高考化学实验基本操作

化学实验基本操作
一、复习策略 1、复习要点阐述 化学《考试大纲》关于实验能力的要求特别强凋对“设计或评价简单实验方案的能力” 的考查。

化学实验方案的设计是新教材中新增加的一个单元，虽然这两年的理科综合中化 学实验试题未涉及到这一题型， 但不等于今后不考。

新考纲对实验能力的第 5 条要求是“根 据实验试题的要求，设计或评价简单实验方案的能力”，因此备考时要注意这些内容。

设 计或评价简单实验方案的能力属于较高层次的能力要求，平时的复习中要多训练，通过一 些简单的试题，去说一说、写一写实验方案，训练逻辑思维和书面表达能力。

2、要点复习的策略及技巧 Ⅰ．制备实验方案设计的原则： (1)无机物制备实验方案应遵循下列原则： ①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高；②所选用的实验装置或仪器不复杂；③ 实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。

(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则： ①原料廉价易得，用料最省；②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯； ③反应实验步骤少，实验操作方便安全。

Ⅱ．中学化学课本中常见的气体实验室制法 (1)固—固反应要加热型：如图所示，可制取 O2、CH4、NH3 等。

(2)固—液反应不加热型：如图所示，可制取 H2、CO2、H2S、NO2、C2H2、SO2 等。

制备 H2、H2S、CO2，可用如图所示装置。

(3)固—液加热或液—液加热：如图甲、乙所示。

Ⅲ．气体的净化和干燥 所谓气体的净化和干燥是指在制气装置后串联一个或若干个洗气瓶或干燥管， 通过净


化剂或干燥剂除去气体中的杂质和水蒸气。

通常实验用的洗气装置或干燥装置如图所示：
图中(a)是两个串联的洗气瓶，瓶内放置净化剂或干燥剂。

图(b)和图(c)是两种常用的 干燥管，管内盛固体净化剂去气体中的杂质但又不能与该气体反应。

②能除去气体中的杂 质和水蒸气且不增加新的杂质。

Ⅳ．集气装置 气体的收集有向下排空气集气法、向上排空气集气法、排水集气法三种常用方法。

如 图所示。

一般说来密度比空气小的气体如 H2、NH3、CH4 用向下排空气法收集。

密度比空气大 的气体如：Cl2、O2、HCl、SO2、H2S、NO2、CO2 等用向上排空气法收集。

Ⅴ．尾气吸收装置 有毒污染环境的气体应在最后安装尾气吸收装置。

实验室常用的尾气吸收装置如图所 示。

溶于水或难溶于水的气体吸收装置如图(a)， 极易溶于水的气体选用(b)装置或(c)装置。

实验室制备的气体虽多且繁，但只要透过现象看本质，掌握规律就可以化多为少，化 繁为简。

Ⅵ．气密性检查 凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。

(1)简单装置检查气密性的方法： 用双手握住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生；双手离去一会儿，烧杯内导管中有水柱形 成——说明不漏气，反之说明漏气。

(2)应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性，其原理都是使装置形成 一个密闭体系，再使体系内气体产生压强变化，并以一种现象表现出来。

一般采用以下几 种方法： ①微热法：适用于最简单的装置，进行检验前将一端连接导管并封闭于水中，用双手 或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀，通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密 性。

②液差法：适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。

检查前一定要先关闭止水 夹，从漏斗中加入水，使内部密封一部分气体，通过观察形成的液面高度差是否发生变化 判断装置的气密性。

(3)复杂装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容 器微热，观察插入水中的导管口是否有气泡冒出；也可对整套装置适当分割，分段检查气 密性。

(4)装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。

Ⅶ．实验安全操作 (1)防爆炸：点燃可燃气体(如 H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用 CO、H2 还原 Fe2O3、 CuO 之前，要检验气体纯度。

(2)防爆沸：配制硫酸的水溶液或浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒 入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。

(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。

(4)防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进 行；同时做好尾气处理。

(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯 顺序或加装安全瓶。

其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同。

大容积的漏斗能容纳较多的液体，从而防止倒吸。

(6)防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利涌入，或使内外压强相等。

二、典例剖析 考点 1 综合性常规气体制备实验 例 1、拟用如图所示装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热及气 体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d 表示相应仪器中加入的试剂)。

气体 C2H4 Cl2 NH3 NO
a 乙醇 浓盐酸 饱和 NH4Cl 溶液 稀 HNO3
b 浓 H2SO4 MnO2 消石灰 铜屑
c NaOH 溶液 NaOH 溶液 H2O H2O
d 浓 H2SO4 浓 H2SO4 固体 NaOH P2O5
(1)上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是____________________。

(2)指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由。

①气体__________，理由是____________________。

②气体__________，理由是____________________。

③气体__________，理由是____________________。

解析： 由于所给制备装置中没有温度计而无法控制温度故无法制得干燥纯净的 C2H4，所给 装置和试剂虽然可以制得 Cl2，但 c 装置中的 NaOH 溶液在洗气时将制得的 Cl2 全部吸收， 亦不能得到 Cl2；饱和 NH4Cl 溶液与 Ca(OH)2 作用生成 NH3，在 NH3 通过 c 装置洗气时全 部被水吸收，最后也不能得到 NH3；Cu 屑与稀 HNO3 反应可制备 NO，虽然有部分被装置 中 O2 所氧化，但通过 c 中水洗后生成的部分 NO2 全部转化成 NO，经 P2O5 干燥后可得纯 净的 NO。

答案： (1)NO (2)①C2H4 装置中无温度计，无法控制化学反应温度 ②Cl2 反应生成的 Cl2 被 c 中的 NaOH 溶液吸收了 ③NH3 反应生成的 NH3 被 c 中的 H2O 吸收了 技巧点拨：解答气体制备除杂和收集实验题时一定要全面观察以防顾此失彼。

考点 2 制备实验方案设计的评价 例 2、某化学课外活动小组用浓盐酸、MnO2 共热制 Cl2，并用 Cl2 和 Ca(OH)2 反应制少量 漂白粉，现已知反应 2Cl2＋2Ca(OH)2=Ca(ClO)2＋CaCl2＋2H2O，正反应为放热反应，温度 稍高即发生副反应 6Cl2＋6Ca(OH)2=5CaCl2＋Ca(ClO3)2＋6H2O。

甲、乙、丙三人分别设计 三个实验装置，如下图所示。

(1)请指出三个装置各处的缺点或错误(如没有可不填) 甲：_______________________________________________________； 乙：_______________________________________________________； 丙：_______________________________________________________。

(2)图甲由 A、B 两部分组成，乙由 C、D、E 三部分组成，丙由 F、G 组成，从上述 甲、乙、丙三套装置中选出合理的部分(按气流从左到右的方向)组装一套较完善的实验装


置(填所选部分的编号) ___________________________________。

(3)实验中若用 12mol· L－1 的浓盐酸 100mL 与足量的 MnO2 反应，最终生成 Ca(ClO)2 的物质的量总是小于 0.15mol， 其可能的主要原因是(假定各步反应均无反应物损耗且无副 反应发生) _______________________________________________________。

解析： 本题为制备实验方案的评价与完善，目标产物为漂白粉，由题给信息知反应必须在低 温条件下进行且原料气为 Cl2，故制备装置必须能提供稳恒的氯气流且必须有尾气吸收装 置，据此可评价甲、乙、丙三套实验装置的优缺点。

取三套装置的优点即为制备漂白粉的 最佳装置。

答案： (1)甲：①发生装置错误，该装置不能提供稳恒的气流，且反应速率不便控制；②没 有尾气吸收装置，会污染环境。

乙：①没有降温装置，易使温度升高发生副反应，导致产物不纯；②应换成 U 形管， 改装消石灰。

丙：①没有降温装置，易使温度升高发生副反应，导致产物不纯；②没有尾气处理装 置，会污染环境。

(2)C (F)、B、E (3)MnO2 只能氧化浓 HCl，随着反应的进行，c(Cl－)减小，还原性减弱，反应不能继续 进行。

技巧点拨：通过本题的解答可归纳如下解题规律： (1)制备 Cl2 的发生装置，一定要具备如下特点：①不能直接在酒精灯上加热；②具有 调节 Cl2 生成速度的功能；③符合液—固反应加热特点。

(2)制备 Cl2 除发生装置、 净化装置、 收集装置外， 一定要有尾气吸收装置以保护环境。

考点 3 模拟工业生产情景设计实验 例 3、某学生设计氨催化氧化实验，将制得的 NO 进一步氧化为 NO2，用水吸收 NO2 并检 验 HNO3 的生成。

可供选择的固体药品有：NH4Cl、Ca(OH)2、KClO3、MnO2、CaO、Na2O2。

可供选择的液态试剂有：浓氨水、过氧化氢、浓盐酸、水


可供选择的仪器有：
另有铁架台、铁夹、铁环、乳胶管若干可供选择，设计实验时，A、B 两个制气装置 均允许使用两次。

(1)氨氧化制 NO 的化学方程式为__________________，该反应在装置________中进 行。

(2)制取氨气的装置最好应选择____________，其化学方程式为________________。

制取氧气的装置最好应选择________________，其化学方程式为 __________________。

(3)各仪器装置按气流方向(从左到右)连接的正确顺序为(填写数字)： (4)装置 C 的作用是______________________________。

(5)装置 E 的使用方法是______________________________。

(6)装置 H 中出现的实验现象变化为_________________，其原因是 _________________。

答案：
(1) (2)A NH3· H2O＋CaO=NH3↑＋Ca(OH)2 A
或 2Na2O2＋2H2O=4NaOH＋O2↑ (3)① ① ⑥ ⑤ ③ ④ ⑦ ⑧
(4)吸收剩余的 NH3 和水蒸气 (5)倒置，⑦接④，⑧插入 H 中 (6)溶液由橙色变为红色 NO2 溶于水生成 HNO3，呈酸性
技巧点拨：本实验以工业上氨催化氧化制 NO 为主线，将实验室制备 NH3 以及制备 O2 等基本实验串在一块使试题显得新颖别致。

化学反应： 工业上氨催化氧化制硝酸的基础，通过本题的解答可归纳如下知识点： (1)实验除用 NH4Cl 和消石灰共热制 NH3 之外还可用加热浓氨水的方法快速制备 NH3， 而本题用浓氨水和生石灰混合制 NH3 的方法，其原理是利用 CaO 和 H2O 反应放热使 NH3 从中逸出。

(2)实验室除用 KClO3 和 MnO2 热分解， KMnO4 热分解制 O2 外还可用 MnO2 催化 3%的 H2O2 快速制取，其在实验中的主要用途是使两种气体充分混合。

考点 4 探究性制备实验 例 4、新型材料纳米 α－Fe 粉具有超强的磁性能，可用作高密度磁记录的介质以及高效催 化剂等。

实验室采用气相还原法制备纳米 α－Fe，方法是：将固体粉料 FeCl2· nH2O 脱水、 真空干燥，然后在高温条件下通入高纯氮气(作保护气)和氢气(作还原剂)的混合气体，生 成纳米 α－Fe。

请回答以下问题： (1)写出生成纳米 α－Fe 的化学方程式____________________。

(2)反应中保护气的作用是________________________________________。

(3)在下图所示的装置中用 α－Fe 粉、 稀 H2SO4、 NaOH 溶液等试剂可制得白色 Fe(OH)2 沉淀： 是


①在锥形瓶Ⅰ里加入的试剂是：____________________。

②在锥形瓶Ⅱ里加入的试剂是：____________________。

③为了制得白色的 Fe(OH)2 沉淀，在锥形瓶Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞 子后的实验步骤是：________________________________________。

④这样制得的 Fe(OH)2 沉淀能较长时间保持白色，其理由是： ______________________。

答案：
(1) (2)防止生成的纳米 α－Fe 被氧化 (3)①稀 H2SO4 铁屑 ②NaOH 溶液 ③检验锥形瓶Ⅱ出口处排出的 H2 的纯度。

当 排出的 H2 纯净时，再夹紧止水夹 ④锥形瓶Ⅰ中反应生成的 H2 充满锥形瓶Ⅰ和Ⅱ，且外 界空气不容易进入 技巧点拨：本题选材新颖，但考查的知识点为 Fe(OH)2 的制备，Fe(OH)2 制备的实验 为中学化学新教材上的演示实验而本实验成功的要点是： ①在制备 FeSO4 溶液时一定要使 2＋ 3＋ Fe 粉过量以防 Fe 被氧化成 Fe ；②滴加 NaOH 溶液的胶头滴管的尖嘴部分必须插入 FeSO4 液面以下以防生成的 Fe(OH)2 与 O2 接触。

通过本题的解答我们可将 Fe(OH)2 露置在 空气中的颜色变化归纳如下： (1)Fe(OH)2 露置在空气中观察到的现象是： 白色沉淀迅速变灰绿色， 最后变成红褐色。

(2)上述变化过程中灰绿色物质是 Fe(OH)2· 2Fe(OH)3，当其中＋2 价铁进一步被氧化， 则所形成的颜色逐渐加深，组成更复杂直至充分与 O2 反应而呈红褐色。

其变化过程可表 示为：4Fe(OH)2＋2H2O＋O2=4Fe(OH)3。

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