有机玻璃实验及性能测试

引言
专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训，同时是实践性与理论性统一性，因此在大学里，专业综合实验重点在于学习实验操作。

实验操作培养我们动手、动脑的的能力，也可以培养我们的发散思维。

更重要的是培养我们的实际操作技能，以及观察、分析和解决问题的能力，从而能够较全面地提高我们的综合素质。

在本次专业综合实训过程中，我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验，这其中主要包括以下实验过程：有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备；性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。

在实训过程中，我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。

我们自己总结知识，独立地完成了实验，这让我们在探索中增强兴趣，体会学习的有趣性。

通过实验，我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论，然后再到实践中找解决的方法，就可以让我们在实验中体会到学习的有效性，使实验得到深化和提高。

如果我们通过实验解决一些生活中的问题，则使我们体会到学习是有用的，从而使实验得到了内化、创新和发展。

在实验中，我们能理论与实践相结合，了解原理.通过实际操作，掌握操作过程，理解实训目的。

概述
聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是经常使用于无机玻璃替代材料。

有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料，具有透明性、稳定性和耐候性，易染色、易加工，外观优美，在建筑业中有着广泛的应用。

在建筑方面，有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。

近年来，有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。

随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建，采光体发展迅速，采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点，与无机玻璃采光装置相比，具有很大的优越性。

在卫生洁具方面，有机玻璃可制作浴缸、洗脸盆、化妆台等产品。

由于有机玻璃浴缸具有外观豪华、有深度感、容易清洗、强度高、质量轻和使用舒适等特点，近年来得到了广泛的应用。

目前，美国和日本已在法律中作出强制性规定，中小学和幼儿园建筑必须采用有机玻璃。

随着我国法律的不断完善，预计在不久的将来也会作出相应的规定。

同时，我国各地加快了城市建设步伐，采用有机玻璃制作的街头标志、广告灯箱和电话亭等也将大量出现，因而有机玻璃发展空间很大，市场前景十分广阔！
实验
实验一、甲基丙烯酸甲酯的精制
1、实验仪器和药品
仪器：500mlGG-17分液漏斗一个铁架台一个面皿一个 500ml的烧杯2个
50ml烧杯2个玻璃棒一根药品：甲基丙烯酸甲酯 250ml 10% NaOH 300ml
二、实验步骤
1、将精制的装置按要求架好
2、用量筒量取250ml的甲基丙烯酸甲酯液体倒入500ml的分液
漏斗中
3、用50ml的烧杯量取50ml 10%1NaOH倒入装有甲基丙烯酸甲
酯液体的分液漏斗中。

此时出现分层现象，下层为橘黄色
4、将分液漏斗盖好对其进行摇晃，然后将其固定在铁架台上进
行静置，静置大概10分钟左右，从下层放出褐色液体（对苯二酚）
5、继续向里面加入50ml 10%NaOH溶液，然后对其进行摇晃，
然后放入铁架台进行第二次静置（现象：下层的分液颜色变浅，上层比较浑浊）
6、第三次精制用50ml 10%NaOH再次加入甲基丙烯酸甲酯里面
进行第三次静置，摇晃后，发现有分层但是下层的颜色为无色和上层的颜色基本一样，上层依然浑浊。

时间：8:55-9:07
7、重复做第四次，倒入NaOH发现会有气泡摇晃后，下层依然
出现分层，下层依然为无色透明，上层为浑浊类似米汤。

时间：
9:02-9:07
8、向MMA里加入 50ml的水，发现有气泡，摇晃后出现分层
有气泡不过一会就没了，下层比较透明，上层不是浑浊。

时间：9:08-9:11从下边放出液体
9、对其进行第二次水洗，水倒入MMA时仍有气泡，摇晃之后依
然会后分层，同时气泡慢慢消失，上层液体里有气泡。

时间：9:12-9:32测上层液体的pH值，用玻璃棒蘸取液体放在pH试纸发现呈中性PH=7放出下层液体。

10、将上层液体从上面倒入之前洗净的500ml的锥形瓶中。

贴
上标签，放入指定位置。

三、实验现象及分析
当加入10%NaOH进锥形瓶是会有褐色沉淀生成而且有分层的现象，褐色沉淀是因为杂质对苯二酚和氢氧化钠反应生成了对苯二酚钠盐反应式为：
OH OH ONa ONa
+H2O
实验二、过氧化二苯甲酰BPO的精制
一、实验仪器和药品
表面皿一个 25ml的量筒一个
100ml的烧杯一个 50ml的烧杯一个
棕色试剂瓶一个滤纸布式漏斗
药品：BPO 三氯甲烷甲醇
二、实验步骤
1、用量筒量取20ml三氯甲烷放入50ml装有5gBPO的烧杯内。

2、用玻璃棒搅拌使BPO充分溶解在三氯甲烷中
3、用50ml的甲醇到溶液里，有针状物生成，一会就会有白色
晶状沉淀生成。

4、将滤纸放入布氏漏斗中，然后将液体倒入布式漏斗中进行抽
滤。

5、抽滤结束后将晶体放入棕色试剂瓶中，贴上标签放入指定位
置。

三、实验现象及分析
用50ml的甲醇到2溶液里，有针状物生成，一会就会有白色晶状沉淀生成。

晶状物就是所要的BPO。

实验三、有机玻璃板的制备
一、实验仪器和药品
仪器：锥形瓶、电子天平、量筒、玻璃棒、恒温水浴
药品：BPO 0.392g MMA 200ml
邻苯二甲酸二丁酯 25ml
二、实验步骤
首先通水浴锅电源，设置恒温水浴的温度为77摄氏度，
让其升温至指定的温度。

用电子天平秤取0、3-0、4g的过氧化二苯甲酰。

3、用量筒量取200ml的MMA液体，并用玻璃棒转移到锥形瓶中。

4、向装有MMA液体的锥形瓶中放入称量好的BPO，盖上瓶盖对
其进行摇晃，让BPO充分溶解在MMA中。

5、继续向溶解了BPO的MMA中加入25ml的邻苯二甲酸二丁酯，
发现有油状物生成，然后盖上瓶盖，对其进行摇晃，使其充分溶解。

6、将锥形瓶用铁架台固定住，放入恒温水浴中进行预聚合，温
度为77摄氏度，聚合时间为10:26—10:59。

7、当半个小时后用干燥过的玻璃棒蘸取瓶内少量液体发现液体
变粘稠，此刻取出锥形瓶，放入装有冷水中速冷，冷却至室温。

8、用分液漏斗将已冷却至室温的预聚物进行灌模。

灌好之后，
垂直放置模具大概十分钟，目的是为了排气泡。

9、用之前准备好的橡胶条封好模具放入保温箱进行聚合。

10、放入时间为11:40，温度设置为45摄氏度，一直到19:00
的时候，开始对其进行升温，温度为100摄氏度，保持这个温度到21:00取出模具进行开模，最后取出制品。

三、实验现象及分析
实验的大致步骤可分为：制模→预聚合→灌浆→聚合→脱模这几个步骤。

制模时要将玻璃板洗干净然后用橡胶条封好。

预聚合的时候
温度控制在70℃-80℃，聚合到用玻璃棒蘸取时有粘稠，就可停止预聚合，让其冷却一下，对其进行灌模，灌模结束后让模具垂直放置十分钟左右目的是排除模具内的气泡。

缝合的时候注意要小心将气体弄进去，所以操作的时候要慢。

聚合的时候要把温度控制好，在保温箱时温度为45℃聚合六个小时发现模具边缘有固状物时开始升温至100℃后聚合两个小时。

最后取出模具启模取出有机玻璃板。

发现玻璃板表面有波痕状的波纹，这是由于模具没洗干净造成的。

有机玻璃板不透明可能是由于BPO的量加多了。

实验四、拉伸强度的测定
一、实验仪器电子拉力机万能制样机游标卡尺
二、实验试样两根哑铃型PMMA试样
三、实验步骤
1、将有机玻璃板首先放在万能制样机裁切成成一个长为十三宽
为两厘米的长条形试样。

2、然后将长条形试样放在铣刀中将试样铣成哑铃型。

3、用游标卡尺测量其工作部分的厚度。

4、将试样垂直夹在电子拉力机的夹持器上，固定住。

5、打开电脑到测拉伸的页面，输入试样的工作部分的宽度和厚
度。

设置试样的形状为四方形标点距离为50mm夹具距离115mm 试样全长150mm。

6、当所有的都设置好时点击页面上的测试，开始对试样进行测
试。

7、记录试样测试结果。

实验数据：
2、测试结果：
实验五、冲击强度的测试
一、实验仪器
万能制样机冲击试样机游标卡尺
二、实验试样
长为80mm、宽为10mm、厚为4mm的长条试样两个
三、实验步骤
1、将有机玻璃板放在万能制样机上裁切成试样的规格。

2、用游标卡尺测出试样的厚度和宽度。

将试样放在冲切试样机
上。

3、通上电源，输入试样的宽和厚，并设置其他的数据。

4、开始测试，最后记录下数据。

四、实验数据
1、试样厚度和宽度的测试
2、测试结果：
六、粘度法测分子量
一、实验仪器和药品
仪器：5ml的移液管 10ml的移液管乌式粘度计洗耳球玻璃恒温水浴缸电搅拌棒
药品：三氯甲烷配置的溶液
二、实验步骤
1、配置原溶液放置两天。

2、调节恒温水浴缸至所需的温度，并保持这个温度十分钟。

3、将乌式粘度计放入恒温水浴缸并用铁架台将其固定。

4、用10ml的移液管移取10ml的三氯甲烷放入乌式粘度计的A
管中，然后用洗耳球吸取三氯甲烷至C管指定的标线处，将B 管处的橡皮管用夹子夹住。

5、按下秒表从液体到标线处至下标线记下时间为t重复测试三
次分别记为t1、t2、t3
6、用5ml的移液管移取5ml之前配置的原溶液注入移液管中的
A管，与三氯甲烷充分混合，用洗耳球将溶液吸至刻度线。

然后让其自由落下测定其时间为T1、T2、T3
7、实验结束，收拾仪器清洗仪器。

三、实验数据
四、数据处理：
①、相对粘度= t0 /t=1.36
②、增比粘度=相对粘度﹣1=0.36
③、一点法计算特性粘度为：24.93
七、维卡软化点的测定
一、实验仪器
维卡软化点测定仪
二、实验试样
3个40×10的长条试样
三、实验步骤
1、选择试样的压头，维卡软化点为针型压头。

将压头安装在试样架负载杆下端，将顶丝拧紧。

2、试样安装，按住主机上的“△”键，升起试样架，放入试样后，落下负载杆，按“▽”键，降下试样架。

3、负载的加载，将800N的砝码，放置于试样架的砝码托盘上。

4、打开计算机，双击桌面的XWB-300F图标，进入测试系统界面，选择实验参数：
①实验类型的选择：选择维卡软卡点实验类型，双击“维卡
软化点”，对各项数据进行输入，每个实验架的输入完后，单击“返回”按钮，再单击“是（Y）”按钮，最后退出实验数据输入窗口。

②升温速率的选择设置为50℃/h。

③单击最大变形量，维卡试验为1.00㎜。

④上限温度设定100℃
⑤选择试样架号
⑥实验开始：单击“实验开始（S）”按钮，开始实验。

⑦当试验完成或达到上限温度时，系统会发出报警
5、打印实验曲线
四、实验数据
八、透光率的测定
一、实验仪器
分光光度计型号uv-2000
二、试样类型
40×10mm的试样3个
三、实验步骤
1、接通电源，打开分光光度计。

2、将试样垂直放入分光光度计里盖上盖子。

3、按MODE选择透光率。

4、选择波长为420nm。

5、调零。

6、开始实验用手拉动手柄记录透光率。

7、实验结束，收拾好仪器。

四、实验数据
实训小结
三周的“专业综合试验——有机玻璃板的制备及其性能测试”实训，已经接近尾声了。

在这三周里，我们查找了有机玻璃板实验室制备方法和它的性能测试的相关资料以及实验，有单体甲基丙烯酸甲酯的精制、引发剂BPO得得精制、有机玻璃板的制备、冲击性能测测试、拉伸性能的测试、分子量的测定、维卡软化点的测定、透光率的测定的8个实验。

在有机玻璃板的制备实验中采用本体聚合法，其体系值包括单体和引发剂，没有其它的溶剂和助剂。

实训第一天，老师将我们班分成六个小组，让我们每个小组独立完成这次的实训，小组成员互相合作，团结一致。

首先我们通过网络资源简单地了解了有机玻璃板实验室制备方法及其性能测试。

在实训期间，老师也让我们做了简单的汇报，汇报我们查找的和掌握的情况。

在做实验时我们没有按老师的要求，提前找好仪器，这延长了我们的实验时间，影响了我们的实验效率。

试训中我们获得了很多收获。

通过查找资料，和有机玻璃试管实验，我们制定了我们自己的实验配方，制备了属于我们的有机玻璃。

实验得得每一个操作都是我们自己亲手力行。

但，在这同时，我们也遇到了一些问题。

我们做的有机玻璃的表面不光滑，有波痕而且它的透明度不高。

我想是我们灌膜时，模具中罗了灰尘而造成的。

对于有机玻璃板的透明度，我将我们的实验配方和别的组透明度较好的实验配方作了一下比较，发现我们的BPO用量比他们的多。

我想这是由于BPO量多，聚合后剩余的影响了有机玻璃的透明度。

山高人为峰，再高的山都会有人登上它的山顶。

所以，无论有多大的困难我们都可以克服。

虽然在实验中我们会遇到一些问题，但，我们都会一一解决的。

这次的实训也给了我们一个交流合作的平台，增强了我们的团队精神。

我相信这次的实训会是我们的一个美好的回忆！。