微波辅助球磨法制备MOFs复合材料

2020年第41卷第4期中北大学学报(自然科学版)Vol.41No42020 (总第192期)JOURNAL OF NORTH UNIVERSITY OF CHINA(NATURAL SCIENCE EDITION) (Sum No192)
文章编号：1673-3193(2020)04-0352-07
微波辅助球磨法制备MOFs复合材料
韦复华，任琴会，杨莉莉，雷仕兰，陈友岚
(安顺学院化学化工学院，贵州安顺561000)
摘要：利用2-氨基对苯二甲酸、醋酸钻(C o(CH3COO)2・4H2O)与氧化石墨烯(GO)在微波辅助球磨作
用下制备了GO/Co-MOFs,并通过IR、XRD以及SEM对其结构进行确认.然后将所制备的材料用于亚甲
基蓝的降解研究，当亚甲基蓝的浓度为15mg/L时，分别加入100mg和50mg GO/Co-MOFs进行对比；并
且在1%,5%和10%的H2O2体系中加入50mg GO/Co-MOFs进行对比，其结果显示亚甲基蓝的去除率随
样品量和H2O2量的增加而增加.用第一动力学模型对实验结果进行理论分析，其相关系数(X)均大于
0.99,证明实验与理论具有很好的一致性.
关键词：金属有机框架(MOFs)；降解；微波辅助球磨
中图分类号：TB34文献标识码：A doi：10.3969/j.issn.1673-3193.2020.04.011
Preparation of MOFs Composite Materials by
Microwave-Assisted Ball Milling
WEI Fu-hua,REN Qin-hui,YANG Li-li,LEI Shi-Ian,CHEN You-lan
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Anshun University,Anshun561000,China) Abstract:MOFs were prepared by microwave assisted ball milling with2-aminoterpenic acid, Co(CH3COO)4H2O and GO,and their structures were confirmed by IR,XRD and SEM.The prepared materialswereusedtostudythedegradaionofmethyleneblue.Whentheconcentraionofmethylene blue was15mg/L，100mg GO/Co-MOFsand50mg GO/Co-MOFswereaddedforcomparison.For comparison,50mg GO/Co-MOFs were added to1%,5%and10%H2O2systems,respectively.The results show that the removal rate increased with the increase of sample amount and H2O2content.The experimentalresultsweretheoretica l yanalyzedwiththefirstkineticmodel，andthecorrelationcoe f i-cients(R2)were all greater than0.99,which proved that the experiment and the theory had a good con­sistency.
Key words：metal-organic frameworks(MOFs)；degradation；microwave-assisted ball milling
0引言
从纺织、皮革、纸、印刷、染料、塑料、电镀、钢铁制造等工厂排放出的废水中含有大量的重金属和有机染料，会对环境和生态系统造成极大的伤害.通常采用电还原、化学沉积、膜过滤、微生物还原和光催化还原铬（VI）等方法来处理废水[14],其中光催化还原的性能最高，成本效益最好，且所排放的物质不具有对人类和生态系统造成危害的化学物质.由于有机染料具有毒性，对光非常稳定且难以氧化，因此会对水环境造成极大的污染.去除有机染料通常使用物理、化学和生物等方法，常用的物质有活性炭、藻酸盐等.
过去20年，金属有机框架材料（MOFs）作为
收稿日期：2019-11-07
基金项目：贵州省教育厅青年科技人才成长资助项目（黔教合KY字：2019]149）；贵州省科技厅资助项目（黔科合LH字：2016]7268）作者简介：韦复华（1981—）,男'副教授'博士'主要从事功能材料研究.
(总第192期)微波辅助球磨法制备MOFs复合材料(韦复华等)353
一种新型多孔材料，在能量储存［6］、吸附和分离［］、催化剂18］、药物投递［10］、二氧化碳捕获［112］、化学传感器［3］等其它领域［415］引起了广大科研工作者的研究兴趣.
MOFs被用于废水处理的报道也日益增加，如MIL125(Ti)16］、MIL-53(Fe)［7］、Zn(Ce) MOFs［8］、MIL-68(In)-NH2［9］.MIL-68(In)［9］. In2S3@MIL-125(Ti)20］等降解六价珞离子，MOF-235［1］、g-C3N4/MIL-125(Ti)22］等用于处理废水中的有机染料.Lang等［9］将利用2-氨基对苯二甲酸与硝酸铟以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，通过溶剂热方法制备的MIL-68(In)-NH2 40m g加入到40mL浓度为20mg/L的Cr(VI)溶液中，同时加入H2SO4和N q OH调节溶液的pH,在Xe光作用下降解180min,其在乙醇体系中的最高降解率为97%,分别是草酸铵和甲酸铵的2.25倍和2.1倍.Wang等［2］用对苯二甲酸和钛酸四叔丁基酯通过溶剂热法在150°C条件下反应48h制备的MIL125(Ti)与g-CsN进行复合，将复合得到的材料用于降解罗丹明B,在300W Xe光作用下60min,降解率达到95.2%,这主要是由于物质本身的吸附作用和吸附剂与物质之间的兀-兀作用力所导致.Enamul等［1］用对苯二甲酸与FeCl3-6H2O在DMF做溶剂的条件下反应24h制备的MOF-235用于甲基橙和亚甲基蓝的降解，并用动力学模型进行模拟研究，其中MOF-235对甲基橙和亚甲基蓝的最大吸附量分别为477mg/g和187mg/g.
微波辅助球磨法是湖南大学陈鼎教授实验室发明的，到现在为止，国内外其他实验室没有研究者用该方法制备MOFs材料.微波辅助球磨是将球磨放置到微波炉里的一个装置［325］・在制备铁氧体纳米粉末过程中发现了微波和球磨的耦合作用可以提高化学反应的速率，并改变化学反应的路径［2629］.本文中GO/Co-MOFs材料主要用氧化石黑烯(GO)、2-氨基对苯二甲酸(2-NH2-BDC)和醋酸钻(C o(CH3COO)2-4H2O)为原材料在微波辅助球磨的作用下制得，能够成功用于降解亚甲基蓝.
1实验材料及方法
1.1原材料
2-NH2-BDCC98%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),Co(CH3COO)・4H2O(99.5%,国药集团化学试剂有限公司),亚甲基蓝(C16H16 C1N3S・3H2O,国药集团化学试剂有限公司).
1.2设备
实验采用的微波参数为：额定电压及额定频率为220V和50Hz；额定输入功率1400W；微波输出功率900W(最大值)；额定微波频率2450MHz；外形尺寸305mm X508mm X 420mm.微波炉热效应是指微波炉炉腔内电磁场的变化速度高达24.5亿次/s(微波频率为2450MHz),作用于水分子等极性分子使之来回摆动，因水分子之间高速的轮摆摩擦运动而产生高热，从而达到加热目的.球磨参数为：聚四氟乙烯罐直径140mm,高90mm,容积1.38L；不锈钢球直径2mm,搅拌速度200r/min.
微波辅助球磨机的工作图如图1所示，其工作方式为：固定在支架上的马达以250r/min转速通过万向接头带动中心轴和搅拌棒转动，从而推动磨球和物料间作无规则的剧烈运动.球磨罐被固定在微波炉腔体的中心位置，微波发生器直接作用于罐体.物料同时受到球磨力和微波的共同作用，为反应进行提供更多的能量，使其受热更
图1搅拌式微波辅助球磨机工作图
Fig.1Working diagram of stirring microwave-assisted ball milling 1.3GO/Co-MOFs的制备
称取2.0366g,0.01124mol2-NH2-BDC, 3.2168g,0.01291mol Co(CH3COO)2・BDC, 0.04g GO,700mL去离子水,430g不锈钢球放置于聚四氟乙烯罐子，使其在微波球磨作用下反应，每10mn取一次样品对溶液颜色进行观察,当溶液颜色由粉红色变为灰色后不再发生变化为止.过滤反应物时有大量醋酸气体产生，冷却至室温后抽滤，将固体加入盛有100mL乙醇的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌3h后抽滤、干燥即可
.
354中北大学学报(自然科学版)2020年第4期
1.4表征
将样品经KBr压片后在2000~400cm-1范围内测试.XRD衍射仪D-5000XRD(辽宁省丹东通达科技有限公司)在30kV,20mA条件下操作，20扫描范围为5°〜80°.场发射扫描电镜为FESEM,JSM-6700F(日本).热重分析仪为NETZSCH STA449C(德国)，紫外分光光谱仪为UV-2550C0本岛津).
1.5有机染料的去除
将样品加入到200mL浓度为15mg/L的亚甲基蓝溶液中，Xe光作用下在磁力搅拌器上搅拌，每隔30~60min取样用紫外光谱仪进行浓度分析.去除率的计算公式为：C=(C o—C t)/C o X1OO%,其中C o为初始浓度，C t为反应r时间后的浓度.
2结果与讨论
2.1MOFs的制备
从Co元素电子层结构来看，其核外电子排布为3d74s2,d电子或s电子上有空轨道，而电离出的负离子能够提供电子，此时负离子进攻金属离子，反应较快发生.大多数MOFs都是采用溶剂热方法制备，如MIL-125(Ti)[16]是用对苯二甲酸、钛酸四丁酯在甲醇和DMF做溶剂，150°C条件下反应48h制得；NHo-MIL-i25(Ti)[17]是2-氨基对苯二甲酸、钛酸四丁酯在甲醇和DMF做溶剂, 150C条件下反应48h制得；MIL-53(Fe)]9]是用FeCl3•6H2O、H2BDC以DMF为溶剂，在150C反应釜中反应15h后获得；HUT-091[18]是用H3BTC和Ce(NO3)3•6H2O等在170C条件下反应10d后制得;MIL-68(In)[19]是用H2BDC 与In(NO3)3•x H2O以DMF做溶剂，在100C 反应釜中反应48h后获得.
然而，在微波辅助球磨作用下反应物只需要几分钟就可以发生反应，30min内反应基本结束，这主要是因为微波和球磨产生耦合作用，能够同时提供能量给反应物，使H3BTC的羧基在短时间内失去氢原子而离域化，形成n3大n键的负离子,此时负离子再进攻金属离子，形成配位化合物.
由于传统制备MOFs的方法基本都是在有机溶剂的条件下进行反应，其最大缺点是反应时间较长，所用有机溶剂会对环境造成一定影响，而微波辅助球磨法恰好能够克服这些缺点.MOFs 的制备对比如表1所示.
Tab.1Comparison of MOFs preparation
表1MOFs制备对比
制备方法MOFs反应时间/h反应溶剂参考文献微波球磨GO/Co-MOFs0.5H2O本文超声波MIL-101-Cr8混合溶剂[1]微波辅助Cu-BTC1H2O[2]热溶剂NH2-MIL-125(Ti).MIL-100(Fe)、HUT-09172、24、240混合溶剂[33-35]机械力化学[Co(3,5-pdc)(H2O)5]•2H2O12H2O[36]
用微波辅助球磨法制备MOFs方便简单，与传统方法相比具有如下优点：第一，微波辅助球磨不需要有机溶剂，以水为溶剂反应能很快发生，从而节约了大量有机溶剂，减少了环境污染；第二，传统合成MOFs的方法往往需要较长时间，而微波辅助球磨在半小时左右反应结束；第三，微波辅助球磨法对反应体系所需设备要求不高，而传统合成方法所需温度在120〜180C之间，且要求设备较好，只能在实验室进行少量实验，并不能工艺生产.
2.2结构表征
由图2所示的IR谱图可见，CoMOFs分别在1384cm-1和1562cm-1出现较强吸收峰.由于有羰基存在，在1710cm-1左右本应该有较强羰基峰出现而没有出现，主要是由于羧基与金属离子成盐后，羧基负离子能够形成n3的共轭大n键，使得羧基上的两个氧原子趋于等价，而电子云趋于平均化,因此它们分别在1610〜1550cm-1和1420〜1300cm-1出现相对较强吸收峰，这两个峰是判断羧酸能否与金属盐发生反应的标志.
经过XRD测试，如图3所示，GO的强衍射峰为11.°CoMOFs的强衍射峰为17.7°,19.5°和23.5°,GO/Co-MOFs的强衍射峰值为17.9°,23.6°和29.8°.由于反应所用金属盐易溶于水，在反应过程中，若有剩余盐存在时能够被水除去，若有2-氨基对苯二甲酸存在，用有机溶剂冲洗可除去，由此可以证明所生成的产物为新物质.
从图4所示的SEM图像看出，由于GO属于层状和片状结构，含有n电子等，当它与MOFs
（总第192期）微波辅助球磨法制备MOFs复合材料（韦复华等）355
形成复合材料后会出现不同的形貌结构，从而导
致性质出现较大差异.
波数/cm"
图2Co-MOFs的红外谱图
Fi g.2IR of Co-MOFs
•
n
.
<
悝
廉
O
90
图3GO/MOFs的XRD图
Fi g.3XRD of GO/MOFs
图4GO/Co-MOFs的扫描电镜图
Fi g.4SEM of Go/Co-MOFs
图5为GO/Co-MOFs的N2吸附脱附曲线,其比表面积为19.9184m2/g,平均粒径为301.2nm.2.3MOFs对有机染料的去除
不同质量的GO/Co-MOFs对亚甲基蓝的去降率如图6所示.在相同浓度下，随着加入GO/Co-MOFs和H2O2量的不同，去除率不同.当加入50mg GO/Co-MOFs,H2O2的体积为溶液体积的10%时，亚甲基蓝的去除率最大，能够达到97.88%.
30
20
10
O
O
O
O
O
O
O
9
8
7
6
5
4
农
、<
>
刑
GO/Co-MOFs(50mg)
Y-GO/Co-MOFs(100mg)
GO/Co-MOFs(50mg)+l%H2O2
-▼-GO/Co-MOFs(50mg)+5%H2O2
GO/Co-MOFs(50mg)+10%H2O2
1111
1234
i/h
5
图6GO/Co-MOFs的去除率
Fig.6Removal rate of GO/Co-MOFs
由图6可以看出，随着GO/Co-MOFs和H2O2量的增大，去除率增大，但是当加入5% H2O2时，去除率在5h内只有83.39%,而加入1%H2O2时，去除率能够达到8881%.为了深入研究GO/Co-MOFs对亚甲基蓝的去除，本文采用第一动力学模型进行线性和非线性分析，其方程式为
lnC=kt,（1）式中：C,C分别为初始浓度和方时刻的浓度, mg/L；k i为第一动力学速率常数，L/h.其结果如图7和表2所示.在线性和非线性分析中均有
356中北大学学报（自然科学版）2020年第4期
一个材料的疋小于0.99,其余的都大于0.99,证明该材料理论与实际是一致的.
图7第一动力学模型
Fig.7The first kinetic model
综上所述，添加GO/Co-MOFs的质量越多，对亚甲基蓝的去除率越咼，这主要是由于GO/Co-MOFs对亚甲基蓝的去除是以吸附为主，GO/Co-MOFs的质量增多会影响吸附活性位点数量.而且,该吸附作用不仅仅是简单的物理吸附和化学吸附,由于亚甲基蓝含有苯环和兀电子，这些电子可以很容易地与GO/Co-MOFs的苯环上的电子通过nn 键作用吸附在一起.由于苯环含有C=C双键的平面结构，它们之间也可以通过兀-兀键进行面对面的吸附直至吸附脱附达到平衡.因此，GO/Co-MOFs 对有机染料的处理效果较好.此外，GO/Co-MOFs 在Xe光作用下，H2O2会产生大量的自由基，有利于促进有机染料的降解.如图6所示，随着H2O2量的增加，去除率也逐渐增大.
表2第一动力学模型的参数
Tab.2The parameters of the first kinetic model
MOFs种类及质量线性非线性K R2R2
GO/Co-MOFs(100mg)—0.179530.919570.99176 GO/Co-MOFs(50m g)—0.120710.990570.99937 GO/Co-MOFs(50m g)+1%H2O2—0.454530.990860.86355 GO/Co-MOFs(50m g)+5%H2O2—0.364930.996410.99571 GO/Co-MOFs(50m g)+10%H2O2—0.773540.996520.99346
3结论
本文对MOFs制备方法进行了改进研究，取得了较好的效果，能够成功地在水溶液中通过微波辅助球磨法制备GO/Co-MOFs,并通过IR、XRD、SEM对其结构进行确认.将制备的GO/ Co-MOFs应用于环境中亚甲基蓝的去除研究，实验证明在Xe光作用下其对染料的去除具有较好效果.并将实验结果运用第一动力学模型进行分析，证明实践与理论是一致的
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