电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定白砂糖中微量元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~3.0%.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来,黄金交易在我国日趋活跃。
目前,上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2#金,这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。
随着纯金在工业领域的应用逐渐增加,工业用金在杂质方面有特殊要求,因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。
现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法[1](GB /T 11066.3~10—2009)采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。
原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析,需要分离金基体,分析过程较长,容易损失或者污染待测元素,不太适合生产企业对分析结果快速性的要求;火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工,且不能以液体方式进样,方法的适应性不强。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)应用进展及展望
广东化工2018年第18期·116 · 第45卷总第380期电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)应用进展及展望曾涛,沈倩(国家天然橡胶及乳胶制品质量监督检验中心,云南西双版纳666100)[摘要]介绍了电感耦合等离子体质谱仪的在分析领域中的应用现状,并主要阐述了近年来1CP-MS在食品安全、生物医学、环境监测、地质科学中的应用。
最后对ICP-MS的未来发展前景做了展望。
[关键词]电感耦合等离子体质谱仪;应用;展望[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2018)18-0116-01The Application Progress of Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryZeng Tao, Shen Qian((National Center for Rubber and Latex Products Quality Supervision and Inspection, Xishuangbanna 666100, China) Abstract: The current application situation of inductively coupled plasma mass speetrometry (ICP-MS) in the field of analysis were introduced, Particularly, ICP-MS applications in the areas of food safety, biology medicine, environmental monitoring, geological science were summarized. Finally, future prospects of ICP-MS development were described.Keywords: ICP-MS;application;progress1 前言目前在重金属检测所用的仪器主要有原子吸收光谱仪,包括原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体质谱四大类。
电感耦合等离子体质谱测定包装硬质糖果中铅、砷、铝、铬、镉含量
食品科学现代农业科技2017年第7期随着人们生活水平的提高,食品安全问题已经成为全社会共同关注的问题[1]。
近年来“镉大米”“铬胶囊”等重金属污染事件频发,也引起人们对食品中重金属超标问题的关注。
食品中有毒重金属元素主要来源于污染的土壤、水质以及生产加工过程,并通过食物链富集到人体中[2]。
食品中重金属元素的含量在人体内蓄积到一定程度,会对人体健康构成威胁[3],铅会对人体中枢神经系统、造血系统等造成危害[4],食品中铅含量超标会影响儿童智力及生长发育。
砷在自然界分布很广[5],砷和砷化合物一般通过水、大气和食物等途径进入人体,破坏细胞的氧化还原能力,影响机体正常代谢作用,造成组织损伤及机体障碍。
铝主要来源于粉条以及膨化食品,以及部分盛放食品的金属容器中有铝析出,长期摄入过多的铝,可蓄积并有慢性毒性[6],可干扰大脑记忆功能[7],而且还会使人过早衰老,铝还可抑制磷的吸收,导致骨质疏松、骨折等。
铬主要来源于污染的土壤和水质,部分来源于食品包装中,铬对皮肤、黏膜、消化道有明显的局部刺激和腐蚀作用[8],可引起口角糜烂、溃疡、恶心、呕吐等病变[9]。
镉通过污染的水体,再通过农业灌溉进入食物,最典型的是水稻,造成大米中镉超标,人长期食用镉超标的大米,镉会在人体中积累导致组织损伤、内分泌紊乱[10],造成肾功能损伤[11],破坏骨骼,致使骨痛、骨质软化等。
国标《食品中污染物限量》(GB 2762—2012)[12]对食品中污染物铅、砷、铝、铬、镉等有害金属元素有明确的限量标准,因而对食品中重金属元素的检测十分重要。
本文采用电感耦合等离子体质谱对5种不同的包装硬质糖果中铅、砷、铝、铬、镉含量进行测定分析,具有检出限低[13]、干扰少[14]、方法简单、线性范围宽[15]、可同时测定多种金属元素[16]等优点。
1材料与方法1.1试验材料1.1.1仪器设备。
多功能破壁料理机(HLS-1053海力士),电子天平(FA2004B METTLER -TOLEDO ),微波消解仪(MARS XPRESS CEM ),赶酸器(BHW-09C 博通),电感耦合等离子体质谱(7900Agilent Technologies )。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量
105!烘箱中烘干1 h,冷却至室温。
2.4样品处理 称取烘干的试样0.1 g(精确至0.000 1 g)于聚
四氟乙烯消解罐中,加入5mL王水溶液(盐酸与硝
酸体积比3"1),待剧烈反应停止后,加盖并旋紧容器
盖,置入炉膛内,按照实验步骤消解。 待冷却后取出消解罐,放入微机控温加热板,蒸
关键词铅精矿;锌精矿;稀有金属元素;微波消解;电感耦合等离子体质谱法 中图分类号0657.63
Determination of seven Rare Metal Elements in Lead Concentrate and Zinc Concentrate by Microwave Digestion-ICP-MS
2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌 精矿中七种稀有金属元素含量
尤雅婷崔灯林张秀赵伟
(南京海关工业产品检测中心江苏南京210001)
摘要镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素,随着科学技术的发展,这些含量极低的稀有 金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注。铅精矿和锌精矿是重要的战略资源,进口量逐年攀升。快速、准 确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素,对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义,而 这些元素含量极低,进行准确的分析测试比较困难。本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法实现了这 些元素的快速、准确测定$以王水溶液(盐酸与硝酸体积比3:1)作为样品的微波消解试剂,通过选择合适的 同量异位素、仪器的优化及数学校正方程等方式减少质谱干扰。在优化的实验条件下,RSD在1.6%〜12.2% 的范围内,加标回收率在89.0%〜108.6%的范围内。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵 敏度,实现了铅精矿和锌精矿中7种稀有金属元素的同时分析。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。
必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS 检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS 中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。
强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。
被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。
部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。
在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。
由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。
《元素医学防治疑难顽症》新书介绍
延缓 衰老的功能等 。元素医学 的多学科 性和 多功 能性 ,决定 了本 身 的主流 医学地 位。 以往 人类在 进攻 艾滋病 、 癌症 和心脑血管疾病时 ,都是单一医学孤 军作 战 ,所 以进 展缓慢 。元 素 医学 则多 学科 多兵 种联 合作 战 ,能 防 、 能攻 、能 胜。因此 ,它就能所向无敌 ,能攻克艾滋病 、癌症和心 脑血 管疾病 等这 些顽疾 。本 书 中 的一 篇篇科 学
2 0 1 3年
广 东微量 元素科学 G U A N G D O N G WE I L I A N G YU A N S U K E X U E
第2 0卷 第 1 1 期
3 结
论
用 电感 耦合 等 离子体 发射 光谱 法 ( I C P—A E S ) 测定 红 糖 中 的 l 4种元 素 ,方法 检 出 限为 1 . 1~ 7 . 3 g・ L ~,方 法准确 度 为 9 6 . 7 % ~1 0 9 . 4 % ,方 法 精 密度 为 0 . 8 8 % ~9 . 1 5 % ,方 法 满 足 了红 糖 微量 元 素测定 的要求 。 在 红糖 、甘 蔗 汁和 白砂糖 3种 甘蔗 糖类 产 品营养成 分 比较 中 ,红 糖最 高 。 参 考 文献 :
[ 1 ]李建 ,计辉 ,钱玉萍.电感耦合等离子体发射 光谱 法 ( I C P—O E S ) 同时测定活性炭 中铝 、钴 、镉 、铜 、铁 、 镁 、锰 、钠 、磷 、硫 l 0种元 素 [ J ] .中国无机分析化学 ,2 0 1 2 ,2 ( 1 ) :5 8— 6 0 .
[ 2 ]肖立青 ,谭丽娟 ,苏卫汉 ,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样 品中的钨 、钼 、锡 [ J ] .中 国无机
分析化学 ,2 0 1 3 ,3 ( 2 ) :3 5— 3 8 .
高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的36种元素
2012年10月October2012岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.31,No.5814~819收稿日期:2011-12-19;接受日期:2012-04-27基金项目:中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(AS2007J04);地质矿产调查评价专项(1212011120278)作者简介:白金峰,高级工程师,主要从事地球化学样品分析测试方法技术研究工作。
E mail:jinfengbai@sina.com。
文章编号:02545357(2012)05081406高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的36种元素白金峰1,薄 玮1,张 勤1,王海鹰2(1.中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊 065000;2.内蒙古矿产实验研究所,内蒙古呼和浩特 010031)摘要:土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。
对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。
痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002~2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0~100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。
方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。
关键词:地球化学样品;多元素测定;敞开酸溶;高分辨电感耦合等离子体质谱法中图分类号:O653;O657.63文献标识码:BDeterminationof36ElementsinGeochemicalSamplesbyHighResolutionInductivelyCoupledPlasma MassSpectrometryBAIJin feng1,BOWei1,ZHANGQin1,WANGHai ying2(1.InstituteofGeophysicalandGeochemicalExploration,ChineseAcademyofGeologicalSciences,Langfang 065000,China;2.InstituteofInnerMongoliaMineralExperiment,Hohhot 010031,China)Abstract:AnanalyticalmethodforthesimultaneousdeterminationofLi,Be,P,Sc,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Sr,Nb,Mo,Cd,In,Sb,Cs,Ba,Hf,Ta,W,Tl,Pb,Bi,Th,U,Na2O,MgO,Al2O3,K2O,CaOandTFe2O3ingeochemicalsamplesbyHighResolution InductivelyCoupledPlasma MassSpectrometry(HR ICP MS)hasbeendeveloped.SamplesweredecomposedusingHF HNO3 HClO4,andtheresiduewasdissolvedwithaquaregia.The36elementsinthesolutionwerethendetermineddirectlybyHR ICP MS.Theoptimaldeterminationisotopeandappropriateresolutionforthe36elementswereselectedtoavoidthemainspectrainterferencesfrompolyatomicionsanddoublechargedions.Thedetectionlimits(6σ)ofthemethodwere0.002-2.031μg/gfortraceelements,and10.0-100μg/gformajorelements(DF=1000).Therelativestandarddeviation(RSD)waslessthan10%(n=12).Themethodhasbeenappliedtothedeterminationof36elementsinnationalgeochemicalstandardreferencematerialsandtheanalyticalresultswereinagreementwithcertifiedvalues.Keywords:geochemicalsamples;analysisofmulti elements;opendissolutionwithmixacid;HighResolutionInductivelyCoupledPlasma MassSpectrometry—418—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已成为地球化学调查样品多元素分析中最重要的配套分析方法之一[1-5]。
电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除
2011年2月February2011岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.30,No.17~11收稿日期:2010 04 20;修订日期:2010 10 15基金项目:国土资源地质大调查项目资助(1212010916015)作者简介:熊英(1963-),女,重庆石柱人,教授级高级工程师,从事岩矿分析测试与质量管理工作。
E mail:xianxiongying@sohu.com。
文章编号:02545357(2011)01000705电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除熊 英,吴 赫,王龙山(国土资源部西安矿产资源监督检测中心,陕西西安 710054)摘要:对电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓、铟、铊、钨和钼量时,基体效应和主量元素铜、铅、锌对测量的干扰情况及可能的消除方法进行试验,结果表明,溶液中共存小于200μg/mL锌对上述微量元素的测量没有干扰;溶液中共存大于50μg/mL的铜对镓、铟、铊、钨、钼的测量有负干扰,共存大于100μg/mL铅对钨的测量有正干扰,对钼的测量有负干扰,采用钪、铼、镧混合内标或基体匹配可以消除这些干扰;溶液中共存大于20μg/mL的铅对铊的测量有正干扰,选择203Tl为测量质量数,可使耐受铅的干扰浓度提高到50μg/mL,铅对铊测量的干扰可以采用校正系数法或基体匹配进行校正或消除。
关键词:微量元素;铜、铅、锌矿石;电感耦合等离子体质谱法;干扰消除中图分类号:O657.63;P575.9 文献标识码:BEliminationofInterferenceinSimultaneousDeterminationofTraceGa,In,Ta,WandMoinCopper,LeadandZincOresbyInductivelyCoupledPlasma MassSpectrometryXIONGYing,WUHe,WANGLong shan(Xi′anTestingandQualitySupervisionCenterforGeologicalandMineralProducts,TheMinistryofLandandResource,Xi′an 710054,China)Abstract:AmethodforcorrectioinandeliminationofinterferencefrommatrixandmajorelementsinsimultaneouslydeterminationofGa,In,Ta,WandMoincopper,leadandzincoresbyinductivelycoupledplasma massspectrometrywasdeveloped.Interferencesfrommatrixandmajorelementsonthedeterminationweresystemicallystudied.Theresultsshowedthat1)whentheconcentrationofCuorPbinthesamplesolutionwas<200μg/mL,nointerferencefromZnonthedeterminatioinoftheelementsabovewasobserved.2)Cuwithconcentrationof>50μg/mLinthesolutioncausedthenegativeinterferenceonthedeterminationofGa,In,Ta,WandMo.3)Pbwithconcentrationof>100μg/mLproducedthepositiveandnegativeinterferenceonWandMo,respectively,andtheinterferencecouledbeeliminatedbySc Re Lamixedinternalstandardizationormatrixmatchingmethod.4)Pbwithconcentrationof>20μg/mLcausedthepositiveinterferenceonthedeterminationofTlandtheinterferencecouldbeeffectivelyrelievedoreliminatedbyselecting203Tlasmeasurementisotopeandusingmatrixmatchingmethodorcorrectioncoefficientmethod.Keywords:traceelement;copper,leadandzincores;inductivelycoupledplasma massspectrometry;eliminationofinterference—7—Copyright ©博看网. All Rights Reserved. Ga、In、Tl、W和Mo元素是铜、铅、锌矿石中的重要伴生元素,在铜、铅、锌矿石的开发和综合评价中需要综合分析上述微量伴生元素[1]。
电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素
电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素严顺英;李秋妍;荣百炼【摘要】为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甲醇中Li、Na、K、Ca、Al、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量.测试方法的线性相关系数在0.999 8~1.000之间,甲醇样品中杂质含量较低,均小于0.5 μg/L.各元素的加标回收率在92%~105%之间,相对标准偏差RSD 小于4%,测试结果准确,精密度高,方法检出限低,可达0.000 5~0.010 0μg/L.该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)001【总页数】5页(P85-89)【关键词】甲醇;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);微量元素【作者】严顺英;李秋妍;荣百炼【作者单位】昆明物理研究所,云南昆明 650223;昆明物理研究所,云南昆明650223;昆明物理研究所,云南昆明 650223【正文语种】中文【中图分类】O657.63甲醇是在HgCdTe探测器工艺中大量使用的一种化学试剂,其中的微量杂质元素含量会严重影响到HgCdTe材料的性能(如载流子浓度、迁移率等)及后续工艺。
因此,甲醇中杂质(特别是金属杂质)元素的检测在HgCdTe探测器工艺中越来越受到关注。
在我国的国家标准中只对甲醇产品的主含量、部分有机杂质及蒸发残渣含量等做出了规定,而对微量元素的含量并未明确要求[1]。
目前,检测液体中的杂质常见方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子发射光谱法[2-8],这3种方法对不同的元素有不同的检测限和灵敏度。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是20世纪80年代以来发展最快的无机痕量元素分析技术之一[9],该技术可以进行定性、半定量、定量分析和同位素比值的准确测量等,还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素形态、分布特性的分析。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作
电感耦合等离子体质谱ICP-MS1.ICP-MS仪器介绍测定超痕量元素和同位素比值的仪器。
由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。
工作原理:样品经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成带电荷的正离子,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。
仪器优点:具有很低的检出限(达ng/ml或更低),基体效应小、谱线简单,能同时测定许多元素,动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。
地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体,地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素,某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。
2.ICP产生原理ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。
强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。
样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1 L/min。
冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15 L/min。
使用氩气作为等离子气的原因:氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外),且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
电感耦合等离子体质谱法同时测定人血中9种金属元素
电感耦合等离子体质谱法同时测定人血中9种金属元素摘要】目的建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人血浆样品中微量元素的方法,确定人血中微量元素的正常参考值范围。
方法采用消化法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法测定小学生血浆样品中的9种微量元素。
结果分析了200份血浆样品的9种微量元素,给出了参考值范围。
该方法检出限为0.003-0.19μg/L;相对标准偏差(RSD)小于4.5%;9种元素的回收率在89.6%-106.3%之间。
结论电感耦合等离子体质谱法测定全血中的金属元素简便,快速,样品用量少(血浆0.2mL),适和全血中金属元素的测定。
【关键词】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 血浆消化微量元素测定微量元素在人体的代谢过程和生长发育过程中起着重要作用。
这些元素以一定的浓度分布在人的体液和各种器官中,维持人体正常的生理功能。
它们的作用具有二重性,在体内的含量过高或过低都会引起不同程度的疾病。
随着微量元素与疾病关系的日益明确以及人们对健康问题的密切关注,准确、快速、方便的测定人体内微量元素的含量,成为微量元素检测领域急需解决的问题。
目前国内的标准分析方法多采用传统的原子吸收、分光光度法等检测方法,对全血样品采用酸消解等前处理步骤,元素逐一分析,操作繁杂,消耗试剂多,基体效应难以解决,易引入污染,分析周期长,效率低,样品需求量大,检出限不能满足分析要求。
而电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有同时测定多种元素、检出限低、动态线性范围宽(10-12~10-3)、干扰少、精密度高、分析速度快等优点越来越多的应用于微量/痕量元素分析中[1-4]。
本实验采用电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定了100份血浆中的9种金属元素,方法简便、快速、样品用量少(血浆0.2 mL),有效消除了干扰,并给出血浆中微量元素正常值范围。
1 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定仪(Elan9000,美国PerkinElmer公司);超纯水机(Milli-Q,美国MILLIPORE 公司);水浴锅;回旋振荡器。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定白酒中的铅、锰
( 总 第 2 6 7 期 )
嘲 黧 鸯
( C u m u l a t i v e N t y O N . 2 O 4 . 2 0 1 3 2 6 7)
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电感耦合等离子体质谱仪 ( I C P - MS )测定 白酒 中的铅 、锰
罗砚 文
( 遵义市产 品质量检验 检 测院 ,贵 州 遵 义 5 6 3 0 0 0)
摘要:白酒是我国的传统酒种,白酒行业推动着国家的经济建设 ,它的安全性也是比较关注的问题。我国的
白酒 国 家标 准 中规 定 了重 金属 铅 和锰 的 限定含 量 ,在测 定 中铅 使 用石 墨 炉原 子吸 收测 定 ,锰 使 用 火 焰原 子 吸 收测 定 ,但 是 由于原 子 吸收 的检 出限较 高,经 常测 定结 果为 未检 出,这样 对 该行业 的监控 就 没有数 据可依 靠 ,也 不能通 过数 据指 导生 产 文章使 用 电感耦 合 等 离子 体质 谱仪 ( I C P - M S )进行 测定 ,处理 方法 简单方便 并且 消解液 可 同时测定铅 、锰 ,大大提 高工作效 率 ,该 方法检 出限低 ,回收率好 ,易于操作 。 关键词 :电感耦 合等 离子体质 谱仪 ; 白酒;铅 ;锰 中 图分 类号 :0 6 5 7 文 献标 识码 :A 文章编 号 :1 0 0 9 - 2 3 7 4( 2 0 1 3 ) 2 4 - 0 0 6 1 - 0 2
在 电网安全运行 中具有至关重要 的作用 。在电力通信 中, 直流 电源为 电力通 信的正常运行提供 能量 ,是电力通信得 以运行 的基础 ,若 通信直流 电源 出现 故障,就会导致通信 电路 中断 ,使信 息流通不畅 。据相关 的调 查资料显示 ,高 频开关 电源 以及 阀控式密封铅酸蓄 电池因其独有 的优势仍 被大量地投入 到电力通信 的使用过程 当中,从而有效地减 轻 了电源 系统 的维护工作所承担 的压 力。不过在具体维护 的过程 中,还 是需要认真 了解它 的组成和特性 ,同时还要 按 照维护 要 点做 好维 护工作 ,这 样有 效保 障 电力通 信直 流 电源 的安 全性 和可 靠性 ,让通 信设 备保 持 正常 的持续
电感耦合等离子体质谱法与原子吸收光谱法在测定微量元素中的比较分析
电感耦合等离子体质谱法与原子吸收光谱法在测定微量元素中的比较分析贾永娟,雒琴,刘春冉,倪君君(北京和合医学诊断技术股份有限公司,北京100079)摘要:目的采用电感耦合等离子体质谱法(CP-MS.)和原子吸收光谱法5AAS),分别检测临床患者全血样本中6种微量元素(钙、镁、铁、锌、铜、铅),并从方法学、检测结果两个方面进行分析和比较,便于医学实验室能够根据自身实际需求选择合适的检测方法。
方法分别建立了ICP-MS和AAS检测全血中6种微量元素的前处理方法及仪器分析方法,并从准确度、精密度、灵敏度、线性范围进行方法学的比较。
并征集不同性别、不同年龄段的90名志愿者,分别使用两种方法对90例实际临床样本进行检测,使用专业的数据统计软件SPSS20.0对测定结果进行处理。
结果ICP-MS和AAS两种方法的准确度、精密度均良好,灵敏度和线性范围也均能满足临床检测要求,90例样本的比对结果显示,两种方法的检测结果呈线性相关(R2>0.97),且差异无统计学意义(P>0.05)。
结论两种方法均能满足临床样本的检测要求,但二者各有优劣势,医学实验室可以根据自身实际需求选择合适的检测方法。
关键词:微量元素;电感耦合等离子体质谱法;原子吸收光谱法;方法比较中图分类号:TG115.3+37文献标识码:AA Comparison Between Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry andAtomic Absorption Spectrometry in the Determination of Trace Elements JIA Yongjuan,LUO Qin,LIU Chunran,NI Junjun(Beijing Harmony Health Medical Diagnostics Co.,Ltd,Beijing100079,China)Abstract:Objective To detect six trace elements(Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Pb)in whole blood samples of clinicalpatientsbyinductivelycoupledplasma ma s spectrometry(ICP-MS)andatomicabsorption spectrometry(AAS),and to analyze and compare the results from both methodology and detection results,sothatthe medicallaboratorycanchoosetheappropriatedetection methodaccordingtoits ownactualneeds.Methods ICP-MS and AAS were established forthe determination ofsixtrace elementsin whole blood samples.The methods were compared in terms of accuracy,precision, sensitivity and linear range.90volunteers of different genders and ages were recruited,and90actual clinicalsamples weretested bytwo methods,andtheresults were analyzed bystatisticssoftware sp s200.Results The accuracy and precision ofICP-MS and AAS were both optimal,and the sensitivityandlinearrangecould meettherequirementsofclinicaldetection.Thecomparisonresults of90samples showed that there was a linear correlation between the two methods(R2>0.97),and there was no significant difference(P>0.05).Conclusion Our results indicate that both methods can meetthe detecton requrements of clncalsamples,but they have ther own advantages and dsadvantages.Medcallaboratorescanchoosetheappropratedetecton methodaccordngtother ownactualneeds.Keywords:Traceelements;Inductvelycoupled plasma ma s spectrometry;Atomcabsorpton spectrometry;MethodcomparsonDOI:10.11748/bjmy.s n.1006-1703.2021.03.034收稿日期:2020-10-18;修回日期:2021-02-10作者简介:贾永娟,女,硕士,主要研究方向:临床检验。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定稀土钢中微量镧、铈
Vol. 11, No. 375〜78第11卷第3期2021年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi :10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 03. 015电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES )法测定稀土钢中微量铺'市郭宏杰李辉张庸(中国科学院金属研究所,沈阳110016)摘 要 采用稀王水溶解样品,选择La 408 672 nm.Ce 456. 236 nm 为分析线,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES )法测定稀土钢中微量铜、钵的方法。
结果表明,各元素校准曲线线性良好,相关系数可达0. 999 99;方法测定范围为0. 0001%-0. 10%。
检出限为铜0. 00002%,钵0. 00006%。
按照实验方法测定标准样品中铜、、市,结果的相对标准偏差RSD(n = 8)为2.2% ,1.7%,方法简单、快速、准确,适宜推广应用。
关键词电感耦合等离子体发射光谱法;稀土钢;铜;钵中图分类号:O657. 31;TH744. 11 文献标志码:A 文章编号=2095-1035(2021)03-0075-04Determination of Trace Lanthanum and Cerium in Rare Earth Steel by Inductively Coupled Plasma Optical Emission SpectrometryGUO Hongjie,LI Hui,ZHANG Yon g(Institute of Metal Research ,Chinese Academy of Science ,Shenyang ,Liaoning 11001 6,China )Abstract The sample was dissolved in 3 ml hydrochloric acid and 1 ml nitric acid,and La 408. 672 nm andCe 456. 236 nm were selected as the analytical lines. A method for the determination of trace lanthanum and cerium in rare earth stee1by inductive1y coup1ed p1asma optica1emission spectrometry (ICP-OES )wasestabished.Theresu1tsshowthatthecaibrationcurveofeache1ementhasgood inearity the corre1ation coefficient can reach 0. 999 99, and the determination range is 0. 0001 % —0. 10 %. The detection limit was 0. 00002% for La and 0. 00006% for Ce. The relative standard deviation (RSD )(n = 8)of lanthanum and ceriuminstandardsampleswere2.2% and1.7% respectively.The method is simple rapid and accurate whichissuitableforpopularizationandapplication.Keywords inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry ;rareearthsteel ;La ;Ce.> i —i —刖R稀土元素是指元素周期表中+ B 族、第四周期 原子序数21的铳(Sc )、第五周期原子序数39的铠(Y)和第六周期的从原子序数57的輛(La)至71的镭(Lu)等17种元素,稀土可细化钢中变质夹杂、深收稿日期=2020-09-28 修回日期=2020-10-10作者简介:郭宏杰,男,工程师,主要从事金属合金成分的分析方法研究。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91%~110%,RSD<3%,检测限为0.0059~0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003~0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能,导致金属元素影响油品品质和二次加工,如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒,变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果,因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量;另外,为探究设备磨损机理和预测磨损趋势,需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。
目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法,检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类,主要用于测定油品中μg/g级以上含量的杂质元素,近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及,在油品检测中的应用日益增加[1-5]。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)
电感耦合等离子体质谱法一、内容概述电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrome try,缩写为ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以独特的接口技术将ICP的高温(7000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。
与目前各种无机多元素仪器分析技术相比,ICP-MS技术提供了最低的检出限,最宽的动态线性范围,分析精密度、准确度高,速度快,浓度线性动态范围可达9个数量级,实现10-12到10-6级的直接测定。
因此,ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术,已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。
特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素,比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定,ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。
ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低,大部分元素的检出限在0.000x~0.00xng/mL范围内,比ICP-AES普遍低2~3个数量级,因此可以实现痕量和超痕量元素测定。
其次,元素的质谱相对简单,干扰较少,周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。
另外,ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。
由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空,而是在常压条件下方便地引入ICP,因而具有样品引入和更换方便的特点,便于与其他进样技术联用。
比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用,以扩大应用范围。
ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求,由此得到了快速发展。
ICP-MS仪器发展非常迅速。
早期的ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪(ICP-QMS)。
电感耦合等离子体质谱法优缺点
电感耦合等离子体质谱法优缺点电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,简称ICP-MS)是一种常用的分析技术,用于元素和同位素的定量和定性分析。
以下是ICP-MS的一些优点和缺点:优点:1. 高灵敏度:ICP-MS具有很高的灵敏度,能够检测到超低浓度的元素,通常可达到百万分之一甚至更低的级别。
2. 宽线性范围:ICP-MS具有非常宽的线性范围,可以同时检测不同浓度范围的样品,从超低到超高浓度。
3. 多元素分析:ICP-MS可以同时分析多个元素,不受原子量和同位素的限制。
它可以检测周期表中几乎所有元素,从轻到重。
4. 高选择性:使用质谱技术,ICP-MS可以提供很高的选择性,使得对矩阵干扰的抑制和分离成为可能。
5. 快速分析速度:ICP-MS具有较高的分析速度,可以在短时间内对大量样品进行分析。
缺点:1. 仪器复杂和昂贵:ICP-MS设备较为复杂,需要高度的技术专长进行操作和维护。
其价格也相对较高,对于一些实验室而言可能会有较高的成本。
2. 样品前处理:对于某些样品,特别是复杂样品矩阵,可能需要进行样品前处理和预处理步骤,以去除干扰物质,这可能会增加分析时间和工作量。
3. 高灵敏度带来的干扰:由于ICP-MS的高灵敏度,环境中的微量元素或实验操作条件中的污染物可能会导致干扰,需要进行方法优化和纠正。
4. 需要气体和不同离子源:ICP-MS需要惰性气体(如氩气)作为离子源,以及氢气和氧气等作为反应气体,这对气体供应和管理提出了要求。
5. 不适用于分析大分子:ICP-MS主要适用于分析无机元素和某些有机元素,对于大分子化合物和复杂混合物的分析并不是很适用。
综上所述,ICP-MS作为一种强大的分析工具,在元素和同位素分析领域有着广泛的应用。
然而,仍需克服其复杂性、高成本和样品前处理等挑战,以最大程度地发挥其优势。
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平秋婷 肖爱玲 杨李胜 郭剑雄 李海乔
( 广 州甘蔗 糖 业研 究所 ,广 东 广 州 5 1 0 3 1 6 )
摘 要 : 目的 白砂 糖是甘蔗糖业 砂
糖 中的微量 元素营养成分 ,为健 康 吃糖提 供科 学依 据。方 法 采用 硝酸 和高 氯酸 消解法 处理 样 品 ,用 电感耦合 等离子体质谱法 ( I C P—MS ) 测定 白砂糖 中的微 量元素 。结果 5 . 3 2 %。结论 1 4种微量元 素的检 出限为 0 . 3 3 6 1~1 1 . 6 3 g・ L~,方法 的 准确 度 为 9 5 . 0 % 一1 1 0 . 0 % ,方 法 精密 度 为 1 . 3 0 %一 方法 简便 、快速 、准确 ,可作为 白砂糖 中微量元素含量 常规 的测定方法 。
De t e r mi na t i o n o f Tr a c e El e me n t s i n W hi t e Su g a r
P I N G Q i u t i n g , X I A O A i l i n g ,Y A N G L i s h e n g ,G U O J i a n x i o n g , L I Ha i q i a o
人体 每 日需 要 吃多 少 盐 ,已有 界 定 量 ,但 是 人 们 每 日需 要 吃 多少 糖 ,未 有 界 定 量 。吃 盐 多
9 5 . 0 %
~ 1 1 0 . 0 % .p r e c i s i o n o f t h e me t h o d wa s 1 . 3 0 %
~ 5 . 3 2 % . Co n c l u s i o n T h e me t h o d i s
s i mp l e,r a p i d,a c c u r a t e,a n d c a n b e u s e d a s s u g a r c o n t e n t o f t r a c e e l e me n t s i n t he c o n v e n t i o n l a me t h o d. Ke y wor ds: I CP —MS;wh i t e s u g r ;t a r a c e e l e me n t s
2 0 1 3年
广 东微 量 元 素 科 学 G U A N G D O N G WE I L I A N G Y U A N S U K E XU E
第2 0卷 第 l 0期
文章编号 :1 0 0 6 —4 4 6 X( 2 0 1 3 )1 0—0 0 0 1—0 5
电感 耦 合 等 离 子体 质 谱 法 ( I C P—MS ) 测 定 白砂 糖 中微 量 元 素
( G u a n g z h o u S u g a r c a n e I n d u s t r y R e s e a r c h I n s t i t u t e , G u a n g z h o u 5 1 0 3 1 6 , C h i n a )
Ab s t r a c t :Ob j e c t i v e S u g a r c a n e s u g a r i s t h e ma i n p r o d u c t i s t h e p e o p l e ’ S d a i l y l i f e c o mm o n l y c o n s u m e d
c o u p l e d p l a s m a m a s s s p e c t r o m e t r y( I C P—MS )d e t e r mi n a t i o n o f t r a c e e l e m e n t s i n w h i t e s u g a r .R e s u l t s
文 献标 识 码 :A
关键词 :I C P—MS ;白砂 糖 ;微量元素
中 图分 类 号 :O 6 5 7 . 3 1
I n d u c t i v e l y C o u p l e d P l a s ma Ma s s S p e c t r o me t r y( I C P—MS )
s we e t e n e r . Un d e r s t a n d i n g o f t r a c e e l e me n t s i n w h i t e s u g a r n u t i r e n t s ,p r o v i d e a s c i e n t i f i c b a s i s f o r a h e a l t h y s u g a r . Me t h o d s El i mi n a t e a c i d a n d p e r c h l o r i c a c i d d i g e s t i o n p r o c e s s s a mp l e s b y i n d u c t i v e l y