(完整版)二巯基苯并噻唑毕业设计
2-巯基苯并噻唑的回收工艺
结束时间 ________
继续加酸时间 ________ 结束时间 ________ pH 值________ pH 值________
6. 离心： 料液一次离心甩干，由于这种母液离心时易起泡 沫，下料速度不易过快，离心时注意观察。下料完毕， 用少量纯化水洗涤结晶罐及滤饼。滤饼甩干至无母液 流出后，停机，卸料。卸料完毕后称出本次卸料的重 量并由专人复核后包装、贴签。 备注：
备注： 二、操作步骤 操作步骤详述 4．分层： 母液静止两小时后准备分相，分相时准备好取样烧 杯，在烧杯中加入少许水，分相时及时观察料液颜色 变化，有变化时确定料液成分后方可继续分相。重相 为二氯甲烷相放至 D8408 后泵入 808 区相应储罐中； 分至中间相时将较脏的中间相放入下水道中并加入饮 用水冲洗下水道；水相留在罐内准备结晶操作。 5. 结晶： 分层完毕，检测水相 pH 值，然后开启搅拌 60%向罐 内加入事先在 R8405 罐中配好的 17%盐酸约 120L（36% 盐酸：水=1：1） ，加盐酸时速度要慢，加酸过程中及 时检测物料的 pH，待 pH 调制 9.0 左右有固体析出时， 停止加酸。继续搅拌 10 分钟后开始向釜内继续加酸， 直至物料 pH 调至 6.9-7.1 之间。 降低搅拌速度养晶 20 分钟，复测 pH 值准备离心。 参数与记录 分层开始时间_________ 分层结束时间_________ 分出二氯甲烷体积（L）_________ 分出废水体积（L）_________ 料液 pH 值________ 开始加酸时间 _______ pH 值________ 17%盐酸（L）________ 结束养晶时间________ 操作人/日期 复核人/日期
一、设备检查 设备名称 反应罐 (804 区) 二、操作步骤 操作步骤详述 1.核对本批生产用文件是否齐全。 2. 安全防护、设备检查 ：根据操作要求，穿着合适的 工作服、眼镜、鞋帽、手套和口罩。检查 R8404、R8405 罐底阀是否关闭， 检查其它相关设备， 使处于正常状态。 3. 在反应罐 R8404 中的水洗、萃取： a．在室温下向洁净的 R8404 罐中加入： 待水洗二氯甲烷母液，加完后快速向母液中加入与 母液同体积的纯化水，加水过程中不要开启搅拌，以 免产生乳化现象。 b．加水完毕，开启搅拌 60%，向罐内加入 30%的液碱 约 110KG 萃取母液中的 2-MBT， 加碱过程中及时检测料 液水相的 pH 值，加碱一定要快，控制在 10 分钟之内， 料液 pH 值最终控制在 12～12.5 之间，加碱结束后立 即停止搅拌。10 分钟复测料液的 pH 没有变化后，盖好 罐盖使母液静止分层。 参数与记录 本批生产用文件是否齐全 （√/×） ： ___________ 是否正常（√/×） ：_________ 二氯甲烷母液来源及批号__________________ 加料开始时间 ________ 结束时间 ________ 二氯甲烷母液 (L) _________ 开始加水时间 ________ 结束时间 ________ 纯化水（L） ________ 开启搅拌、加碱时间 ________ 加碱结束、停止搅拌时间_________ 30%液碱(kg) _______ pH 值 __________ 复测 pH 值时间________ pH 值 __________ 操作人/日期 复核人/日期 编号 R8404 R8405 材质 搪玻璃 搪玻璃 容积 5000L 1000L 状态(√/×) 正常 清洁 前批生产批号 检 _______下料结束时间 ________ 开始洗涤时间 ________ 结束时间 ________ 纯化水（L）_______ 开始卸料时间________ 卸料结束时间________ 产品总重(kg)_________
2-巯基苯并噻唑氧化合成苯并噻唑
由表 １可知 ， 适宜 的反 应温 度为 ６ ５℃。 ０６ 反应 温度低 于 ５ 时 ， ０ｃ Ｃ 维持 反应 进行所 需 的热 量供 给不 足 ，大量 的 ２ 巯 基苯 并 噻唑并 没 有能 够参 与反 应 ； 一
而随 着温 度 的 升高 ，分 子 运 动加 剧 ．一 基 苯 并 噻 ２巯
２３２ 双 氧水 的滴加 时间对反 应 的影响 ．． 由于反应 中产生 了絮状 固体 ，导 致反应 为 非均
相 反应 ， 反应 物 的含量 对反 应 的影 响 较大 。 反应 温度 为 ６ ～ ５℃时 ， 制其 他反 应条件 不 变 ， ０６ 控 以双氧 水 的 滴 加时 间为 变量 ， 考察 双氧 水含量 对 收率 的影 响 ． 结
皮 革 防霉 ［ 二 硫 化 二 苯并 噻 唑 （ 称 促 进 剂 Ｄ ， ３ １ ； 俗 Ｍ） 是 一 种性 能 优 良的 噻 唑类 橡 胶 硫 化 促 进 剂 ； 业 工
上 ， 并 噻唑衍 生物 还可 以用作 纤 维 、 苯 塑料 等 的染 色
剂、 杀虫 剂等 ； 药上可 被用 作杀 菌剂 、 医 杀真 菌剂 、 杀 霉 菌剂 、 软体 动 物杀 灭 剂 、 杀螨 剂 等 。 于 合成 抗 寄 用 生 虫 、 结 核病 、 抗 抗风 湿病 和抗癌 药物 等阁 还 能用作 ； 化 妆 品及太 阳镜 中 的紫外线 吸收 剂 、液 晶显 示器 中 的液 晶化 合 物 以及 电致 发 光 和 光 致 变 色 材 料 等啕 。 在 苯 并 噻 唑上 引 入 氨 基 或巯 基 可 分 别得 到 ２ 氨基 一 苯并 噻 唑 （ Ｂ ） ２ 巯 基 苯并 噻唑 （ Ｔ ， 们 在 Ａ Ｔ和 一 ＭＢ ） 它 分析 、 医药等领域 的重要应 用也 引起 了人们 的兴趣［ ７ １ 。 ＭＢ Ｔ常用于 预富集 和分 析贵金 属和合捕 收剂［ ８ １ 。 目前 苯 并噻 唑 的合 成 方 法 主要 有 ４种 ：１ Ⅳ ｌ由 ＇
2-巯基苯并噻唑反应器的选型、设计与
四、从VX03中向反应器RX01中进料 1、打开反应器RX01放空阀V12 2、打开进料泵PUMP1的前阀V10 3、打开进料泵PUMP1 4、打开进料泵PUMP1的后阀V11，向RX01 中进料（Na2Sn） 5、进料完毕（LI103为0.09m），关闭 PUMP1泵的后阀V11 6、停进料关泵PUMP1 7、关闭进料泵前阀V10 五、从VX01中向反应器RX01中进料（CS2） 1、检查放空阀V2开放 2、打开进料阀V4向RX01中进料 3、待进料完毕（LI101为0.00m），关闭V4 六、从VX02中向反应器RX01中进料 （ C6H4CLNO2） 1、检查放空阀V6开放 2、打开进料阀V8向RX01中进料 3、待进料完毕（LI102为0.00m）关闭V8 4、进料完毕后关闭放空阀V12
冷热源的选择
冷源：冷却水 反应温度达110~130℃，冷冻盐水冷却效果较好且 工业上应用比较广泛。
选择：压料 因为使用位差出料会使很多的产品留在釜 的内壁，上出料对于操作要求较高，出料 时通入增压蒸汽。出料时应该要注意不要 弄到皮肤上，因为该品低毒，对皮肤和粘 膜有刺激作用。
安全措施
பைடு நூலகம்
十、出料准备 1、打开放空阀V12 5~10s，放出可燃气体 2、关闭放空阀V12 3、打开阀门V13和v15，通入 增压气体 4、打开蒸汽出料预热阀V14，片刻后关闭 V14 十一、出料 1、打开出料阀V16 2、出料完毕（LI104为0.00m）， 保持吹 扫10s，关闭V16 3、关闭蒸汽阀V15和V13
釜式反应器温度自动控制
TT
隔套
TT
调节阀
2-巯基苯并噻唑
2-巯基苯并噻唑化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：2-巯基苯并噻唑 化学品英文名称：2-mercaptobenzothiazole 中文名称2：促进剂M 英文名称2：MBT 技术说明书编码：1292CAS No.：分子式：分子量：第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品对皮肤有致敏作用。
燃爆危险：本品可燃，有毒。
第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难，给输氧。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。
若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容有害物成分 含量 CAS No.:2-巯基苯并噻唑储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容第八部分：接触控制/个体防护中国MAC (m g /m 3)：未制定标准前苏联MAC (m g /m 3)：未制定标准T LV TN：未制定标准T LVW N：未制定标准工程控制：密闭操作，局部排风。
关于橡胶促进剂2_巯基苯并噻唑反应釜的理论设计说明
1绪论1.1工艺概述1.1.1促进剂M的发展促进剂2-巯基苯并噻唑(以下简称M)是一种橡胶通用型硫化促进剂，是一种淡黄色粉末或颗粒,具有令人不愉快的气味。
熔点在173. 0℃以上;相对密度为1.41～1.48;难溶于水和正己烷,易溶于丙酮,可溶于乙醇,微溶于苯。
2-巯基苯并噻唑呈酸性,硫化促进性强,硫化曲线比较平坦,且污染性小。
该品低毒,刺激皮肤和粘膜,能引起皮炎及难以治疗的皮肤溃疡, 可致敏。
硫化促进剂是能够加快橡胶与硫化剂反应速率的物质，简称促进剂。
促进剂[1]既可提高硫化速率降低硫化温度、减少硫化剂用量，同时也能使硫化橡脏的物理机械性能得到相应的改善,具有硫化促进作用快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特点，广泛用于橡胶加工工业。
1.1.2 M的苯胺法合成工艺1.1.2.1合成方法M的合成方法工业上大多采用邻硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混合法这3种方法。
其中邻硝基氯苯法生产M由于原料价格高，生产工艺复杂，故国大多数助剂生产企业均不采用此法。
硝基苯和苯胺混合不但生产成本低，而且可使反应产生的比苯胺法降低1／3，但由于存在着反应难以控制和对反应器材质要求高的问题，HS2目前国仅化工厂一家利用此法生产。
苯胺法合成M是我国各助剂厂普遍采用的方法。
苯胺法生产M的特点是原料来源稳定，操作难度小，对反应器材质要求低，其缺点是由于该法生产的粗M中的M含量较低(85％)，焦油量大，收率较低。
因此，如何完善高压M合成生产工艺，提高产品收率，综合利用轻组分(主要是苯并噻唑)一直是国生产企业研究的重要课题。
[1]1.1.2.2合成原理苯胺法合成M是以苯胺、CS和硫磺为原料,在200～300 ℃,9.0～10.0 MPa2条件下反应,生成的粗M再经精制得到成品M的生产方法。
其原理[2]是苯胺和硫磺先反应生成2,2′-二氨基二苯基二硫,再经CS酰化作用生成2, 2′- 二巯基二苯硫脲,2最后转化为M。
也就是反应方程式:原料规格：苯胺含量不小于99.3%,水分含量不大于0.5%。
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学士学位论文（设计）题目：二巯基苯并噻唑姓名：于静_________________学院：化学化工学院____________专业/届别：化学／2015届_____ __指导教师：庄志萍__________________职称：教授___________________氟虫腈的振动光谱密度泛函理论研究摘要振动光谱是研究分子结构的重要方法之一，本文使用密度泛函理论(DFT)对氟虫腈的红外光谱和拉曼光谱角度来进行研究。
理论计算全部利用Gaussian09程序运行，对氟虫腈分子振动光谱进行计算,计算时采用了B3LYP密度泛函方法在B3LYP/6-31++G(d,p)水平下对氟虫腈进行几何构型优化和振动光谱的理论计算。
利用Gaussview软件对计算结果中的简正振动模式进行可视化处理，并用Origin75进行绘制图谱。
本次实验主要介绍了氟虫腈的结构，性能。
同时介绍了，近年来最新的研究和应用。
例如，在生物化学，化学，其他领域的应用。
关键词:密度泛函理论；红外光谱；拉曼光谱；氟虫腈Study on vibrational spectra of density functional theory FipronilAbstractVibrational spectroscopy is one of the important method for the study of molecular structure, this paper using the density functional theory (DFT) infrared spectra and Raman spectra of fipronil to study. Theoretical calculations using Gaussian09 program runs on all, vibration fipronil molecular spectra are calculated, when calculated using the B3LYP density functional method in B3LYP/6-31++G(D,P) calculated by geometry optimization and vibrational spectra of fipronil theory. Using Gaussview software to calculation results in the normal vibration modes of visual processing, and map with Origin75. This experiment mainly introduces the structure of fipronil, research and application. For example, in biochemistry, chemistry, in other areas.Keywords: density functional theory; infrared spectrum; Raman spectra目录1 引言 (1)1.1氟虫腈的简介 (1)1.2 密度泛函理论的简介 (1)1.3 红外光谱的简介 (2)1.4 拉曼光谱的简介 (2)2基本原理 (4)2.1 密度泛函理论 (4)2.2拉曼光谱理论 (4)2.3红外光谱理论 (5)3计算方法 (6)4结果与讨论 (7)4.1氟虫腈分子几何构型 (7)4.2光谱指认 (7)4.2.1氟虫腈在红外光谱上的指认 (11)4.2.2氟虫腈在拉曼光谱上的指认 (11)5结论 (13)参考文献 (14)致谢 (16)1引言1.1氟虫腈的简介氟虫腈，英文通用名为fipronil，商品名Regent锐劲特，分子式：C12H4C l2F6N4OS，(RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基，英文化学名：(±)-5-amino-1-(2,6-dichloro-a,a,a,-trifluoro-P-tolyl)-4-frifluoromethylsulfinylpyrazole-3-Carbonitrile，氟虫腈属于苯基吡唑类杀虫剂，杀虫范围广，胃毒作用为主触杀和一定的内吸作用为辅，它的杀虫机制在于切断昆虫γ-氨基丁酸和谷氨酸介导的氯离子通道，从而导致昆虫中枢神经系统过度兴奋。
因此对于蚜虫、叶蝉、飞虱等幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的毒性以及对作物无药害。
该药可施用于土壤，也可以叶面喷雾。
作用于土壤能有效地杀死玉米根叶甲、金针虫和地老虎。
叶面喷洒时对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水平防治并且持效期长。
本产品对于甲壳类生物有剧毒，在水稻上的安全间隔期长达两个月，使用时应注意远离水源地使用严禁污染水源。
氟虫腈是GABA-氯离子通道抑制剂，与现有杀虫剂没有交互抗性，对有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂已经产生抗性的或者敏感的害虫均有较好的防治效果。
适宜的作物有水稻、玉米、棉花、香蕉、甜菜、马铃薯、花生等，推荐剂量下对作物无药害。
同时对卫生害虫的蟑螂防治也有非凡的效果,如2%神农灭蟑螂饵剂、1.1%海云灭蟑饵剂。
目前氟虫腈工业化生产合成路线主要有两条，一是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料，经过重氮化得到重氮盐，再与2,3-二氰基丙酸乙酯反应得到；二是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料与富马腈反应，再氧化得到产品。
1.2密度泛函理论的简介研究氟虫腈振动光谱的密度泛函理论[1]对于进一步来研究其结构和性质有着很重要的意义。
人们已经从实验上对氟虫腈的几何结构进行了分析与指认,密度泛函理论是一种研究多电子体系电子结构的方法,是计算化学领域最常用的方法之一,主要目标就是用电子密度取代波函数作为研究的基本量,从而用来计算激发态的性质,密度泛函理论DFT的发展,使分子振动光谱(尤其是大分子的振动光谱的计算)获得了迅速的发展。
DFT方法已被引入Gaussian程序,可处理数百个原子的分子体系,DFT在研究分子振动光谱方面无论是在计算效率方面还是在计算精度方面,都具有比较明显的优越性,尤其是在研究大分子振动光谱上,有更加明显的优势,所以至今90年代以来，在许多原子分子的振动光谱研究中应用密度泛函理论越来越普遍,尤其是近十年来随着软件效率的提高、方法改进以及计算速度的大幅度提高和计算机硬件的飞速发展,说明密度泛函理论在分子振动光谱[2]方面研究中起着更加重要的作用。
1.3 红外光谱的简介分子振动光谱[3]的研究主要是针对于对红外光谱和拉曼光谱的研究,红外光谱是用来研究表征分子结构的一种有效的研究手段，与物质分子的结构密切相关，它被认为是一种重要分析分子结构的工具。
其主要应用在分子构型和构象研究、化学化工、材料、天文、遥感、气象、环境、地质、生物、物理、医学、药物、农业、能源、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。
分子的结构和化学键都可以用红外光谱来研究，同时红外光谱也可以用来测定物质分子的键长和键角,由此分子的立体构型就可以被推测出来。
由于物质分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数大致基本上都是固定的或只是在小波段范围内逐渐变化,由此可以得出很多种有机官能团(比如甲基、羟基、羰基,氰基，亚甲基，胺基等)在红外光谱中都有较明显的特征吸收，人们就可以通过红外光谱测定未知样品分子中存在哪类有机官能团,这就可以最终确定未知物化合物的化学结构。
1.4 拉曼光谱的简介拉曼光谱[4]是分子对入色光所产生的频率发生较大变化的一种散色现象,它的产生基于光子与分子的碰撞,当这种碰撞突然发生时,可能发生弹性碰撞和非弹性碰撞两种情况。
其中,弹性碰撞只改变运动方向而能量并不会发生改变,拉曼光谱与红外吸收光谱类似,也可以通过对拉曼光谱的研究得到有关物质振动或转动的相关信息,是作为研究晶体中分子振动和晶格振动的一种重要手段。
红外光谱与拉曼光谱是互为补充的,当一些物质的电荷分布中心具有对称的化学键时,他们的拉曼散色很强,但红外吸收[5]很弱因此当红外光谱仪检测不到就可以用拉曼光谱图很好的将其展现出来。
拉曼光谱分析法是基于拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。
本文，我们研究了氟虫腈分子的红外光谱(IR),依据DFT理论计算结果，首次对氟虫腈分子的振动光谱给出全面而准确地分析与指认。
这些理论性的计算对于理解结构的振动光谱和分子组成参数都很有价值。
2 基本原理2.1密度泛函理论密度泛函理论(DFT)[6]是一种量子力学方法用于研究多电子体系电子结构。
它是在玻恩-奥本海默和量子力学[7]绝热近似的从头算方法的基础上,和量子化学在分子轨道理论[8]发展而来的基础上，这一方法基于一个定理上：体系的基态决定于电子密度的分布(Hohenberg-Kohn定理)[9]这是唯一的,获得电子密度分布通过KS-SCF自洽迭代求解单电子多体薛定谔方程来获得电子密度分布,容易通过应用HF定理等方法,和分子动力学模拟的方法相结合,组成了从头算的分子动力学方法。
尽管密度泛函理论[10]的概念来源于Thomas-Fermi模型,但是直到Hohenberg-Kohn定理提出之后才有了准确的理论依据。
Hohenberg-Kohn第一定理提出体系的基态能量仅是电子密度的泛函[11]。
Hohenberg-Kohn第二定理证明了用基态密度为变量得到基态能量只需要将体系能量最小化。
使得密度泛函[12]提供了一个变分的原理。
DFT[13]的方法挑战的是设计更为精确的泛函。
密度泛函理论[14]提供了从头算和第一性原理的计算框架。
在这个框架的作用下各式各样的能带计算方法就可以发展起来。
2.2拉曼光谱理论拉曼光谱[15]是分子和入射光子发生非弹性散射的结果，分子吸收频率υ0的光子，发射υ0－υ1的光子，与此同时分子从低能态跃迁到高能态，分子吸收频率υ0的光子，发射υ0＋υ1的光子，与此同时分子从高能态跃迁到低能态。
分子能级的跃迁仅仅涉及到转动能级发射的是小拉曼光谱；然而涉及到振动-转动能级这时发射的是大拉曼光谱。
和分子红外光谱不同的是极性分子和非极性分子都能产生拉曼光谱。
拉曼光谱[16]的应用范围遍布物理学、化学、生物学及医学等多个领域，对于测定分子结构、纯定性分析和高度定量分析有很大价值和作用。
2.3红外光谱理论近些年来发展最为迅速的高新实用分析技术有一种就是红外吸收光谱法[17]，目前广泛应用于分子结构的基础研究和化学组成，例如对未知物的解析、判断有机化合物的分子结构和高分子化合物的分子结构、化学反应过程的控制及反应机理的研究等等。