BPO提纯(重结晶)

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BPO提纯(重结晶)
1.过氧化二苯甲酰(BPO)
过氧化二苯甲酰常采用重结晶的方法提纯,但为防止发生爆炸,重结晶操作应在室温下进行。

将待提纯的BPO溶于三氯甲烷,再加等体积的甲醇或石油醚使BPO结晶析出。

也可用丙酮加2体积的蒸馏水重结晶。

如将5g的BPO在室温下溶于20mL的CHCl3,过滤除去不溶性杂质,滤液滴入等体积的甲醇中结晶,过滤,晶体用冷甲醇洗涤,室温下真空干燥.贮于干燥器中避光保存。

必要时可进行多次重结晶。

2.过氧化苯甲酰
氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度,都可作为重结晶的溶剂。

但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用,故不适宜作重结晶的溶剂。

重结晶时,一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解,高温溶解有引起爆炸危险,需特别注意。

最常用的是以氯仿作溶剂,甲醇作沉淀剂。

例:将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于40ml氯仿中,滤去不溶物。

滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中,即有结晶析出,过滤,在氯化钙存在下减压干燥,即得精制品。

如此重结晶几次,产品纯度可达99%。

再次确定一下,是常温下用氯仿/甲醇?会不会有什么危险?有什么需要注意的?
作者:blueeye563
没有什么需要注意的
以前就做过但是是在冬天现在做的时候温度还是低点好
作者:wangjing850316
一般应控制到多少度?谢谢~
真的害怕爆炸呢~!;)
作者:xsr84
没事的,害怕的话,可以先将CHCl3和甲醇放在冰箱中降温一下。

作者:前¢沿
同上,溶剂和沉淀剂不用的时候放冰箱里冰着,要用的时候再取出来好了,溶解沉淀过程没什么的。

干燥好的精制品装瓶和使用的时候注意下OK了,动作温柔点。

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