第八章 碳水化合物的测定

第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法 1.原理： 转化糖都具有还原性质，在碱
性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化 钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。 其反应为下： C6H12O6+6K3[Fe(CN)6]+6KOH →(CHOH)4·(COOH)2 + 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2O 滴定终了时，稍过量的转化糖即将指 示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
注意！ 1）温度过高：是可溶性淀粉及
糊精提取出来 。 2）酸性样品：酸性使糖水解（转化）， 提取但应控制在中性。 3）萃取的液体：有酶活性时，同样是使 糖水解，加二氯化汞可防止。
2.乙醇（水溶液）作提取液 乙醇作提取液适用于含酶多的样品
第二节
糖类的提取与澄清
二.澄清剂 1.作用： 是沉淀一些干扰物质，使提取 液清亮透明，达到准确的测量糖类。 （常用澄清剂来澄清）
（4）AL(OH)3乳剂是辅助澄清剂。 （5）CuSO4-NaOH这种澄清剂用于牛乳 等样品。
第二节
糖类的提取与澄清
二.澄清剂 4．澄清剂的用量
以上的澄清剂用于较少的中性硅酸铝和 硅酸锌和亚铁氰化钾。在一般操作时，加澄 清剂量多少一定要恰当。
第二节
糖类的提取与澄清
三.常用的除铅剂 K2CrO4( 苯 酸 钾 ) ； Na2CrO4( 苯 酸 钠 ) ； Na2HPO4( 磷 酸 氢 二 钠 ) ； Na2SO4(硫酸钠)；[使用时可加少量 固体即可]
共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是 使其水解为糖再进行测定。
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定
食品中的总糖主要指具有还原性的葡 萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下 能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1 分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解 后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀 粉（水解后为2分子葡萄糖）。还原糖类之 所以具有还原性是由于分子中含有游离的 醛基（-CHO）或酮基(=C=O)。
食品分析
第八章 碳水化合物的 测定Carbohydrates Determination
第一节概 述 第二节糖类的提取与澄清 第三节糖类的测定 第四节淀粉的测定 第五接粗纤维的测定 第六节果胶物质的测定
第八章 碳水化合物的测定 第一节 概 述
一、碳水化合物的化学组成、分类和 性质 1、化学组成： 碳水化合物是C、H、O三
第二节
糖类的提取与澄清
二.澄清剂 2. 对澄清剂的要求：
1）除干扰物质完全，不吸附被侧物质糖 2）过量澄清剂不影响糖的测量 3）沉淀颗粒要小，操作简便 4）不改变糖类的比旋光度及理化性质Fra bibliotek第二节
糖类的提取与澄清
二.澄清剂 3.实验室常用的澄清剂 （1）中性醋酸铅： 适用于植物性的萃
取液，它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、 果胶。
元素组成一类多羟基醛或多羟基酮化合 物，而且绝大多数氢原子是氧原子的两 倍。即氢与氧为2：1。它们的比例与水 分的组成相同（水分子H2O）。因此被人 们称为“碳水化合物”即写成CH2O。它们 可用通式Cn（H2O）m 表示，好像碳的水化 物。但是笼统地说糖类称为CH2O是不太确 切的。
第一节 概 述
2、糖是焙烤食品的主要成分之一。 3、生理方面：
1）提供能量 2）构成细胞成分 3）促进消化
第八章 碳水化合物的测定 第二节 糖类的提取与澄清
一.提取 常用溶剂有：水和乙醇，在提取糖类 时，先将样品磨碎浸泡成溶液，若有 脂肪的样品用石油醚提取，撤去其中 的脂肪和叶绿素。
第二节
糖类的提取与澄清
一.提取 1.水作提取剂 用水作提取剂，温度控制在4550℃，
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定
测定总糖的经典化学方法都是以其能被 各种试剂氧化为基础的。这些方法中，以各 种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应 用范围最广。在这里我们主要给大家介绍铁 氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。斐 林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多， 所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅 速，试剂稳定，故被广泛采用。蒽铜比色法 要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求 检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定 要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将 淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限 制了其广泛应用。
（一）KMNO4（高锰酸钾法） 2. 操作方法 （1）样品处理 d. 汽水、果露、国产七种可乐及可 口可乐。
处理CO2→吸样液100ml→于250ml容 量瓶→加水至刻度→可测还原糖及蔗糖。
第三节 糖的测定方法
干粉、宝宝乐、代乳粉、饼干、面包、糕 点等。 称样10-20g→250ml容量瓶→加水 200ml→45度水浴加热1小时→不停摇动→ 冷后加水至刻度→静置→吸出清夜200ml于 另一容量瓶（250ml）→加A液10ml+1N NaOH 4ml→静置30秒→过滤。
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （二）蒽铜的比色法 3.操作方法
试验注意！
1.样液必须清澈透明，加热后不应有蛋白 质沉淀 2.样品颜色较深时，可用活性炭脱色后再 进行测定 3.此法与所用的硫酸浓度和加热时间有关 4.所取糖液浓度在1-2.5mg/100ml之间
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法 还原糖包括葡萄糖、果糖、麦芽 糖，在葡萄糖分子中含有醛基，在果 糖分子中含有酮基，在乳糖中和麦芽 糖中含有半缩羧基，因此都有还原性。 在测定还原糖时将糖类水解为转化糖 再测定的方法可用来测定还原糖。
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法 2.试剂
1）1％的次甲基兰指示剂 2)盐酸（水解作用） 3）10％和30％的NaOH溶液 4）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前 标定）
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法 标定步骤：称蔗糖1.0000g→定容500ml→
取 此 液 5 0 ml→ 于 1 0 0 ml 容 量 瓶 → 加 Hcll5ml→摇匀→65-70℃水浴15分钟→取 出冷却→用30％NaOH中和→加水于刻度→ 倒入滴定管中→取10ml1％铁氰化钾于锥 形瓶中→加10％NaOH2.5ml加12.5ml的水 加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→ 加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色 退去为止，记录用量。 正式滴定比较滴定时少0.5ml糖液， 煮沸1分钟，加指示剂一滴，再用糖液滴 定至兰色褪去。（呈淡黄色）
饮料。 先除CO2→取100ml→于蒸发皿中→用 1 N NaOH 中和→沸水浴蒸至原体积四分 之→转入250ml容量瓶→加50ml水→摇匀 →（加A液10ml→加1 N NaOH 4ml）→加 水至刻度→静置30秒→过滤。
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
（一）KMNO4（高锰酸钾法） 2. 操作方法 （1）样品处理 c. 含多量淀粉的食品： 婴儿食品、糕
食类。 称样2-5g（液体样25~50ml）→于 250ml容量瓶→加水50ml→加A液10ml+1N NaOH 4ml →定容→静置30秒→过滤→弃 去初液→可测还原糖及蔗糖用。
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
（一）KMNO4（高锰酸钾法） 2. 操作方法 （1）样品处理 b. 低酒度饮料：麦精露、各类汽酒等
第八章 碳水化合物的测定 第三节 糖的测定方法
对于糖的测定方法有很多，大致可分 为三类
1.物理法：（1.旋光法,
法, 3.比重法,）
2 .折光
2.物理化学法： (1.点位法, 2极普法,
3.光度法, 4.色谱法)
3.化学方法：(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾
法. 3.碘量法. 4.铁氰化钾法. 5.蒽铜比 色法. 6.咔唑比色法)
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
3．操作方法
稀释10g→用100ml水作溶液→于250ml 容量瓶→加20％醋酸铅10ml→至沉淀完为止 →加10ml10％Na2HPO4→至不再产生沉淀为止 →加水至刻度→过滤－取滤液50ml→于100ml 容量瓶中→按铁氰化钾标定法进行转化，中 和及滴定
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
计算糖含量
A × 1000 总糖（以转化糖计%）=------------------ × 100 W·V
A：相当于10ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量 W：样品的重量 V：滴定时样液消耗的体积
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
（一）KMNO4（高锰酸钾法）
1．原理：还原糖在碱性溶液中使铜盐还
原成氧化亚铜，在酸性条件下，氧化亚铜 能使硫酸铁还原为硫酸亚铁，再用KMNO4 溶液滴定硫酸亚铁，即可标出还原糖的量。
第三节 糖的测定方法
二.还原糖的测定方法
（一）KMNO4（高锰酸钾法） 2. 操作方法 （1）样品处理 a. 乳糖：包括乳制品以及含蛋白质的冷
锌于500ml水中
（2）亚铁氰化钾溶液： 溶解10.6g化学
纯亚铁氰化钾于100ml水中
（3）0.2％蒽铜试剂： 溶解蒽铜0.2g于
100ml95％硫酸中，置棕色瓶中冷暗处保 存
（4） 0.1％葡萄糖液：准确称干燥葡萄
糖0.1000g 定容100ml
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （二）蒽铜的比色法 3.操作方法
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定 （二）蒽铜的比色法 1.原理： 糖与硫酸反应脱水生成羟甲基
呋喃甲醛，生成物再与蒽铜缩合成蓝绿色 化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓度成 正比，可比色定量。
第三节 糖的测定方法
一. 总糖的测定
（二）蒽铜的比色法 2.试剂 （1）硫酸锌溶液：溶解500g化学纯硫酸