磷酸法制备低灰分活性炭的技术探究

磷酸法制备低灰分活性炭的技术探究
发布时间：2021-09-14T07:42:52.311Z 来源：《科技新时代》2021年6期作者：廖佳荣
[导读] 活性炭在食品、环保、化工、存储、分离等多个领域有应用，其制备技术也日趋成熟。

福建省三明市泰宁县下渠镇人民政府福建省三明市 354404
摘要：活性炭是一种常用的人造材料，在环保、回收、新材料等多个领域得到应用。

随着市场需求量的提升，活性炭制备技术越发重要。

本文围绕磷酸法制备低灰分活性炭技术进行探讨，分析了磷酸法制备低灰分活性炭的可行性，对制备工艺流程和制备技术优势进行论述，供相关人士参考。

关键词：低灰分活性炭；磷酸；制备工艺；生产技术
1引言
活性炭在食品、环保、化工、存储、分离等多个领域有应用，其制备技术也日趋成熟。

在活性炭生产制备中，新型原材料的开发是活性炭制备工艺技术研究重点。

在环保和资源高效利用的发展理念下，利用木屑等生物质材料作为制备活性炭原料成为重要趋势。

2活性炭概述
活性炭是一种孔隙结构的吸附材料，最初应用在医药和食品领域，后来开始延伸到净化、回收等越来越多的领域。

我国对于活性炭的应用记载最早的是明朝作为药物使用，利用活性炭治疗腹泻和肠胃病。

后来活性炭纤维的大规模制备，在工业、食品、环保等领域得到快速发展。

活性炭的结构决定了它的性质特征，从微观层面看，活性炭有大量石墨微晶结构，由于不同类型的活性炭内部石墨微晶在大小尺寸上，在方向上有差异，因此反应在官能团上也有不同，如有的活性炭羟基含量多，有的活性炭羧基含量多，这些官能团的不同造成活性炭内部孔隙大小不同。

无论是哪种类型的活性炭，在内部结构上都具有多孔隙特征，具有较大的比表面积和强吸附能力。

吸附能力可以作为催化剂载体，也可以适应气相、液相吸附的需求。

活性炭制备所需要的原料包括木材、木屑、废纸浆、椰壳等植物类材料，还有些原料是石油残渣、石油沥青等含碳矿物类[1]。

生产制备方法可以是化学法还可以是物理法。

传统的化学制备方法是采用氯化锌作为活化剂，因为对环境污染严重已经被淘汰。

以磷酸为活化剂制备低灰分活性炭成为行业发展的重要趋势。

3磷酸法制备低灰分活性炭可行性分析
磷酸制备低灰分活性炭对环境污染小，所需要的能耗低，因此在制备活性炭的化学法中具有优势，缺点是灰份含量偏高。

关于磷酸活化法制备低灰分活性炭机理的研究也越来越多，一种观点是磷酸分子在生物质原料中分散后，经过活化然后洗去磷酸，形成活性炭内部丰富的孔隙；另一种观点是磷酸分子在生物质原料分散过程中发生催化降解作用，生物质高分子物质向低分子物质转变，然后在加热作用下形成气体，随着气体逸出，活性炭内部形成丰富孔隙。

利用磷酸法制备低灰分活性炭，主要是利用磷酸活化原料，将原材料放入到磷酸中浸渍，然后在设置的工艺条件下进行碳化处理，获得最终的活性炭产品。

由于磷酸主要提供的是活化作用，因此在磷酸和原料充分混合时可以渗入到原材料内部，磷酸分子和原料组分纤维素发生氧化、降解、脱水等一系列反应。

在高温分解的过程中，原料中的纤维素产生碳水化合物，同时随着磷酸的活化作用，碳水化合物中继续脱去氢氧元素，以水分子的形式脱离，制备成内部孔隙丰富的活性炭。

在磷酸法制备工艺中，对工艺参数进行调控对活性炭的性能质量关系密切，通过对工艺参数包括磷酸的质量分数、浸渍比、反应温度、反应时间等进行控制，提升活性炭产品吸附性能[2]。

磷酸法制备低灰分活性炭整个工艺过程较为简单，适应性好，可以制备出比表面积大、吸附性能强的产品，具有生产可行性。

4制备工艺流程
磷酸法制备低灰分活性炭工艺中使用的主要原料包括木屑、磷酸、盐酸。

先对木屑进行筛选，去除原料中的硬质杂质，然后将筛选后的木屑浸渍在磷酸中。

磷酸的浓度要根据木屑的具体品种类型和水分含量来进行实验优化，在木屑类型确定的情况下，设置磷酸浓度梯度，然后在一定的浸渍比下让木屑充分吸收磷酸溶液。

得到的产物通过输送设备送入回转活化炉中进行炭活化，活化料进行磷酸回收，溶液中磷酸含量降到0玻美，用清水洗涤后进行烘干、磨粉、成品包装。

5技术优势
活性炭吸附性能主要用亚甲基蓝吸附值、碘吸附值、焦糖脱色进行衡量。

对活性炭灰分检测方法标准为GB 29215-2012食品添加剂植物活性炭（木质活性炭）。

在活性炭的大规模生产中，生产成本、活性炭得率是考虑最多的两方面。

从磷酸法制备低灰分活性炭实验看，对活性炭吸附性能影响最多的因素是活化温度、活化时间、磷酸质量分数。

通常情况下，亚甲基蓝吸附值随着活化温度、活化时间、磷酸质量分数的增加而减少，说明活性炭吸附性能随之降低。

当浸渍比升高时，亚甲基蓝吸附值随之增加，说明活性炭吸附性能随之增加。

从原理上进行分析，可能在不断提高磷酸质量分数的过程中，原料中木屑的热分解过程发生了变化。

在活化初期220℃左右时，木屑炭化后的活化反应不完全，而当温度达到400℃时，磷酸碳骨架基本成型并越发稳定，此时随着活化温度的升高，亚甲基蓝吸附值不再升高。

这也说明磷酸是低温活化剂，在较低的温度即可完成木屑活化，有利于降低生产能耗[3]。

对碘吸附值大小的影响最大的因素是活化温度，然后是活化时间、磷酸质量分数、浸渍比。

磷酸在浸渍过程中会在水合作用下更容易渗入木屑中，有益于促进活化进程，便于孔隙形成。

对活性炭进行元素质量分数分析，经过活化后的木屑中碳元素质量分数明显增加，而硫元素、氢元素、氧元素的质量分数减少。

究其原因可能是在高温热解的过程中，水蒸气和二氧化硫等气体逸出。

磷酸质量分数不同对灰分也有影响。

当磷酸质量分数较低时，灰分含量较高，可能的原因是磷酸对原料的浸渍效果不明显，继而影响活化反应，没有充分的活化反应，材料内部孔隙不丰富，活性炭的灰分去除率较低。

当磷酸质量分数较高时，灰分含量较低。

随着磷酸质量分数不断提高，一旦超过一定值，灰分含量会不降反增。

可能的原因是磷酸质量分数增加，磷酸的流动性受到水分的影响越来越大，水分比例降低导致磷酸流动性减弱，反而影响活化效果。

6结语
综上所述，在磷酸法制备低灰分活性炭工艺中，以木屑为原料，磷酸作为活化剂，用化学法制备活性炭。

在生产过程中，应对活化温度、活化时间、磷酸质量分数等因素进行综合考虑，优化生产原料配方，对原料进行预处理，调控生产工艺条件。

在最佳的生产工艺条件下，促进原料活化反应进程，改善活性炭微孔结构，提高低灰分活性炭产品的吸附性能。

参考文献
[1]蒋剑春.孙康.活性炭制备技术及应用研究综述[J].林产化学与工业,2017(1):1-13.
[2]郑婧.乔俊莲.林志芬.活性炭的改性及吸附应用进展[J].现代化工.2019(S1):53-57.
[3]田小云.磷酸活化法核桃壳颗粒活性炭的制备工艺优化及改性研究[D].东南大学,2017.。