碘滴定液配制与标定标准操作规程

碘滴定液配制与标定标准操作规程
目的：建立碘滴定液配制与标定标准操作规程
范围：适用于碘滴定液配制与标定操作
职责：化验室滴定液配制人员及复核员
执行标准：《中国药典》2020年版通则8006
规程：
1滴定液浓度：碘滴定液（0.05mol/ L）
＝253.81
2分子式和分子量：I
2
3 配制：
3.1试剂：碘、碘化钾、盐酸。

3.2仪器与用具：电子天平、垂熔玻璃滤器。

3.3操作步骤：取碘13.0g加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

4 标定：
4.1试剂：盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)、淀粉指示液。

4.2仪器与用具：电子天平、量筒等。

4.3操作步骤：
4.3.1 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

4.3.2如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。

5 复标：按（标定）项下重检定。

6 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

7 注意事项：
”。

7.1 本滴定液的浓度C（mol/L）的基本单元为“I
2
7.2 碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾中形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。

因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。

7.3在上述配制过程中中，于每1000ml 的碘滴定液（0.05mol/L ）加入盐酸3滴的目的。

在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）中加有的稳定剂碳酸钠。

7.4本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻璃塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。

7.5配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低灵敏度；制成的淀粉指示液应在当日内使用。

所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色，如显红色，即不宜使用。

7.6
7．7计算公式
05.010946.4)(m 321⨯⨯⨯-=
-V V C 式中 m 为基准As 2O 3的称取量（mg ）；
V 1为滴定中本液的用量（ml ）;
V2为空白试验中本滴定液的用量（ml ）;
7.8 贮藏：置棕色玻璃瓶中保存。