答案1材料特性表征第1篇组织形貌分析

答案1材料特性表征第1篇组织形貌分析
材料特性表征第⼀篇组织形貌分析
作业题
1. 光学显微镜的分辨本领和数值孔径？
光学显微镜的分辨率：样品上相应的两个物点间距离?r 。

定义为透镜能分辨的最⼩距离，也就是透镜的分辨本领。

提⾼分辨率的⽅法：使⽤低波长光源，
提⾼对⽐度。

光学显微镜数值孔径NA= nsin α（n ）和半孔径⾓（α）的正弦之乘积
2. 什么是电⼦显微分析？电⼦显微分析的特点是什么？
电⼦显微分析是利⽤聚焦电⼦束与试样物质相互作⽤产⽣的各种物理信号分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。

电⼦显微分析的特点：(1) 可以在极⾼放⼤倍率下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域。

分辨率⾼：0.2~0.3nm; 放⼤倍数⾼：20~30 万倍 (2) 是⼀种微区分析⽅法，具有⾼度分辨率，成像分辨率达到0.2~0.3mm,可直接分辨原⼦，能进⾏nm 尺度的晶体结构及化学组成分析。

(3) 各种电⼦显微镜分析仪器⽇益向多功能、综合性⽅向发展，可以进⾏形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析
3. 电⼦波长由什么决定？
电⼦波波长与电⼦运动速度的关系：mv
h =λ所以电⼦波长由电⼦运动速度决定。

4. 什么是静电透镜和磁透镜？各有什么特点？
静电透镜：能使电⼦波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲⾯簇的电极装置。

磁透镜：能使电⼦波聚焦的具有旋转对称⾮均匀的磁极装置。

5. 电磁透镜的像差有哪⼏种？
电磁透镜的像差分成两类：第⼀是因为透镜磁场⼏何上的缺陷造成的，叫做⼏何像差，包括球⾯像差、像散和像畸变。

第⼆是由于电⼦波长或者能量⾮单⼀性⽽引起的，与多⾊光相似，叫做⾊差。

6. 电磁透镜的场深？
电磁透镜的场深或景深：在保持象清晰的前提下，试样在物平⾯上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平⾯所允许的厚度。

7. 电⼦的弹性散射有什么特点？⽤于什么分析？
如果在散射过程中⼊射电⼦只改变⽅向，但其总动能基本上⽆变化，则这种散射称为弹性散射。

弹性散射的电⼦符合布拉格定律。

携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息。

在电⼦显微镜中⽤于分析材料的结构。

8. 简述透射电镜的⼯作原理。

透射电⼦显微镜：是以波长极短的电⼦束作为照明源，⽤电⼦透镜聚焦成像的⼀种具有⾼分辨本领、⾼放⼤倍数的电⼦光学仪器。

9. 透射电镜光学成像系统的结构分为哪⼏部分？
ααmin 22tan 2d X X D f =?=
物镜、中间镜、投影镜
10.透射电镜分析有哪些应⽤？
⽤于微区厚度、平均原⼦序数、晶体结构及位向分析
11.简述扫描电镜的各种类型电⼦枪的性能和特点。

热阴极电⼦枪依靠电流加热灯丝，使灯丝发射热电⼦，并通过阳极和灯丝之间的强电场加速得到⾼能电⼦束。

包括发卡式钨灯丝热阴极电⼦枪、六硼化镧热阴极电⼦枪
钨灯丝电⼦枪:发射效率较低，直径⼤
六硼化镧阴极发射率⽐较⾼，有效发射截⾯⼩（直径约为20 um），亮度和电⼦束直径等性能都⽐钨阴极好。

场发射电⼦枪利⽤靠近曲率半径很⼩的阴极尖端附近的强电场，使阴极尖端发射电⼦
在样品表⾯可以获得3-5nm的电⼦束斑
12.扫描电镜图像的衬度有哪⼏种？这⼏种衬度是如何形成的？
扫描电镜图像的衬度有⼆次电⼦形貌衬度、背散射电⼦形貌衬度和成分衬度。

⼆次电⼦形貌衬度的形成：由于⼆次电⼦的信息主要来⾃试样表⾯层5-10nm的深度范围，所以表⾯形貌特征对⼆次电⼦的发射系数（也称发射率）有很⼤影响。

在试样表⾯凸凹不平的部位，⼊射电⼦束的作⽤所产⽣的⼆次电⼦的信号的强度要⽐在试样表⾯其他平坦的部分产⽣的信号强度⼤，因⽽形成表⾯形貌衬度。

背散射电⼦形貌衬度的形成：同⼆次电⼦⼀样，样品表⾯的形貌也影响着背散射电⼦的产率，在α⾓较⼤（尖⾓）处，背散射电⼦的产率⾼，在α⾓较⼩（平坦）处，背散射电⼦的产率低，但其分辨率远⽐⼆次电⼦低。

背散射电⼦成分衬度的形成：如果试样表⾯存在不均匀的元素分布，则平均原⼦序数较⼤的区域将产⽣强的被散射电⼦信号，因⽽在被散射电⼦像上显⽰出较亮的衬度；反之平均原⼦序数较⼩的区域在被散射电⼦像上是暗区。

13.扫描电镜试样有什么要求及如何制备？
扫描电镜测试对样品表⾯的性质有如下要求：
（1）导电性好，以防⽌表⾯积累电荷⽽影响成像
（2）具有抗热辐照损伤的能⼒，在⾼能电⼦轰击下不分解、变形
（3）具有⾼的⼆次电⼦和背散射电⼦系数，以保证图像良好的信噪⽐
对于不能满⾜上述要求的样品，如陶瓷、玻璃、塑料等绝缘材料，导电性差的半导体材料，热稳定性不好的有机材料和⼆次电⼦、背散射电⼦系数较低的材料，都需要进⾏镀膜处理。

最常⽤的镀膜材料是⾦，在扫描电镜制样技术中最多的是真空蒸发和离⼦溅射镀膜法。

SEM样品制备⼤致步骤：
1. 从⼤的样品上确定取样部位；
2. 根据需要，确定采⽤切割还是⾃由断裂得到表界⾯；
3. 清洗；
4. 包埋打磨、刻蚀、喷⾦处理，
14.简述扫描电镜的成像原理。

扫描电⼦显微镜的成像原理：
⽤聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发产⽣的某些物理信号来调制成像，不⽤透镜放⼤成像，类似电视或摄像的⽅式成像。

概括起来就是光栅扫描，逐点成像。

15. ⼆次电⼦是怎样产⽣的？有什么特点？
⼆次电⼦：发⽣⾮弹性散射时，被⼊射电⼦轰击出来的样品中原⼦的核外电⼦。

特点：对试样表⾯状态⾮常敏感，能有效地显⽰试样表⾯的微观形貌。

分辨率⾼，可达5-10 nm 。

应⽤：扫描电⼦显微镜成像主要⼿段。

16. 结合图⽰阐述利⽤⼆次电⼦成像时，表⾯形貌对⼆次电⼦产率的影响。

实验证明，⼆次电⼦的发射系数与⼊射电⼦束和试样表⾯法线n 之间夹⾓α有如下关系：δ=δ0/cos α式中δ0是物质的⼆次电⼦发射系数，是⼀个与具体物质
有关的常数。

可见⼆次电⼦的发射系数随α⾓的增加⽽增⼤。

⼆次电⼦产额δ与⼆次电⼦束与试样表⾯法向夹⾓有关，δ∝1/cos θ。

因为随着θ⾓增⼤，⼊射电⼦束作⽤体积更靠近表⾯层，作⽤体积内产⽣的⼤量⾃由电⼦离开表层的机会增多；其次随θ⾓的增加，总轨迹增长，引起价电⼦电离的机会增多。

在试样表⾯凸凹不平的部位，⼊射电⼦束的作⽤所产⽣的⼆次电⼦的信号的强度要⽐在试样表⾯其他平坦的部分产⽣的信号强度⼤，因⽽形成表⾯形貌衬度。

17. 阐述扫描电镜景深概念，说明景深与临界分辨本领和电⼦束⼊射半⾓αc 的
关系。

景深是指焦点前后的⼀个距离范围，该范围内所有物点所成的图像符合分辨率要求，可以成清晰的像。

即景深是可以被看清的距离范围。

ac ，扫描电镜的景深F 因为ac 很⼩，所以上式可写作
18. 简述扫描隧道显微镜的基本⼯作原理。

扫描隧道显微镜的⼯作原理是基于量⼦⼒学中的隧道效应。

当粒⼦为电⼦、势垒宽度为纳⽶级别时，可以发⽣隧道效应。

STM 使⽤锐化的导电针尖，在针尖与样品之间施加偏置电压，样品与针尖中的电⼦可以“隧穿”过间隙到达对⽅。

由此产⽣的隧穿电流随着针尖-样品间隙变化⽽变化，故被⽤作得到STM 图像的信号。

19. 简述原⼦⼒显微技术的基本⼯作原理。

原⼦⼒显微镜使⽤⼀个⼀端固定，另⼀端装有针尖这样⼀个对微弱⼒敏感的悬臂。

针尖长为若⼲微⽶，直径通常⼩于100nm ，悬臂长100-200微⽶。

当针尖或样品扫描时，由于针尖或样品间的相互作⽤（可能是吸引⼒，可能是排斥⼒）将使悬臂产⽣微⼩的形变。

反馈系统则根据检测器检测的结果不断调整针尖（或样品）Z 轴⽅向的位置，以保证在整个扫描过程中悬臂微⼩形变不变，即针尖与样品间的作⽤⼒恒定。

测量⾼度Z 随（x ，y ）位置变化，就可以得到样品表⾯的形貌图像。

20.绘图说明原⼦⼒显微镜如何检测悬臂位置。

针尖和样品表⾯间的⼒导致悬臂弯曲或偏转。

当针尖在样品上⽅扫描或样品在针尖下做光栅式运动时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表⾯形貌像显⽰纪录下来。

利⽤光学技术检测悬臂位置
⼀束激光被悬臂反射到位敏光探测器(PSPD)，当悬臂变形时投射在探测器上的激光光斑的位置发⽣偏移，PSPD可以1nm的精度测量出这种偏移。

21.AFM测试时说出在接触和⾮接触区间分别利⽤何种相互作⽤⼒。

在接触区间利⽤范德⽡尔斯排斥⼒，在⾮接触区间利⽤范德⽡尔斯吸引⼒。

22.说出原⼦⼒显微镜的三种类型。

接触模式、⾮接触模式和轻敲成像模式。

23.说明原⼦⼒显微镜接触模式中恒⼒和恒⾼模式是如何测量样品形貌的。

当扫描器驱动针尖在样品表⾯（或样品在针尖下⽅）移动时，接触⼒会使悬臂弯曲，产⽣适应形貌的变形，检测这些变形，便可以得到表⾯形貌像。

在恒⾼模式，扫描器的⾼度是固定的，悬臂的形态变化直接转换成形貌数组。

在恒⼒模式，悬臂变形被输⼊到反馈电路，控制扫描器上下运动，以维持针尖和样品原⼦的相互作⽤⼒恒定。

在此过程中，扫描器的运动被转换成图像或图形⽂件。

25. 电⼦和物质相互作⽤产⽣的信号有哪些？举例说明有效作⽤深度。

电⼦和物质相互作⽤产⽣的信号有：透射电⼦、透过散射电⼦、⼆次电⼦、特征X射线、电⼦束电导、电⼦⽣伏特、阴极荧光、背发射电⼦、俄歇电⼦
其中部分信号的有效作⽤深度为俄歇电⼦ 0.4 - 2 nm，⼆次电⼦ 5-10 nm，背散射电⼦ 100 nm - 1 um，X射线光⼦ 500 nm - 5 um。