或偶数氮28．下面四个结构单元中，标有横线质子的δ值最大的是( )A、CH2F2B、CH3－NC、CH3－OD、CH3F 29．有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激发跃迁时吸收电磁辐射的（）A、能量越大B、波数越大C、波长越长D、频率越高30．红外光谱法, 试样状态可以是（）A、气体状态B、固体状态C、固体, 液体状态D、气体, 液体, 固体状态都可以31．化合物对硝基甲苯，能同时产生的吸收带是（ ）A 、B 、K 、R 吸收带 B 、B 、K 吸收带C 、B 、R 吸收带D 、K 、R 吸收带 32．在离子源中用电子轰击有机物，使它失去电子成为分子离子，最容易失去的电子是 （ ）A 、电离电位小的电子B 、杂原子上的n 电子C 、双键 上的电子D 、C-C 键上的电子33．下列化合物对近紫外光能同时产生*→πn 与*→ππ电子跃迁的是 （ ）A 、B 、3OC 、D 、OCH 3O34．预测以下各个键的振动频率所落的区域，正确的是 （ ）Ａ、Ｏ－Ｈ伸缩振动数在4000～25001-cm B 、C －O 伸缩振动波数在2500～15001-cmC 、N －H 弯曲振动波数在4000～25001-cm D 、C≡N 伸缩振动在1500～10001-cm35．在13CNMR 谱中，在δ125～140产生六个信号的化合物是 ( )A 、1,2,3-三氯苯B 、1,2,4-三氯苯C 、1,3,5-三氯苯D 、氯苯36．3个不同的质子Ha 、Hb 、Hc ，其屏蔽常数大小为σb >σa >σc 。
四大波谱分析总复习
芳香族化合物
3.助色团在苯环上取代的衍生物 助色团有孤对电子，它能与苯环π电子共轭，
所以助色团在苯环上的取代使B带、E带均向长波方 向移动，B带被强化，同时精细结构常消失。
若按对E2带深色位移的大小，助色团排列的顺序为 N(CH3)2>NHCOCH3>O->NH2>OCH3>Br>Cl>CH3
苯环上有-CH2OH等取代时，助色团被一个或 多个CH2与苯环隔离开了，因些它们的紫外吸收光 谱与甲苯相近。
苯环上有-CH2CHO等取代时，生色团被CH2 与苯环隔离开，不能和苯环形成共轭体系，因此紫 外吸收不能往长波移动，其紫外吸收是苯环与另外 的生色团吸收的叠加。
加合原则
一个分子中的两个发色团A、B被一 个或更多个隔离原子(如CH2)分开，这个分 子的吸收光谱很近似于A、B生色团紫外吸 收光谱之加合，称加合原则。H2来自¨O+
N
H2N
O
O N
O
芳香族化合物
多取代苯环 2)邻位或间位取代 两个取代基产生的深色位移 近似等于单个取代基产生的深色位移之和
。
杂芳环化合物
1.2.5 芳香族化合物
五员杂芳环按照呋喃、吡咯、噻吩的顺
序增强芳香性，其紫外吸收也沿此顺序 逐渐接近于苯的吸收。 吡啶的共轭体系
和苯环相类似，故吡啶的紫外吸收类似 于苯的吸收，吡啶在251nm处的吸收强， ε=2000，也显示精细结构。
标是波数（用 表示，波数大，频率也大），单位是
cm-1。
波数即波长的倒数，表示单位(cm)长度光中所含光波的 数目。
波长或波数可以按下式互换：
波谱分析复习题-图文
波谱分析复习题-图文一、选择题1．下面五个化合物中，标有横线质子的化学位移δ最小的是：（）A、CH4B、CH3FC、CH3ClD、CH3Br2．一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰,下列化合物最可能的是（）A、CH3－CHOB、CH3－CO－CH3C、CH3－CHOH－CH3D、CH3－O－CH2CH33．电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的：（）A、能量越大B、波长越短C、波数越大D、频率越低4．下列化合物哪些不能发生McLafferty重排？：（）OOOCH3A、B、C、D、5．下面四个化合物中的C=C伸缩振动频率最小的是（）A、B、C、D、6．在紫外光谱中，下列基团属于助色团的是：()A、－NO2B、C=CC、－OHD、－C=O7．对CH3CH2OCH2CH3分子的核磁共振碳谱，以下几种预测正确的是：()A：CH2碳周围电子云密度高于CH3碳B：谱线将出现四个信号C：谱上将出现两个信号D：δCH3>δCH28．在离子源中用电子轰击有机物，使它失去电子成为分子离子，最容易失去的电子是：()A：电离电位小的电子B：杂原子上的n电子C：双键上的π电子D：C-C键上的σ电子9．在质谱图中C6H6Br2的M:(M+2):(M+4)的比值约为是（）A、1:1:1B、1:2:1C、1:3:1D、9:6:110．以下五种类型的电子能级跃迁，需要能量最大的是：（）A、B、nC、nD、11．下列化合物中在1HNMR谱中出现单峰的是（）A、CH3CH2ClB、CH3CH2OHC、CH3CH2CH3D、CH3CH(CH3)212．一种芳香酯的质谱中出现m/z105的基峰，由此判断它可能属于下列异构体中的()(A)CH2COOCH3(B)OCOCH2CH3(C)COOCH2CH3(D)CH2OCOCH313．在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下几种说法正确的是：()A：质子周围电子云密度越大，则局部屏蔽作用越强B：屏蔽越大，共振频率越高C：质子邻近原子电负性越大，则局部屏蔽作用越强D：屏蔽越大，化学位移δ越大14．某合物在红外光谱的3040～3010cm及1680～1620cm区域有吸收，则最可能的是：（)A、CH211B、CH3C、OHD、O15．在质谱图中，被称为基峰或标准峰的是：（）A、一定是分子离子峰B、质荷比最大的峰C、一定是奇电子离子D、强度最大的离子峰16．某化合物的质谱图中，M﹕M＋2﹕M＋4峰的强度比为9﹕6﹕1，则该分子中可能含（）A、1个Cl原子B、2个Cl原子C、1个Br原子D、2个Br原子17．以下四种核，能用以做核磁共振实验的有：（）A：19F9B：12C6C：20F9D：16O818．在紫外光的照射下，CH3Cl分子中电子能级跃迁的类型有：（）A：nB：C：D：n19．在13CNMR波谱中δ125～140产生三个信号的化合物是（）A、对二氯苯B、邻二氯苯C、间二氯苯D、氯苯20．芳酮类化合物C=O伸缩振动向低波数移的原因是：（）A、共轭效应B、氢键效应C、诱导效应D、空间效应21．能在紫外-可见光区产生吸收的助色基：①－COOH②－OH③－NO2④－NH2⑤－ClA、①③B、②④⑤C、①②③D、①③⑤（）22．下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（）A、B、—C≡C—C、D、—OH23．在下列化合物中，质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）＞乙烯（5.25）＞乙炔（1.80）＞乙烷（0.80），其原因可能为（）A、诱导效应B、共轭效应C、各向异性效应D、氢键24．含偶数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为（）A、偶数B、奇数C、不一定D、决定于电子数25．在核磁共振碳谱中，字母t表示（）A、单峰B、双重峰C、三重峰D、四重峰26．具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多用途最广的是：()A、I=1/2B、I=0C、I=1D、I>127．某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z为265，则可提供的信息是：()A、该化合物含奇数个氮，相对分子质量为265B、该化合物含偶数个氮C、该化合物含偶数个氮，相对分子质量为265D、不能确定含奇数或偶数氮28．下面四个结构单元中，标有横线质子的δ值最大的是()A、CH2F2B、CH3－NC、CH3－OD、CH3F29．有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激发跃迁时吸收电磁辐射的（）A、能量越大B、波数越大C、波长越长D、频率越高30．红外光谱法,试样状态可以是（）A、气体状态B、固体状态C、固体,液体状态D、气体,液体,固体状态都可以31．化合物对硝基甲苯，能同时产生的吸收带是（）A、B、K、R吸收带B、B、K吸收带C、B、R吸收带D、K、R吸收带32．在离子源中用电子轰击有机物，使它失去电子成为分子离子，最容易失去的电子是（）A、电离电位小的电子B、杂原子上的n电子C、双键上的的电子电子D、C-C键上33．下列化合物对近紫外光能同时产生n与电子跃迁的是（）OOA、B、OCH3C、D、OCH334．预测以下各个键的振动频率所落的区域，正确的是（）Ａ、Ｏ－Ｈ伸缩振动数在4000～2500cmB、C－O伸缩振动波数在2500～1500cmC、N－H弯曲振动波数在4000～2500cmD、C≡N伸缩振动在1500～1000cm35．在13CNMR谱中，在δ125～140产生六个信号的化合物是()A、1,2,3-三氯苯B、1,2,4-三氯苯C、1,3,5-三氯苯D、氯苯36．3个不同的质子Ha、Hb、Hc，其屏蔽常数大小为σb>σa>σc。
波谱分析
波谱分析——复习1. 普朗克公式的意义，波长、能量、频率及波数的相互换算。
答:（1）意义：每一条所发射的谱线的波长，取决于前后两个能级之差；对于特定元素的原子会产生一系列不同波长的特征谱线。
（2）公式：ΔE= E2-E1= hυ=（h：普朗克常量6.624×10-34 J•s υ：频率λ：波长c：光速2.998×1010cm/s）2.朗伯—比尔定律的表达式说明什么？吸光度，透光度的定义是什么？什么叫摩尔吸收系数？影响摩尔吸光系数的因素有哪些？如何测定摩尔吸光系数？答:（1）A =﹣lgT = abc说明：光被吸收的量正比于光程中产生光吸收的分子数目；（2）物质对光的吸收程度称为吸光度A，透射溶液介质的光的强度称为透光度I；（3）当c的单位为mol/L，b的单位为cm时，则A = εbc，比例系数ε称为摩尔吸收系数，单位为L/mol•m，数值上ε等于a与吸光物质的摩尔质量的乘积。
（4）它的物理意义是：当吸光物质的浓度为1 mol/L，吸收池厚为1cm，以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。
ε值取决于入射光的波长和吸光物质的吸光特性，显然，显色反应产物的ε值愈大，基于该显色反应的光度测定法的灵敏度就愈高。
（5）配制已知浓度C的标准液，在不同波长处测定吸收值A，用公式（b为吸收池厚度）。
3.紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱及核磁共振谱各自产生的原因是什么？答: 由于电子能级跃迁而产生的吸收光谱主要处于紫外可见光区（200—780nm），这种分子光谱称为电子光谱或紫外可见光谱；由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的称为红外光谱；位于外磁场中的原子核吸收电磁波后从一个自旋能级跃迁到另一个自旋能级而产生的吸收波谱称为核磁共振谱图。
4.有机化合物的电子跃迁有哪几种类型？各类型跃迁需要的能量所对应的吸收波长范围是多少？答:（1）ζ→ζ*、π→π*、n→ζ*、n→π*；（2）所需能量：E(ζ→ζ*) > E(n→ζ*)≧E(π→π*) > E(n→π*)；波长最长n→π*(200—400nm)，近紫外和可见光区；ζ→ζ*：真空紫外区；π→π*：近紫外光区；n→ζ*：远紫外光区。
波谱解析复习题及答案
波谱解析复习题及答案波谱解析是化学分析中的一个重要领域，主要应用于有机化合物的结构鉴定。
以下是一些波谱解析的复习题及答案：一、选择题1. 核磁共振氢谱（^1H NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 特斯拉（T）C. 波数（cm^-1）D. 部分磁化率（ppm）答案： D2. 质谱法中，分子离子峰通常表示什么？A. 分子的分子量B. 分子的化学式C. 分子的化学位移D. 分子的振动频率答案： A3. 红外光谱中，羰基（C=O）的吸收峰通常出现在哪个区域？A. 4000-2500 cm^-1B. 2500-2000 cm^-1C. 2000-1500 cm^-1D. 1500-600 cm^-1答案： B二、简答题1. 描述^1H NMR中耦合常数（J）的概念及其对化合物结构分析的意义。
答案：耦合常数（J）是核磁共振氢谱中相邻氢原子之间相互作用的量度，以赫兹（Hz）为单位。
耦合常数的大小和分裂模式可以提供有关分子中氢原子之间相对位置和连接方式的信息，有助于确定化合物的结构。
2. 解释红外光谱中，不同官能团的吸收峰如何帮助识别分子结构。
答案：红外光谱中，不同的官能团会在特定的波数范围内产生吸收峰。
例如，羰基（C=O）通常在1700-1650 cm^-1有强吸收，而羟基（OH）则在3200-3600 cm^-1有宽吸收峰。
通过识别这些特征吸收峰，可以推断分子中存在的官能团类型，从而辅助结构鉴定。
三、计算题1. 假设一个化合物的^1H NMR谱图显示了一个单峰，化学位移为3.5 ppm，耦合常数为7.0 Hz。
请解释这可能代表的氢原子环境。
答案：单峰表明只有一个类型的氢原子，化学位移在3.5 ppm表明这些氢原子可能位于一个相对屏蔽的环境中，如靠近氧原子。
耦合常数7.0 Hz表明这些氢原子可能与另一个氢原子相邻，形成一种典型的AB系统，常见于如醇或醚中的质子。
四、案例分析题1. 给定一个未知化合物的质谱图，其分子离子峰为72 Da，并且有一系列碎片离子峰，如58 Da, 44 Da等。
波谱分析复习题
波谱分析复习题质谱部分一、判断题1. 质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰，但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。
（√）2. 分子离子峰的强度与化合物的类型有关，一般含有芳环的化合物分子离子峰的强度较大。
（√）3 根据“氮律”，由C、H、O、N组成的化合物，N为奇数，分子离子峰为奇数，N为偶数，分子离子峰也为偶数。
（√）4. 化学电离源属于软电离技术，因此在CI-MS 中最强峰通常是准分子离子峰。
（√）5. 由于不能生成带正电荷的卤素离子，所以在质谱仪分析中是无法确定分子结构中是否有卤素元素存在的。
（×）6. 在标准质谱图中，醇类化合物的分子离子峰很小或不出现。
（√）7. 大气压化学电离源（ACPI）适合分析中等极性的化合物，而且产生的碎片离子很少，主要是准分子离子。
（√）8．通过研究亚稳离子峰，可以找到某些离子之间的相互关系。
（√）9．在(EI-MS)中，产生的碎片离子很少，分子离子峰通常是基峰。
（×）10. 简单断裂仅有一个键发生开裂，并脱去一个自由基；而重排断裂同时发生几个键的断裂，通常脱去一个中性分子同时发生重排。
（√）11. 在质谱中，一般来说碳链越长和存在支链有利于分子离子断裂，所以分子离子越强。
（×）二、选择题：1. 在质谱分析中，判断分子离子峰的正确方法是（D）A. 增加进样量，分子离子峰强度增加；B.谱图中强度最大的峰；C. 质荷比最大的峰；D. 降低电子轰击电压，分子离子峰强度增加；2. 某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为M:(M+2) = 1:1，则该化合物分子式中可能含有（C）A. 1个F;B. 1个Cl;C. 1个Br;D. 1个I3. 除同位素离子峰外，如果质谱中存在分子离子峰，则其一定是（B）A. 基峰B. 质荷比最高的峰；C. 偶数质量峰；D.奇数质量峰4. 要想获得较多的碎片离子，采用如下哪种离子源？（A）A. EI；B. FAB；C. APCI；D.ESI5. 用于高分辨质谱的质量分析器是（B）A. 单聚焦质量分析器；B. 双聚焦质量分析器；C. 四极杆质量分析器；D. 离子阱质量分析器6．在实际工作中，如果磁场强度不变，通常采用下列哪种措施来增大仪器测量的质量范围？（B）A. 增加加速电压；B.减少加速电压；C. 增加电离电压；D. 减少电离电压7．认为两个相邻的谱峰被分开，一般是指两个谱峰间的“峰谷”为两峰平均峰高的（C）A. 0%;B. 5%;C. 10%;D. 15%8. 质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为100%，称为（B）A. 分子离子峰；B. 基峰；C. 亚稳离子峰；D. 准分子离子峰9. 质谱中分子离子能被进一步分解成多种碎片离子，其原因是（C）A. 加速电场的作用；B. 碎片离子均比分子离子稳定C. 电子流能量大；D. 分子之间互相碰撞10. 在质谱中，被称为基峰或标准峰的是（C）A. 分子离子峰；B. 质荷比最大的峰；C. 强度最大的离子峰；D. 强度最小的离子峰11. 测定有机化合物的分子量应采用（B）A. 气相色谱；B. 质谱；C. 紫外光谱；D. 核磁共振谱12. 下列哪种简写表示大气压化学电离源（C）A. EI；B. CI；C. APCI；D. ESI12. CI-MS表示（B）A. 电子轰击质谱；B. 化学电离质谱；C. 电喷雾质谱；D. 激光解吸质谱三、推断结构：1、有一未知物，经初步鉴定是一种酮，它的质谱图如图所示，试推断其组成和结构。
波谱分析复习资料
精品文档波谱分析复习资料绪论从而吸收或散射某种【波谱分析的定义】物质在电磁波的照射下，引起分子内部某些运动，（波数、波长的光，将入射光强度变化或散射光的信号记录下来，得到的信号强度与光的波长频率）散射角度的关系图，用于物质的结构、组成及化学变化的分析，称为波普分析。
紫外光谱第一章产生原理？电子跃迁类型、能级大小和相对应的吸收波段、UV1分子中电子的分布及相紫外光发生价电子能级跃迁而产生的吸收光谱。
【原理】分子吸收应的能级，决定了分子紫外吸收光谱特征。
跃迁需要的能量最σ成键和反键轨道间的跃迁。
是单键中的σ电子在*【类型】σ→σ跃迁范围内。
在150~160nm大，相应的激发光波长最短，σ反键轨道跃迁。
跃迁N、S和卤素等杂原子的未成键电子向→n σ*跃迁是O、附近。
半径较大需要的能量较小，相应的吸收带的波长较长，一般出现在200nmIS或），其n轨道的能级较高，此跃迁所需能量较低，故含的杂原子（如S、I的220~250nm附近可能产生这种跃迁。
饱和有机化合物在* π轨道。
孤立双键π→是不饱和键中的π电子吸收能量跃迁到π* π→π*跃迁，但在共轭双键体系中，吸收带向长波方向移跃迁产生的吸收带位于160~180nm跃迁产生的吸收带波长愈大。
π* 动（红移）。
共轭体系愈大，π→n电子C=O当不饱和键上连有杂原子（如、—NO2）时，杂原子上的n→π*跃迁270~300nm *跃迁所需要的能量最小，所对应的吸收带位于n→ππ跃迁到*轨道。
的近紫外区。
* πn→→≥ππ*﹥→各电子跃迁的能级差ΔE存在以下次序：σσ*>n→σ*2、什么叫发色团（生色）和助色团？红移，长移，增色效应，短移，蓝移？【发色团】分子中含有π电子的基团（如C=C、C=O、—N=N—、—C≡N、—NO2、—C6H5）成为发色团。
他们能产生π→π*和（或）n→π*跃迁从而能在紫外—可见光范围能产生吸收。
【助色团】含有未成键n电子的杂原子饱和基团（如—OH、—NH2、—SR、—Cl、—Br、—I），他们本身在紫外—可见光范围内不产生吸收，但当他们与发色团相连时，能使该发色团的吸收峰向长波方向移动，并使吸收峰强度增加，被称为助色团。
波谱分析期末知识总结
波谱分析期末知识总结一、波谱分析的基本原理1.1 原子和分子能级波谱分析的基础是物质中原子或分子的能级结构。
原子或分子的能级是指在不同能量水平上的电子分布情况。
能级之间的能量差决定了原子或分子在吸收或发射辐射时的能量差异。
1.2 吸收和发射辐射原子或分子能级之间的跃迁可以通过吸收或发射辐射来实现。
当原子或分子吸收能量与能级差相等的辐射时，电子会从较低能级跃迁至较高能级，形成吸收峰。
相反，当电子从较高能级跃迁至较低能级时，会发射辐射，形成发射峰。
1.3 分子结构和波谱特征物质的波谱特征与其分子结构密切相关。
分子中不同原子的振动、转动和电子的跃迁等运动方式会对辐射产生不同的影响，从而在波谱上表现出不同的特征峰。
二、波谱分析的技术和仪器2.1 紫外-可见光谱紫外-可见光谱是一种常用的波谱分析技术，用于研究物质在紫外或可见光区的吸收或发射特性。
紫外-可见光谱的测量仪器主要有分光光度计和光源。
2.2 红外光谱红外光谱是一种用于研究物质在红外波段的吸收特性的技术。
红外光谱的测量仪器主要有红外光谱仪和样品室。
红外光谱可以用于确定化学键、鉴定有机物和研究分子结构等。
2.3 核磁共振核磁共振是一种基于核自旋和外磁场相互作用的波谱技术。
核磁共振的测量仪器主要包括核磁共振仪和样品盒。
核磁共振可以用于确定物质的结构、研究分子间相互作用等。
2.4 质谱质谱是一种用于研究物质的分子结构和相对分子质量的技术。
质谱的测量仪器主要有质谱仪和样品处理系统。
质谱可以用于定量分析、鉴定有机物和研究分子结构等。
三、波谱分析的应用3.1 化学分析波谱分析在化学分析中广泛应用。
通过测量样品在不同波长或波数下的吸收或发射特性，可以确定样品的成分和浓度。
常用的波谱分析技术包括紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振和质谱等。
3.2 材料科学波谱分析在材料科学中的应用主要用于研究材料的结构和性质。
通过测量材料的吸收或发射峰，可以确定材料的化学成分、晶体结构、晶格缺陷等信息。
有机波谱分析复习参考含答案
1、紫外光谱法在有机化合物结构研究中有哪些应用？确定未知化合物是否含有与某一已知化合物相同的共轭体系；确定未知结构中的共轭结构单元；确定构型和构象；确定互变异构体。
2、分子式为C4H8O的红外图谱如下，试推断其可能的结构。
答案：3、某硫杂环化合物的化学式为C6H6OS，其1H NMR和13C NMR图谱如下，推断其可能的结构式。
答案：SOSO4、鉴别如下质谱图，是苯甲酸甲酯（C6H5COOCH3）还是乙酸苯酯（CH3COOC6H5），并说明理由及峰的归属。
答案：C 6H 5COOCH 35、某化合物的紫外光谱：OH H C m ax 52λ 262nm （m ax ε15）；红外光谱：3330~2500cm -1间有强宽吸收，1715 cm -1处有强宽吸收；核磁共振氢谱：δ11.0处为单质子单峰，δ2.6处为四质子宽单峰，δ2.12处为三质子单峰，质谱如图所示。
参照同位素峰强比及元素分析结果，分子式为C 5H 8O 3，试推测其结构式。
答案：CH 3COCH 2CH 2COOH1、紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么？答：在有机结构鉴定中，紫外光谱在确定有机化合物的共轭体系、生色团和芳香性等方面有独到之处2、红外光谱产生必须具备的两个条件是什么？答：一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配，即E 光＝△E ν，二是分子在振动过程中偶极矩的变化必须不为零。
3、核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式？答：是具有核磁矩的原子核的自旋运动在外部的一种表现形式。
4、解释什么是碳谱的γ-效应答：当取代基处在被观察的碳的γ位，由于电荷相互排斥，被观察的碳周围电子云密度增大，δC 向高场移动。
6、根据图 6-1~图6-4推断分子式为C 11H 20O 4未知物结构答案：1.当体系的共轭双键增多时，紫外光谱图会发生什么变化？阐明发生变化的原因。
答：当体系的共轭双键增多时，吸收光会向长波方向移动，即发生红移现象。
波谱考点
一、紫外光谱1.郎伯-比耳定理A = log(I0/I1 ) = log(1/T ) = €*c*I2.溶剂极性作用极性增大使π—π*红移，n—π*跃迁蓝移，精细结构消失3.作用：推测化合物分子骨架1)200-800nm 没有吸收，说明分子中不存在共轭结构(-C=C-C=C-，-C=C-C=O，苯环等），可能为饱和化合物。
2)200-250nm有强吸收峰，为发色团的K带，说明分子中存在上述共轭结构单元。
3)250-300nm 有中等强度的吸收峰，为苯环的B带，说明为芳香族化合物。
4)270-350nm有弱吸收峰，为R带，可能为羰基化合物、烯醇等。
5)样品有颜色，说明分子中含较大的共轭体系，或为含N化合物。
二、红外光谱1.分子的振动造成偶极矩的改变产生红外吸收分子的振动的频率与化学键的强度和原子的质量相关红外光谱通过测定分子中化学键的振动频率来确定官能团下面式子中力常数k：与键长、键能有关：键能↑（大），键长↓(短)，k↑。
2.红外活性1)必须是能引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收光谱2)极性键通常有红外活性3)对称分子中的非极性键通常没有红外活性或吸收很弱3.振动中偶极矩变化越大，吸收强度越大4.特征吸收频率具有同一类型化学键或官能团的不同化合物，其红外吸收频率总是出现在一定的频率范围内，我们把这种能代表某基团，并有较高强度的吸收峰，称为该基团的特征吸收峰（又称官能团吸收峰）。
5.各种官能团的红外吸收位置6.影响红外光谱吸收强度的因素1)极性大的基团，吸收强度大，C=O比C=C强，C=N比C=C强2)使基团极性降低的诱导效应使吸收强度减小，使基团极性增大的诱导效应使吸收强度增加3)共轭效应使π电子离域程度增大，极化程度增大，吸收强度增加4)振动耦合使吸收增大，费米共振使倍频或组频的吸收强度显著增加5)形成氢键使振动吸收峰变强变宽6)能级跃迁的几率，v=0→v=2比v=0→v=1能阶大，但几率小，吸收峰弱诱导效应、共轭效应、中介效应（共振效应）、环的张力、空间障碍、氢键、质量效应7.官能团特征吸收位置1)烷烃特征吸收位置2)烯烃特征吸收位置3)烯烃=C-H的面外弯曲振动——判断双键的取代类型4)炔烃特征吸收位置a)炔键C-H伸缩振动：3340-3300厘米-1，波数高于烯烃和芳香烃，峰形尖锐b)CC叁键伸缩振动：2100厘米-1 ，峰形尖锐，强度中到弱。
波谱分析复习题
波谱分析复习题第⼀章绪论1.不饱和度的计算不饱和度计算公式：U=n4+1+(n3-n1)/2式中n4、n3、n1分别为4价、3价、1价原⼦的个数。
2.波谱分析的⼀般程序？1. 实验样品的准备;在波谱测定前我们需要根据样品的不同性质、不同纯度及不同波谱测定⽬的作样品的准备。
样品准备主要有三⽅⾯的⼯作:⼀是准备⾜够的量。
⼆是在很多情况下要求样品有⾜够的纯度，所以要作纯度检验。
三是样品在上机前作制样处理。
2．做必要的图谱及元素分析;先选择性做⼏个重要、⽅便的，再根据情况做其他谱。
3．分⼦量或分⼦式的确定；（1）经典的分⼦量测定⽅法：可⽤沸点升⾼、凝固点降低法、蒸汽密度法、渗透压法。
有些样品可⽤紫外光谱根据Beer定律测定分⼦量。
误差⼤。
⼤分⼦可⽤排阻⾊谱测定。
（2）质谱法：⾼分辨质谱在测定精确分⼦量的同时，还能推出分⼦式，这是有机质谱最⼤的贡献。
低分辨质谱由测得的同位素丰度⽐也可推出分⼦中元素的组成，进⽽得到可能的分⼦式。
（3）结合核磁共振氢谱、碳谱推测简单烃类等分⼦的分⼦式。
(4)综合光谱材料与元素分析确定分⼦式。
4．计算不饱和度；分⼦式确定后，可⽅便的按下式计算出不饱和度来：U=n4+1+(n3-n1)/2式中n4、n3、n1分别为4价、3价、1价原⼦的个数。
5．各部分结构的确定；（a)不饱和类型红外光谱和核磁共振可⽤于判断C=O、C=N等不饱和类型。
UV可⽤于共轭体系的判断。
(b)官能团和结构单元鉴定可能存在的官能团和部分结构时，各种光谱要交替参照，相互论证，以增加判断的可靠性。
6．结构式的推定；总结所有的官能团和结构⽚段，并找出各结构单元的关系，提出⼀种或⼏种可能结构式。
7. ⽤全部光谱材料核对推定的结构式；①⽤IR核对官能团。
②⽤13C-NMR核对碳的类型和对称性。
③⽤1H-NMR核对氢核的化学位移和它们相互偶合关系，必要时与计算值对照。
④⽤UV核对分⼦中共轭体系和⼀些官能团的取代位置，或⽤经验规则计算λmax值。
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总复习
一、名词解释
1化学位移由于有机分子中各种质子受到不同程度的屏蔽效应，引起外加磁场（）或共振频率（v）偏离标准值而产生移动的现象。
2麦氏重排具有γ－氢原子的不饱和化合物，经过六元环空间排列的过渡态，γ－氢原子重排转移到带正电荷的杂原子上，伴随有Cα－Cβ键的断裂
3非红外活性振动分子在振动过程中不发生瞬间偶极矩的改变
4紫外-可见吸收光谱紫外吸收光谱和可见吸收光谱都属于分子光谱，它们都是由于价电子的跃迁而产生的。
利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度可以对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断
5振动偶合当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）
6生色团、助色团生色团是指在200～1000nm波长范围内产生特征吸收带的具有一个或多个不饱和键和未共用电子对的基团
7弛豫过程高能态的核放出能量返回低能态，维持低能态的核占优势，产生NMR谱，该过程称为弛豫过程
二、简答题
1红外光谱产生必须具备的两个条件是什么？
1)一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配，即E光＝△Eν。
（红外光能量
=分子振动能量）
2)二是分子在振动过程中偶极矩的变化必须不为零。
（偶极矩不等于零）
2在红外光谱中基频峰数少于振动自由度的原因何在？
1)没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收
2)相同频率的振动吸收重叠
？
3)仪器不能区别频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器无法检测
4)有些吸收带落在仪器检测范围之外
3影响1 H核磁共振化学位移的因素。
电负性磁各向异性效应氢键效应溶剂效应范德华力效应
4在质谱中亚稳离子是如何产生的以及在碎片离子解析过程中的作用是什么？答：离子m1在离子源主缝至分离器电场边界之间发生裂解，丢失中性碎片，得到新的离子m2。
这个m2与在电离室中产生的m2具有相同的质量，但受到同m1一样的加速电压，运动速度与m1相同，在分离器中按m2偏转，因而质谱中记录的位置在m*处，m*是亚稳离子的表观质量，这样就产生了亚稳离子
三、选择题
1、质子的化学位移值有如下顺序：苯>乙烯>乙炔>乙烷，其原因为（ B ）
A. 诱导效应所致
B. 杂化效应和各向异性效应协同作用的结果
C. 各向异性效应所致
D. 杂化效应所致
2、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了（ C ）
A、吸收峰的强度
B、吸收峰的数目
C、吸收峰的位置
D、吸收峰的形状
3、苯环上哪种取代基存在时，其芳环质子化学位移值最大（ D ）
A、–CH2CH3
B、–OCH3
C、–CH=CH2
D、-CHO
4、预测H
S分子的基本振动数为（ B ）
2
A、4
B、3
C、2
D、1
5、含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为（ B ）
A、偶数
B、奇数
C、不一定
D、决定于电子数
6、在丁酮质谱中，质荷比为29的碎片离子是发生了（ B ）
A、α-裂解产生的
B、I-裂解产生的
C、重排裂解产生的
D、γ-H迁移产生的。
7、下列哪种核不适宜核磁共振测定（ A ）
A、12C
B、15N
C、19F
D、31P
四、推断题
1、一个中性化合物分子式为C
7H
13
BrO
2
，IRν
max
在2850-2950cm-1有吸收峰，在1740
cm-1处有强吸收峰。
它的1H NMR数据如下：δ: 1.00(t, 3H), 1.35(d, 6H), 2.10(m, 2H), 4.21(t, 1H), 4.65(sept, 1H)。
试推断其结构并说明其光谱数据的归属。
解：
•计算不饱和度为1，可能含有羰基或碳碳双键或环。
•IR: 2850-2950cm-1处为饱和C-H伸缩振动吸收峰,1740 cm-1处有强吸收峰碳谱,有羰基，3300cm-1以上无吸收峰，没有羟基，不为酸
•δ＝1.0的处三重峰，质子数为3，可能为连有亚甲基一个甲基, CH
3CH
2
•δ＝1.35的二重峰，质子数为6，可能为连有次甲基的两个等性甲基,
CH(CH
3) 2
•δ＝4.21的三重峰，质子数为1，为连有亚甲基及一个强吸电子基的次甲基。
•δ＝4.65的七重峰,质子数为1,应该为连有两个等性甲基的次甲基,并应直接与吸电子基相连。
•此化合物为:CH
3CH
2
CHBrCOOCH(CH
3
)
2
2、某化合物A, C10H14O, 溶于NaOH水溶液但不溶于NaHCO3水溶液, 用溴水与X反应得到二溴衍生物B, C10H12Br2O。
X的红外光谱在3250 cm-1有一宽峰, 在830 cm-1处也有一吸收峰，其
1H, D2O交换消失), 7.05(m,AA’BB’, 4H)。
请推断A和B的结构
解：
•不饱和度为4。
•能与NaOH反应，不与NaHCO3反应说明此化合物为酸性物质，但酸性不强。
•在3250 cm-1有一宽峰，说明化合物有羟基。
•说明有3个等价甲基，并与无氢碳相连，可能为叔丁基
•δ＝4.90(s, 1H, D2O交换消失)说明有一活性氢，与红外相关信息可确定有羟基
•δ＝7.05(m, AA’BB’, 4H)说明为芳环，且芳环上为对位取代。
•综上分析可以得出化合物可能的分子结构为：4-叔丁基苯酚。