精对苯二甲酸浆料压力过滤滤饼洗涤_脱水特性的试验研究

1
前
言
数据。 2 试验装置及方法 在实验室建立高温 压力滤叶 （145 ～ 150 ℃） 试验装置， 试验流程示意见图 1。 该装置主要由 汽水储存罐、 过滤器和电加热器三部分组成， 储存 罐可为试验提供压力恒定、 温度稳定的汽源和水 源， 电加热器可以使过滤罐中的料浆达到试验所 需的温度， 蒸汽表和热水表可以准确地计量试验 的脱水耗汽量和洗涤水量， 压差计用于测量试验 过程的过滤、 洗涤和脱水压差。 试验所用 PTA 浆 料均取自某 PTA 生产装置压力离心机进料罐， 试 验前， 过滤器中加入一定量的 PTA 料浆， 电加热 器将料浆加热到 145 ～ 150 ℃， 使料浆中的 PT 酸、 4-CBA 等杂质充分溶解。 试验时， PTA 浆料 在稳定的蒸汽压力下进行过滤， 过滤结束后， 通入 一定量的热水对滤饼进行洗涤， 然后使用蒸汽对 滤饼进行脱水。 3 滤饼洗涤试验结果及分析 用洗涤液从滤饼中置换出母液的操作称作滤 饼洗涤， 在固液分离中一般简称为洗涤[2-3]。PTA 精制单元过滤工艺中， 滤饼洗涤的主要目的是将 滤饼中残留的影响其品质的 PT 酸、 4-CBA 等杂质 置换脱除。
0 5 10 15 20 25 30 35 时间/s
饼， 分别称量干燥前后的滤饼质量， 计算滤饼的含 湿率。 脱水温度对滤饼含湿率的影响见图 6。 从 图 6 可以看出， 用蒸汽脱水效果要优于用空气脱
图4
脱水时间对含湿率的影响
- 51 -
2010 年 第 41 卷 第 4 期
35.0 30.0 25.0 含湿率,% 20.0 15.0 10.0 5.0 0 5 10 15 20 脱水时间/s 25 30 35
大的平均孔隙率。 在相同的脱水压差下， 滤饼越 厚， 压力梯度则越小， 排液力就越小， 所以其滤饼 的含湿率就相对较大。但同时大平均孔隙率又会 使得高浓度浆料产生的滤饼比阻较小， 有利于脱 水的进行。 但相对而言， 在相同的过滤时间内形 成的滤饼厚度较高， 导致脱水压力梯度降低而产 生的影响更大一些， 所以现场浆料浓度的波动对 产品质量的影响不是很大。 干燥相关因子对 PTA 滤饼含湿率的影响见图 8。 干燥相关因子为单位面积上单位质量滤饼的脱水 时间， 它可以消除在其它参数相同的条件下， 滤饼 厚度的影响。从图 8 可以看出， 不同浓度料浆形成 的滤饼的含湿率基本上只与干燥相关因子的大小
5 6 7 8
图1
高温压力滤叶试验装置
50
洗涤效率,%
1—汽水储存罐；2—液位计；3—蒸汽表；4—热水表； 5—过滤器；6—电加热器；7—筛板；8—滤布；9—压差计
40 30 20 10 0 1×106 2×106 3×106 4×106 洗涤强度 5×106 6×106
3.1
滤饼洗涤效果综合分析
影响滤饼洗涤效果的因素很多， 包括：① 物 性参数， 即滤饼固体颗粒直径 d、 滤饼孔隙率 ε、 料 浆密度 ρ； 即滤饼厚度 L； ②结构参数， ③操作参 数， 即洗涤时间 t、 单位过滤面积洗涤水量 V、 洗涤 压差△ p 等。在浆料确定的条件下， 这些参数中， 影响滤饼洗涤效果的主要参数有 ρ， t， L， V， △ p。 将滤饼洗涤后杂质含量与洗涤前杂质含量的比值 定义为洗涤效率 E， 用来表示洗涤效果。E 可以 表示为： （1） 式中， t 为过滤时间， Pa； s；L 为 △ p 为过滤压差， 滤饼厚度， V 为单位过滤面积洗涤水量， m； m3/m2； ρ 为浆料密度， a0， a1， a2， a3， a4， a5 为系数。 kg/m3； 对式 进行因次分析， 据因次一致性原则， （1） 其可以化为： （2）
基础研究
PETROLEUM PROCESSING AND PETROCHEMICALS
2010 年 第 41 卷 第 4 期
精对苯二甲酸浆料压力过滤滤饼洗涤、 脱水特性的试验研究
李 大 仰
南京 210009） （南京工业大学，
摘要
对精对苯二甲酸 浆料的压力过滤过程滤饼洗涤和脱水进行试验研究。对影响 （PTA）
28.0 23.0
V
△pt2 =0.443
-0ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ179
V L
-0.777
（4） 4 滤饼脱水试验结果及分析 滤饼脱水又称滤饼脱液、 脱干或干燥， 与滤 饼洗涤均属于净化作业[3]。 通过脱水处理， 进一 步去除 PTA 滤饼中残留的 PT 酸等杂质液体及 洗涤液， 以满足滤饼含湿率的要求。 滤饼脱水常 用的方法包括：机械压榨法、 气体置换法、 离心 法、 液体脱水法及其它方法。 试验采用气体置换 脱水。 4.1 脱水时间对脱水效果的影响 采用 PTA 浆料质量分数为 30%、 压差为 55.0 kPa 的条件下生成的滤饼， 在 55.0 kPa 的脱水压力下 进行脱水试验， 采集不同脱水时间的滤饼， 分别称 量干燥前后的滤饼质量， 计算滤饼的含湿率。 脱 水时间对含湿率的影响见图 4。从图 4 可以看出， 在最初的几秒钟 之内， 曲线斜率较大， 含 （ 约 5 s） 湿率经历了一个突降的过程， 该阶段脱除的主要 是重力水和孔隙水， 这两者可以较容易地被脱除； 而后续过程含湿率的变化则相对平缓了许多， 主
考察洗涤强度、 洗涤量等操作参数对 PTA 滤饼洗涤效果 PTA 滤饼洗涤及脱水的各因素进行分析， 的影响， 获得 PTA 滤饼洗涤的数学模型； 考察 PTA 滤饼脱水过程各操作参数对滤饼含湿率的影 响， 获得脱水时间、 脱水压差等操作参数对 PTA 滤饼含湿率的影响规律。为开发 PTA 浆料一级压 力过滤技术取代目前广泛使用的两级压力离心分离技术提供试验数据。 关键词： 精对苯二甲酸 浆料 压力 过滤 洗涤 脱水
洗涤效率,%
图2
洗涤效率与洗涤强度的关系
3.3
相对洗涤量对洗涤效率的影响 相对洗涤量对滤饼杂质含量的影响见图 3。
从图 3 可以看出， 滤饼杂质含量随相对洗涤量的 增加而迅速下降。这是因为滤饼经洗涤前的脱液 操作后， 残留于滤饼中的滤液在颗粒接触点周围 成为滞流液体或以薄膜方式残留在颗粒表面上， 这时加入的洗涤液与残留液间产生有效的传质置
[1]
- 49 -
2010 年 第 41 卷 第 4 期
蒸汽 P 3 G 4 w T P 热水 9 PD T 1 2 蒸汽
洗涤水量 V、 洗涤压差 △ p、 料浆密度 ρ 等试验参 数， 可测试这些参数对滤饼洗涤效果的影响。 3.2 洗涤强度对洗涤效率的影响 根据试验数据绘制的洗涤强度与洗涤效率的 关系曲线见图 2。 从图 2 可以看出， 滤饼杂质含 量随着洗涤强度的增加而下降。这是因为随着洗 涤压差的增加， 滤饼脱液推动力远比滤液在滤饼 空隙内流动阻力的增加大得多， 因而滤饼中残留 滤液很快下降， 导致滤饼内的杂质含量很快下降。 但由于毛细管的作用， 使得滤饼内残留滤液下降 逐渐缓慢， 导致滤饼内杂质含量的下降最终趋于 平缓。因此试图用机械方法将杂质成分全部洗掉 是很困难的。
1 2
图3
洗涤效率与相对洗涤量的关系
- 50 -
李大仰. 精对苯二甲酸浆料压力过滤滤饼洗涤、脱水特性的试验研究
2010, Vol. 41, No. 4
换， 使残留滤液中的杂质迅速减少。图 3 还表明， 随着洗涤量的增加， 滤饼内杂质量将趋于平缓， 这 是因为部分杂质遗留于颗粒间的凹陷内而没有完 全暴露于流动的洗涤液中， 所以无法被洗涤液所 置换。 3.4 滤饼洗涤过程数学模型 综合上述试验结果可知， 影响 PTA 滤饼洗涤 效果的宏观控制参数主要是： 洗涤强度 Tw、 相对洗 涤量 Vr 等参数。根据试验数据， 利用量纲分析法， 得到 PTA 浆料压力滤叶试验洗涤数学模型： E=0.443T
28.0 23.0 含湿率,% 18.0 13.0 8.0
含湿率,%
18.0 13.0 8.0
0
5
10
15 20 时间/s
25
30
35
脱孔隙 水区 脱薄膜水区
图5
含湿率稳定区
脱水压力对滤饼含湿率的影响
压力差： ●—55.0 kPa； ■—70.0 kPa； ▲—90.0 kPa
4.3
脱水气体温度对脱水效果的影响 对 在 过 滤 压 差 为 55.0 kPa 条 件 下 生 成 的 滤 饼， 分别采用常温压缩空气和工况温度 （150 ℃） 过热蒸汽进行脱水试验， 采集不同脱水时间的滤
-0.179 -0.777 w r
要因为该阶段重力水和孔隙水基本上已经被脱 除， 此时脱除的水以薄膜水和毛细水为主， 有一定 难度； 当时间超过某一个时刻后， 无论时间怎么增 加， 其滤饼含湿率基本上维持不变， 这说明滤饼中 的毛细力与排液力达到平衡， 已经没有液体排出。 因此， 脱水时间对含湿率的影响可以分成三个区： 脱孔隙水区、 脱薄膜水区和含湿率稳定区。 4.2 脱水压力对脱水效果的影响 采 用 PTA 浆 料 质 量 分 数 为 30%、 压差分别 为 55.0， 分别在 75.0， 90.0 kPa 条件下生成的滤饼， 采集 55.0， 75.0， 90.0 kPa 的压力下进行脱水试验， 不同脱水时间的滤饼， 分别称量干燥前后的滤饼 质量， 计算滤饼的含湿率。 脱水压力对滤饼含湿 率的影响见图 5。从图 5 可以看出， 尽管脱水压差 有一定区别， 但在脱水的前 5 s 的过程中， 滤饼含 湿率与压力没有太大的关系， 这表明脱除重力水 和孔隙水并不需要很大的压力； 但随着压力不断 提高， 滤饼的最终含湿率呈下降趋势。 因为压力 升高后， 排液力明显升高， 而对相同的滤饼而言， 其毛细力基本上是恒定不变的， 所以高的脱水压 差可比低压差排出更多的薄膜水和毛细水， 能够 获得含湿率更低的滤饼， 减少滤饼中 PT 酸等的含 量， 提高 PTA 产品的质量。
收稿日期： 修改稿收到日期： 2009-10-10； 2009-12-01。 作者简介： 李大仰 男， 教授级高级工程师， 化工机械 （1964—） ， 专业， 主要从事化工设备管理工作。