高质量6英寸4H-SiC同质外延层快速生长

第58卷第5期
2021年5月
微鈉电子技术
Micronanoelectronic Technology
Vol. 58 No. 5
M a y 2021
量与设备（
|
加工、測
D O I ： 10. 13250/j. cnki. wndz. 2021. 05. 013
高质量6英寸4H -SiC 同质外延层快速生长
薛宏伟a ’b ，袁肇耿a ’b ，吴会旺^，杨龙a’b
(a.河北普兴电子科技股份有限公司；b .河北省新型半导体材料重点实验室，石家庄 050200)
摘要：采用化学气相沉积法在6英寸U 英寸=2. 54 cm) 4°偏角4H -S i C 衬底上进行快速同质外 延生长，通过研究Si/H2比（所用气源摩尔比）与生长速率的相互关系，使4H -S i C 同质外延层 生长速率达到l O l y m /h 。

同时，系统研究了 C /S i 比对4H -S i C 同质外延层生长速率、表面缺陷 密度和基面位错密度的影响。

采用光学显微镜和表面缺陷测试仪对同质外延层缺陷形貌以及缺陷 数量进行表征。

结果表明，当C /S i 比不小于0.75时，4H -S i C 同质外延层生长速率趋于稳定， 约为101M m /h ,这是沉积表面硅源受限导致的。

此外，随着C /S i 比增加，4H -S i C 同质外延层 表面缺陷密度明显增多，而衬底基面位错（B P D )向刃位错（T E D )转化率几乎接近100%。

因 此，当生长速率约为l O l p m /F u C /S i 比为（).77时能够获得高质量、高一致性的4H -S i C 同质外 延片，其外延层表面缺陷和基面位错密度分别为0.39 c n T 2和0.14 c n T 2，外延层厚度和掺杂农 度一致性分别为0. 86%和1. 80%。

关键词：4H -S i C ;同质外延片；C /S i 比；表面缺陷密度；基面位错（B P D )密度
中图分类号：TN304. 054; TN304. 24 文献标识码：A 文章编号：1671-4776 (2021) 05-0446-06
Fast Growth of High Quality 6 Inch 4H-SiC
Homoepitaxial Layer
Xue Hongwei*'b, Yuan Zhaogenga ,b , W u Huiwang*'b, Yang Long" b
(a .
H e b e i P o s h in g E le ctro n ic s T e c h n o lo g y C o.
♦ L t d. » ； b .
H e b ei K e y
L a b o r a to r y o f N e w S e m ic o n d u c to r M a te r ia ls j S h i ji a z h u a n g 0502()0» C h in a )
Abstract ： Fast homoepitaxial growth was performed on 6 inch (1 inch = 2. 54 cm) 4H-SiC sub­strate with 4° drift angle using chemical vapor deposition method. Through the investigation of the correlation of the Si/H2 ratio (the mole ratio of the used gas sources) and growth rate, the growth rate of the homoepitaxial layer reaches to 101 ^m/h. Meanwhile, the effects of the C/Si ratio on the growth rate, surface defect density and basal plane dislocation density of the 4H-SiC homo-epitaxial layer were systemically studied. The optical microscope and surface defect analy­zer were used to characterize the morphology and amount of the defects for the 4H-SiC homoepi­taxial layer. The result indicates that the growth rate tends to be stable and i s about 101 ^m /h whe n the C/Si ratio i s no less than 0. 75, which i s due to the limitation of the silicon source on the deposition surface. In addition, the surface defect density of the 4H-SiC homoeptiaxial layer
收稿日期：2020-12-07
基金项目：工业和信息化部2020年产业基础再造和制造业高质量发展专项通信作者：杨
E -mail ： *******************
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薛宏伟等：高质量6英寸4H-S iC同质外延层快速生长
obviously increases with the increase of the C/Si ratio, but the conversion rate of the basal plane dislocation (BPD) in the substrate to the threading edge dislocation (T E D)i s closed to 100%. Therefore, when the growth rate i s 101 f i m/h and the C/Si ratio i s 0. 77, the 4H-SiC homoepi- taxial wafer with high quality and high uniformity can be obtained. T h e surface defect density and basal plane dislocation density of the 4H-SiC homoepitaxial layer are 0.39 c m-2 and 0. 14 c m-2 , and the uniformities of the thickness and doping concentration for the epitaxial layer are 0. 86% and 1. 80%，respectively.
Key words：4H-SiC； homoepitaxial wafer； C/Si ratio； surface defect density； basel plane disloca­tion (BPD) density
EEACC：0520； 2520M
〇引言
碳化硅（SiC)作为第三代宽禁带半导体材料，相比于传统硅材料具有较大的禁带宽度、高的击穿 电场、高的热导率、高的电子饱和漂移速率等优点，因此能够广泛应用于高功率、高电压、高温和 高频等领域[h2]。

近年来，SiC单晶抛光片制备工艺和外延生长工艺已取得重大突破，大大提高了 4H-SiC同质外延片产品质量，其市场应用规模也在逐渐扩大[3]。

但是，由于SiC价格高昂，阻碍了 其在市场上的快速推广。

目前为止，虽然SiC器件 价格已从硅器件价格的10倍之多，降低至现在的 4〜5倍，但其价格仍然偏高。

根据市场分析，SiC 器件的价格需要降低至硅器件价格的2倍才能实现 更大规模产业化[<]。

因此，降低SiC器件制备成本 是行业发展急需解决的问题。

SiC外延层作为SiC 衬底和器件之间连接的桥梁，其产品质量和成本对 SiC器件性能及价格有着直接影响。

众所周知，器 件性能与S iC外延层产品质量直接相关，文献 [5-8]报道了通过优化原位刻蚀、碳硅比（C/Si 比，所用气源摩尔比）可有效地降低外延层表面三 角形缺陷密度，进而提高产品质量。

目前，降低成 本主要有两种途径，一是进行快速外延生长，提高 生产效率，尤其是超高压厚层SiC外延片，快速外 延生长可显著提升效率；二是使用大尺寸外延片降 低SiC器件制备成本。

但两种途径仍需要克服较多 问题，如高的缺陷密度、厚度和掺杂浓度一致性难 以控制等。

因此大尺寸、快速4H-S iC同质外延生 长工艺的开发对推动S iC产业市场化具有重要的意义。

本文采用化学气相沉积法在6英寸（1英寸= 2. 54 cm)4°偏角导电4H-SiC衬底进行快速同质外 延生长，研究了 Si/H2比与4H-S iC同质外延层生 长速率的依赖关系，使其生长速率达到100 ym/h 以上。

与此同时，在快速外延工艺条件下，通过优 化工艺参数C/S i比，深人探讨了不同C/S i比对外 延层生长速率、表面缺陷密度和基面位错（BPD)密度的影响。

1实验方法
本实验采用水平温壁式外延炉在商用6英寸 〈11允> 方向4°偏角导电4H-SiC衬底上进行同质外延层生长。

实验中气体系统为三氯氢硅（TCS)、(：3氏和％，其中，T C S和C3H8分别为硅源和碳 源，H2为载气，队为！1型掺杂源，典型生长温度 为 1550 〜1650 °C，压力为50 〜200 mbar (1 bar=105P a)w。

使用不同硅源气体体积流量进 行外延生长，进一步探索生长速率和Si/H2比(所用气源摩尔比）之间的关系；此外，采用不同C/S比进行外延生长，通过调整碳源用量实现C/ S i比变化。

与此同时，实验中使用相同晶体邻近衬底进行外延生长，以降低衬底因素对实验结果的 影响。

通过采用Fourier红外法（设备厂家Ther-malfisher,型号iS50)和亲探针电容电压法（设 备厂家Semilab,型号MCV 530)对6英寸4H-SiC外延层厚度、掺杂浓度均值和分布趋势进行测量。

此外，利用光学显微镜和表面缺陷测试仪（设 备厂家Lasertec,型号SICA88)对外延层表面缺陷进行了形貌表征和数量统计。

447
撳鈉电子技术
101.91 jjLm/h
Si/H2 ratio/%
图2
不同Si/H2比下4H -S i C 同质外延层生长速率
Fig. 2 Growth rate of the 4H-SiC homo-epitaixial
layer at different Si/H 2 ratios
2. 2 C /S i 比对生长速率的影响
C /S i 比是S iC 外延中的关键参数，对外延的
速率有很大的影响。

不适当的C /S i 比会形成富硅 或富碳的气相生长氛围，进而导致外延层表面缺陷 的产生。

实验中在系统中通人一定量的硅源，通过 改变碳源的用量来调整C /S i 比，C /S i 比对4H-SiC 同质外延层生长速率的影响如图3所示。

由图3可 知，随着C /S i 比的增加，生长速率不断增大，C /
S i 比达到0.75时生长速率基本稳定，即使再增加 C /S i 比，生长速率也没有明显的变化。

当C /S i 比
小于0.75时，沉积表面为富硅的氛围，4H -SiC 同 质外延层生长速率是由碳源供应量决定的，没有足 够的碳源，限制了生长速率。

反之，当C /S i 比高 于0.75时，生长速率不再随C /S i 比的增加而发生
变化，这是由于此时沉积表面为富碳氛围，其生长 速率是由硅源供应量决定的。

对比C /S i 比与4H -
SiC 同质外延层生长速率的依赖关系，当C /S i 比不
小于0.75时，4H-SiC 同质外延层生长速率处于稳 定阶段，生长速率为101〜102 pm /h 。

C/Si ratio
图3
不同C /S i 比对4H -S i C 同质外延层生长速率的影响
Fig. 3 Effects of different C/Si ratios on the growth rate of
the 4H-SiC homoepitaxial layer
2 结果与讨论
2. 1 Si /H 2比对生长速率的影响
在一定温度下，采用化学气相沉积法进行外延 生长时外延层的生长速率是扩散限制型，其生长速 率取决于生长面源物质供应。

因此，沉积表面 桂源供应对4H -S iC 同质外延层生长速率有决定性 作用，提高硅源的用量是实现高速率外延生长的必 须条件。

然而，随着气相组分中S i 分压的增加， 在气相或衬底表面会出现S i 的聚集，从而导致硅 滴或硅团族的现象。

图1 (a )给出了 Si /H 2比为 0. 15%、硅源为SiH 4的4H -S iC 同质外延层表面 形貌，在光学显微镜下能够在其表面观察到大量硅 滴。

为获得高质量4H -S iC 外延层表面，本文同时 采用T C S 为硅源，在相同Si /H 2比外延层表面并 未观察到硅滴或硅团簇现象，如图1 (b )所示。

这是由于Si —C 1的键能（〜400 kj /m ol )大于
Si — S i 的键能（〜226 kj /mol )，在分解反应中，
硅组分以SiC L 形式存在，从而既增加了组分中Si 源的分压，又避免了产生S i 滴等缺陷["^]。

50x 50x
(a ) SiH4 (b ) T C S
图1 S i/H2比为0. 15%时4H -S i C 同质夕卜延层
表面形貌图
Fig. 1 Surface morphology images of the 4H-SiC homo-
epitaxial layer at the Si/H 2 ratio of 0. 15%
实验中对相同工艺条件下不同Si /H 2比与4H -
S iC 同质外延层生长速率之间的变化关系进行了研
究，如图2所示。

由图2可知，4H -SiC 同质外延 层生长速率与Si /H 2比几乎呈正比；随着Si /H 2 比的增加，其生长速率基本呈现线性增加的趋势。

同时，使用光学显微镜进行外延表面缺陷的检测， 在0.6%的Si /H 2比下，外延层表面并未发现硅滴 或硅团簇。

因此，在实验中选取U . 6%的Si /H 2比 进行高速率SiC 外延生长。

o o
2
(q
.E ±)/91e d J J C J M O J o
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o
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8 6
4
2
44
8
薛宏伟等：高质量6英寸4H-S iC同质外延层快速生长
2.3 C/S i比对缺陷的影响
在4H-SiC外延生长工艺过程中，工艺参数C/ S i比不仅影响其生长速率，而且还对外延层缺陷的形成及衬底B P D向刃位错（TED)转化有着至 关重要的作用。

众所周知，4H-S iC同质外延生长 过程为台阶流控制生长，但在其生长过程中还存在 侧向控制生长[u]。

台阶流控制生长为沉积表面沿着台阶流方向生长，是衬底晶型向外延层的延伸和 复制；侧向控制生长为垂直于台阶流方向生长，生 长过程中易诱发二维岛状成核，从而在沉积表面形 成缺陷。

然而，不同硅源和碳源组分对其生长模式 控制有重要的影响，进而对其表面缺陷、形貌和杂 质掺人产生影响[^5]。

图4 (a)和（b)给出了 工艺参数C/S i比为（).8时，4H-S iC同质外延层中 T E D和三角形缺陷的光学显微镜形貌图。

外延层 中T E D有两种来源，分别是衬底原生T E D和 BPD转化后的TED。

图4 U)为使用熔融K()H 腐蚀后的外延片表面形貌图，椭圆形标记内TED 腐蚀坑形貌与文献[16]中报道的一致，是由衬底 BPD在外延生长过程中转化而来的TED。

此外，图4 (a)圆形圈内标记T E D腐蚀坑是从衬底传播 来的TED。

图4 (b)所示的是由于二维气相成核导致的外延层三角形缺陷。

为了进一步探索C/Si 比与外延层中B P D密度和表面缺陷的相互关系，本文针对C/S i比对表面缺陷的影响进行系统研究。

C. .')« ftT E I)
原生
I00x TKD5()x
(a)腐蚀后位错(b)三角形缺陷
图4 C/S i比为0.8时4H-S i C外延层缺陷光学显微镜形貌图
Fig. 4 Optical microscopy morphology images of defects for the 4H-SiC epitaxial layer at the C/Si ratio of ().8
本文对C/S i比与4H-S iC同质外延层表面缺陷和BPD密度的关系进行了研究，如表1所示。

由表1可知，当C/S i比为（).80时，4H-S iC同质 外延层B PD密度最低为0.03 cm2。

从数据分布 来看，随着C/S i比增加，外延层中BPD密度呈现 逐渐降低的趋势。

这是由于在高C/S i比条件下，衬底表面碳源增加，导致外延过程中侧向控制生长 模式逐渐增强，从而抑制BPD沿台阶流方向传播，进而转化为TED,使外延过程中衬底B PD向TED 转化率提高。

目前，6英寸商业化4H型导电衬底 BPD密度为500~1()00 cm_2M。

然而，在图4 U)中呈现腐蚀后外延层视野区域内未发现BPD 缺陷，表明衬底BPD在外延过程中几乎全部转化为TED，并且部分T E D的腐蚀后形貌与文献[13]中报道的BPD转化为T E D后的形貌一致。

此外由表1可知，当C/S i比为（).77时，4H-SiC 同质外延层表面缺陷密度最低，且随着C/S i比增 加，外延层表面缺陷密度呈现出先降低后增加的趋势。

这是由于在富硅条件下易导致硅滴形成，从而使外延层表面缺陷增加；沉积表面富碳条件下易发生二维成核，从而诱发外延层表面三角形缺陷增多。

由于4H-S iC同质外延层在生长过程中工艺参数C/S i比对外延层表面缺陷密度与外延层BPD密度影响为相反趋势，综合上述数据分析，当C/S i比为（).77时，能够获得高质量
4H-SiC同质外延层，其表面缺陷密度和B PD密度 分别为 0.39 和 0. 14 cm-2。

表1不同C/S i比对4H-S iC同质外延层表面缺陷 密度和BPD密度的影响
Table 1Effects of different C/S i ratios on the surface defect denstiy and BPD density of the 4 H-SiC h〇-
moepitaxial layer
C/Si 比表面缺陷密度/c n T2B P D密度/c n T2
0.750. 400. 19
0. 770. 390. 14
0. 800.520. 03
2.4外延层掺杂浓度和厚度均匀性
通过综合分析工艺参数C/S i比对S iC外延层 表面缺陷密度和B P D密度的影响，当C/S i比为 (>.77时，外延层质量最佳。

同时，研究了 C/S i比为0. 77时外延层厚度和掺杂浓度分布趋势及一致性，如图5所示（目标参数：厚度为31.5 pm，掺 杂浓度为2.31X1(尸cm_3)。

图5 (a)和（b)是 C/S i比为0.77时直径方向4 H-S iC同质外延层厚度和掺杂浓度分布趋势和一致性.其厚度一致性，其中为所有测试点厚度均值，a为
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撳鈉电子技术
Position from the center/mm
(b )掺杂浓度
图5 C /S i 比为0. 77时4H S i C 同质外延层的厚度和
掺杂浓度分布趋势
Fig. 5 Distribution trend of the thickness and doping
concentration of the 4H-SiC homoepitaxial layer at the C/Si ratio of 0. 77
3结论
本文采用化学气相沉积法进行6英寸4H-SiC
快速同质外延生长，通过对Si /H 2比与生长速率 的研究，获得高约101 pm /h 的生长速率。

此外, 在快速生长工艺前提下，针对工艺参数C /S i 比对 4H -S iC 同质外延层生长速率、表面缺陷密度及
BPD 密度进行系统表征和分析。

结果表明，随着 C /S i 比的增加，4H -S iC 同质外延层生长速率呈现
先增加后稳定的趋势；同时，其表面缺陷密度呈现 先降低后增加的趋势，B P D 密度接近于0cm _2。

综上，当C /S i 比为（>.77时，在生长速率约为 1()1 pm /h 的条件下，能够在6英寸4°偏角4H-SiC 衬底上制备出高质量、高一致性的4H -S iC 同质外 延片，其外延表面缺陷密度和B P D 密度分别为 0. 39cm _2和（).14cm _2,外延层厚度和掺杂浓度 一致性分别为0. 86 %和1. 80%。

所有测试点参数标准差）和掺杂浓度一致性
，其中N _…为所有测试点掺杂浓度均
值）分别为0.86%和1.80%。

因此，当C /S i 比为 0.77时，能够获得高一致性的SiC 外延层。

Position from the center/mm
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作者简介：
薛宏伟（1973—），男，河北保定人，
高级T程师，主要从事半导体材料的研究，
并主持承担国家02专项及省市重大科技项
目，在半导体材料的研制和生产方面有较高
的学术水平，在外延材料的研究和生产方面
取得了丰硕的成果。

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作者简介：
王卓然（1997-),女，河南商丘人，S'硕士研究生，主要研究方向为微型色谱柱
I i制备和賴识别；
_
王艳芳（1979—),女，吉林磐石人，博士，副研究员，硕士生导师，主要研究方向为微纳集成MEMS多级结构及自供能器件；
侯中宇（1978—),男，河北沧州人，博士，研究员，博士生导师，主要研究方向为等离子体物理及MEMS功能器件。

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