微粉加重剂与普通重晶石复配加重油基钻井液性能

微粉加重剂与普通重晶石复配加重油基钻井液性能
吴若宁;熊汉桥;张光生;苏晓明;朱杰
【摘要】针对超高密度油基钻井液固相含量高给钻井液性能调控与维护带来不便的问题.用激光粒度分析仪和扫描电镜分析了微粉重晶石、微锰矿粉、普通重晶石的粒度分布和微观形态,研究了微粉加重材料与普通重晶石按不同比例复配加重得到的超高密度油基钻井液的性能变化,同时通过改变处理剂加量对超高密度油基钻井液加重配方进行了调控.研究结果表明,微粉加重材料与普通重晶石按不同比例复配后加重的超高密度油基钻井液具有良好的流变性、电稳定性和失水造壁性,微粉重晶石与普通重晶石的最优复配比例5∶5～6∶4,微锰矿粉与普通重晶石复配时,微锰矿粉所占复配比例越大,其体系性能越好.考虑到加重材料的成本,室内采用微粉重晶石与普通重晶石3∶7、微锰矿粉与普通重晶石2∶8的复配比例加重超高密度油基钻井液,在此基础上通过调节有机土和乳化剂的加量、改变内相来优化加重配方,形成了性能良好的超高密度油基钻井液体系.
【期刊名称】《石油钻采工艺》
【年(卷),期】2018(040)005
【总页数】7页(P582-588)
【关键词】超高密度油基钻井液;微粉加重剂;复配;流变性;电稳定性;悬浮稳定性;失水造壁性
【作者】吴若宁;熊汉桥;张光生;苏晓明;朱杰
【作者单位】西南石油大学石油与天然气工程学院;西南石油大学石油与天然气工程学院;陇东学院能源工程学院;西南石油大学石油与天然气工程学院;西南石油大学石油与天然气工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TE254
随着勘探开发向深井超深井及非常规油气井等方向的发展［1］，对钻井液密度、井壁稳定性和流变性等提出了更高的要求。

与水基钻井液相比，油基钻井液在井壁稳定、润滑防卡、抗高温和抗盐抗钙方面有明显的优势，已成为钻探复杂井的重要手段［2-3］。

目前，2.20 g/cm3的油基钻井液应用较多，但密度大于2.50
g/cm3的超高密度油基钻井液的应用较少，多处于室内研究阶段。

常规加重材料如API重晶石加重超高密度油基钻井液时，固相含量达到70%以上，钻井液塑性黏度和切力过高、流变性难以调控［3］，此外现场配制超高密度油基钻井液时，需要添加大量的乳化剂、润湿剂等处理剂以确保重晶石加重材料的悬浮稳定性，然而重晶石加重材料多呈亲水性，在油基钻井液中难以实现悬浮稳定，超高密度油基钻井液重晶石的沉降堵塞仍然是钻井作业中面临的技术难题［4］。

近年来，国内虽有学者对重晶石进行了表面改性处理［5］，但由于技术或成本方面的原因，在石油钻井行业仍然无法得到规模化推广应用。

同时，国外开始了高密度微粉加重剂的研究与应用，研究表明微粉加重材料可以较好地解决超高密度钻井液存在的问题［6-7］。

虽然在国外微粉加重材料加重超高密度油基钻井液得到了成功应用，但是微粉加重剂成本较高，与普通重晶石加重材料复配使用是微粉加重材料的发展趋势之一。

为此，笔者将微粉加重材料和普通重晶石按不同比例复配加重超高密度油基钻井液，使用加重材料的复配避免了单一材料加重超高密度油基钻井液存在的技
术缺陷，还降低了微粉加重剂的使用成本。

1 实验材料与方法
1.1 实验材料与仪器
材料：普通重晶石（密度4.30 g/cm3），重庆攀钛化工有限公司；微粉重晶石（密度4.32 g/cm3），上海亮江钛白化工制品有限公司；微锰矿粉（密度4.80
g/cm3），河南凯博化工产品有限公司； 5#白油，主乳化剂MOEMVL-1，辅乳
化剂MOCOAT-1，降滤失剂MOTEX，润湿剂 MOWET-1，有机土 MOGEL，均来自湖北汉科新技术有限公司；碱度调节剂CaO，成都市科龙化工试剂厂；氯化
钙CaCl2，成都市科龙化工试剂厂；甲酸钾（HCOOK），成都市科龙化工试剂厂；NH4Ca（NO3）3，成都市科龙化工试剂厂。

仪器：LA-950A2激光粒度分析仪，HORIBA有限公司；ZNN-D6B型电动六速黏度计，SD型泥浆失水量测定仪，NB-1型泥浆比重计，高速变频无级调速搅拌器，滚子加热炉，DWY型电稳定性测试仪，均来自青岛同春石油仪器有限公司；Quanta450型环境扫描电子显微镜，美国FEI公司；Turbiscan Lab型分散稳定
性分析仪，美国Formulaction公司。

1.2 实验方法
1.2.1 加重剂粒度分析将少量加重剂置于0.6%的偏磷酸钠溶液中，超声分散5 min，用LA-950A2激光粒度分析仪测量其粒度分布［8］。

1.2.2 加重剂颗粒形态分析用Quanta450型环境扫描电子显微镜观察微锰矿粉、微粉重晶石、普通重晶石的微观形态结构。

1.2.3 油基钻井液体系配制按照如下基本配方配制油基钻井液体系：5#白油（油
水质量比4∶1）+1.5%主乳化剂+1.5%辅乳化剂+1%润湿剂+3%有机土+3%降
滤失剂+2%碱度调节剂+20%氯化钙盐水+加重剂，试剂加量均是相对于水质量而言的（视水的密度为1.0 g/cm3），具体步骤如下：量取相应比例的5#白油倒入
高速搅拌杯中，依次将有机土、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂、降滤失剂、碱度调节剂、氯化钙盐水缓慢加入高速搅拌的白油中，每次加入试剂后均以12 000
r/min的速度充分搅拌30 min以上，分别用不同的加重材料加重至所需密度。

1.2.4 钻井液性能测试（1）参照GB/T 16783.2—2012《石油天然气工业钻井液
现场测试第2 部分油基钻井液》测试钻井液老化后的性能，老化条件为：150 ℃
下热滚 16 h。

（2）室内采用Turbiscan Lab型分散稳定性分析仪分析了13#和15#钻井液的沉降稳定性，通过检测13#和15#钻井液的背散射光的光强值变化反映钻井液的悬
浮稳定性，选取 10、15、20、25、30、35 cm不同高度作为测量点，测量时间
为1 h。

2 实验结果与分析
2.1 加重剂粒度
图1～图3为3种不同加重剂的粒度分布曲线。

图1 普通重晶石粉粒度分布曲线Fig. 1 Particle size distribution of common barite
图2 微粉重晶石粒度分布曲线Fig. 2 Particle size distribution of micronized barite
图3 微锰矿粉粒度分布曲线Fig. 3 Particle size distribution of micro manganese ore powder
由图1～图3可知，微锰矿粉和微粉重晶石的粒径比普通重晶石小很多，而且粒度分布窄。

普通重晶石的平均粒径为19.1 μm，D50和D90分别为13.66 μm 和
40 μm，粒径主要分布在10～100 μm 之间，颗粒不均匀系数为0.30，远小于1，粒度组成不均匀；微粉重晶石平均粒径为2.3 μm，D50和D90分别为1.18 μm
和1.90 μm，全部颗粒粒径分布在5 μm以内，颗粒不均匀系数为0.51；微锰矿
粉的平均粒径为2.07 μm，D50 和 D90 分别为1.57 μm 和3.63 μm，颗粒粒径
主要分布在1～10 μm之间，颗粒粒径小，颗粒不均匀系数为0.37。

3种加重剂中，普通重晶石的粒径最大，颗粒粒径分布范围广，小粒径颗粒较少；微粉重晶石和微锰矿粉的粒径小，属于超细颗粒，颗粒粒径分布范围窄，此外，与其他两种加重剂相比，微粉重晶石的粒度分布相对均匀。

2.2 加重剂微观形态
3种加重剂的扫描电镜图如图4所示，从图4中可以看出，微锰矿粉颗粒呈球形，大粒径的球形颗粒较少，小粒径的球形颗粒较多，整体来看，形态规则，分布比较均匀。

普通重晶石和微粉重晶石都为斜方晶系结构，颗粒棱角比较分明，呈块状、层状结构，普通重晶石形态极不规则，微粉重晶石较为规则且颗粒较小。

图4 扫描电镜图片Fig. 4 SEM picture
2.3 复合加重剂加重超高密度油基钻井液性能
由于微粉加重材料的成本较高，现场配制超高密度油基钻井液时，加重剂的用量大，因此将微粉加重材料与普通重晶石复配来加重超高密度油基钻井液的方式经济可行。

综合考虑后，将微粉加重材料与普通重晶石按不同的比例复配来加重超高密度油基钻井液，分析不同复配比例下的超高密度油基钻井液性能。

为更好对比复合加重剂的加重效果，单独采用普通重晶石将钻井液密度加重到2.50 g/cm3以上，150 ℃热滚16 h后冷却至室温，在60 ℃下测试其性能，测试结果如表1所示。

表1 普通重晶石加重超高密度油基钻井液性能Table 1 Properties of the oil-based drilling fluid of ultrahigh density weighted by common barite密度/（g·cm-3）AV/（mPa·s）PV/（mPa·s）
YP/PaGel10s/PaGel10min/PaFLAPI/mLES/V 2.50 148 130 17.3 9.2 12.3 5.2 523 2.60 ＞150 ＞150 10.2 13.3 5.4 553 2.70 ＞150 ＞150 12.2 14.3 5.6 576 由表1可知，用普通重晶石加重的超高密度油基钻井液，表观黏度和塑性黏度偏
高，API失水量偏高，体系的整体性能差，当密度大于2.5 g/cm3时，黏度和切
力均超出了测量范围。

单一使用普通重晶石加重超高密度油基钻井液不可行。

2.3.1 微粉重晶石与普通重晶石复配将微粉重晶石与普通重晶石按不同质量比复配，然后加重超高密度油基钻井液的密度至2.5 g/cm3以上，150 ℃热滚16 h后冷却至室温，在60 ℃下测试其性能，测试结果如表2所示。

表2 微粉重晶石与普通重晶石复配加重超高密度油基钻井液性能Table 2 Properties of the oil-based drilling fluid of ultrahigh density weighted by the combination of micronized barite and common barite复配质量比密度/（g·cm-3）AV/（mPa·s）PV/（mPa·s）
YP/PaGel10s/PaGel10min/PaFLAPI/mLES/V 2∶8 2.60 130 112 18.3 12.2 14.3 2.3 582 3∶7 2.60 121 107 14.8 13.8 18.4 2.0 652 4∶6 2.61 93 73 12.3 14.8 15.3 1.6 756 5∶5 2.62 82 10 12.2 11.2 12.3 1.8 853 6∶4 2.63 85 71 14.0 9.2 10.2 2.2 956 7∶3 2.34 95 78 17.3 10.2 13.3 2.4 995 8∶2 2.64 104
90 14.3 9.2 10.7 2.5 1005
由表2可知，当微粉重晶石和普通重晶石的复配比例为5∶5时，加重形成的超高密度油基钻井液黏度和切力最小，且随着微粉重晶石所占比例的增加，体系的黏度和切力逐渐增加，分析认为在复配比例5∶5之前，粒径较小的微粉重晶石颗粒镶嵌在普通重晶石大颗粒间的缝隙中，此时微粉重晶石能够有效起到润滑作用，故体系黏度和切力有减小的趋势，之后体系的黏度和切力又开始增加，这主要是由于随着微粉重晶石所占比例的增加，微粉重晶石很容易聚集成团，增加了体系的黏度和切力。

因此，综合考虑其他性能，微粉重晶石和普通重晶石的最佳复配比例位于5∶5和6∶4之间。

2.3.2 微锰矿粉与普通重晶石复配将微锰矿粉与普通重晶石按不同的质量比例复配，然后加重超高密度油基钻井液的密度至2.5 g/cm3以上，150 ℃热滚16 h后冷却
至室温，在60 ℃下测试其性能，测试结果如表3所示。

从表3可知，微锰矿粉与普通重晶石复配后，随着微锰矿粉所占比例的逐渐增大，体系密度逐渐增大，主要是由于与普通重晶石相比，微锰矿粉加重材料的密度较大，在体系密度提高的同时，黏度和切力一直呈降低的趋势，这不同于微粉重晶石与普通重晶石的复配效果，是由微锰矿粉加重剂的微观形态所致，从扫描电镜图可以看出，微锰矿粉颗粒呈圆球形，复合加重剂中当微锰矿粉所占比例较低时，这些粒径较小的球形颗粒填充在块状重晶石大颗粒之间的间隙中，起到了轴承滚珠的作用［9］，将重晶石颗粒间的滑动摩擦转化为滚动摩擦，从而降低了体系的内摩擦力；当微锰矿粉所占比例较多时，微锰矿粉对体系黏度起主导作用，球形颗粒之间的摩擦同样也使体系黏度和切力降低。

由表1、表2和表3可知，两种加重剂与重晶石复配后，API失水量具有一致性的变化趋势，在复配比4∶6之前失水量先逐渐减小，复配比4∶6之后又呈现出上
升的趋势。

这主要是由于在复配比4∶6之前随着复合加重剂中微粉加重材料的增加，有效优化了粉体加重剂的粒径组合，复合加重剂的粒度分布范围较广，颗粒级配合理，在滤失过程中，小颗粒的充填作用增强了滤饼的致密性，导致失水量低。

此外，复合加重剂中随着微粉加重材料所占比例的逐渐增加，破乳电压逐渐增大，说明微粉加重材料可以改善超高密度油基钻井液的乳化稳定性，分析认为原因是微粉加重材料颗粒粒径小，具有较高的比表面积，乳化剂通过静电作用和范德华力吸附到颗粒表面，从而改变了微粉加重材料表面的润湿性，表面活性剂在微粉加重剂表面吸附后与微粉颗粒形成协同效应，起到微粒乳化的作用［10］，形成了稳定
的乳状液，从而提高了钻井液体系的乳化稳定性。

表3 微锰矿粉与普通重晶石复配加重超高密度油基钻井液性能Table 3 Properties of the oil-based drilling fluid of ultrahigh density weighted by the combination of micro manganese ore powder and common barite复配
质量比密度/（g·cm-3）AV/（mPa·s）PV/（mPa·s）
YP/PaGel10s/PaGel10min/PaFLAPI/mLES/V 2∶8 2.61 112 92 15.3 11.2 12.3 2.4 642 3∶7 2.64 93 82 11.2 12.2 14.3 2.0 756 4∶6 2.70 89 76 14.6 10.2
13.3 1.6 842 5∶5 2.74 82 71 11.2 9.2 10.2 1.8 963 6∶4 2.79 76 62 14.3 12.2
14.3 2.0 1023 7∶3 2.82 72 59 13.3 13.8 15.3 2.2 1125 8∶2 2.90 68 52 16.3 14.8 16.4 2.4 1238
2.4 超高密度油基钻井液性能调控
从上面的研究可知，微粉重晶石和普通重晶石复配加重超高密度油基钻井液的最优复配比例在5∶5～4∶6之间，而微锰矿粉与普通重晶石复配则是微锰矿粉所占复配比例越大，体系性能越好。

由于微粉加重材料的成本高出普通重晶石数倍，复合加重剂中微粉加重材料所占的比例大将会增加钻井液的配制成本。

因此，在复合加重剂中微粉加重材料所占比例较小的条件下，通过调节有机土和乳化剂加量来控制超高密度油基钻井液的性能。

2.4.1 微粉重晶石与普通重晶石体系性能调控在1#基础配方上改变有机土和乳化剂的加量，其他处理剂加量保持不变，按照微粉重晶石与普通重晶石3∶7的复配比例加重超高密度油基钻井液的密度至2.60 g/cm3，150 ℃热滚 16 h 后冷却至室温，在60 ℃下测试其性能，测试结果如表4所示。

表4 微粉重晶石与普通重晶石（质量比3∶7）体系性能调控结果Table 4 Property control results of the system of micronized barite and common barite （3∶7）编号有机土/%主乳化剂/%辅乳化剂/%AV/（mPa·s）PV/（mPa·s）YP/PaGel10s/PaGel10min/PaES/V 1# 3 1.5 1.5 121 107 14.8 13.8 18.4 642 2# 3 1.0 1.5 110 98 12.3 13.8 15.3 592 3# 3 1.0 1.0 95 84 11.2 14.8 16.4 568 4# 2 1.0 1.0 80 70 10.3 12.2 14.3 543 5# 2 0.5 1.0 70 60 10.3 11.3 13.3 437
由表4可知，有机土加量减少1%，主乳化剂和辅乳化剂加量各较少0.5%时，复
合加重剂体系性能达到最佳，继续减少乳化剂加量，超高密度油基钻井液的黏度降低，但体系的乳化稳定性显著降低。

综合各性能来看，4#超高密度油基钻井液有
机土和乳化剂的用量较少，而且有较低的黏度和动切力。

2.4.2 微锰矿粉与普通重晶石体系性能调控在6#基础配方上改变有机土和乳化剂
的加量，其他处理剂加量保持不变，按照微锰矿粉与普通重晶石2∶8的复配比例加重超高密度油基钻井液的密度至2.60 g/cm3，150 ℃热滚16 h后冷却至室温，在60 ℃下测试其性能，测试结果如表5所示。

表5 微锰矿粉与普通重晶石（2∶8）体系性能调控结果Table 5 Property control results of the system of micro manganese ore powder and common barite （2∶8）编号有机土/%主乳化剂/%辅乳化剂/%AV/（mPa·s）PV/（mPa·s）YP/PaGel10s/PaGel10min/PaES/V 6# 3 1.5 1.5 112 92 15.3 13.3 15.3 642 7# 3 1.0 1.5 98 84 14.3 12.3 13.8 613 8# 3 1.0 1.0 90 78 12.3 11.8 13.3 582 9# 2 1.0 1.0 83 71 12.3 11.2 12.3 556 10# 2 0.5 1.0 75 64 11.3 10.7 11.8 542 11# 2 0.5 0.5 71 61 10.3 10.2 11.2 442
由表5可知，当有机土加量降至原来的2/3，主乳化剂加量减少到原来的1/3，辅乳化剂加量减少到原来的2/3时，体系的黏度和切力均显著降低，破乳电压也远
高于400V，即10#钻井液配方。

对于2.6 g/cm3的超高密度油基钻井液，采用
微锰矿粉与普通重晶石复配比例2∶8的复合加重剂时，减少了有机土和乳化剂的用量，从一定程度上降低了超高密度油基钻井液的配制成本。

2.4.3 超高密度油基钻井液性能优化通过调节处理剂的加量得到了超高密度油基钻井液的最优配方分别为4#体系和10#体系，减少了有机土和乳化剂的加量从一定程度上降低了超高密度油基钻井液的黏度和切力，但是钻井液的黏度和切力仍然偏高，这不利于深井和超深井的水力破岩，也会影响后续的固井作业。

为此，通过改
变油基钻井液的内相进一步来降低超高密度油基钻井液的黏度和切力，使用的盐有NH4Ca（NO3）3、HCOOK，配制具有相同活度的油基钻井液，老化后测量其流变性，实验结果如表6所示。

表6 不同内相超高密度油基钻井液体系老化后流变性能Table 6 Rheological property of oil-based drilling fluid of ultrahigh density at different internal phases after aging注：活度为 0.9 时，CaCl2、HCOOK、NH4Ca（NO3）3所需的质量分数分别为14%、20%、31%。

体系编号内相AV/（mPa·s）PV/（mPa·s）YP/Pa Gel10s/Pa Gel10min/Pa微粉重晶石—重晶石67 60 7.2 5.1 6.1 4# CaCl2 80 70 10.3 12.2 14.3 12#HCOOK 75 65 9.7 6.6 7.6 13#NH4Ca （NO3）3 64 58 6.0 4.5 7.0微锰矿粉—重晶石10# CaCl2 75 64 11.3 10.7 11.8 14#HCOOK 68 59 9.0 6.1 8.2 15#NH4Ca（NO3）3
由表6可知，当使用 NH4Ca（NO3）3、HCOOK 作内相时，4#和10#钻井液的黏度和切力均降低，而且15#和13#钻井液的黏度和切力的降低程度更加明显，这主要是因为在配制相同活度的油基钻井液时，NH4Ca（NO3）3的水相密度最大，在油水比一定时，相对于其他内相的油基钻井液，所需要的加重剂加量少，故钻井液的黏度和切力最低［10］。

2.4.4 优化后配方的悬浮稳定性从图5、图6可知，13#钻井液和15#钻井液的背散射光强度变化幅度较小，表明其悬浮稳定性良好。

根据斯托克斯沉降定律，颗粒沉降速率与颗粒半径成正比，13#和15#配方中的小粒径加重材料沉降速率小，此外颗粒越小，颗粒在液体中的布朗运动就越剧烈，微粉加重材料在体系中的布朗运动提高了体系的悬浮稳定性［11］。

图5 13#钻井液的沉降稳定性Fig. 5 Settlement stability of 13# drilling fluid 图6 15#钻井液的沉降稳定性Fig. 6 Settlement stability of 15# drilling fluid 3 结论
（1）普通重晶石加重超高密度油基钻井液时，当体系密度超过2.50 g/cm3时，
黏度和切力偏大，单独使用普通重晶石加重超高密度油基钻井液不可行，采用微粉加重材料与普通重晶石复配加重时，加重效率高。

微粉重晶石与普通重晶石最优复配比例在5∶5～6∶4之间；微锰矿粉与普通重晶石复配时随着微锰矿粉所占比例的增大，体系黏度和切力一直呈减小趋势。

复合加重剂加重形成的超高密度油基钻井液电稳定性增强，API失水量降低。

（2）鉴于微粉加重材料成本较高，采用微粉重晶石与普通重晶石3∶7的复配比例、微锰矿粉与普通重晶石2∶8的复配比例加重，通过减少有机土和乳化剂的加量、改变油基钻井液的内相、使用HCOOK和NH4Ca（NO3）3的盐溶液作内相，有效降低了原超高密度油基钻井液的黏度和切力，由于甲酸钾成本较高，因此现场建议使用 NH4Ca（NO3）3水作内相。

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