蚕沙的薄层鉴别研究
中药的薄层色谱鉴定
1.3 中药的薄层色谱鉴定内容提要本实验采用薄层色谱法，对大黄、人参、丹参、大青叶、马钱子、熊胆、万氏牛黄清心丸等常用中药进行品种鉴定或质量控制。
通过实验掌握含有不同类别化学成分中药薄测色谱鉴别的条件关键技术。
掌握熊胆等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
原理薄层色谱鉴定法是选用适当粒度的吸附剂，并将其均匀涂铺在玻璃板上(或其他支持物上，如铝制薄板)成一薄层，然后用毛细管或适当的点样器将供试品和对照品溶液分别滴加在薄层的启始线上，待样点上的溶剂挥散后，置于密闭的层析缸中，用一定的溶剂展开，当溶剂前沿到达距离另一端2～3cm处，取出，干燥，显色或直接观察（有色成分），并与专属性的化学对照品或对照药材相比较，以鉴定品种或质量。
薄层色谱鉴定法是中药鉴定应用范围最广的方法之一。
仪器、材料与试剂(1)仪器与材料1)仪器电吹风，硅胶G薄层板，硅胶H-CMC-Na薄层板，容量瓶，三角瓶，烧杯，水浴锅，索氏提取器，紫外分析灯，层析缸。
2)材料粉末：大黄，人参，丹参，大青叶，马钱子，熊胆，万氏牛黄清心丸。
（2）试剂 10%磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，2%三氯化铁乙醇溶液，20%氢氧化钠溶液，30%硫酸乙醇溶液，pH试纸，氨水，苯，冰醋酸，丙酮，醋酸，醋酸乙酯，碘化铋钾试液，丁酮，硅藻土，甲苯，甲醇，甲酸，甲酸，甲酸乙酯，氯仿，石油醚（30～60℃），盐酸，乙醇，乙醚，异丙醇，异辛烷，蒸馏水，正丁醇，正己烷。
（3）对照品 大黄对照药材，大黄酸，丹参对照药材，丹参酮ⅡA，胆酸，靛蓝，靛玉红，鹅去氧胆酸，士的宁，黄连对照药材，黄芩苷，马钱子碱，去氧胆酸，人参皂苷R g1、R e、R b1，熊去氧胆酸，盐酸小檗碱，栀子苷。
操作步骤（1）大黄的鉴定1）供试品溶液的制备取大黄粉末 0.1 g，加甲醇20 mL浸渍 1h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干, 加水10 mL，使溶解，再加盐酸 l mL，置水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干, 残渣加氯仿 l mL使溶解。
最新关于中药“蚕沙”的解析
2. 蚕沙的味道较为淡雅 ，入口后带有一丝微苦， 但随后会逐渐转为甘甜。
3. 由于蚕沙是蚕宝宝的排 泄物，因此其气味和味道可 能会受到蚕宝宝食物的影响 ，不同种类的蚕沙可能味道 略有差异。
3. 蚕沙的质地和颜色
1. 蚕沙的质地较为细腻，呈 颗粒状，颜色为灰褐色或黄褐 色。
3. 在选购蚕沙时，应选择质地均 匀、颜色鲜亮的产品，以保证其 药效。
3. 蚕沙还可用于治疗皮肤瘙痒、湿疹等皮肤病，能够有效缓
3
解症状，改善患者的生活质量。
2 1
2. 蚕沙具有清热解毒、消肿止痛的功效，对于口腔溃疡、牙 痛等口腔疾病有一定的治疗效果。
1. 蚕沙在中医中被广泛应用，主要用于治疗风湿性关节炎、 类风湿性关节炎等疾病。
四、蚕沙的使用方法与注意事项
1. 蚕沙的常用剂量
3. 在使用蚕沙治疗疾病时，应遵医嘱，不可随意增减剂量或长 期大量使用。
感谢观看!
03
3. 不同地区的蚕沙因气候 、土壤等自然条件的差异， 其品质和药用价值也有所不 同。
2. 蚕沙的采集方法
01
1. 蚕沙的采集通常在春季进 行，当蚕宝宝开始吐丝结茧 后，收集其排泄物即可。
02
2. 采集蚕沙时，需要保持 环境的清洁卫生，避免污染 蚕沙，影响其药用效果。
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3. 采集后的蚕沙应立即进行 晾晒或烘干处理，以便于保 存和使用。
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1. 蚕沙是一种灰褐色的颗粒 状物质，颗粒大小不一，形 状不规则。
2. 蚕沙的表面粗糙，有微小 的孔洞和裂痕，质地较轻， 手感细腻。
3. 蚕沙在阳光下会散发出淡 淡的土腥味，这是由于其含 有蚕蛹排泄物的原因。
2. 蚕沙的气味和味道
1. 蚕沙的气味较为特殊， 带有一种独特的草香味，同 时略带些许的腥味。
蚕沙
蚕沙【中药名】蚕沙chansha【别名】蚕砂、晚蚕沙、蚕矢、原蚕屎、晚蚕矢。
【英文名】Faeces Bombycis。
【来源】蚕蛾科昆虫家蚕Bombyx moriL.幼虫的干燥粪便。
【动物形态】雌雄成虫全身皆密布白色鳞片。
体长1.6～2.3厘米。
翅展3. 9～4.3厘米。
头部较小。
复眼1对。
口器退化，下唇须细小。
触角呈羽毛状。
翅2对，前翅位于中胸部，呈三角形，较大；后翅生自后胸，较小；翅面有白色鳞片。
雌性腹部肥硕，末端钝圆；雄性腹部狭窄，末端稍尖。
幼虫体色灰白色至白色，胸部第2、3节稍见膨大，有皱纹。
腹部第8节背面有一尾角。
【产地分布】为人工饲养，一年可繁殖3代。
分布于全国各地，以长江以南为主。
【采收加工】夏季收集二眠至三眠时排出的粪便，除去杂质，晒干。
【药材性状】颗粒状六棱形，长2～5毫米，直径1.5～3毫米。
表面灰黑色或黑绿色，粗糙，有6条明显的纵沟及横向浅沟纹。
质轻脆，手捏易成粉末。
气微，味淡。
【性味归经】性温，味甘、辛。
归肝经、脾经、胃经。
【功效与作用】祛风除湿、和胃化浊。
属祛风湿药下属分类的祛风湿强筋骨药。
【临床应用】用量10～15克，纱布包煎，或入丸、散；外用适量，煎水洗或研细末调敷患处。
用治风湿痹痛、肢体不遂、风疹瘙痒、吐泻转筋、闭经、崩漏。
【药理研究】实验表明，蚕沙具有抗癌及光敏作用；经日光照射的蚕沙对小鸡具有钙化骨骼的作用；其水提液具有抗牛凝血酶作用，可显著延长人血纤维蛋白质凝聚时间。
【化学成分】含叶绿素衍生物、植醇、β-谷甾醇、羽扇豆醇、麦角甾醇、蚕沙酮、有机物、灰分、游离醇类和烃类等化学成分，以及蛋白质、18种氨基酸和维生素A、维生素B、维生素E。
【使用禁忌】胃肠虚弱者慎服，血不养筋、手足不遂者禁服。
【配伍药方】①治风湿痛，或麻木不仁：晚蚕沙30克，煎汤，临卧和入热黄酒半杯同服。
②治风缓麻痹，诸节不遂，腹内宿痛：蚕沙炒黄，布袋盛，酒浸内服。
③治风瘙瘾疹，遍身皆痒，搔之成疮：蚕沙一升，以水二斗，煮取一斗二升，去滓。
中药蚕沙的研究进展
本文链接：/Periodical_yxxxzz201004123.aspx
收稿日期：!"#"$"%$!"
展望
蚕沙作为我国传统中药，历史悠久，资源丰富，疗效可靠，具有广 阔的研究空间和开发前景。 蚕砂提取物的研究已经成为一个具有巨 大经济价值的科研项目。笔者相信通过广大科技工作者的不懈努力，
和
生物碱成分。
医学信息
年
月第
卷第 期
临 床 医 学
蚕沙提取物产业化为期不辽辽
林康庭 蚕沙提取物对再生障碍性贫血小鼠细胞因子影响的实验研究 中国中医药科技 ， ， （）： 中国乡村医生杂志 四川中医 ， ： ， （）： ， （ ）：
! 资料与方法 一般资料 全部病例系门诊患儿，均符合 《 实用儿科学》过敏性紫疲的诊断 标准 。 随机分为两组，中医治疗组 岁 平均 组） ! 例，男 ，平均 方法 对照组 按西医常规治疗。 !抗过敏药 氯雷他定，每次 天 次，口服；西米替丁， 痛时可选用 注射液 每 ，分两次 静滴 ； 葡萄 糖 酸钙 ， 静 静滴； $维 生素 " " 岁；病程 ! 例，女 例；年龄 ! 例，男 ，平均 例，女 " " 例；年龄 ! 岁；病程 辽 对照组 （ 西药
辣之物以及鱼、虾、蟹等腥味之品。 参照尹振尧主编的 《 简明实用儿科诊疗学》制定。临床治愈：皮肤 紫疲、腹痛 及镜 下血尿 消失 ， 关节肿痛消退 ，大 便潜 血 阴 性， 经 随 访 年不 复发 者；好转：皮肤 紫疲 减少 ，腹痛 、关节肿痛好转，血尿好 转，大便潜血阴性；无效：皮肤紫疲反复出现或严重肾损坏。 "
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薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展
0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个，其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法，薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目［1］。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术，其受测试样品种类限制很小，适用范围广［2-3］。
多年来，薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化，尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面，涌现出许多高质量的学术研究成果［4-5］。
目前，对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面：一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化，如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等；二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法，例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统；三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况，尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展，以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高，目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的，利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测，还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪，以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别，可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等［6］应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息，通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别，也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等［7］发现，在相同的色谱条件下，不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异，可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
蚕沙研究报告
蚕沙研究报告以下是蚕沙研究报告的一份样本：研究报告：蚕沙的特性及应用潜力一、引言蚕沙作为一种具有广泛应用潜力的自然材料，近年来备受关注。
其独特的物理和化学特性，使其成为研究人员关注的焦点之一。
本报告旨在综述蚕沙的特性、制备方法以及其在不同领域的应用潜力。
二、蚕沙的特性1. 由于蚕沙的颗粒细小且均匀，具有良好的流动性，适合进行填充材料的制备。
2. 蚕沙具有良好的吸附性能，可以用于制备各类吸附材料，如蚕沙基活性炭、蚕沙基吸附剂等。
3. 蚕沙具有较高的孔隙率和比表面积，可以用于制备高效的过滤材料。
4. 蚕沙具有较好的保温性能，适合用于建筑材料的制备。
5. 蚕沙具有较好的生物降解性，对环境友好。
三、蚕沙的制备方法1. 蚕沙的主要来源是蚕蛹的细胞外排泄物。
一种常用的制备方法是通过蚕蛹饲养、收集其细胞外排泄物并经过筛分、清洗等工艺步骤得到。
2. 近年来，一些研究者还尝试通过改变蚕蛹的饲养环境，如饲养基质的改变、添加特定的饲料等，来控制蚕沙的特性，提高其应用潜力。
四、蚕沙的应用潜力1. 填充材料：蚕沙的颗粒均匀细小，适合作为填充材料，如塑料的填充剂、复合材料的增强剂等。
2. 吸附材料：蚕沙具有良好的吸附性能，可以用于制备各类吸附材料，如蚕沙基活性炭、蚕沙基吸附剂等，应用于废水处理、气体吸附等领域。
3. 过滤材料：蚕沙具有较高的孔隙率和比表面积，可以用于制备高效的过滤材料，如水处理中的滤料、空气过滤器等。
4. 建筑材料：蚕沙具有良好的保温性能，可以用于制备外墙保温材料、隔音材料等。
5. 生物材料：蚕沙具有较好的生物降解性，可以用作生物材料，如植物培植基质、环境修复材料等。
五、结论蚕沙作为一种具有独特特性的材料，具有广泛的应用潜力。
通过进一步的研究和开发，蚕沙在填充材料、吸附材料、过滤材料、建筑材料以及生物材料等领域有望发挥重要作用。
然而，仍需要深入研究其制备工艺及性能优化，以促进其应用的进一步发展。
六种僵蚕炮制品的薄层鉴别与含量测定研究_赵清
志，2009，36（ 8） ： 1378 － 1379． ［5］ 王瑞红，李可强． 乌稍蛇商品药材中有害元素分析［J］． 辽宁中医
杂志，2008，35（ 12） ： 1899 － 1990． ［6］ 李峰，张振秋，康廷国，等． 鹿鞭药材中有害元素分析［J］． 微量元
表 1 僵蚕不同炮制工艺参数数据表
炮制方法
火力
投药时锅温பைடு நூலகம்出锅时药温 炒制时间
（ ℃）
（ ℃）
（ min）
清炒
中火
145
105
的 5 种有害元素的含量进行了测定，为蜈蚣商品药材 的相关研究提供了基础参考数据。
参考文献 ［1］ 国家药典委员会 中华人民共和国药典 2005 年版一部［M］ 北京：
化学工业出版社，2005： 248． ［2］ 孙娟，张阳，李峰． 鹿茸商品药材中有害元素分析［J］． 辽宁中医杂
志，2009，36（ 2） ： 250 － 251． ［3］ 王瑞红，李峰，单玉． 蕲蛇商品药材中有害元素分析［J］． 辽宁中医
收稿日期： 2010 － 03 － 17 基金项目： 河北省中医药管理局科学研究项目（ 2009151） ； 保定市科技
局科技支 撑 项 目 （ 09ZF012 ） ； 河 北 大 学 青 年 科 研 基 金 项 目 （ 2008Q074） 作者简介： 赵清（ 1980 － ） ，女（ 满族） ，辽宁凤城人，讲师，硕士，主要从 事中药饮片炮制工艺及炮制机理研究。
Key words： Bombyx batryticatus； prepared products； thin layer chromatography differentiation； ammonium oxalate； quercetin； kaempferol； determination
《中药制剂薄层鉴别》课件
02 中药制剂薄层鉴别的基本 原理
薄层色谱法原理
薄层色谱法是一种基于吸附、分配等 原理，将样品在固定相和流动相之间 进行分离、检测和定性的方法。
在薄层色谱法中，固定相是薄层板上 的吸附剂，流动相是展开剂。当样品 在薄层板上展开时，不同组分在固定 相和流动相之间的分配系数不同，从 而实现分离。
薄层板的制备
提取
将粉碎后的样品进行提取，以分离出所需的 成分。
干燥
将浓缩后的样品进行干燥，以便更好地进行 薄层鉴别。
点样
选择合适的点样器
根据样品的性质和薄层板的特性，选择合适的 点样器。
控制点样量
控制点样量，以确保样品在薄层板上均匀分布 。
注意点样点的间距
控制点样点的间距，以确保薄层板上的斑点清晰可见。
展开
促进中药现代化
薄层鉴别是中药现代化的重要组 成部分，通过该技术手段可以推 动中药的标准化、规范化发展。
薄层鉴别的发展历程
起步阶段
20世纪70年代，薄层色谱法开始应用于中药制剂的鉴别分析。
发展阶段
20世纪80年代，薄层色谱法逐渐完善，成为中药制剂质量控制的 重要手段。
成熟阶段
21世纪以来，随着技术的不断进步和应用范围的不断扩大，薄层 鉴别已经成为中药制剂质量控制中不可或缺的技术手段。
薄层色谱-质谱联用技术
将薄层色谱与质谱技术结合，实现中药制剂成分的快速鉴定和准 确定性。
高效薄层色谱技术
利用高效薄层色谱板，提高分离效果和检测灵敏度，缩短分析时间 。现微型化、集成化和自动化分析 。
06 中药制剂薄层鉴别相关法 规与标准
相关法规与规定
01
显色方法
显色方法是在薄层色谱法中用于检测样品组分的手段。
中药薄层色谱鉴别检验中的影响因素及问题探讨
中药薄层色谱鉴别检验中的影响因素及问题探讨本文就对影响中药薄层色谱鉴别检验质量的各项因素进行分析，对控制影响因素的各项方案进行探究，提升控制效果。
标签：中药；薄层色谱；分离原理；影响因素中药薄层色谱鉴别检验主要是通过薄层色谱上斑点的有无完成药品真伪的判断，通过斑点的大小及颜色完成药品品质的分析。
中药薄层色谱鉴别检验在操作的过程中主要将供试品溶液点在薄层板上，通过层析缸中的展开剂完成药物分离[1]。
检验人员根据色谱图状况，将供试品色谱与对照物色谱进行比对，通过薄层扫描实现药品鉴别、检查及药品含量测定。
该种操作在检验的过程中具有非常高的实用价值，结果直观性强，分析准确性相对较高，值得进行深入研究和应用。
1 薄层色谱鉴别方法及原理中药薄层色谱鉴别检验是中药鉴别、中药成方制剂质量控制的重要方式。
我国通过多年研究明显提升了对照药材及对照技术的控制效果，各种控制操作较为简便、成本较为低廉，已经被广泛应用。
1.1 鉴别方法中药薄层色谱鉴别检验实施的过程中要先将样品溶液通过毛细管点于薄层板一端，然后要在密闭层析缸内完成薄层板上的样品组分分离操作。
加入的展开剂（或吸附剂）在薄层板上移动，带动样品中的各项组分逐渐扩散，展开剂中不同极性的溶剂，在提升样品移动效果的同时，对各组分进行分离，最终完成展开操作。
由于样品各组分性质不同，其展开移动过程中的距离也不相同，当展开达到一定程度时，显示分离的组分斑点。
操作人员可以通过显色剂等在薄层板上显示斑点位置，当组分具有颜色时可以直接观察，当组分不具有颜色时需要喷显色试剂后观察，对斑点状况进行对比、分析。
1.2 分离原理在上述操作过程中，由于吸附剂对不同成分的吸附效果不相同，成分在吸附后的移动相至固定相过程中会产生连续吸附，导致吸附之间相互分离，形成不同斑点。
上述连续吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程中由于固定相的差异，可以形成不同薄层色谱，可以通过对同一样品在不同固定相上的分离或不同展开剂中展开而得到的斑点状况进行对应对比，提升药品检验的准确性。
蚕沙质量标准
蚕沙质量标准干燥的蚕沙，呈短圆柱形小粒，长2～5毫米，直径1.5～3毫米。
表面灰色，粗糙，有6条明显的纵棱及3～4条横向的浅纹。
两端略平坦，呈六棱形。
质坚而脆，遇潮湿后易散碎。
微有青草气。
以干燥、色黑、坚实、均匀、无杂质者为佳。
主产浙江、四川、河南、江苏、湖南、云南、广东、安徽、甘肃、湖北、山东、辽宁等地。
基本信息【汉语拼音】can sha【英文名】silkworm shit【拉丁植物动物矿物名】Bombyx mori L.【异名】原蚕屎(《别录》)，蚕沙(陶弘景)，晚蚕沙(《斗门方》)，马鸣肝(《东医宝鉴》)，晚蚕矢(《本草备要》)，二蚕沙(《江苏药材志》)。
【来源】为蚕蛾科昆虫家蚕蛾幼虫的干燥粪便。
【采集】6～8月收集，以二眠到三眠时的粪便为主，收集后晒干，簸净泥土，除去轻粒及桑叶的碎屑。
【分类】春蚕蚕沙为早蚕沙，秋蚕蚕沙为晚蚕沙。
晚蚕沙入药效果较好。
药物性状蚕沙是蚕食桑后排泄出来的粪便。
色墨绿，呈颗粒状，其大小随着龄期递进而增大，一龄时小如细沙，至五龄盛食期大如绿豆，饲养1盒蚕种（10g蚁量，25000条蚕），全龄期可获得100-150kg新鲜蚕粪，风干后可得到50-55kg风干蚕沙或45kg左右的干燥蚕沙。
蚕粪组成；粗蛋白质占16.7%、粗脂肪占3.7%/粗纤维占19%、可溶性无氮物占45%、灰分占15.6%。
蚕粪富含营养成分，是上等的肥料和猪、羊、鱼的理想饲料。
蚕粪还富含叶绿素和维生素E、K果胶等，是提取这些化学物品较为经济的原料。
蚕粪还用来制作蚕沙枕头，据认为具有清凉和降血压等效果。
生药材鉴定性状鉴别，蚕沙呈颗粒状六棱形，长2-5mm，直径1.5-3mm。
蚕沙表面灰黑色或黑绿色，粗糙，有6条明显的纵绝及横向浅沟纹。
气微，味淡。
粪便呈短圆柱形颗粒状，长2--5mm，直径1.5--3mm。
表面灰黑色或灰棕色。
纵向有六条棱脊，棱上横向有3--4条浅沟，粗沟，粗糙显麻纹状。
质坚硬，不易碎（遇潮后易散碎）。
中药制剂薄层鉴别法的特点和操作方法
对 照 品
对照品 样品2-5
显色剂：10%硫酸乙醇 105℃加热
大山楂丸薄层鉴别色谱图 1.熊果酸对照品； 2～5.大山楂丸
玻璃板洗净至不挂水珠
薄层板大多应进行活化 110℃活化30分钟
注意事项
多元展开剂不得在同一量具中累积量取 小体积溶剂宜使用移液管或刻度吸管量取
点样量，普通薄层板不超过10μl 高效薄层板不超过5μl
对照物 选择
概述
对照品对照 对照药材对照 对照提取物对照 对照品和对照药材双对照 对照品和对照提取物双对照
二、操作方法
✓ 仪器与用具
✓ 操作方法
仪器
展开箱
薄层板
显色 装置
检测 装置
涂布器 点样器
操作方法
供试品、对照品制备
2
1
薄层板制备
点样
1 3
展开
4
15
显色与检视
供试品 对照品制备
薄层板制备
展开缸应饱和，避免产生边缘效应
薄层色谱鉴别法 案例分析
处方
大山楂丸
山楂 六神曲 炒麦芽
熊果酸鉴别
实验仪器
展开箱
薄层板
显色 装置
检测 装置
涂布器 点样器
供试品 对照品制备
薄层板制备
CMC-Na
点样
展开
显色与检视
展开剂： 三氯甲烷-丙酮（9:1）
大 山
熊对 果照
对 照
楂
酸品
品
丸对
样照
品品
溶溶
液液
NaOH
30%H2O2
HCl
四、升华鉴别法
五、薄层色谱鉴别法
供试品 对照品制备
薄层板制备
蚕沙成分及提取工艺研究进展
中 国 蚕 业 ZHONGGUO CANYE
蚕沙成分及提取工艺研究进展
孙 波 李 勇 吴洪丽 吴 恢
( 湖北省农业科学院经济作物研究所, 湖北武汉 430064 )
摘 要 介绍 了蚕沙成分的研究状况和从蚕沙中提取叶绿素及其衍生物、果胶、叶黄 素、黄 酮类化合物 和 B - 胡萝
卜素等多种成 分的研究状况; 近年来, 蚕沙成分的提取工艺有了许多改进, 对 蚕沙的综合利用有着重要的意义。
叶绿素生产的一般流程为蚕沙水软化 v 溶剂浸 取 v浓缩提取液。国内外制备叶绿素铜钠盐主要有 几种典型工艺: 一种是浸提、皂化、铜代, 另一种是浸 提、铜代、皂化。针对叶绿素铜比叶绿素有较强的稳 定性, 凌敏等 [ 18] 对工艺进行了改进, 将浸提和铜化 工艺合并, 在叶绿素被提取的同时, 立即使其进行 铜化反应, 增强其中间产物的稳定性, 提高了产品的 纯度以及 产品的 收率, 产 品色价 达到 E1% ( 405 nm) = 645, 产品得率达 1117% 。颜杰等 [ 19] 采用直接皂化 法, 以蚕沙为原料提取叶绿素铜钠盐。其工艺条件 为预处理蚕沙 50 g, 用 500 mL 8% 的 NaOH 溶液, 于 70 e 水浴中浸提 2 h, 然后将皂化液酸化为 pH = 2, 在 60 e 水浴中铜代 60 m in, 采用丙酮、蒸馏水、石油 醚和 50% 的乙醇溶液连续除杂后的叶绿素铜酸精 品的纯度能达到 90% 以上。得到叶绿素铜钠盐的 主要技术指标符 合国家标准 GB 3262- 19820。直 接皂化法提制蚕沙中叶绿素铜钠盐的方法与传统的 有机溶剂提取法相比, 工艺简单, 生产成本低, 有机 溶剂的用量少, 污染小, 生产更安全。 2. 2 叶绿素衍生物
1 蚕沙成分的研究
薄层色谱鉴别介绍ppt课件
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❖ 2.展开 ❖ 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展
开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组 分固移动速度不同而彼此分离。
❖ 展开室应预饱和。为达到饱和效果，可在室中加入足够量的展开剂，密 封室顶的盖。
❖ 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。强烈振 摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。 绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合 不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比 例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高 精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，
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F 展距的影响
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❖ 薄层色谱法---跑板
❖ 点样
❖ 用微量进样器进行点样。点样前，先用铅笔在层 析上距末端2cm 处轻轻画一横线，然后用毛细管 吸取样液在横线上轻轻点样，点的斑点较小，展 开的色谱图分离度好，颜色分明。如果要重新点 样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点 样（用电吹风的热风吹干再点），以免点样斑点 过大。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm。 点好样的薄层板用电吹风的热风吹干。底线距基 线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻 璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，
碱性氧化铝：pH = 9～10,可分离合成染料，生物碱等 酸性氧化铝：pH = 4～5，适应于酸性物质的分离 中性氧化铝：pH = 7～7.5，适于分离醛酮，以及对酸碱
不稳定的脂和内酯等化合物
氧化铝的活度与其含水量有关，含水量大，则吸 附能力小。
蚕沙的薄层鉴别研究
蚕沙的薄层鉴别研究目的：建立蚕沙药材薄层色谱鉴别方法。
方法：以1-脱氧野尻霉素、派可林酸为对照品，通过优化显色剂、展开剂及检视等条件，筛选出最佳薄层鉴别条件。
结果：所有批次蚕沙药材均能检出1-脱氧野尻霉素和派可林酸，且斑点清晰、分离度高、重复性好。
结论：该法可行性，专属性强，可用于蚕沙药材的质量控制。
标签：蚕沙；1-脱氧野尻霉素；派可林酸；薄层鉴别Abstract：Objective To resrarch and establish a TLC indentification method for Faeces Bombycis. Methods With 1-deoxynojirmycin and Pipecoline acid as the reference，select the optimal conditions for TLC by optimizing the Chromogenic agent，exopand agent，view conditions and so on. Results All batches of Faeces Bombycis can be detected 1-deoxynojirimycin and Pipecoline acid，the spots were clear and it has good separation and repeatability. Conclusion This method that is feasible，and has strong specificity can be used for the quality control standards of Faeces Bombycis.Keywords：Faeces Bombycis；1-deoxynojirmycin；Pipecoline acid；TLC identification蚕沙为蚕蛾科昆虫家蚕Bonbyx mori L.的干燥粪便，具有祛风除湿、活血定痛的功效，用于风湿痹痛、关节不遂、皮肤不仁、腰腿冷痛、风疹瘙痒、头风头痛、烘弦风眼[1]。
薄层色谱法在中药标准研究工作中的应用
薄层色谱法在中药标准研究工作中的应用湖北省药品检验所自新中国成立以来，中药经历着逐步现代化的发展过程。
其中质量控制是中药现代化的关键之一。
历次版本的中国药典（ChP）就包含着这一过程的例证。
一、薄层色谱在中药分析中的简单回顾自20世纪60年代薄层色谱取代纸色谱（纸层析）技术作为一种快速、简单、灵敏的鉴别手段应用于中药材及中成药的鉴别，薄层扫描用于许多中药及中成药的含量测定，并收载于中国药典以来，在控制中药质量方面起到积极的作用，已为中药生产及质量监督管理部门所广泛认同。
在早期的中国药典的版本中，只有简单的化学颜色反应和显微鉴别，总灰分和含水量测量以及总浸出物测定，偶尔有总活性部位的含量测定，比如总生物碱，总黄酮，总皂苷等等。
薄层色谱法鉴别是在1985版中国药典〔一部〕被首次收载的，但由于受到当时可获得的化学对照品的缺乏故仅限于个别的专论中。
对照药材－一个始于中国药典1990版的突破实践表明化学对照品的缺乏阻碍了TLC鉴别在草药中应用的拓展。
甚至一些多数草药共同含有的化学对照品对于质量评价来说是不太重要的。
为了解决TLC鉴别中的瓶颈问题，对照药材(Reference Crude Drug; RCD)自1990版中国药典起被引入了TLC鉴别项当中。
众所周知，TLC的独一无二的优势是能够提供类似图画的成像使得草药中的成分组成能够整体地被可视化。
不同种属的草药产生的TLC图像具有各自的专属性。
二、薄层色谱在我国应用的现状我们在技术上则一直滞留在初始阶段的状态，逐渐与其他发达国家拉开了距离。
我国大多数实验室依然使用实验室自制薄层板，同时多半使用的是简陋的器材，操作粗放，长期处在“低水平，广覆盖”的状态。
三、薄层色谱在其他国家药典中的应用80年代后期虽然各国药典逐渐倾向于应用液相色谱技术，但在草药分析领域，薄层色谱仍然广泛地被应用，尤其是欧洲国家。
他们在器械、仪器、计算机化、自动化等方面都有快速的发展。
欧洲国家草药分析实验室已放弃了自制薄层板，均改用商品预制板，以避免因不同实验室自制的薄层板质量不一致而结果互有差异。
蚕沙的薄层鉴别研究
蚕沙的薄层鉴别研究
史蕾喆;李柯;陈丹;李若存
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2014(023)002
【摘要】目的:建立蚕沙药材薄层色谱鉴别方法.方法:以1-脱氧野尻霉素、派可林酸为对照品,通过优化显色剂、展开剂及检视等条件,筛选出最佳薄层鉴别条件.结果:所有批次蚕沙药材均能检出1-脱氧野尻霉素和派可林酸,且斑点清晰、分离度高、重复性好.结论:该法可行性,专属性强,可用于蚕沙药材的质量控制.
【总页数】2页(P18-19)
【作者】史蕾喆;李柯;陈丹;李若存
【作者单位】湖南中医药大学,湖南长沙410208;湖南省中医药研究院,湖南长沙410013;湖南省中医药研究院,湖南长沙410013;湘潭职业技术学院,湖南湘潭411102;湖南省中医药研究院,湖南长沙410013
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.新疆5种甘草紫外光谱,薄层层析及其薄层扫描的鉴别研究 [J], 杨光兴;刘力
2.基于多息薄层色谱法的黄甲软肝颗粒的鉴别研究 [J], 王宗权;黄朝情;黄志辉;高进;张丽丽;张保献;滕利荣
3.水黄连显微及薄层色谱鉴别研究 [J], 徐晓芳;石玉梅;舒娟;王元辉
4.基于薄层色谱的枳实与其混伪品鉴别研究 [J], 袁汉文;李琳;吕梦颖;罗江溢;刘杨;
彭彩云;王炜
5.筋骨疗伤贴膏的薄层鉴别研究及稳定性考察 [J], 赵毛香;吴雪茹;周艳;严春霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
蚕沙质量标准
本品为蚕蛾科昆虫家蚕Bombyx mori Linnaeus的干燥粪便。
夏、秋二季采收，除去杂质，晒干。
【性状】本品为短圆柱形的小颗粒，长2～5mm，直径1.5～3mm。
表面灰黑色至绿黑色，粗糙，有6条纵棱及横向环纹，两端钝,呈六棱形。
质坚而脆。
具青草气，味淡。
【鉴别】 (1) 本品粉末灰褐色呈灰绿色，含钟乳体的大细胞类圆形，直径47～77 μm，草酸钙簇晶多见，直5～16μm。
非腺毛单细胞，多不完整，直径17～40μm。
下表皮气孔不定式，副卫细胞4～6个，螺纹导管直径6～12μm。
方晶及乳管偶见。
(2) 取本品粉末0.2g，置具塞试管中，加热水5ml，加塞振摇5分钟，滤过。
取滤液 1ml，加茚三酮试液3～4滴，摇匀，放入沸水浴中加热，溶液由橙红色变紫红色。
(3) 取本品粗粉约1g，加无水乙醇10ml，加热回流半小时，放冷，滤过，滤液用少活性炭脱色，滤过，滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。
另取β一谷甾醇对照品，加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录57页）试验, 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿─丙酮(19.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液,在105℃烘干15分钟。
供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】总灰分不得过17.0％（附录31页）。
水分不得过14.0％（附录30页一法）【性味与归经】辛、甘、温。
归肝、脾经。
【功能与主治】祛见除湿，活血定痛。
用于风湿痹痛，关节不遂，皮肤不仁、腰腿冷痛，风疹瘙痒；头风头痛，烘弦风眼。
【用法与用量】包煎，10～15g。
外用适量，煎水洗或研细末调敷患处。
【贮藏】置通风干燥处。
《卫生部药品标准》中药材一部1992年版。
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。
在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。
而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。
自从《中华人民共和国药典》（1990年版一部）起，薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外，鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化学对照品鉴别就无法进行的问题，开始增加了“对照药材”，以药材对照品的色谱整体为特征进行对比鉴别，解决了上述存在的问题，并于1993年出版了《中华人民共和国药典1990年版中药薄层色谱彩色图集》，作为中药薄层鉴别的重要参考资料。
在该书的第一章中根据多年的实践经验并参考Friedrich Geiss的《Fundamentals of Thin Layer Chromatography (Planar Chromatography)》一书的内容，从实用的角度叙述了薄层色谱实际操作中的各个环节的注意事项，起到了薄层色谱操作规范化的指导作用。
但是直至中国药典2000年版，中药薄层色谱鉴别基本是以手工点样、实验室自制薄层板为基础的较为粗放的操作进行试验，由于硅胶材料的质量不高和手工操作的个体差异较大，致使色谱质量仍然不高，分离度、重现性均难以达到满意的效果。
尽管自上世纪90年代以来，国外尤其是欧洲国家在薄层色谱技术及相应的仪器开发逐步有了很大发展，目前已经达到单元操作计算机自动化，高质量商品预制薄层板（常规板与高效板）代替了自制薄层板，进入一个高层次的仪器化和微机化的阶段。
美国药典、欧洲药典等对草药（植物药）均采用薄层色谱鉴别，并有规范化的要求，以保证结果的专属性和可重现性，这对药典的实施是非常重要的。
因而我国药典在中药的薄层色谱鉴别的应用和推广也需要在技术层面有明显的提高。
在实验室条件方面。
中药制剂薄层鉴别ppt课件
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(4)点样,展开,显色:吸取上述三种溶液, 分别点 于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(17:3)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,于105℃加 热至斑点显色清晰.供试品色谱中,分别在与 对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点.
中药制剂的薄层鉴别
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一,目的要求
1,掌握TLC的鉴别方法。 2.掌握薄层板的制备。
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二,实验原理 通过薄层的办法，对中药中的主要 成分进行分离，观察中药制剂中处 方组成。
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三．实验步骤
• 1,牛黄解毒片 (1)薄层板制备
• (2)供试品溶液制备:取本品2片,粉碎,加氯仿 10ml研磨,滤液蒸干,加乙醇0.5ml使溶解,作 为供试品溶液. (3)对照品溶液制,作为对照品溶液.
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• (4)点样与展开:吸取上述两种溶液,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙酯-醋 酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂,展 开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃烘约10分钟.置紫外光灯(365nm)下检 视.在供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的荧光斑点.
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四、实验结果
• 1.画出两块薄层板各个点的位置。 • 2.计算出各个点的Rf值。
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蚕沙的薄层鉴别研究
作者：史蕾喆等
来源：《中国民族民间医药·下半月》2015年第01期
【摘要】目的：建立蚕沙药材薄层色谱鉴别方法。
方法：以1-脱氧野尻霉素、派可林酸为对照品，通过优化显色剂、展开剂及检视等条件，筛选出最佳薄层鉴别条件。
结果：所有批次蚕沙药材均能检出1-脱氧野尻霉素和派可林酸，且斑点清晰、分离度高、重复性好。
结论：该法可行性，专属性强，可用于蚕沙药材的质量控制。
【关键词】蚕沙；1-脱氧野尻霉素；派可林酸；薄层鉴别
【中图分类号】R2841【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）02-0018-02
Abstract：Objective To resrarch and establish a TLC indentification method for Faeces Bombycis. Methods With 1-deoxynojirmycin and Pipecoline acid as the reference， select the optimal conditions for TLC by optimizing the Chromogenic agent， exopand agent， view conditions and so on. Results All batches of Faeces Bombycis can be detected 1-deoxynojirimycin and Pipecoline acid， the spots were clear and it has good separation and repeatability. Conclusion This method that is feasible， and has strong specificity can be used for the quality control standards of Faeces Bombycis.
Keywords：Faeces Bombycis； 1-deoxynojirmycin； Pipecoline acid； TLC identification
蚕沙为蚕蛾科昆虫家蚕Bonbyx mori L.的干燥粪便，具有祛风除湿、活血定痛的功效，用于风湿痹痛、关节不遂、皮肤不仁、腰腿冷痛、风疹瘙痒、头风头痛、烘弦风眼[1]。
现代药
理和临床研究表明蚕沙有抗肿瘤、降血糖、改善和治疗贫血作用，并且成功地开发了金糖尿胶囊、生血宁片。
其中1-脱氧野尻霉素（1-DNJ）和派可林酸为蚕沙降血糖、抗肿瘤、抗病毒的有效成分[2、3]。
《中华人民共和国卫生部药品标准》中药材（第一册）采用TLC鉴别了蚕沙药材中含有的β-谷甾醇成分，为了更好地控制蚕沙药材质量，我们以1-DNJ和派可林酸为对照品，对蚕沙TLC鉴别条件进行了研究，为其质量标准的制定提供依据。
现将结果报道如下。
1材料与仪器
11仪器薄层色谱数码成像系统（瑞士CAMAG公司）；超声波清洗器（武汉恒信世纪科技有限公司，型号HX-06）；硅胶G薄层板（产自德国Merck默克公司）；电热恒温干燥箱（上海跃进医疗器械厂）。
12试药蚕沙药材分别购自长沙市岳麓区高新大药房、济仁堂大药房、永康堂大药房、湖
南上药九旺医药有限公司，均由湖南省中医药研究院李若存研究员鉴定为家蚕Bonbyx mori L
的干燥粪便；1-DNJ对照品（批号：MUST-1305502，纯度>98%），购自成都曼思特生物科技有限公司；派可林酸对照品（批号：111751-200601）和蚕沙对照药材（批号：121419-200501）均购自中国药品生物制品检定研究院；其余所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
211-DNJ薄层鉴别取蚕沙药材约2g，加水20mL，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇5ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
取
1-DNJ对照品适量，加90%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述供试品溶液10μl、1-DNJ对照品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（16：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，于105℃加热至斑点明显后，再置碘蒸气中熏至斑点清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
见图1。
22派可林酸的薄层鉴别取派可林酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含 025mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述供试品溶液10μl、派可林酸对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（5：45：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，于105℃加热至斑点清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
见图2。
3讨论
311-DNJ和派可林酸为降血糖的药效物质，同时1-DNJ也是抗肿瘤、艾滋病病毒（HIV）和丙型肝炎病毒（HCV）的药效物质，故以此2种成分来衡量蚕沙药材质量的优劣比β-谷甾醇更加合理。
32显色剂的选择[4、5]由于1-DNJ和派可林酸分子中均无不饱和结构，不能采用紫外光灯进行检视，且GF254板也未检测到特征斑点，最后决定选用日光检视。
1-DNJ为生物碱类成分，常用显色剂为改良碘化铋钾试液、吲哚醌试液；派可林酸为氨基酸类成分，常用显色剂为茚三酮试液。
试验结果表明，上述显色剂对1-DNJ不灵敏，经过反复试验，发现样品与1-DNJ 对照品用茚三酮试液显色，加热至斑点明显后，再置碘蒸气中熏，日光下检视，可增加显色的灵敏性。
因此，采用茚三酮试液和碘蒸气作为1-DNJ的显色剂；茚三酮试液对派可林酸显紫色斑点，灵敏性好、专属性强，所以选茚三酮试液作为派可林酸的显色剂。
33展开剂的选择1-DNJ分子含有多个羟基，具有较强的极性。
因此，考虑采用①乙酸乙酯-甲酸-水（16：3：1）；②乙酸乙酯-无水乙醇（1：2）；③三氯甲烷-甲醇-水（5：45：1）；④正丁醇-醋酸-水（6：1：1）作为展开剂进行试验。
以乙酸乙酯-甲酸-水（16：3：1）的展开系统，分离得到的斑点最多。
所以确定用乙酸乙酯-甲酸-水为展开系统，分别采用（16：3：1）、（16：4：1）、（16：5：1）不同比例进行比较，经过多次试验，确定以（16：4：1）的分离度及Rf值最为合适。
派可林酸分子中含有羧基，极性较强。
采用乙酸乙
酯-甲酸-水（16：3：1）和三氯甲烷-甲醇-水（5：45：1）作为展开剂进行试验，结果发现，三氯甲烷-甲醇-水（5：45：1）的展开系统，分离得到的斑点分离度好，斑点非常清晰。
考虑到三氯甲烷的毒性，换用二氯甲烷进行试验，但是斑点的分离度不够好。
所以，最后确定以三氯甲烷-甲醇-水（5：45：1）为展开剂。
34耐用性试验选用不同厂家的硅胶G板进行了比较，结果市售4个批次的蚕沙药材与蚕沙对照药材试验均与1-DNJ和派可林酸对照品相应的位置上显相同颜色斑点，且分离度好。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册[M].1992：69.
[2] 苏凤莲.高效液相色谱法测定金糖宁胶中派可林酸的含量[J].海峡药学，2001，13（3）：42.
[3] 梁明，王鹏，张会慧，等.1-脱氧野尻霉素的研究进展[J].安徽农业科学，2012，40（17）：9222.
[4] 李晓伟，易智彪，曾宝，等.巴豆生物碱薄层色谱鉴别研究[J].北方药学，2013，10（2）：3.
[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010：3.
（收稿日期：20131128）。