样品的采集与前处理—食品样品的预处理

有机物破坏法
定义：在高温或强烈氧化条件下，使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态而逸散，无机物
质或金属元素残留下来。
Hale Waihona Puke 适用范围：此方法用于食品中无机物或金属元素的测定。
主要方法：
干法灰 化法
湿法消 化法
预处理方法
干法灰化法
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、 炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550℃）灼烧 灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无 机成分。
预处理方法
色层分离法
定义：是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。
特点：分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。
分类：
按 分 离 原 理 分 类
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱
利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离。 利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离。 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。
预处理方法
干法灰化优点 空白值低 可处理较多的样品，可富集被测组分 有机物分解彻底，操作简单
预处理方法
干法灰化缺点 所需时间长 易造成易挥发元素的损失 坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低
预处理方法
湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中 的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分 转化为无机物状态存在于消化液中。
的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合 物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。 • 主要用于有机氯农 药提取液的净化。 皂化法 • 飞原理:酯+碱中酸或脂肪酸盐+醇 • 马主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。
预处理方法
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分
K- -D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩 速度快，被测组分损失少。
课程小结
预处理方法
01 有机物破坏法 （干法灰化、湿法消化）
蒸馏法 02
（常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏）
03 溶剂抽提法 （浸提法、溶剂萃取法）
04
色层分离法 （吸附色谱分离、分配色谱分离、 离子交换色谱分离）
05 化学分离法 （磺化法和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法）
沉淀下来，经过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达 到分离目的。
预处理方法
掩蔽法
掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分变为不 干扰测定的状态。
常用于金属元素的测定。
预处理方法
浓缩法
原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。 口常压浓缩:待测组分不易挥发，可用蒸发M皿直接加热浓
缩，也可用蒸馏装置等。 口减压浓缩:用于对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸 钾、过氧化氢等。
预处理方法
湿法消化优点 有机物分解速度快，所需时间短 可减少金属挥发逸散的损失 容器吸留小
预处理方法
湿法消化缺点 产生有害气体 初期易产生大量泡沫外溢 试剂用量大，空白值偏高
预处理方法
蒸馏法
定义：利用液体混合物中各组分挥发度的不同进行分离的方法叫蒸馏。 主要方法和适用范围:
食品样品的预处理
课程目标
01 样品预处理的目的 02 样品预处理的原则 03 样品预处理的方法
课程内容
样品预处理的目的
测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
预处理的原则
消除干扰因素
完整保留被测组分
使被测组分浓缩
预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂抽提法
预处理方法
色层分离法 化学分离法 浓缩
预处理方法
常压蒸馏
减压蒸馏
水蒸气蒸馏
适用常压下受热 不分解或沸点不 太高的物质。
适用常压下受热 易分解或沸点太 高的物质。
适用于沸点较高， 易炭化，易分解 物质。
预处理方法
溶剂提取法
定义：此法是使用无机溶剂或有机溶剂，从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。 适用范围：维生素、重金属、农药、黄曲霉毒素等的测定。 方法： • 浸提法：用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质。 • 萃取法：用溶剂提取与它互不相溶的液体样品中的溶质
浓缩 06
（常压浓缩法、减压浓缩法）
课后思考
测定皮蛋中的铅含量，应选 择哪种方法进行样品前处理？
预处理方法
化学分离法
磺化法和皂化法
化
学
分
离
沉淀分离法
法
分
类 掩蔽法
利用浓硫酸或热碱处理样品。 利用沉淀反应进行分离。
利用掩蔽剂与干扰成分作用，将干扰组分掩蔽起来。
预处理方法
磺化法和皂化法
用来除去样品中的脂肪常用的方法。 硫酸磺化法(磺化法) • 原理:用浓硫酸处理样品，使脂肪磺化，脂肪和色素中