三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱研究和多元成分含量测定

(南京中医药大学附属医院/江苏省中医院,江苏 南京 ２１００２９)
摘要:目的 建立三色散凝胶贴膏剂的 HPLC 指纹图谱,同时对 其 多 种 成 分 进 行 含 量 测 定,为 其 质 量 控 制 提 供 依 据. 方 法
采用 Hype
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２５０mm×４．
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[
２

３]
炎疼 痛、肿 胀、关 节 功 能 障 碍 等 临 床 症 状 [３],对 急 慢
性软组 织 损 伤 及 足 跟 痛 亦 有 良 好 的 治 疗 效 果
[
４

５]
.
基础研究发现,三色散可以靶向瞬时电位离子通道,
干预 KOA 外周痛敏环节,阻断温度、压力伤 害 感 受
器对痛 觉 信 号 的 传 导,显 著 增 加 KOA 模 型 动 物 的
５μm),流动相为乙腈
０．
１％ 磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为 １．
０mL/mi
n,柱
温为 ３０℃ ,检测波长为 ２４０nm,进样量为 ２０μL,建立三色散凝胶贴膏剂的 HPLC 指纹图谱,运 用«中 药 色 谱 指 纹 图 谱 相 似 度
评价系统»
２０１２A 版对其进行相似度评价;采用外标法,利用混合对照品 测 定 １２ 个 成 分 的 含 量. 结 果 在 选 定 的 色 谱 条 件 下
纹图谱,并对其多种成分进行含量测定,为更好地控
制三色散凝胶贴膏剂的质量及临床开发提供科学的
依据.
１ 材料
１．
１ 仪器
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e２６９５e 型 高 效 液 相 色 谱 仪 (
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工作站,
２９９８ 二极管阵列检 测 器,四 元 梯 度 混 元 泵,
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收稿日期:２０２１

０５

０６
基金项目:江苏省中医药科技发展专项(
２０２０ZX１２);江苏省中医药领军人才项目(
SLJ
０２０７)
第一作者:杨楠,女,硕士研究生,
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ABSTRACT OBJECTIVE Tode
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建立了三色散凝胶贴膏剂 的 HPLC 指 纹 图 谱,共 标 定 １６ 个 共 有 峰,与 对 照 品 比 对 出 １２ 个 成 分,
１０ 批 三 色 散 凝 胶 贴 膏 剂 的 相
似度在 ０．
９４３~０．
９９４ 之 间;
１２ 个 成 分 在 一 定 浓 度 范 围 内 均 成 良 好 的 线 性,相 关 系 数 均 大 于 ０．
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９９９１,平 均 加 样 回 收 率 在
９５．
３５％~９９．
４３％ 之间,
RSD 均小于 ３．
０％ ,
１２ 个成分在 １０ 个批次中 的 含 量 基 本 一 致. 结 论 建 立 的 三 色 散 凝 胶 贴 膏 剂 指
纹图谱及含量测定方法,准确可靠,重复性好,可为进一步完善三色散凝胶贴膏剂的质量控制提供参考.
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１．
２ 试剂
后经著名中医骨伤 科 专 家 诸 方 受 教 授 传 承 发 扬,自
(批号:
１１０７６６)、欧前胡素(批号:
１１０８２６)、异欧前胡
２０ 世纪 ５０ 年代沿用至今 .三 色 散 是“易 层”贴 敷
的核心 组 方 之 一,由 炒 蔓 荆 子、丹 参、白 芷、羌 活、川
[
１]
对照品蔓荆子黄素(批 号:
关键词:三色散凝胶贴膏剂;高效液相色谱;指纹图谱;含量测定
中图分类号:
R２８４．
１
文献标志码:
A
DOI:
１０．
１４１４８/
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１６７２

０４８２．
２０２１．
０５４８
j．
文章编号:
１６７２ ０４８２(
２０２１)
０４ ０５４８ ０６
引文格式:杨楠,刘子修,茆军,等 ．三色散凝胶贴膏剂的 HPLC 指纹图谱研究和多元成分 含 量 测 定[
性小、依从性高的突出优势,作为三色散的改进剂型
十分合适 [８].三色散中药味繁多,成分复杂,为了全
面反映其内在质量,中 药 指 纹 图 谱 是 一 种 国 际 公 认
的对中药 材 及 中 药 制 剂 进 行 整 体 性 评 价 的 有 效 方
法,满足对三色散质量控制的诉求.
本研究拟 建 立 三 色 散 凝 胶 贴 膏 剂 的 HPLC 指
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批 三 色 散 凝 胶 贴 膏 剂 的 批 号 分 别 为 ２０２１０１１９,
２０２１０１２３, ２０２１０１２５, ２０２１０１３１, ２０２１０２０１,
２０２１０３０１, ２０２１０３０５, ２０２１０３１０, ２０２１０３１１,
２０１９１１３０,编号分别为 S１~S１０.
２ 方法与结果
２．
１ 色谱条件
DSTDS００２６０２)、马钱
苷酸(批 号:
DSTDM００３３０１)均 购 自 成 都 德 思 特 生
物技术有 限 公 司;甘 草 酸 (批 号:MUST２００４２４０７)
购自成都曼思特生 物 科 技 有 限 公 司,以 上 所 有 对 照
品的质量分数均 ＞９８％ .甲醇、乙腈为色谱纯(美国Meຫໍສະໝຸດ rrgelpa
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２５０ mm ×
４．
６mm,
５μm),流 动 相:乙 腈 (
A)
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１％ 磷 酸 水 溶
液(
B),梯度洗脱程序 见 表 １,流 速 为:
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南京中医药大学学报 ２０２１ 年 ７ 月第 ３７ 卷第 ４ 期
— ５４８ —
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３７ No．
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三色散凝 胶 贴 膏 剂 的 HPLC 指 纹 图 谱 研 究 和 多 元 成
分含量测定
杨楠,刘子修,茆军,张力,廖太阳,王培民,张农山
CAP２２４D 型十万分之一电子分析天平(赛多利斯科
学仪器有限公司),
KQ
１０００ 型 超 声 波 清 洗 器(昆 山
禾创超声仪器有限公司),
２２３３１ 型 高 速 台 式 离 心 机
(德国 Eppendo
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标化纯生物技术 有 限 公 司;杯 苋 甾 酮 (批 号:
６６１０)、
服务有限公司;士的宁(批号:
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目前,三色散在 临 床 使 用 中 仍 遵 循 “饴 糖 调 糊
手工滩涂包 扎 固 定”的 中 药 贴 敷 传 统 用 法,使 用 时
需要临时调配,不 能 长 期 储 存,限 制 了 其 推 广 使 用.
此外,中药凝胶贴膏 作 为 近 年 来 广 泛 流 行 的 新 型 外
用剂型,与传统剂 型 相 比,具 有 载 药 量 大、皮 肤 刺 激
J]．南 京 中 医 药 大 学 学 报,