20041230_fsptsmb002

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FSPTSMB002 绵白糖还原糖分的测定廉爱农滴定法
F_SP_TS_MB_002
绵白糖—还原糖分的测定—廉爱农滴定法
1 范围
本方法采用廉爱农滴定法测定绵白糖中的还原糖分。

本方法适用于绵白糖的还原糖分的测定，以%（m/m）报告其结果。

2 原理
样品经处理后，用费林试液滴定，计算还原糖分。

3 试剂
3.1 费林氏甲液
取化学纯硫酸铜（CuSO4·5H2O）69.28g放入1000mL烧杯中，加蒸馏水约500mL后置于沸腾水浴中加热使其溶解。

冷却后定容至1000mL。

3.2 费林氏乙液
取化学纯酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）346g放入烧杯中，加入约500mL蒸馏水，加热溶解；用另一烧杯称取氢氧化钠100g，加入约250mL蒸馏水溶解；将两液混匀，冷却后定容至1000mL。

3.3 纯蔗糖制备
取质量较好的白砂糖溶解于水中，在水浴上加热至70～80℃，继续加入白砂糖以玻璃棒搅拌，至不能溶解时为止。

用少量脱脂棉作过滤介质，在保温漏斗中过滤。

漏斗下放一杯无水乙醇，当热糖液滴下时，不停搅拌，使白砂糖溶液在乙醇中生成极细晶体。

当杯中蔗糖晶体达到所需数量时，将部分结成小块的晶粒取出，用乳钵研碎，然后一并在布氏漏斗中用真空吸滤法吸干。

再将晶体溶解于70～80℃水中至不能溶解为止。

重复上述操作方法，将已经吸滤的蔗糖在乳钵中研碎，在50℃和—0.053Mpa真空下干燥至恒重。

3.4 标准转化糖溶液制备（1g转化糖/100mL）
取9.500g纯蔗糖溶解于100mL蒸馏水中，缓慢加入浓盐酸（ρ约1.19）5mL。

在20～25℃放置3d后于容量瓶中稀释至1000mL，倒入带有磨口瓶塞的瓶中保存备用。

此溶液是一种稳定的贮备液（可存放3～4月），使用前随时稀释
3.5 转化糖溶液制备（0.2g转化糖/100mL）
吸取标准转化糖溶液50mL于250mL容量瓶中，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液中和后（氢氧化钠用量系以酚酞为指示剂预先滴定计算而得），加蒸馏水至标线。

3.6 次甲基蓝溶液（1g/100mL）
取5g分析纯次甲基蓝溶于蒸馏水中并稀释至500mL。

3.7 费林氏液的标定
吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，用标准的滴定方法（见5.3）应耗用转化糖（0.2g /100mL）25.64mL。

在需要进行少量调整时，可加入算好的硫酸铜量或水量后，随即充分摇匀，凡经调整后的溶液，都应重新标定，直至恰好为25.64mL为止。

4 仪器
4.1 实验室常规仪器和设备
4.2 容量瓶：200mL，1000mL，250mL。

4.3 滴定管：50mL，刻度为0.1mL。

4.4 吸液管：5mL。

4.5 锥形管：250mL。

4.6 布氏漏斗及吸滤瓶。

5 操作步骤
5.1 样液的制备
取20.000g 样品，用蒸馏水溶解并于200mL 容量瓶中稀释至标线。

装入50mL 滴定管中备用。

5.2 预检
吸取费林氏甲、乙液各5mL 于250mL 锥形瓶内，混匀。

于滴定管中预加被检糖液15mL ，在石棉网上用电炉加热至沸腾。

溶液经煮沸10～15s 后，如它的颜色显示费林氏液还没有还原完全，可再加糖样液（一次10mL 或5mL ），每次沸腾后都要煮沸几秒钟直至铜离子变成橙色为止，这时加入次甲基蓝指示剂2～3滴，继续滴加被检糖液直至次甲基蓝的颜色褪尽为止。

记下滴定用去的被检糖液的总体积。

5.3 标准的滴定方法
吸取费林氏甲、乙液各5mL 于250mL 锥形瓶中，一次加入比预检糖液总量少0.5～1mL 的被检糖液，于石棉网上在电炉上加热至沸腾，并缓和地煮沸2min （以瓶颈口不断地冒出蒸汽使费林氏液不被空气氧化为限）。

同时可加几粒玻璃珠以防暴沸。

然后加入次甲基蓝2～3滴，维持沸腾并继续滴加被检糖液，滴加速度为每10s2～3滴。

即在正好1min 内完成。

使整个煮沸时间为3min 。

记下滴定的被检糖液总体积。

6 结果计算
按下式计算样品中还原糖量：
10
3×=S I X 式中：X —样品中还原糖的含量，%；
I —100mL 被检糖液中含还原糖（mg ），从表1中查出；；
S —100mL 被检糖液中样品量，g 。

表1 还原糖当量表
100 mL 被检糖液 含5 g 蔗糖时 100 mL 被检糖液 含10 g 蔗糖时 100 mL 被检糖液 含25 g 蔗糖时 复检时滴定
用支被检糖
液总体积，
mL 还原糖 因数 100 mL 被检糖液含还原糖量，mg 还原糖 因数 100 mL 被检糖液含还原糖量，mg 还原糖 因数 100 mL 被检糖液含还原糖量，mg
15 47.6 317.0 46.1 307.0 43.4 289 16 47.6 297.0 46.1 288.0 43.4 271 17 47.6 280.0 46.1 271.0 43.4 255 18 47.6 264.0 46.1 256.0 43.3 240 19 47.6 250.0 46.1 243.0 43.3 227 20 47.6 238.0 46.1 230.0 43.2 216 21 47.6 226.0 46.1 219.5 43.2 206 22 47.6 216.4 46.1 209.5 43.1 196 23 47.6 207.0 46.1 200.4 43.0 187 24 47.6 198.3 46.1 192.1 42.9 179 25 47.6 190.4 46.0 184.0 42.8 171 26 47.6 183.1 46.0 176.9 42.8 164 27 47.6 176.4 46.0 170.4 42.7 158 28 47.7 170.3 46.0 164.3 42.7 153 29 47.7 164.5 46.0 158.6 42.6 147 30 47.7 159.0 46.0 153.3 42.5 142 31 47.7 153.9 45.9 148.1 42.5 137 32 47.7 149.1 45.9 143.4 42.4 132 33 47.7 144.5 45.9 139.1 42.3 128 34 47.7 140.3 45.8 134.9 42.2 124 35 47.7 135.3 45.8 130.9 42.2 121 36 47.7 132.5 45.8 127.1 42.1 117 37 47.7 128.9 45.7 123.5 42.0 114
38 47.7 125.5 45.7 120.3 42.0 111
39 47.7 122.3 45.7 117.1 41.9 107
40 47.7 119.2 45.6 114.1 41.8 104
41 47.7 116.3 45.6 111.2 41.8 102
42 47.7 113.5 45.6 108.5 41.7 99
43 47.7 110.9 45.5 105.8 41.6 97
44 47.7 108.4 45.5 103.4 41.5 94
45 47.7 106.0 45.4 101.0 41.4 92
46 47.7 103.7 45.4 98.7 41.4 90
47 47.7 101.5 45.3 96.4 41.3 88
48 47.7 99.4 45.3 94.3 41.2 86
49 47.7 97.4 45.2 92.3 41.1 84
50 47.7 95.4 45.2 90.4 41.0 82 7 精密度
两次测定结果之差不大于0.06%。

8 参考文献
GB/T 1445.2-1991 绵白糖试验方法。