材料分析与测试技术讲课文档

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打点的位置由扫描系统确定(放 大倍数)
两套偏转线圈分别移动两束电子束,一束极细的电子 束在样品表面扫描,另一束较大电子束在荧光屏上扫
描,二者扫描的方向、步调一致,但步幅差别很大。 步幅的比例就是放大倍数。
放大倍数K= AS / AC
AS :荧光屏上的扫描步幅
AC :样品表面的扫描步幅
干燥:保护真空。
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超声波仪
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透射电镜样品制备方法
二、薄晶样品制备:一切二磨三减薄。
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靠转动干活的
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离子减薄装置原理示意图
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透射电镜样品制备方法
三、复型样品制备(不能直接观测的情形)
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1000X。
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电子显微镜
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• 加速电压U/KV 电子波波长λ/nm 加速电压U/KV 电子波波长λ/nm
20
0.00859 120
0.00334
40
0.00601 160
0.00285
60
0.00487 200
0.00251
80
0.00418 500
0.00142
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透射电镜的主要性能指标
• 分辨率 • 放大倍数 • 加速电压
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透射电镜的主要性能指标
一. 分辨率
• 分辨率是透射电镜的最主要性能指标,它表征电镜显示 亚显微组织、结构细节的能力。两种指标:
– 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最 小距离;
– 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的 最小距离,通常通过拍摄已知晶体的晶格象来 测定,又称晶格分辨率。
• 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV 和200kV,通常所说的加速电压是指可达到的最 高加速电压。
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透射电镜样品制备方法
一、粉末样品制备(重点)
• 分散(超声波)
• 适当的浓度 • 适当的表面活性剂 • 适当的介质(乙醇)
降低表面张力
防止团聚
转移到铜网上:滴 or 捞。
体试样满足布拉格反射 条件程度差异而形成电 子图象反差。它仅属于 晶体结构物质,对于非 晶体试样是不存在的。
电子衍射分析
电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的,两 种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相 似,电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为: ① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来; ② 物质对电子的散射更强,约为X射线的一百万倍, 且衍射强度大,所需时间短,只需几秒钟。
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充电现象
当样品的导电性差时, 在样品表面可以积累 电荷,可以在样品表 面形成电场,不仅影 响电子束的扫描过程, 还会改变图像的亮度, 对二次电子象产生严 重影响。
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真空镀膜机
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离子镀膜机
第八章 电子显微分析
第四节 电子探针X射线显微分析 (元素分析)
第三节 扫描电子显微镜(SEM)
•扫描电镜的结构 •扫描电镜的成像原理
•扫描电镜样品制备
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TEM
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SEM
TEM
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SEM
SEM的操作比TEM简单,通过鼠标在屏幕上工作
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扫描电镜的结构
SEM是利用聚 焦电子束在样品 上扫描时激发的 某种物理信号来 调制一个同步扫 描的显象管在相 应位置的亮度而 成象的显微镜。
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透镜
物 α
P
象P’光轴源自P’’第十一页,共84页。
图1-5(a) 球差
平面B

P 平面A
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透镜平面
PA
PB
fA
图1-5(b)象散
光轴

P
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透镜
能量为E的
电子轨迹
光轴
能量为E- E的
电子轨迹
象1
象2
图1-5(c) 色差
X射线衍射仪
电子探针仪
扫描电镜
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理论分辨力约为波长一半,
实际分辨力远没到极限:存在像差。
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透射电镜的主要性能指标
二、放大倍数
• 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透 射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万 倍。
• 目镜×中间镜×投影镜,如果三个都用了。
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分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度和 广度共同决定
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背散射电子:解析度几十nm:成分像分辨率低 二次电子:解析度几nm:形貌像分辨率高
背散射电子 逸出区域
入射电
子束斑
二次电子
逸出区域
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打点的亮度由探测器接收到的电子数目决定 (如何形成衬度)
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根据放大倍数标注尺寸
透射电镜的主要性能指标
三、 加速电压
• 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极 的电压,它决定了电子枪发射的电子的波长和 能量。
• 加速电压高,电子束对样品的穿透能力强,可以观 察较厚的试样,同时有利于电镜的分辨率和减小电 子束对试样的辐射损伤。
X射线
韧致辐射
入射电子
二次电子
背散射电子
阴极荧光
吸收电子
俄歇电子
试样
透射电子
衍射电子
俄歇电镜
透射电子显微镜 电子衍射仪
电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器
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第八章 电子显微分析 第二节 透射电子显微镜(TEM)
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透射电子显微镜的构造
• 对于需要进行元素组成分析的样品,一般 在表面蒸发轻元素作为导电层如:金属铝 和碳薄膜层。对于粉体样品可以直接固定 在导电胶带上。
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导电性差的样品做形貌像都要镀金
• 防止荷电现象; • 减轻电子束对样品表面损伤; • 增加二次电子的产率,提高图像的清晰度; • 消除成份衬度对形貌衬度的影响。
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二次电子(左)与背散射电子象(右)
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SEM样品制备(清洁/干燥/镀金)
• 对于其它导电性好的样品如金属,合金以 及半导体材料,薄膜样品基本不需要进行 样品处理,就可以直接观察。只要注意几 何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁, 如果被污染容易产生荷电现象。
100
0.00371 1000
0.00087
第八页,共84页。
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电磁透镜结构示意图
• 电子在磁场中运动,当电子运动 方向与磁感应强度方向不平行时, 将产生一个与运动方向垂直的力 (洛仑兹力)使电子运动方向发 生偏转。
• 图5-3是一个电磁线圈。当电子沿线 圈轴线运动时,电子运动方向与磁 感应强度方向一致,电子不受力, 以直线运动通过线圈;当电子运动 偏离轴线时,电子受磁场力的作用, 运动方向发生偏转,最后会聚在轴 线上的一点。电子运动的轨迹是一 个圆锥螺旋曲线。
第四十二页,共84页。
一、根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。
二、根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。 三、衍射斑点指标化。
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单晶
多晶
非晶
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第四十五页,共84页。
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L:试样到底板距离 R:斑点到中心距离
(或圆环半径)
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• 电子探针仪的结构与工作原理
•波长色散谱仪(WDS)
• 能量色散谱仪(EDS) • 两种色散谱仪的比较
品表面逸出,称二次电
子,只获得入射电子少 许能量,但数量大,多
次碰撞,连锁反应,一
打一长串。
定义:
能量低于 50eV的电
子统称二 次电子。只 因探测器 加-50V。
背散射电子与成份像
背散射电子
的数目与被 打原子的原 子序数有关
样品的原子序数
背散射电子数目
原子序数越大,背散射电子越多,越亮。 重元素亮,轻元素暗,形成比较。
探测背散射电子:- 50V。(二次电子能量太低被拒之门外)
探测二次电子:+250V 。(同时探测到背散射电子,没关系)
第六十二页,共84页。
背散射电子
vs
二次电子
入射电子受样品原子 散射,重又在样品上
表面逸出,称背散射
电子,能量高,与入
射电子相当。数量少。
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样品原子的外层价电子 被入射电子激发,从样
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2dsinθ=λ
tg2θ≈sin2θ
sin2θ≈ 2sinθ
d ·tg2θ=λ
tg2θ= R/L
d ·R/L = λ
d ·R=L · λ d ·K = λ
d = λ/ K
d=K/R K = R/L K=L · λ 相机参数
2θ d
若结构已知,可方便地标注晶面。
第八章 电子显微分析
透射电镜成像原理
一、质厚衬度原理 二、衍射衬度原理
衬者,相对也,相对比而存在。
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由于试样的质量和厚度不同, 各部分对入射电子发生相互作 用,产生的吸收与散射程度不 同,而使得透射电子束的强度 分布不同,形成反差,称为质 -厚衬度。
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衍射衬度主要是由于晶
假定样品表面扫描步幅为10nm,荧光屏上扫描步幅
为0.2mm,则放大倍数为2万倍。
做个超大荧光屏,放大倍数可以很大,未必看得清。
第五十七页,共84页。
分辨率
分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深 度和广度共同决定
第五十八页,共84页。
通过聚焦能获得的 最小的电子束斑。
分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度 和广度共同决定
材料分析与测试技术
第一页,共84页。
第一节 电子光学基础
第二页,共84页。
显微技术
• 光学显微镜:以可见光(或紫外线)为 光源。
• 电子显微镜:以电子束为光源。
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普通光学显微镜
• 1. 构成: • ①照明系统
• ②光学放大系统
• ③机械装置 • 2. 原理:经物镜形成倒立实像,经目镜放大成虚像。
成份像
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打点的亮度
衬度!!
二次电子与形貌像
垂直于样品表面入射一次电子时,样品表面 所产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的 增加,二次电子的产率逐渐增加。因此,二 次电子的强度分布反映了样品表面的形貌信 息。
电子容易逃逸的地方产额高
亮度高
一尖、二斜、三平、四凹。
衬度!!
第六十五页,共84页。
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聚光镜
物 物镜 衍射谱
一次象
中间镜
二次象
投影镜
100
选区光阑
第图二十1四-页1,2共84页(。 a)高放大率
(b)衍射
(c)低放大率
第二十五页,共84页。
透射电子显微镜使用的铜网一般直径为2毫米,上 面铳有许多微米大小的孔,在铜网上覆盖了一层很 薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强 度,被分析样品就承载在这种支撑膜上。
第五十三页,共84页。
电子光学系统:
包括电子枪、一级二级聚光镜、物镜等, 用来缩小而非放大,以获得尽量小的电 子束斑,提高分辨率。
扫描系统:
扫描线圈和扫描发生器同步运行,使样品表
面电子束斑位置与显示屏上的亮点位置一一
对应。两套电子束息息相关又互相隔绝。
信号探测与放大系统:强度放大+尺度放大。
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阴极(接 负高压) 控制极(比阴极 负100~1000伏)
阳极
电子束
聚光镜
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试样
照明部分示意图
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灯丝(钨)
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• 聚光镜用来会聚电子枪射出 的电子束,以最小的损失照 明样品,调节照明强度、孔 径角和束斑大小。一般都采 用双聚光镜系统,如图5-14 所示。第一聚光镜是强激磁 透镜,束斑缩小率为10~50 倍左右,将电子枪第一交叉 点束斑缩小为1~5μm;而 第二聚光镜是弱激磁透镜, 适焦时放大倍数为2倍左右。 结果在样品平面上可获得 2~10μm的照明电子束斑。
探测器(二次电子or背散射电子),
光电倍增管(强度放大), 视频放大器(尺度放大)。
图象显示和记录系统:电脑。 真空系统:
电力系统:
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扫描电镜的成像原理(位置+亮度)
• 打点的位置由扫描系统确定(放大倍数); • 分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度
和广度共同决定; • 打点的亮度由探测器接收到的电子数目决定; • 成分像与形貌像的分辨率。
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• 3. 分辨力:指分辨物体最小间隔的能力。
r0
0.61 nsin
对于光学透镜,当n•sinα做到最大时(n≈1.5,α≈70-75°),
上式简化为:
r0 2
– 普通光线的波长为400~700nm,光镜分辨力约为0.2μm,
人眼的分辨力为0.2mm,因此显微镜的最大有效倍数为
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